CN101851740A - 用于磁控溅射镀膜的导电Nb2O5-x靶材及生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于磁控溅射镀膜的导电Nb₂O_5-x靶材。该导电Nb₂O_5-x靶材所用的原料粉体中，ZnO的含量为80-99wt％，In₂O₃为0.1-10wt％，Ga₂O₃含量为0.1-10wt％，粉体平均粒径为0.05-50微米，原料粉体的纯度大于或等于4N。本发明还公开了该导电Nb₂O_5-x靶材的生产方法。本发明的所得材料是一种导电性能良好的Nb₂O_5-x靶材，使得用磁控溅射生产氧化铌系列光学功能膜成为可能，可以保证制造大面积氧化铌系列光学功能膜时的膜层均匀度，生产过程更易控制，生产效率比以前用常规不良导电体Nb₂O₅为靶源采用交流射频溅射或真空蒸发镀膜工艺提高30-50％。

Description

用于磁控溅射镀膜的导电Nb2O5-x靶材及生产方法

技术领域

本发明涉及一种光电材料，具体地说，本发明是一种用于磁控溅射镀膜的导电Nb₂O_5-x靶材及生产方法。

背景技术

目前，Nb₂O₅光学薄膜是一种用途广泛的光学功能膜，在光学镜头、光纤光缆、眼镜镀膜、光数据存储、建筑玻璃镀膜、高温介质膜、激光装置滤光片、保护膜、分光膜、高反射膜、绝缘膜、热反射膜、冷光膜等等领域和产品上，都有应用。目前普遍采用以Nb₂O₅材料为靶源真空蒸发工艺制造，由于Nb₂O₅材料本身为电的不良导体，不能用更高生产效率的直流磁控溅射法镀膜，因而需要对其进行改进。

发明内容

本发明的发明目的是提供一种用于磁控溅射镀膜的导电Nb₂O_5-x靶材。

本发明的另一目的是提供一种用于磁控溅射镀膜的导电Nb₂O_5-x靶材的生产方法。

为了实现上述的发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种导电Nb₂O_5-x靶材，其所用的原料粉体中，Nb₂O₅的含量为90-99.7wt％，金属铌粉含量为0.3-10wt％，Nb₂O₅粉体平均粒径为0.05-50微米，金属铌粉的粒度≥200目，原料粉体的纯度大于或等于4N。

所述的原料粉体为Nb₂O₅与金属铌粉的充分混合粉体。

上述的导电Nb₂O_5-x靶材的生产方法，可以采用以下步骤：

A.以纯度大于或等于4N、平均粒径0.5-30微米的Nb₂O₅粉作为靶材主原料，搀杂0.3-10wt％的细度大于200目的高纯金属Nb粉；

B.将以上粉体与20-50％重量的去离子纯水混和，加入0.1-0.5％的三乙醇胺作为有机助剂，用球磨机球磨混合16小时以上；

C.步骤B所得的水浆，加入0.8-1.5％聚乙烯醇作为有机粘接剂，继续球磨混合1-3小时；

D.对步骤C的产物进行喷雾干燥造粒处理，即得平均粒子径10-100微米的靶材原料；

E.将步骤D所得原料采用以下三种加工方式之一进行加工，得到相对密度大于50％的坯体：

E1.用金属模1-3吨/CM²的压力成型；

E2.冷等静压成型；

E3.凝胶注模成型；

F.将此坯体在空气炉中300-600摄氏度保温2-5小时脱除有机添加剂；

G.在氩气氛保护炉中或在真空炉中1150-1450摄氏度烧结致密，得到相对密度大于98％的陶瓷半导体靶材，即得。

所得材料导电性能良好，加工磨削到所需尺寸，即可用于磁控溅射制造Nb₂O₅光学功能薄膜。

本发明具有以下的优点：

本发明制造了一种导电性能良好的Nb₂O_5-x靶材，体电阻率≤4×10^-2Ω.cm，可用于直流磁控溅射制造氧化铌功能薄膜。本发明使得用磁控溅射生产氧化铌系列光学功能膜成为可能，制造大面积氧化铌系列光学功能膜时的膜层均匀度得以保证，生产过程更易控制，生产效率比以前用常规不良导电体Nb₂O₅为靶源的真空蒸发镀膜工艺提高30-50％。

具体实施方式

实施例1

称量纯度为4N、平均粒径10微米的Nb2O5粉作为主原料440克，加入重量比1％细度250目的金属粉体Nb粉。加入30％重量的去离子纯水和0.5％的三乙醇胺混和，用球磨机球磨混合18小时，加入总重量1％的聚乙烯醇有机粘接剂，再球磨2小时，料浆喷雾干燥造粒处理，即得平均粒子径100微米的靶材原料，金属模1吨/CM²的压力成型得到相对密度大于50％的直径150毫米的坯体，将此坯体在空气炉中400摄氏度保温3小时脱除有机添加剂，升温到1450摄氏度烧结致密，得到相对密度98.5％的陶瓷半导体，烧结体的导电性能良好，电阻率仪测得体电阻率3.7×10^-2Ω·cm，将烧结体加工磨削到直径76毫米厚度6毫米的靶材，在SIM560磁控溅射机中直流磁控镀膜，功率120W，Ar²的压力为0.6-1.0Pa，玻璃基板温度室温，溅射稳定易控，溅射速率高达150nm/分钟，用3M胶带粘玻璃，然后拉开无掉膜膜层附着力良好，用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度

