CN105294073B - 一种烧结ito低密度圆柱颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烧结ITO低密度圆柱颗粒的制备方法，包括以下步骤：一、用化学共沉淀法制备纳米氧化铟锡粉末，进行掺脂和造粒处理，得到氧化铟锡粉粒；二、将氧化铟锡粉粒装入模具中，将其压制成氧化铟锡坯体；三、将坯体经冷等静压进行二次压制；四、将二次压制坯体放入常压烧结炉中，按一定的烧结制程，在1400度以下烧结成ITO低密度圆柱颗粒。本发明具有以下优点：1、该方法能够使用普通的常压烧结炉，在低于1400度的温度下，制备密度为4.1～4.5克/立方厘米的氧化铟锡圆柱颗粒，大大降低生产成本。2、该方法在一次成型后又进行了冷等静压成型，增加了素坯的密度均匀性，减少烧结变形，并使最终成品密度均匀，提高了产品性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种蒸发镀膜材料的制备方法，属于氧化物半导体材料技术领域，特别涉及一种烧结低密度ITO圆柱颗粒的制备方法。
背景技术
氧化铟锡（Indium Tin Oxide，简称为“ITO”）靶材，是一种镀制ITO透明导电薄膜的原材料。ITO薄膜因其具有优异的透明导电性能，被广泛用于液晶显示器、静电屏蔽、太阳能电池、触摸屏、LED、OLED等。蒸发镀膜是目前用于镀制ITO薄膜的主要方法之一，其原理是利用热源对低密度的ITO靶材进行加热，使其蒸发并沉积在需要镀膜的基片上。
现有的低密度靶材生产方法，大多烧结温度高于1400度，烧结炉要求真空炉或压力炉，且成型采用单一的模压成型，成型的坯体密度不均匀。主要缺陷为粉体的活性差，压制坯体的密度低，导致素坯烧结活性低，因而对于烧结设备和气氛要求更高，生产成本也更高。而如果能够在普通的常压烧结炉中生产，且通过工艺改进进一步降低烧结温度，并提高其密度均匀性，势必能大大降低生产成本和提高产品性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种烧结ITO低密度圆柱颗粒的制备方法，该方法能够使用普通的常压烧结炉，在低于1400度的温度下，制备密度为4.1～4.5克/立方厘米的氧化铟锡圆柱颗粒，降低了生产成本，并提高了产品性能。
解决上述技术问题的技术方案是：一种烧结ITO低密度圆柱颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、用化学共沉淀法制备纳米氧化铟锡粉末，纳米氧化铟锡粉末中氧化铟的质量含量为88～98%，余量为氧化锡，然后对所得纳米氧化铟锡粉末进行掺脂和造粒处理，得到氧化铟锡粉粒；
步骤二、将步骤一所得氧化铟锡粉粒装入模具中，用压力机以50～250Mpa的压力，将其压制成氧化铟锡坯体；
步骤三、将步骤二所得氧化铟锡坯体，在冷等静压机中以20～60Mpa的压力进行二次压制，得到二次压制坯体；
步骤四、将步骤三所得二次压制坯体放入常压烧结炉中，通入空气，以0.3～0.5度/分钟的升温速度升至150～350度，保温1～6小时后，再以0.3～0.5度/分钟升温至600～760度，保温1～4小时后，停止通空气，并以0.5～2度/分钟的速度升温至1000～1100度，保温1～2小时后，开始通氧气，并以0.5～2度/分钟的速度升温至1200～1400度，保温1～3小时后，停止通氧气，并以0.5～1度/分钟的降温速度，降至室温，得到密度为4.1～4.5克/立方厘米的氧化铟锡圆柱颗粒。
本发明的进一步技术方案是：步骤一中，得到的氧化铟锡粉粒要求尺寸在2微米至60微米之间，其中30微米至60微米的粉粒质量占65%以上。
步骤二所述的压制方式采用浮动压制。
本发明采用化学共沉淀法制备ITO粉末，经过配比和处理后采用浮动模压的方式成型，再经冷等静压二次成型，得到坯体；将所得坯体在常压炉中，按一定的烧结制程，结成ITO低密度圆柱颗粒。本发明具有以下优点：
