CN106747439B - 氧化铌靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化铌靶材及其制备方法，包括以下步骤：将五氧化二铌粉和铌粉混合均匀，在氧气氛围或空气氛围下于600～800℃煅烧0.5～3h，得到预处理粉体；将预处理粉体在保护气体氛围下于900～1200℃在石墨模具中热压烧结0.5～1h，得到氧化铌靶材，氧化铌靶材的化学式为Nb2Ox，4.0≤x≤4.9。如此，将五氧化二铌粉和铌粉混合均匀后进行氧化性煅烧处理，铌粉表面氧化形成活性氧化膜阻隔，从而起到分散五氧化二铌粉的作用，避免五氧化二铌粉出现局部烧结导致团聚现象，得到的预处理粉体流动性好且粒度分布集中。五氧化二铌粉体比表面积高、活性大，且粒径小，进而降低了热压烧结的温度和减少热压烧结的时间，从而降低热压烧结的能耗和成本，而且还有效地提高了氧化铌靶材的致密化程度。

Description

氧化铌靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及靶材制造技术领域，特别是涉及一种氧化铌靶材及其制备方法。
背景技术
氧化铌靶材是制备AR玻璃(减反增透玻璃)，ITO(氧化铟锡)玻璃的重要材料。另外，氧化铌靶材也被广泛用于太阳能电池、光学玻璃和手机触屏等领域。目前氧化铌靶材制备主要采用热压烧结工艺，然而制备出的氧化铌靶材普遍存在致密性和导电性不佳的缺点，难以满足直流磁控溅射法镀膜对于靶材需求。此外热压烧结工艺的烧结时间长，能耗大，成本高。
发明内容
基于此，有必要提供一种能耗小、成本低、致密性和导电性良好的氧化妮铌靶材及其制备方法。
一种氧化铌靶材的制备方法，包括以下步骤：
将五氧化二铌粉和铌粉混合均匀，在氧气氛围或空气氛围下于600～800℃煅烧0.5～3h，得到预处理粉体；
将所述预处理粉体在保护气体氛围下于900～1200℃在石墨模具中热压烧结0.5～1h，得到氧化铌靶材，所述氧化铌靶材的化学式为Nb2Ox，4.0≤x≤4.9。
上述氧化铌靶材的制备方法，将五氧化二铌粉和铌粉混合均匀后，进行氧化性煅烧处理，铌粉表面氧化形成活性氧化膜阻隔，从而起到分散五氧化二铌粉的作用，避免五氧化二铌粉出现局部烧结导致团聚现象，得到的预处理粉体不团聚、不粘结、流动性好且粒度分布集中。其中的五氧化二铌粉体比表面积高、活性大，而且其粒径小，进而降低了热压烧结的温度和减少热压烧结的时间，从而降低热压烧结的能耗和成本，缩短了生产周期，而且还有效地提高了热压烧结得到的氧化铌靶材的致密化程度。
在其中一个实施例中，所述五氧化二铌粉和所述铌粉的质量比为9～99:1。
在其中一个实施例中，所述五氧化二铌粉和所述铌粉的质量比为20～80:1。
在其中一个实施例中，所述热压烧结的压力为25～45MPa。
在其中一个实施例中，所述预处理粉体先以300～400℃/h的速率升温至900～1200℃，然后以200～300℃/h的速率降温。
在其中一个实施例中，所述五氧化二铌粉和铌粉混合均匀的步骤具体为：将五氧化二铌粉和铌粉混合球磨，烘干。
在其中一个实施例中，所述五氧化二铌粉和所述铌粉的平均粒径均为100～200μm。
在其中一个实施例中，球磨至所述五氧化二铌粉和所述铌粉的平均粒径均为1～5μm。
在其中一个实施例中，所述球磨的时间为8～12h，所述球磨的转速为250～500r/min。
一种氧化铌靶材，采用上述氧化铌靶材的制备方法制得。
制得的氧化铌靶材的化学式为Nb2Ox，4.0≤x≤4.9，该氧化铌靶材致密性高，气孔率低，且靶材表面平整无坑点，其密度高达4.57g/cm3。该氧化铌靶材的导电率高，电阻率为2×10-3～8×10-3Ω·cm。
附图说明
图1为实施例1得到的氧化铌靶材的扫描电镜图；其中a和b分别为放大倍数为2000和10000条件下的扫描电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
本发明一实施例的氧化铌靶材的制备方法，包括以下步骤。
步骤S100：将五氧化二铌粉和铌粉混合均匀，在氧气氛围或空气氛围下于600～800℃煅烧0.5～3h，得到预处理粉体。
将五氧化二铌粉和铌粉混合均匀后，进行氧化性煅烧处理，铌粉表面氧化形成活性氧化膜阻隔，从而起到分散五氧化二铌粉的作用，避免五氧化二铌粉出现局部烧结导致团聚现象，得到的预处理粉体不团聚、不粘结、流动性好且粒度分布集中。其中的五氧化二铌粉体比表面积高、活性大，而且其粒径小，进而可降低步骤S200热压烧结的温度和减少步骤S200热压烧结的时间，从而降低热压烧结的能耗和成本，而且还可有效提高了热压烧结得到的氧化铌靶材的致密化程度。此外加入铌粉不会对五氧化二铌粉造成污染，也不会影响五氧化二铌粉的纯度。
