JP5729926B2 - 酸化ガリウム粉末 - Google Patents
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Description
IGZO焼結体は、酸化ガリウム、酸化亜鉛、酸化インジウムなどの原料粉末を混合し、得られた混合粉末を加圧成形し、焼結して製造するのが一般的である。
よって、本発明の酸化ガリウム粉末は、酸化インジウム粉末などと混合し圧縮成形する用途、例えばIGZO焼結体などのようなスパッタリングターゲット用原料として特に好ましい。
本実施形態に係る酸化ガリウム粉末(以下、「本酸化ガリウム粉末」という)は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるD10、D50及びD90において、(D90−D10)/D50の値が1.00〜1.50であることが重要である。
(D90−D10)/D50の値は、粒度分布のばらつきを示す指標として一般的に認識されており、この値が1.00〜1.50であれば、従来の酸化ガリウム粉末に比べて、粒度分布が広い、言い換えれば大小様々な粒径の酸化ガリウム粉末粒子から構成されてなる粉体であるという特徴を有している。しかも、1.50以下であるから、分散性が悪くなる程には微粉粒子が多くないという特徴も有している。よって、前述のように、他の粉体、例えば酸化インジウム粉末などと混合して圧縮成形すると、他の粉末粒子の間の様々な大きさの隙間に入り込むことができ、より最密に充填することができる。
かかる観点から、本酸化ガリウム粉末は、(D90−D10)/D50の値が1.02以上、或いは、1.40以下であるものがさらに好ましく、その中でも1.05以上、或いは、1.30以下であるものがより一層好ましい。
本酸化ガリウム粉末は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布が実質的に一山からなり、当該体積基準粒度分布によるD50の値が、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布による体積平均粒径(MV)より小さい、すなわちD50<MVであるものが好ましい。
一山からなる粒度分布においてD50<MVであるということは、微粉が少ないこと、言い換えれば、結晶成長が不十分である微粉粒子が少なく、多くの粒子が十分に結晶成長していることを示しており、微粉が多いことによる分散不良を無くすことができる。
本酸化ガリウム粉末の粒度分布、すなわちレーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるD50は、0.50μm〜3.00μmであるのが好ましい。本酸化ガリウム粉末のD50の値が3.00μm以下であれば、粒径が大き過ぎることがないため、より一層均一且つ最密に充填することができる。他方、0.50μm以上であれば、微粉が多いために分散性が低下するのを避けることができる。
かかる観点から、本酸化ガリウム粉末のD50は、0.80μm以上であるのがより一層好ましく、中でも1.00μm以上、或いは、2.50μm以下であるのがさらに好ましい。
なお、D50は、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準累積度数50%の粒子径の意味である。
次に、本酸化ガリウム粉末の製造方法の一例について説明する。但し、あくまで一例であって、本酸化ガリウム粉末の製造方法が以下に説明する製造方法に限定されるものではない。
具体的には、ガリウム塩溶液とアルカリ溶液の液温の差が±5℃以下となるように制御するのが好ましい。ガリウム塩溶液とアルカリ溶液の液温の差が小さければ、混合中に温度変化することがなく、一定温度で中和することができる。
また、ガリウム塩溶液及びアルカリ溶液の液温(初期)は、中和段階で熟成が進行するのを防ぐために、50℃以下、特に10〜50℃、中でも15〜40℃となるように調整するのが好ましい。
この際、温度制御手段としては、中和に要する時間を十分長くとることで、一気に中和熱が発生するのを抑える方法を挙げることができる。また、ガリウム塩溶液及びアルカリ溶液においてガリウム濃度或いはアルカリ濃度を薄くすることによって、中和反応の進行速度を遅くして中和熱が高くならないように制御する方法を挙げることもできる。
水酸化ガリウム(中間体)を洗浄濾過乾燥する手段としては、例えば純水を用いてデカンテーションを繰り返すなどして、例えば硝酸根等を洗浄除去した後、濾過等によって固液分離し、乾燥させて乾燥体(ケーキ)を得るようにすればよい。
焼成前に乾燥体(ケーキ)を解砕する程度は、手で解す程度の軽い解砕では解砕が十分ではなく、焼成時に凝集が起こって目的とする粒度分布、タップ密度、嵩密度に調整することができないため、例えばハンマーミル、ピンミルなどの高速回転型の解砕機や、ボールミルやビーズミルなどのメデイアを使用する解砕機、振動篩、ヘンシェルミキサーなどの機械的手段で解砕することが重要である。
焼成温度(保持温度)は、600℃以上の適宜温度で行うのが好ましい。水酸化ガリウムから酸化ガリウムに変化する温度領域は500℃程度であるため、500℃以上であれば通常は十分であるが、ポーラスな酸化ガリウム粒子を作製するには、600〜1200℃、中でも800〜1100℃で焼成するのが好ましい。
また、保持温度での保持時間は、1時間〜6時間、特に1時間〜5時間とするのが好ましい。この際、焼成時間については、水酸化ガリウムから酸化ガリウムへ均一に転移させるために1時間以上とするのが好ましい。他方、長すぎても均一焼成の効果は変わらないので不経済であるばかりか、粒子によっては逆に空孔が塞がってしまう場合があるため、長くとも6時間程度とするのが好ましい。
本酸化ガリウム粉末は、ターゲット材料、例えばIGZOなどのように、酸化インジウム粉末などと混合して圧縮成形する用途に特に好適に用いることができる。例えばIGZO焼結体であれば、本酸化ガリウム粉末と、酸化インジウム粉末及び酸化亜鉛粉末とを混合して圧縮成型した後、焼結してIGZO焼結体を製造することができる。
本明細書において「X〜Y」(X,Yは任意の数字)と表現する場合、特にことわらない限り「X以上Y以下」の意と共に、「好ましくはXより大きい」或いは「好ましくYより小さい」の意も包含する。
