CN102002275A - 一种氧化锌墨水的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锌墨水的制备方法，其特征在于：采用湿化学方法制备，采用尺寸为2～5nm氧化锌纳米粒子，将氧化锌纳米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液，制成氧化锌墨水。利用本发明方法所制得的氧化锌墨水稳定性高，氧化锌纳米颗粒的大小易于控制，可用于大规模生产。

Description

一种氧化锌墨水的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锌墨水的制备方法，特别是一种应用于墨水打印或者热喷洒的TFT、CIGS太阳能电池及其他的柔性和刚性基底的各种电子仪器的氧化锌墨水的制备方法。
背景技术
近年来，随着柔性电子学和绿色能源的发展，要完成卷对卷(R2R)柔性氧化锌薄膜晶体管(TFT)，有机发光二极管，柔性铜铟镓硒薄膜太阳能电池的大规模生产，迫切需要大量的半导体氧化锌墨水和透明的导体性氧化物(TCO)墨水。在墨水打印或者热喷洒的TFT，CIGS太阳能电池及其他的柔性和刚性基底的各种电子仪器的生产中，需要一种稳定性高，且生产过程中，可有效控制纳米粒子大小的氧化锌墨水制备方法。
发明内容
本发明的目的是：提供一种氧化锌墨水的制备方法。它所制得的氧化锌墨水稳定性高，氧化锌纳米颗粒的大小易于控制。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种氧化锌墨水的制备方法，其特征在于：采用湿化学方法制备，具体方法为制备尺寸为2～5nm氧化锌纳米粒子，将制备的氧化锌纳米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液，制成氧化锌墨水。
前述的氧化锌墨水的制备方法中，所述尺寸为2～5nm氧化锌纳米粒子的制备方法为：
a、1毫摩尔醋酸锌与0.1毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在70～90ml摩尔比1∶1的酒精和异丙醇的混合溶剂中，搅拌并加热致50～60℃，得A品；
b、将40ml溶有2～3毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液加至A品中，搅拌均匀，得混合溶液B；
c、将上述混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到800～900ml，得到氧化锌凝胶悬浮液C；
d、将溶有5毫摩尔十二烷硫醇的40毫升酒精溶液加到氧化锌凝胶悬浮液C中；
e、2小时后将氧化锌凝胶悬浮液C进行浓缩；
f、浓缩后进行离心分离，并反复清洗，得到氧化锌纳米粒子。
前述的氧化锌墨水的制备方法中，所述a步骤为：
1毫摩尔醋酸锌与0.1毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在80ml摩尔比1∶1的酒精和异丙醇的混合溶剂中，搅拌并加热致55℃，得A品。
前述的氧化锌墨水的制备方法中，所述b步骤为：
将40ml溶有2.5毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液加至A品中，搅拌均匀，得混合溶液B。
前述的氧化锌墨水的制备方法中，所述c步骤为：
将混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ml，氧化锌凝胶悬浮液C。
前述的氧化锌墨水的制备方法中，所述e步骤为：
2小时后将氧化锌凝胶悬浮液C用旋转蒸发仪在30℃下进行浓缩。
前述的氧化锌墨水的制备方法中，所述f步骤中，离心分离的转速为6500r/min，时间为10分钟。
前述的氧化锌墨水的制备方法中，所述a步骤中的醋酸锌中还可掺有少量醋酸铝。
前述的氧化锌墨水的制备方法中，所述c步骤，将混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ml后，置于冰水混合物中冷却，得到氧化锌凝胶悬浮液C。
与现有技术相比，本发明的方法易于实施，制得的氧化锌墨水稳定性高，制作过程中氧化锌纳米粒子的大小易于控制，易用于大规模生产。
具体实施方式
实施例1。一种氧化锌墨水的制备方法，采用湿化学方法制备，具体方法为制备尺寸为2～5nm氧化锌纳米粒子，将制备的氧化锌纳米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液，制成氧化锌墨水。
所述尺寸为2～5nm氧化锌纳米粒子的制备方法包括以下步骤：
a、1毫摩尔醋酸锌与0.1毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在80ml的酒精和异丙醇(摩尔比1∶1)的混合溶剂中，搅拌并加热致55℃，得A品；
b、将40ml溶有2.5毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液滴定至A品中，边滴定边搅拌，得混合溶液B；
c、将上述混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ml，并置于冰水混合液中，得到稳定并透明的氧化锌凝胶悬浮液c；
d、将新制的溶有5毫摩尔十二烷硫醇的40毫升酒精溶液滴定到氧化锌凝胶悬浮液c中；
e、2小时后将氧化锌凝胶悬浮液c用旋转蒸发仪在30℃下进行浓缩；
f、浓缩后进行离心分离(离心分离的转速为6500r/min，时间为10分钟)，并反复清洗，得到氧化锌纳米粒子。
实施例2。一种氧化锌墨水(铝掺杂)的制备方法，采用湿化学方法制备，具体方法为制备尺寸为2～5nm氧化锌纳米粒子，将制备的氧化锌纳米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液，制成铝掺杂氧化锌墨水。
所述尺寸为2～5nm氧化锌纳米粒子的制备方法包括以下步骤：
a、1毫摩尔含醋酸铝的醋酸锌与0.1毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在80ml的酒精和异丙醇(摩尔比1∶1)的混合溶剂中，搅拌并加热致55℃，得A品；
b、将40ml溶有2.5毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液滴定至A品中，边滴定边搅拌，得混合溶液B；
c、将上述混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ml，并置于冰水混合液中，得到稳定并透明的氧化锌凝胶悬浮液c；
d、将新制的溶有5毫摩尔十二烷硫醇的40毫升酒精溶液滴定到氧化锌凝胶悬浮液c中；
e、2小时后将氧化锌凝胶悬浮液c用旋转蒸发仪在30℃下进行浓缩；
f、浓缩后进行离心分离(离心分离的转速为6500r/min，时间为10分钟)，并反复清洗，得到氧化锌纳米粒子。