具体的，五氧化二铌粉和铌粉的平均粒径均为100～200μm。本申请中所述粒径均为平均粒径。预处理后，五氧化二铌粉体的平均粒径为纳米级别。优选的，五氧化二铌粉和铌粉的纯度均为99.99％～99.999％。
具体的，步骤S100中五氧化二铌粉和铌粉混合均匀的步骤具体为：将五氧化二铌粉和铌粉混合球磨，烘干。优选的，球磨至五氧化二铌粉和铌粉的平均粒径均为1～5μm。优选的，球磨的时间为8～12h，球磨的转速为250～500r/min。步骤S100得到的预处理粉体的平均粒径为300～500nm。
球磨可明显降低反应活化能、细化晶粒、极大提高粉末活性和改善颗粒分布均匀性及增强体与基体之间界面的结合，促进固态离子扩散，进而有利于细化预处理粉体的粒径，以进一步提高氧化铌靶材的致密性。球磨可能会使粘附少量的水分，因此需要烘干处理。
优选的，球磨采用高能球磨。优选的，烘干的温度为60～80℃。
优选的，五氧化二铌粉和铌粉的质量比为9～99:1。更优选的，五氧化二铌粉和铌粉的质量比为20～80:1。
优选的，氧化性气体氛围为氧气氛围或空气氛围。
步骤S200：将预处理粉体在保护气体氛围下于900～1200℃在石墨模具中热压烧结0.5～1h，得到氧化铌靶材，氧化铌靶材的化学式为Nb2Ox，4.0≤x≤4.9。
将预处理粉体在石墨模具中进行热压煅烧，石墨模具提供还原性氛围，使得五氧化二铌失氧形成氧空位，得到Nb2Ox，4.0≤x≤4.9，从而提高了氧化铌靶材的导电性。
优选的，热压烧结的压力为25～45MPa。由于步骤S100得到的预处理粉体不团聚、不粘结、流动性好，且其中的五氧化二铌粉体比表面积高、活性大，因此显著降低了热压烧结的压力，进而降低了热压烧结的成本。
优选的，所述预处理粉体先以300～400℃/h的速率升温至900～1200℃，然后以200～300℃/h的速率降温。
具体的，步骤S200在热压烧结后还包括切割和抛光处理步骤，然后得到氧化铌靶材。
上述氧化铌靶材的制备方法，将五氧化二铌粉和铌粉混合均匀后，进行氧化性煅烧处理，铌粉表面氧化形成活性氧化膜阻隔，从而起到分散五氧化二铌粉的作用，避免五氧化二铌粉出现局部烧结导致团聚现象，得到的预处理粉体不团聚、不粘结、流动性好且粒度分布集中。其中的五氧化二铌粉体比表面积高、活性大，而且其粒径小，进而降低了热压烧结的温度和减少热压烧结的时间，从而降低热压烧结的能耗和成本，缩短了生产周期，而且还有效地提高了热压烧结得到的氧化铌靶材的致密化程度。
本发明还提供了一实施例的氧化铌靶材，其采用上述氧化铌靶材的制备方法制得。该氧化铌靶材的化学式为Nb2Ox，4.0≤x≤4.9，该氧化铌靶材致密性高，气孔率低，且靶材表面平整无坑点，其密度高达4.57g/cm3，相对密度高达99.99％。该氧化铌靶材的导电率高，电阻率为2×10-3～8×10-3Ω·cm。
其中相对密度是指采用阿基米德排水法固体密度检测仪测定的密度与理论密度的比值，相对密度的大小表示材料的致密化程度，相对密度越大，则说明材料的致密化程度越高。
以下为具体实施例。
实施例1
将纯度为99.99％粒径为126μm的五氧化二铌粉5.94Kg和纯度为99.99％的铌粉0.06Kg装入高能球磨罐中高能球磨8h，球磨后80℃烘干(球磨后五氧化二铌粉的粒径为2.35μm)，在空气氛围下于600℃煅烧3h，得到粒径为340nm的预处理粉体。将预处理粉体装入高纯石墨模具置于烧结炉热压于氩气气氛烧结，以400℃/h的速率升温至1000℃，烧结压力25MPa，保温保压0.5h，以300℃/h的速率降至室温，切割和抛光处理，得到氧化铌靶材。氧化铌靶材的化学式为Nb2O4.8。采用阿基米德排水法固体密度检测仪测定其相对密度，采用四探针电阻测量仪测定其电阻率。得到的相对密度为99.5％；电阻率为5.20×10-3Ω·cm。
实施例2
将纯度为99.99％的五氧化二铌粉5.7Kg和纯度为99.99％的铌粉0.3Kg装入球磨罐中球磨10h，球磨后60℃烘干，在氧气氛围下于700℃煅烧1h，得到预处理粉体。将预处理粉体装入高纯石墨模具置于烧结炉于氩气气氛热压烧结，以300℃/h的速率升温至1200℃，烧结压力30MPa，保温保压45min，以200℃/h的速率降至室温，切割和抛光处理，得到氧化铌靶材。氧化铌靶材的化学式为Nb2O4.5。采用阿基米德排水法固体密度检测仪测定其相对密度，采用四探针电阻测量仪测定其电阻率。得到的相对密度为99.8％；电阻率为2.0×10-3Ω·cm。
实施例3
