CN102320838A - 柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料及其制备方法 - Google Patents

柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102320838A
CN102320838A CN201110118679A CN201110118679A CN102320838A CN 102320838 A CN102320838 A CN 102320838A CN 201110118679 A CN201110118679 A CN 201110118679A CN 201110118679 A CN201110118679 A CN 201110118679A CN 102320838 A CN102320838 A CN 102320838A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxide semiconductor
metal oxide
semiconductor material
conducting film
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201110118679A
Other languages
English (en)
Inventor
孔伟华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201110118679A priority Critical patent/CN102320838A/zh
Publication of CN102320838A publication Critical patent/CN102320838A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明公开了一种柔性透明导电膜用金属氧化物材料及其制备方法，制备所述金属氧化物半导体材料的原料为纯度大于99.99％、平均粒径为0.01-100微米的ZnO、In2O3和Ga2O3的高纯粉体粉，其重量份配比为ZnO 0.5-15份；In2O3 1-10份；Ga2O3 0.5-9份。本发明是以氧化锌和三氧化二铟及三氧化二镓为主体成份生产的柔性透明导电膜用IGZO材料，用于磁控溅射生产透明导电膜的生产过程更易控制，溅射过程不需要加热就能制造出透明非结晶导电薄膜，可以方便的制造在聚氨酯等柔性基材上，而且制造的导电膜具有优良的可卷绕性能，在柔性显示器的生产中将更具有优势。

Description

柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料及其制备方法。
背景技术
透明导电薄膜是液晶显示、平板显示、静电屏蔽、太阳能电池必需的功能材料。
直流磁控溅射法是当前国际高档显示器件用透明导电膜的主导制备工艺。现有的制备工艺以ITO半导体陶瓷(90％In2O3-10％SnO2)作为溅射源，普遍在氩气或氩氧混合气氛中、基板100-550℃下用直流磁控溅射法制备ITO透明导电薄膜，所制备的透明导电薄膜品质优良，可见光透过率＞83％，且电阻率小于10×10-4Ω·cm。
但由于ITO材料镀膜时膜层的结晶显微结构为柱状结构，溅射室经常需要加温等等，用于柔性基底低温或常温镀膜就受到很大限制，极大的限制了柔性显示技术的发展。
最近几年，金属氧化物半导体材料(简称IGZO)薄膜晶体管成为研究热点，IGZO薄膜具有高迁移率、稳定性好、制作工艺简单等优点，备受人们关注。
发明内容
本发明需要解决的技术问题就在于提供一种柔性透明导电膜用金属氧化物材料及其制备方法，它是以氧化锌和三氧化二铟及三氧化二镓为主体成份生产的柔性透明导电膜用IGZO材料，用于磁控溅射生产透明导电膜的生产过程更易控制，溅射过程不需要加热就能制造出透明非结晶导电薄膜，可以方便的制造在聚氨酯等柔性基材上，而且制造的导电膜具有优良的可卷绕性能，在柔性显示器的生产中将更具有优势。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料，制备所述金属氧化物半导体材料的原料为纯度大于99.99％、平均粒径为0.01-100微米的ZnO、In2O3和Ga2O3的高纯粉体粉，其重量份配比为ZnO 0.5-15份；In2O31-10份；Ga2O30.5-9份。
本发明同时提供了一种柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料的制备方法，包括下列步骤：