Claims (9)

1.一种氧化锌墨水的制备方法，其特征在于：采用湿化学方法制备，采用尺寸为2～5nm氧化锌纳米粒子，将氧化锌纳米粒子分散到甲醇、乙醇和水的混合物溶液，制成氧化锌墨水。
2.根据权利要求1所述的氧化锌墨水的制备方法，其特征在于，所述尺寸为2～5nm氧化锌纳米粒子的制备方法为：
a、1毫摩尔醋酸锌与0.1毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在70～90ml摩尔比1∶1的酒精和异丙醇的混合溶剂中，搅拌并加热致50～60℃，得A品；
b、将40ml溶有2～3毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液加至A品中，搅拌均匀，得混合溶液B；
c、将上述混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到800～900ml，得到氧化锌凝胶悬浮液C；
d、将溶有5毫摩尔十二烷硫醇的40毫升酒精溶液加到氧化锌凝胶悬浮液C中；
e、2小时后将氧化锌凝胶悬浮液C进行浓缩；
f、浓缩后进行离心分离，并反复清洗，得到氧化锌纳米粒子。
3.根据权利要求2所述的氧化锌墨水的制备方法，其特征在于，所述a步骤为：
1毫摩尔醋酸锌与0.1毫摩尔聚乙烯吡络烷酮溶解在80ml摩尔比1∶1的酒精和异丙醇的混合溶剂中，搅拌并加热致55℃，得A品。
4.根据权利要求2或3所述的氧化锌墨水的制备方法，其特征在于，所述b步骤为：
将40ml溶有2.5毫摩尔氢氧化钠的酒精或异丙醇溶液加至A品中，搅拌均匀，得混合溶液B。
5.根据权利要求2或3所述的氧化锌墨水的制备方法，其特征在于，所述c步骤为：
将混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ml，氧化锌凝胶悬浮液C。
6.根据权利要求2或3所述的氧化锌墨水的制备方法，其特征在于，所述e步骤为：
2小时后将氧化锌凝胶悬浮液C用旋转蒸发仪在30℃下进行浓缩。
7.根据权利要求2或3所述的氧化锌墨水的制备方法，其特征在于：所述f步骤中，离心分离的转速为6500r/min，时间为10分钟。
8.根据权利要求2或3所述的氧化锌墨水的制备方法，其特征在于：所述a步骤中的醋酸锌中还掺有醋酸铝。
9.根据权利要求5所述的氧化锌墨水的制备方法，其特征在于：所述c步骤中，将混合溶液B用酒精或异丙醇溶剂稀释到880ml后，置于冰水混合物中冷却，得到氧化锌凝胶悬浮液C。
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