膜厚均匀度良好。

实施例2

称量纯度为4N、平均粒径10微米的Nb2O5粉作为主原料900克，加入100克细度250目的金属粉体Nb粉。加入300克的去离子纯水和5克三乙醇胺混和，用球磨机球磨混合18小时，加入10克的聚乙烯醇有机粘接剂，再球磨2小时，料浆喷雾干燥造粒处理，即得平均粒子径100微米的靶材原料，金属模1吨/CM²的压力成型得到相对密度大于50％的直径150毫米的坯体，将此坯体在空气炉中400摄氏度保温3小时脱除有机添加剂，升温到1450摄氏度烧结致密，得到相对密度98.5％的陶瓷半导体，烧结体的导电性能良好，电阻率仪测得体电阻率3.71×10^-2Ω·cm，将烧结体加工磨削到直径76毫米厚度6毫米的靶材，在SIM560磁控溅射机中直流磁控镀膜，功率120W，Ar²的压力为0.6-1.0Pa，玻璃基板温度室温，溅射稳定易控，溅射速率高达150nm/分钟，用3M胶带粘玻璃，然后拉开无掉膜膜层附着力良好，用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度

膜厚均匀度良好。

实施例3

称量纯度为4N、平均粒径10微米的Nb2O5粉作为主原料900克，加入100克细度250目的金属粉体Nb粉。加入300克的去离子纯水和5克三乙醇胺混和，用球磨机球磨混合18小时，加入10克的聚乙烯醇有机粘接剂，再球磨2小时，料浆喷雾干燥造粒处理，即得平均粒子径100微米的靶材原料，金属模1吨/CM²的压力成型得到相对密度大于50％的直径150毫米的坯体，将此坯体在空气炉中400摄氏度保温3小时脱除有机添加剂，升温到1450摄氏度烧结致密，得到相对密度98.5％的陶瓷半导体，烧结体的导电性能良好，电阻率仪测得体电阻率3.71×10^-2Ω·cm，将烧结体加工磨削到直径76毫米厚度6毫米的靶材，在SIM560磁控溅射机中直流磁控镀膜，功率120W，Ar²的压力为0.6-1.0Pa，玻璃基板温度室温，溅射稳定易控，溅射速率高达150nm/分钟，用3M胶带粘玻璃，然后拉开无掉膜膜层附着力良好，用XP-1台阶仪测量测得薄膜厚度

膜厚均匀度良好。

以上对本发明所提供的用于磁控溅射镀膜的导电Nb₂O_5-x靶材及生产方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (4)

1.一种导电Nb₂O_5-x靶材，其特征在于：所用的原料粉体中，Nb₂O₅的含量为90-99.7wt％，金属铌粉含量为0.3-10wt％，Nb₂O₅粉体平均粒径为0.05-50微米，金属铌粉的粒度≥200目，原料粉体的纯度大于或等于4N。

2.根据权利要求1所述的导电Nb₂O_5-x靶材，其特征在于：所述的原料粉体为Nb₂O₅与金属铌粉的充分混合粉体。

3.权利要求1所述的导电Nb₂O_5-x靶材的生产方法，其特征在于，采用以下步骤：

A.以纯度大于或等于4N、平均粒径0.5-30微米的Nb₂O₅粉作为靶材主原料，搀杂0.3-10wt％的细度大于200目的高纯金属Nb粉；

B.将以上粉体与20-50％重量的去离子纯水混和，加入0.1-0.5％的三乙醇胺作为有机助剂，用球磨机球磨混合16小时以上；

C.步骤B所得的水浆，加入0.8-1.5％聚乙烯醇作为有机粘接剂，继续球磨混合1-3小时；

D.对步骤C的产物进行喷雾干燥造粒处理，即得平均粒子径10-100微米的靶材原料；

E.将步骤D所得原料采用以下三种加工方式之一进行加工，得到相对密度大于50％的坯体：

E1.用金属模1-3吨/CM²的压力成型；

E2.冷等静压成型；

E3.凝胶注模成型；

F.将此坯体在空气炉中300-600摄氏度保温2-5小时脱除有机添加剂；

G.在氩气氛保护炉中或在真空炉中1150-1450摄氏度烧结致密，得到相对密度大于98％的陶瓷半导体靶材，即得。

4.根据权利要求3所述的导电Nb₂O_5-x靶材的生产方法，其特征在于：所述的原料粉体为Nb₂O₅与金属铌粉的充分混合粉体。