A.将纯度大于99.99％、平均粒径为0.01-100微米的ZnO、In2O3和Ga2O3的高纯粉体粉，按重量份配比为ZnO 0.5-15份；In2O3 1-10份，Ga2O3 0.5-9份的比例称量、混合均匀；
B.将步骤A的混合粉体与重量份为0.2-1份的去离子纯水混和，加入0.002-0.05份的有机分散剂，球磨混合12小时以上；
C.将步骤B所得的料浆，加入0.005-0.09份的有机粘接剂，再球磨0.5-6小时；
D.对步骤C的产物进行喷雾干燥造粒，得平均粒子径10-300微米的靶材原料。
所述制备方法还包括下列步骤：
A、坯体成型：将靶材原料制备成相对密度大于48％的坯体；
B、将坯体在氧气氛炉或流通空气炉中250-650℃下脱除有机分散剂和有机粘接剂，升温到1350-1650℃在氧气氛炉或空气炉中烧结致密，得到相对密度大于98％的金属氧化物半导体材料。
所述有机分散剂为醇胺类。
所述有机粘接剂为PVA或水溶性树脂。
坯体成型方法为用金属模1-5吨/cm2的压力成型或以冷等静压成型加密或凝胶注模成型或注射成型。
所述金属氧化物半导体材料用于磁控溅射制造透明导电薄膜。
本发明柔性透明导电膜用IGZO材料，用于磁控溅射生产透明导电膜的生产过程更易控制，溅射过程不需要加热就能制造出透明非结晶导电薄膜，可以方便的制造在聚氨酯等柔性基材上，而且此导电膜具有优良的可卷绕性能，在柔性显示器的生产中将更具有优势。
本发明生产的透明导电膜电阻率小于7×10-4Ω·cm，可见光透过率(400-700nm)大于83％，满足各种透明导电膜要求，可以预见未来将在高亮度及柔性显示领域得到推广应用。
IGZO材料相对于ITO材料的优点在是：
1.本发明柔性透明导电膜用IGZO材料制备的导电膜具有优良的可卷绕性能，适应高亮度及柔性显示技术的发展。
2.制备的导电膜是一种透明非结晶导电薄膜，耐候性优良。
3.制备导电膜溅射过程中基板不需要加热到高温，在塑料等柔性导电膜的生产中更有优势。
4.用IGZO生产的透明导电膜电阻率小于7×10-4Ω·cm，可见光透过率(400-700nm)大于83％，满足各种透明导电膜要求。
具体实施方式
实施例1
称量纯度为99.99％、平均粒径0.5微米的ZnO粉480克，加入540克平均粒径0.2微米In2O3和480克平均粒径3微米的Ga2O3粉体，加入35％重量的去离子纯水和0.5％的乙醇胺有机助剂混和，用球磨机球磨混合16小时，加入总重量1.5％的聚乙烯醇有机粘接剂，再球磨2小时，料浆喷雾干燥造粒处理，得到平均粒子径50微米的靶材原料，用金属模1吨/cm2的压力成型脱模，后装进橡胶包套用冷等静压机200MPa压力加密，得到相对密度大于50％的直径200毫米厚度13毫米的坯体，将此坯体在空气炉中升温至500℃脱除有机添加剂，升温到1450℃烧结致密，得到相对密度99％的氧化物半导体材料，将烧结体加工磨削到直径76毫米厚度7毫米的靶材，在SIM560磁控溅射机中直流磁控镀膜，功率160W，Ar2压力0.6Pa，玻璃基板温度室温，溅射稳定易控溅射速率高达100nm/分钟，用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度450纳米，CARY-100分光光度计测得400-700纳米的可见光透过率大于83％，以SZ-82四探针测试仪测得电阻率6.7×10-4Ω·cm，综合性能优良。
实施例2
本发明同时提供了一种柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料的制备方法，包括下列步骤：
A.将纯度大于99.99％、平均粒径为10微米的ZnO、In2O3和Ga2O3的高纯粉体粉，按重量份配比为ZnO 1份；In2O31.7份，Ga2O31.2份的比例称量、混合均匀；
B.将步骤A的混合粉体与重量份为0.2份的去离子纯水混和，加入0.006份的有机分散剂，球磨混合12小时以上；
C.将步骤B所得的料浆，加入0.02份的有机粘接剂，再球磨2小时；
D.对步骤C的产物进行喷雾干燥造粒，得平均粒子径100微米的靶材原料。
E.将靶材原料制备成相对密度大于50％的坯体。
F.将坯体在氧气氛炉或流通空气炉中350℃下脱除有机分散剂和有机粘接剂，升温到1550℃在氧气氛炉或空气炉中烧结致密，得到相对密度大于99％的金属氧化物半导体材料。
G.将制备的金属氧化物半导体材料用于磁控溅射制造透明导电薄膜。
实施例3
本发明同时提供了一种柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料的制备方法，包括下列步骤：
A.将纯度大于99.99％、平均粒径为30微米的ZnO、In2O3和Ga2O3的高纯粉体粉，按重量份配比为ZnO 15份；In2O31份，Ga2O3
0.7份的比例称量、混合均匀；