1、该方法能够使用普通的常压烧结炉，在低于1400度的温度下，制备密度为4.1～4.5克/立方厘米的氧化铟锡圆柱颗粒，大大降低生产成本。
2、该方法在一次成型后又进行了冷等静压成型，增加了素坯的密度均匀性，减少烧结变形，并使最终成品密度均匀，提高了产品性能。
下面，结合实施例对本发明之一种烧结ITO低密度圆柱颗粒的制备方法的技术特征作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：
用化学共沉淀法制备成分比例为氧化铟质量含量90%、氧化锡质量含量10%的纳米氧化铟锡粉末，并对所得纳米氧化铟锡粉末进行掺脂和造粒处理，得到氧化铟锡粉粒，要求尺寸在2微米至60微米之间，其中30微米至60微米的粉粒质量占比65%以上。将氧化铟锡粉粒装入模具中，用压力机以70Mpa的压力，以浮动成型的方式，将其压制成坯体。在冷等静压机中以20Mpa的压力进行二次压制，得到二次压制坯体。然后将二次压制坯体放入常压烧结炉中，通入空气，以0.3℃/分钟的升温速度升至300℃，保温4小时后，以0.4℃/分钟升温至600℃，保温2小时后，停止通空气，并以1℃/分钟的速度升温至1000℃，保温1小时后，开始通氧气，并以1.5℃/分钟的速度升温至1350℃，保温2小时后，停止通氧气，并以0.5℃/分钟的降温速度，降至室温，得到密度为4.4克/立方厘米的氧化铟锡圆柱颗粒。
实施例2：
用化学共沉淀法制备成分比例为氧化铟质量含量95%、氧化锡质量含量5%的纳米氧化铟锡粉末，并对所得纳米氧化铟锡粉末进行掺脂和造粒处理，得到氧化铟锡粉粒。将氧化铟锡粉粒装入模具中，用压力机以180Mpa的压力，以浮动成型的方式，将其压制成坯体。在冷等静压机中以50Mpa的压力进行二次压制，得到二次压制坯体。然后将二次压制坯体放入常压烧结炉中，通入空气，以0.5度/分钟的升温速度升至300度，保温2小时后，以0.3度/分钟升温至600度，保温1小时后，停止通空气，并以0.5度/分钟的速度升温至1000度，保温1小时后，开始通氧气，并以1.5度/分钟的速度升温至1350度，保温1小时后，停止通氧气，并以1度/分钟的降温速度，降至室温，得到密度为4.2克/立方厘米的氧化铟锡圆柱颗粒。
Claims (2)
1.一种烧结ITO低密度圆柱颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、用化学共沉淀法制备纳米氧化铟锡粉末，纳米氧化铟锡粉末中氧化铟的质量含量为88～98%，余量为氧化锡，然后对所得纳米氧化铟锡粉末进行掺脂和造粒处理，得到氧化铟锡粉粒；
步骤二、将步骤一所得氧化铟锡粉粒装入模具中，用压力机以50～250MPa的压力，将其压制成氧化铟锡坯体；
步骤三、将步骤二所得氧化铟锡坯体，在冷等静压机中以20～60MPa的压力进行二次压制，得到二次压制坯体；
步骤四、将步骤三所得二次压制坯体放入常压烧结炉中，通入空气，以0.3～0.5℃/分钟的升温速度升至150～350℃，保温1～6小时后，再以0.3～0.5℃/分钟升温至600～760℃，保温1～4小时后，停止通空气，并以0.5～2℃/分钟的速度升温至1000～1100℃，保温1～2小时后，开始通氧气，并以0.5～2℃/分钟的速度升温至1200～1350℃，保温1～3小时后，停止通氧气，并以0.5～1℃/分钟的降温速度，降至室温，得到密度为4.1～4.5克/立方厘米的氧化铟锡圆柱颗粒；
步骤一中，得到的氧化铟锡粉粒要求尺寸在2微米至60微米之间，其中30微米至60微米的粉粒质量占65%以上；
2.根据权利要求1所述的一种烧结ITO低密度圆柱颗粒的制备方法，其特征在于：步骤二所述的压制方式采用浮动压制。
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