将纯度为99.99％的五氧化二铌粉5.4Kg和纯度为99.99％的铌粉0.6Kg装入球磨罐中球磨12h，球磨后70℃烘干，在氧气氛围下于800℃煅烧0.5h，得到预处理粉体。将预处理粉体装入高纯石墨模具置于烧结炉于氩气气氛热压烧结，以350℃/h的速率升温至1100℃，烧结压力44MPa，保温保压1h，以300℃/h的速率降至室温，切割和抛光处理，得到氧化铌靶材。氧化铌靶材的化学式为Nb2O4.2。采用阿基米德排水法固体密度检测仪测定其相对密度，采用四探针电阻测量仪测定其电阻率。得到的相对密度为99.99％；电阻率为3.35×10-3Ω·cm。
实施例4
将纯度为99.999％的五氧化二铌粉5.0Kg和纯度为99.999％的铌粉0.1Kg装入球磨罐中球磨12h，球磨后80℃烘干，在氧气氛围下于800℃煅烧0.5h，得到预处理粉体。将预处理粉体装入高纯石墨模具置于烧结炉于氩气气氛热压烧结，以400℃/h的速率升温至900℃，烧结压力45MPa，保温保压1h，以250℃/h的速率降至室温，得到氧化铌靶材。氧化铌靶材的化学式为Nb2O4.0。采用阿基米德排水法固体密度检测仪测定其相对密度，采用四探针电阻测量仪测定其电阻率。得到的相对密度为99.99％；电阻率为3.35×10-3Ω·cm。
实施例5
将纯度为99.999％的五氧化二铌粉8.0Kg和纯度为99.999％的铌粉0.1Kg装入球磨罐中球磨10h，球磨后60℃烘干，在氧气氛围下于600℃煅烧0.5h，得到预处理粉体。将预处理粉体装入高纯石墨模具置于烧结炉于氩气气氛热压烧结，以400℃/h的速率升温至1200℃，烧结压力25MPa，保温保压1h，以300℃/h的速率降至室温，得到氧化铌靶材。氧化铌靶材的化学式为Nb2O4.9。采用阿基米德排水法固体密度检测仪测定其相对密度，采用四探针电阻测量仪测定其电阻率。得到的相对密度为99.8％；电阻率为3.35×10-3Ω·cm。
将实施例1得到的氧化铌靶材进行扫描电镜测试，得到扫描电镜图如图1所示。从图1中可看出该氧化铌靶材致密性高，气孔率低，且靶材表面平整无坑点。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将五氧化二铌粉和铌粉混合均匀，在氧气氛围或空气氛围下于600～800℃煅烧0.5～3h，得到预处理粉体；
将所述预处理粉体在保护气体氛围下于900～1200℃在石墨模具中热压烧结0.5～1h，得到氧化铌靶材，所述氧化铌靶材的化学式为Nb2Ox，4.0≤x≤4.9，其中所述石墨模具提供还原性氛围。
2.如权利要求1所述的氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，所述五氧化二铌粉和所述铌粉的质量比为9～99:1。
3.如权利要求2所述的氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，所述五氧化二铌粉和所述铌粉的质量比为20～80:1。
4.如权利要求1所述的氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，所述热压烧结的压力为25～45MPa。
5.如权利要求1所述的氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，所述预处理粉体先以300～400℃/h的速率升温至900～1200℃，然后以200～300℃/h的速率降温。
6.如权利要求1～5任一项所述的氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，所述五氧化二铌粉和铌粉混合均匀的步骤具体为：将五氧化二铌粉和铌粉混合球磨，烘干。
7.如权利要求6所述的氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，所述五氧化二铌粉和所述铌粉的平均粒径均为100～200μm。
8.如权利要求7所述的氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，球磨至所述五氧化二铌粉和所述铌粉的平均粒径均为1～5μm。
9.如权利要求8所述的氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为8～12h，所述球磨的转速为250～500r/min。
10.一种氧化铌靶材，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述的氧化铌靶材的制备方法制得。
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