B.将步骤A的混合粉体与重量份为0.3份的去离子纯水混和，加入0.05份的有机分散剂，球磨混合20小时；
C.将步骤B所得的料浆，加入0.09份的有机粘接剂，再球磨6小时；
D.对步骤C的产物进行喷雾干燥造粒，得平均粒子径80微米的靶材原料。
E.将靶材原料制备成相对密度大于50％的坯体。
F.将坯体在氧气氛炉或流通空气炉中250℃下脱除有机分散剂和有机粘接剂，升温到1600℃在氧气氛炉或空气炉中烧结致密，得到相对密度大于98％的金属氧化物半导体材料。
G.将制备的金属氧化物半导体材料用于磁控溅射制造透明导电薄膜。
实施例4
本发明同时提供了一种柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料的制备方法，包括下列步骤：
A.将纯度大于99.99％、平均粒径为0.1-1微米的ZnO、In2O3和Ga2O3的高纯粉体粉，按重量份配比为ZnO 10份；In2O310份，Ga2O3
10份的比例称量、混合均匀；
B.将步骤A的混合粉体与总重量份为0.25份的去离子纯水混和，加入0.006份的有机分散剂，球磨混合12小时以上；
C.将步骤B所得的料浆，加入0.03份的有机粘接剂，再球磨3小时；
D.对步骤C的产物进行喷雾干燥造粒，得平均粒子径10-300微米的靶材原料。
E.将靶材原料制备成相对密度大于50％的坯体。
F.将坯体在氧气氛炉或流通空气炉中550℃下脱除有机分散剂和有机粘接剂，升温到1400℃在氧气氛炉或空气炉中烧结致密，得到相对密度大于98％的金属氧化物半导体材料。
G.将制备的金属氧化物半导体材料用于磁控溅射制造透明导电薄膜。
实施例5
本发明同时提供了一种柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料的制备方法，包括下列步骤：
A.将纯度大于99.99％、平均粒径为0.01-1微米的ZnO、In2O3和Ga2O3的高纯粉体粉，按重量份配比为ZnO 1份；In2O3 3份，Ga2O32份的比例称量、混合均匀；
B.将步骤A的混合粉体与重量份为0.2份的去离子纯水混和，加入0.005份的有机分散剂，球磨混合12小时以上；
C.将步骤B所得的料浆，加入0.01份的有机粘接剂，再球磨1小时；
D.对步骤C的产物进行喷雾干燥造粒，得平均粒子径10-300微米的靶材原料。
E.将靶材原料制备成相对密度大于50％的坯体。
F.将坯体在氧气氛炉或流通空气炉中350℃下脱除有机分散剂和有机粘接剂，升温到1350℃在氧气氛炉或空气炉中烧结致密，得到相对密度大于98％的金属氧化物半导体材料。
G.将制备的金属氧化物半导体材料用于磁控溅射制造透明导电薄膜。
实施例2-实施例5中，所述有机分散剂为醇胺，所述有机粘接剂为PVA或水溶性树脂。
本发明柔性透明导电膜用IGZO材料，用于磁控溅射生产透明导电膜的生产过程更易控制，溅射过程不需要加热就能制造出透明非结晶导电薄膜，可以方便的制造在聚氨酯等柔性基材上，而且此导电膜具有优良的可卷绕性能，在柔性显示器的生产中将更具有优势。
本发明生产的透明导电膜电阻率小于7×10-4Ω·cm，可见光透过率(400-700nm)大于83％，满足各种透明导电膜要求，可以预见未来将在高亮度及柔性显示领域得到推广应用。
以上对本发明所提供的IGZO材料的构成及生产方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料，其特征在于：制备所述金属氧化物半导体材料的原料为纯度大于99.99％、平均粒径为0.01-100微米的ZnO、In2O3和Ga2O3的高纯粉体粉，其重量份配比为ZnO 0.5-15份；In2O31-10份；Ga2O30.5-9份。
2.一种柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括下列步骤：
A.将纯度大于99.99％、平均粒径为0.01-100微米的ZnO、In2O3和Ga2O3的高纯粉体粉，按重量份配比为ZnO 0.5-15份；In2O3 1-10份，Ga2O3 0.5-9份的比例称量、混合均匀；
B.将步骤A的混合粉体与重量份为0.2-1份的去离子纯水混和，加入0.002-0.05份的有机分散剂，球磨混合12小时以上；
C.将步骤B所得的料浆，加入0.005-0.09份的有机粘接剂，再球磨0.5-6小时；
D.对步骤C的产物进行喷雾干燥造粒，得平均粒子径10-300微米的靶材原料。
3.如权利要求2所述的柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括下列步骤：
A、坯体成型：将靶材原料制备成相对密度大于48％的坯体；
