CN104276597B - 一种igzo靶材专用氧化镓粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种IGZO靶材专用氧化镓粉末的制备方法，该方法是通过氧化喷嘴实现金属镓的氧化和粉碎，所述的氧化喷嘴中央设有圆形金属液孔，圆形金属液孔四周均匀分布有4个气流孔，进行金属镓的氧化和粉碎时，先将金属镓加热后从圆形金属液孔流出，同时，从所述的4个气流孔中同时加压喷出热空气，液态金属镓在气流交汇处被气流冲击、剪切，同时进行氧化反应，形成超细氧化镓粉末；该制备方法操作简单、低成本、不污染环境；制备的氧化镓粉末纯度高、粒径小且分布均匀，满足IGZO靶材的制备要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种IGZO靶材专用氧化镓粉末的制备方法，属于超细氧化镓粉末材料技术领域。
背景技术
氧化镓是一种透明传导氧化物半导体材料，在光电子器件方面有广阔的应用前景，主要用于生产发光材料,晶体材料，催化剂及其他制品。IGZO(IndiumGalliumZincOxide)为氧化铟镓锌的缩写，它是一种薄膜电晶体技术，是指在TFT-LCD主动层之上，打上一层金属氧化物。IGZO材料是用于新一代薄膜晶体管技术中的沟道层材料，是金属氧化物面板技术的一种，适用于制作高迁移率薄膜晶体管。
目前制备超细氧化镓粉末的方法主要有：1、化学法，由于生产过程中使用了强酸(硫酸或硝酸)，故生产危险性大，对环境污染大，化学法操作复杂，产量低，且化学法生产的超细氧化铋易团聚。2、电化学法，由于生产过程中使用了碱液，不可避免的带入了碱金属或碱土金属离子，影响氧化镓的纯度，且生产周期长。3、溶胶凝胶法，需用到硝酸，操作中的危险性大，对环境污染大，且操作复杂，产量低。
发明内容
针对现有技术中超细氧化镓粉末的制备方法存在环境污染、纯度低，操作复杂等一系列的缺陷，本发明的目的是在于提供一种操作简单、低成本、不污染环境的制备高纯度、粒径小、且分布均匀的IGZO靶材专用氧化镓粉末的方法，该方法满足工业化生产。
本发明提供了一种IGZO靶材专用氧化镓粉末的制备方法，该方法通过氧化喷嘴实现金属镓的氧化和粉碎，所述的氧化喷嘴中央设有圆形金属液孔，圆形金属液孔四周均匀分布有4个气流孔，所述气流孔沿圆形金属液孔轴心20～40°夹角方向设置；进行金属镓的氧化和粉碎时，将金属镓加热到250～350℃后，从圆形金属液孔流出，同时，从所述的4个气流孔中同时以5～10MPa的压力喷出250～350℃热空气，液态金属镓在气流交汇处被气流冲击、剪切，同时进行氧化反应，形成平均粒径为2.5～3μm的氧化镓粉末。
本发明的IGZO靶材专用氧化镓粉末的制备方法还包括以下优选方案：
优选的方案中金属镓加热到280～320℃。
优选的方案中热空气的温度为280～320℃。优选的金属镓和热空气的温度更有利于金属镓的充分氧化。
优选的方案中气流孔沿圆形金属液孔轴心25～35°夹角方向设置。优选的气流孔与圆形金属液孔夹角的设置，更有利于空气与液态金属镓的充分接触反应，同时更有利于气流对液态金属镓的剪切。
优选的方案中热空气的喷出压力为6～8MPa。优选的热空气的喷出压力有利于热空气对液态金属镓的剪切，破碎，增大接触反应面积。
优选的方案中所得的氧化镓粉末粒径≤10μm的颗粒含量在99％以上，且粒径≤5μm的颗粒含量在85％以上。
最优选的方案是先将金属镓加热到280～320℃，从圆形金属液孔流出，同时，从所述的4个气流孔中同时以6～8MPa的压力沿圆形金属液孔轴心25～35°夹角方向喷出280～320℃热空气，液态金属镓在气流交汇处被气流冲击、剪切，同时进行氧化反应，形成平均粒径为2.5～3μm，且粒径≤10μm的颗粒含量在99％以上，且粒径≤5μm的颗粒含量在85％以上氧化镓粉末。
本发明的有益效果：本发明在现有的雾化法工艺基础上，通过对雾化装置的喷头设置进行合理改进，设计出适合金属镓进行同时氧化和粉碎直接制备超细氧化镓粉末氧化喷嘴；在此基础上，发明人进一步对工艺参数进行调整，能制备出平均粒径为2.5～3μm，且粒径≤10μm的颗粒含量在99％以上，且粒径≤5μm的颗粒含量在85％以上氧化镓粉末，且纯度保持在99.9％以上，满足IGZO靶材的制备要求。本发明的工艺操作简单、低成本、不污染环境，满足工业化生产。
附图说明
【图1】为实施例1制备的氧化镓粉末的扫描电镜图。
【图2】为实施例1制备的氧化镓粉末的粒径分布图。
【图3】为本发明的氧化喷嘴工作示意图(剖面)。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明的保护范围。