また、「X以上」(Xは任意の数字)と表現する場合、特にことわらない限り「好ましくはXより大きい」の意を包含し、「Y以下」(Yは任意の数字)と表現する場合、特にことわらない限り「好ましくYより小さい」の意を包含する。
酸化ガリウム粉末を少量ビーカーに取り、2%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を50mL添加し、その後、超音波分散器TIPφ20(日本精機製作所製、OUTPUT:8、TUNING:5)を用いて2分間分散処理して測定用サンプルを調製した。この測定用サンプルを、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置MT3300(日機装製)を用いて、体積累積基準D10、D50及びD90、並びに体積平均粒径(MV)を測定した。
35℃に調整したGa濃度110g/Lの硝酸ガリウム塩水溶液を、35℃に調整したアンモニア水(アンモニア濃度2.8%)に加えて、30分間かけてゆっくりとpH8に調整した。調整後の混合液温度は40℃であった。
液温を40℃に保持しつつ5分間攪拌した後、撹拌を継続したまま90℃まで40分かけてゆっくり昇温した。更に、90℃を保持しつつ撹拌を継続したまま3時間熟成させた。
熟成途中、pHが低下するのでアンモニア水を追加し、pHを8に維持した。
熟成終了後、常温まで自然冷却し、純水によるデカンテーションを繰り返し、アンモニア、硝酸成分を洗浄した。
洗浄した後、濾過により固液分離を行い、更に105℃にて24時間乾燥させ、水酸化ガリウムの乾燥体(塊状)を得た。
このようにして得られた水酸化ガリウムの乾燥体(塊状)を、ヘンシェルミキサーを用いて、回転数800rpmにて解砕処理を行い、150meshの篩で僅かに残留した凝集物を除去し、分散した水酸化ガリウムの乾燥体(粉状)を得た。
そして、得られた水酸化ガリウムの乾燥体(粉状)をセラミック製の焼成容器(焼成匣鉢)に入れ、大気雰囲気にて常温から1.5時間で900℃迄昇温し、保持温度900℃で3時間焼成を行い、酸化ガリウム粉末を得た。
硝酸ガリウム水溶液のGa濃度を150g/Lにした以外は、実施例1と同様にして酸化ガリウム粉末を得た。
硝酸ガリウム水溶液のGa濃度を190g/Lにした以外は、実施例1と同様にして酸化ガリウム粉末を得た。
焼成時の温度を700℃、保持時間を1.5時間とした以外は、実施例2と同様にして酸化ガリウム粉末を得た。
焼成時の温度を1200℃、保持時間を4.5時間とした以外は、実施例3と同様にして酸化ガリウム粉末を得た。
中和後の昇温において、撹拌をせず、かつ、昇温に要した時間は10分間、昇温時の温度は90℃、昇温後の保持時間は24時間とした以外は、実施例2と同様にして酸化ガリウム粉末を得た。
硝酸ガリウムとアンモニア水の中和混合後、昇温操作を一切行わないで、中和混合完了時点の温度のまま5時間撹拌した以外は実施例2と同様にして酸化ガリウム粉を得た。
硝酸ガリウムをアンモニア水と中和混合する際、一気に硝酸ガリウムをアンモニア水に投入した以外は実施例2と同様にして酸化ガリウム粉を得た。その際、一気に硝酸ガリウムをアンモニア水に投入した直後の液温は55℃であった。
実施例1〜5で得られた酸化ガリウム粉末はいずれも、(D90−D10)/D50の値が1.00〜1.50の範囲にあり、粒度分布が適度に広い粒子であった。これらの酸化ガリウム粉末を原料として、酸化亜鉛粉末及び酸化インジウム粉末と混合して加圧成形すると、従来品よりも最密に充填することができ、これを焼成すると焼結密度も高くなることが確認された。
また、実施例1〜5で得られた酸化ガリウム粉末はいずれも、D50と体積平均粒径(MV)との関係が、D50<体積平均粒径(MV)となっており、相対的に微粉含有量が少ないという特徴を有していることが判明した。酸化インジウム粉末と混合すると、D50>体積平均粒径(MV)の酸化ガリウム粉末に比べて、分散性が優れていることが確認されている。
このような酸化ガリウム粉末を得るためには、例えば硝酸ガリウムとアンモニアとの中和混合の温度と時間を厳密に制御することが必要であると考えることができる。
さらに比較例1の酸化ガリウム粉は、昇温を急速に行い、更にその際、撹拌を行わなかったことにより、微粉の含有量が比較的多くなり、D50>体積平均粒径(MV)の関係になることが分かった。
また、中和混合時の液温度を特定の範囲に調整することで、微粉の発生量を少なくすることができ、D50>体積平均粒径(MV)という特徴を有する粒度分布の酸化ガリウム粉末を得ることができることも分かった。
Claims (5)
- レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるD10、D50及びD90において、(D90−D10)/D50の値が1.00〜1.30であって、
レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるD50が1.81μm〜3.0μmであることを特徴とする酸化ガリウム粉末。 - レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるD50が、レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布による体積平均粒径(MV)より小さいことを特徴とする請求項1記載の酸化ガリウム粉末。
- レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるD10が0.76μm〜1.35μmであることを特徴とする請求項1又は2記載の酸化ガリウム粉末。
- レーザー回折散乱式粒度分布測定法により測定して得られる体積基準粒度分布によるD90が2.97μm〜4.35μmであることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の酸化ガリウム粉末。
- 請求項1〜4の何れかに記載の酸化ガリウム粉末を原料としてなるスパッタリングターゲット。
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