B、将坯体在氧气氛炉或流通空气炉中250-650℃下脱除有机分散剂和有机粘接剂，升温到1350-1650℃在氧气氛炉或空气炉中烧结致密，得到相对密度大于98％的金属氧化物半导体材料。
4.如权利要求3所述的柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料的制备方法，其特征在于：所述有机分散剂为醇胺类。
5.如权利要求4所述的柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料的制备方法，其特征在于：所述有机粘接剂为PVA或水溶性树脂。
6.如权利要求5所述的柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料的制备方法，其特征在于：坯体成型方法为用金属模1-5吨/cm2的压力成型或以冷等静压成型或凝胶注模成型或注射成型。
7.如权利要求1-6之任一所述的柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料的制备方法，其特征在于：所述金属氧化物半导体材料是相对密度大于98％的氧化物半导体材料用于磁控溅射制造透明导电薄膜。
CN201110118679A 2011-05-10 2011-05-10 柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料及其制备方法 Pending CN102320838A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110118679A CN102320838A (zh) 2011-05-10 2011-05-10 柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110118679A CN102320838A (zh) 2011-05-10 2011-05-10 柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102320838A true CN102320838A (zh) 2012-01-18

Family

ID=45448711

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110118679A Pending CN102320838A (zh) 2011-05-10 2011-05-10 柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102320838A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102676994A (zh) * 2012-06-07 2012-09-19 上海硅酸盐研究所中试基地 具有内禀铁磁性的ZnO基稀磁半导体薄膜及其制备方法
CN103708812A (zh) * 2013-12-12 2014-04-09 宁夏东方钽业股份有限公司 一种溅射用igzo氧化物靶材的制备方法
CN105906338A (zh) * 2016-04-19 2016-08-31 北京冶科纳米科技有限公司 一种高密度igzo旋转靶材的制造方法
CN107916406A (zh) * 2016-10-05 2018-04-17 冯·阿登纳有限公司 用于双极磁控溅射的方法和磁控装置
WO2018107523A1 (zh) * 2016-12-13 2018-06-21 武汉华星光电技术有限公司 C轴结晶igzo薄膜及其制备方法
CN109665834A (zh) * 2019-03-01 2019-04-23 郑州大学 相组成可控的氧化铟镓锌靶材及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007119822A1 (ja) * 2006-04-13 2007-10-25 Showa Denko K.K. 半導体発光素子の製造方法及び半導体発光素子とそれを備えたランプ
CN101496117A (zh) * 2006-07-28 2009-07-29 株式会社爱发科 透明导电膜的成膜方法
CN101851745A (zh) * 2009-04-02 2010-10-06 宜兴佰伦光电材料科技有限公司 一种透明导电膜用izgo溅射靶材及制造方法
CN101851740A (zh) * 2009-04-02 2010-10-06 宜兴佰伦光电材料科技有限公司 用于磁控溅射镀膜的导电Nb2O5-x靶材及生产方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007119822A1 (ja) * 2006-04-13 2007-10-25 Showa Denko K.K. 半導体発光素子の製造方法及び半導体発光素子とそれを備えたランプ