本发明实施例1～3及对比实施例采用的氧化喷嘴中央设有圆形金属液孔，圆形金属液孔四周均匀分布有4个气流孔，所述气流孔沿圆形金属液孔轴心20～40°夹角方向设置；结构剖面图如图3所述。
实施例1
先将金属镓加热到280℃，从圆形金属液孔流出，同时，从所述的4个气流孔中同时以6MPa的压力沿圆形金属液孔轴心25°夹角方向喷出300℃热空气，液态金属镓与气流接触进行氧化反应，同时在气流交汇处被气流冲击、剪切，形成平均粒径为2.673μm，且粒径≤10μm的颗粒含量为99.70％，且粒径≤5μm的颗粒含量在85.88％的氧化镓粉末，且产品纯度为99.95％，产品形貌如图1所示，产品粒径分布如图2所示。
实施例2
先将金属镓加热到300℃，从圆形金属液孔流出，同时，从所述的4个气流孔中同时以8MPa的压力沿圆形金属液孔轴心30°夹角方向喷出320℃热空气，液态金属镓与气流接触进行氧化反应，同时在气流交汇处被气流冲击、剪切，形成平均粒径为2.524μm，且粒径≤10μm的颗粒含量为99.92％，且粒径≤5μm的颗粒含量为86.37％的氧化镓粉末，且产品纯度为99.97％。
实施例3
先将金属镓加热到250℃，从圆形金属液孔流出，同时，从所述的4个气流孔中同时以5MPa的压力沿圆形金属液孔轴心40°夹角方向喷出280℃热空气，液态金属镓与气流接触进行氧化反应，同时在气流交汇处被气流冲击、剪切，形成平均粒径为2.825μm，且粒径≤10μm的颗粒含量为99.08％，且粒径≤5μm的颗粒含量为85.31％的氧化镓粉末，且产品纯度为99.20％。
从实施例1～3来看通过本发明的工艺条件能将金属镓通过氧化和粉碎直接制成微米级别的氧化铋粉，且平均粒径小，粒径分布均匀，分布范围窄，同时氧化率高，制得的氧化镓粉纯度高。
对比实施例1
先将金属镓加热到100℃，从圆形金属液孔流出，同时，从所述的4个气流孔中同时以4MPa的压力沿圆形金属液孔轴心10°夹角方向喷出150℃热空气，液态金属镓与气流接触进行氧化反应，同时在气流交汇处被气流冲击、剪切，形成平均粒径为3.215μm，且粒径≤10μm的颗粒含量为90.08％，且粒径≤5μm的颗粒含量为81.36％的氧化镓粉末，且产品纯度为91.20％。
从对比实施例1看出，金属镓预热程度、气流压力以及气流射入夹角等条件不在本发明权利要求范围内，制得的氧化镓粉末氧化程度不够，得到的产品不纯，同时粒径分布过宽，平均粒径相对较大，达不到生产要求。
Claims (7)
1.一种IGZO靶材专用氧化镓粉末的制备方法，其特征在于，通过氧化喷嘴实现金属镓的氧化和粉碎，所述的氧化喷嘴中央设有圆形金属液孔，圆形金属液孔四周均匀分布有4个气流孔，所述气流孔沿圆形金属液孔轴心20～40°夹角方向设置；进行金属镓的氧化和粉碎时，将金属镓加热到250～350℃后，从圆形金属液孔流出，同时，从所述的4个气流孔中同时以5～10MPa的压力喷出250～350℃热空气，液态金属镓在气流交汇处被气流冲击、剪切，同时进行氧化反应，形成平均粒径为2.5～3μm的氧化镓粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属镓加热到280～320℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的热空气的温度为280～320℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的气流孔沿圆形金属液孔轴心25～35°夹角方向设置。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，热空气的喷出压力为6～8MPa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所得的氧化镓粉末粒径≤10μm的颗粒含量在99％以上，且粒径≤5μm的颗粒含量在85％以上。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，先将金属镓加热到280～320℃，从圆形金属液孔流出，同时，从所述的4个气流孔中同时以6～8MPa的压力沿圆形金属液孔轴心25～35°夹角方向喷出280～320℃热空气，液态金属镓在气流交汇处被气流冲击、剪切，同时进行氧化反应，形成平均粒径为2.5～3μm，且粒径≤10μm的颗粒含量在99％以上，且粒径≤5μm的颗粒含量在85％以上氧化镓粉末。
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