CN101496117A (zh) * 2006-07-28 2009-07-29 株式会社爱发科 透明导电膜的成膜方法
CN101851745A (zh) * 2009-04-02 2010-10-06 宜兴佰伦光电材料科技有限公司 一种透明导电膜用izgo溅射靶材及制造方法
CN101851740A (zh) * 2009-04-02 2010-10-06 宜兴佰伦光电材料科技有限公司 用于磁控溅射镀膜的导电Nb2O5-x靶材及生产方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102676994A (zh) * 2012-06-07 2012-09-19 上海硅酸盐研究所中试基地 具有内禀铁磁性的ZnO基稀磁半导体薄膜及其制备方法
CN103708812A (zh) * 2013-12-12 2014-04-09 宁夏东方钽业股份有限公司 一种溅射用igzo氧化物靶材的制备方法
CN105906338A (zh) * 2016-04-19 2016-08-31 北京冶科纳米科技有限公司 一种高密度igzo旋转靶材的制造方法
CN107916406A (zh) * 2016-10-05 2018-04-17 冯·阿登纳有限公司 用于双极磁控溅射的方法和磁控装置
WO2018107523A1 (zh) * 2016-12-13 2018-06-21 武汉华星光电技术有限公司 C轴结晶igzo薄膜及其制备方法
CN109665834A (zh) * 2019-03-01 2019-04-23 郑州大学 相组成可控的氧化铟镓锌靶材及其制备方法
CN109665834B (zh) * 2019-03-01 2021-08-03 郑州大学 相组成可控的氧化铟镓锌靶材及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101851745B (zh) 一种透明导电膜用izgo溅射靶材及制造方法
TWI473896B (zh) From InGaO 3 (ZnO) crystal phase, and a method for producing the same
CN102212781B (zh) 一种氧化锌铝溅射靶材的制造方法
CN101851739A (zh) 一种高稳定性能透明导电膜用azo溅射靶材及制造方法
CN102320838A (zh) 柔性透明导电膜用金属氧化物半导体材料及其制备方法
CN101851740A (zh) 用于磁控溅射镀膜的导电Nb2O5-x靶材及生产方法
JP5349587B2 (ja) 酸化インジウム焼結体、酸化インジウム透明導電膜及び該透明導電膜の製造方法
CN104416160B (zh) 高致密度氧化锌基靶材及其制备方法
CN105374901A (zh) 用于薄膜太阳能电池透明电极的iwo材料的制备方法
TWI593630B (zh) 氧化物半導體膜及其製備方法
TW201609603A (zh) 氧化物燒結體、濺鍍靶及薄膜以及氧化物燒結體的製造方法
CN103819178A (zh) 一种igzo靶材的制备方法
CN102180653A (zh) 一种高密度氧化铟锡靶材的制备方法
TW201706230A (zh) 濺鍍靶及氧化物半導體膜以及其製備方法
CN102181826B (zh) 镓钼共掺杂铟锡氧化物陶瓷靶、透明导电薄膜及制备方法
CN103668068A (zh) 一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法
CN105294073B (zh) 一种烧结ito低密度圆柱颗粒的制备方法
CN105274486A (zh) 一种非结晶AlGaZnO透明电极材料的制备方法
TW201706229A (zh) 濺鍍靶及氧化物半導體膜以及其製備方法
KR20090000355A (ko) 분무열분해를 이용한 알루미늄 도핑된 산화아연 스퍼터링타겟의 제조방법
CN103819177A (zh) 一种ITiO靶材的制备方法
CN101870580A (zh) 一种透明导电膜用zd(h)o材料及其制备方法
JPH03126655A (ja) 酸化インジウム‐酸化錫焼結体及びその製造方法
CN112725752A (zh) 一种镁掺杂氧化锌磁控溅射靶材及其制备方法
CN107523794A (zh) 一种用于溅射透明导电薄膜的靶材

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20120118