CN103572236A - 一种高性能氧化铌靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能的氧化铌靶材，其由以下质量比原料制成：89~98.8%氧化铌粉体，0.2~1%活化剂碳粉，1~10%还原剂，所述还原剂选自铌粉或钽粉。本发明同时还提供了上述氧化铌靶材的制备方法。本发明具有以下优点：（1）制备方法效率高：靶材烧结周期短，只有10~15小时；（2）靶材性能优：密度高，可达到相对密度的99.95%以上；导电性好，电阻率3×10-3~9×10-3Ω·cm；致密性均一、无坑点。
Description
技术领域
本发明涉及一种溅射镀膜靶材，具体涉及一种高性能氧化铌靶材及其制备方法。
背景技术
氧化铌靶材是制备AR玻璃（减反增透玻璃），消影ITO（氧化铟锡）玻璃的重要材料。AR玻璃是利用国际上最先进的磁控溅射镀膜技术在普通的强化玻璃表面镀上一层氧化铌减反射膜，可有效地消减了玻璃本身的反射，增加了玻璃的透过率，使原先透过玻璃的色彩更鲜艳，更真实。消影ITO玻璃是通过在ITO膜和玻璃之间镀上一层AR膜，在满足ITO导电性的同时还具备以下优点: 1、玻璃透过率高，在同等背光源的前提下，能通过减少环境光影响获得更好的视觉亮度；2、可以利用AR的高透过率，减少ITO区域和非ITO区域的视觉反差，使得电容屏ITO线条变淡，提高视觉效果。由于这些显著的优点，五氧化二铌靶材被广泛用于太阳能电池、液晶显示器、离子显示器、手机触屏、光学玻璃，气体传感器等领域。随着技术的不断发展和应用领域的不断延伸，氧化铌靶材的需求量将会不断增大，对氧化铌靶材的性能要求也越来越高。目前氧化铌靶材存在相对密度低，且导电性不佳的缺点，很难满足直流磁控溅射法镀膜。另外，目前氧化铌靶材生产主要采用热压烧结工艺。常用的热压烧结工艺由于使用的氧化铌粉体活性低，普遍存在着生产效率低，成本高，周期长，能耗高，性能低的问题。
有鉴于此，需要发明一种高性能低成本的氧化铌靶材及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能的氧化铌靶材，该靶材具备相对密度大，电阻率低的优点，同时提供上述高性能的氧化铌靶材的制备方法，该制备方法生产周期短，效率高，能耗低，成本低。
本发明一方面提供了一种高性能的氧化铌靶材，所采取的技术方案为：
一种高性能氧化铌靶材，其由以下质量比原料制成：
氧化铌粉体 89~98.8%
活化剂碳粉 0.2~1%；
还原剂 1~10%；
所述还原剂选自铌粉或钽粉。
作为本发明进一步的改进，所述靶材通过阿基米德法测定其相对密度不低于99.95%，所述靶材电阻率为3×10-3~9×10-3Ω·cm。
本发明另一方面提供了一种本发明所提供的高性能氧化铌的制备方法，具体包括以下步骤：
(1) 氧化铌粉末活化预处理；
按比例称取五氧化二铌粉末与活化剂碳粉混合均匀，并在400-500℃常压炉中烧结1~2小时，再加入还原剂，用混料机混合均匀得到混合物；
(2) 真空热压烧结；
将步骤（1）所得的混合物装入石墨模具，放入烧结炉，真空环境下，进行加压烧结，其中各参数为：
烧结温度为900~1300℃，烧结压力为10~20Mp，保温保压时间为1~3小时。
作为本发明进一步的改进，烧结工段采用快热装置，平均升温速率控制在10~20℃/分钟，降温工序采用速冷装置，平均降温速率控制在3~5℃/分钟。
作为本发明进一步的改进，所述总烧结周期为10~15小时。
作为本发明进一步的改进，还包括步骤(3)精加工处理，具体为用电火花切割机和平面磨床对步骤（2）得到的毛坯进行机械加工。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果为：
本发明所提供的氧化铌靶材，密度≥4.59g/cm3，相对密度≥99.95%，靶材电阻率为3×10-3~9×10-3Ω.cm，导电性好，致密性均一、无坑点。
本发明所提供的氧化铌靶材的制备具备以下优点:
（1）添加活化剂碳粉，提高氧化铌粉体活性。我们的原料主要是五氧化二铌，其本身没有导电性，加入少量C粉后，锻烧时有少量+5价铌将被还原成低价如+3、+2价，将原来单一的Nb2O5粉体变为含Nb2O3、NbO等混合物，提高了粉体的活性，缩短了烧结时间，提高了靶材成型效率，提高了产品致密度，缩短保温保压时间。
（2）烧结过程中采取了强化升温降温措施，升温阶段添加速热装置提高了升温速度，通过对粉体活化处理，保温保压时间缩短了10小时，降温阶段使用快冷装置，缩短了降温时间，使得整个烧结周期缩短到10~15小时。
【具体实施方式】
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步详细的说明。
实施例1
称取高纯氧化铌粉末1980g，活化剂碳粉20g，在混料机中混合1小时后放入常压煅烧炉中于450℃下保温2小时。待自然降至常温后取出再加入高纯还原剂铌粉20g，混合2小时。将混合好的粉体装入特制石墨模具中进行真空烧结。烧结制度：（1）采用速热装置2小时内均匀升温至1100℃，在12MP保温保压1小时。（2）采用快冷装置缩短降温时间，7小时内匀速降温至50℃。烧结周期为10小时。
实施例2
称取高纯氧化铌粉末1900g，活化剂碳粉15g，在混料机内混合2小时，放入常压煅烧炉中于480℃下保温4.5小时。待自然降至常温后取出再加入高纯还原剂钽粉100g，混合2小时。将混合均匀的粉体装入石墨模具中，进行真空热压烧结。烧结制度：（1）采用速热装置在2小时内升温至950℃保温1小时，在15 Mp碳粉压力下保压1.5小时。（2）保压结束后，采用快冷装置，在7小时内降温至80℃。烧结周期为11.5小时。
实施例3
称取高纯氧化铌粉末1820g，活化剂碳粉18g，在混料机内混合2小时，放入常压煅烧炉中于480℃下保温4.5小时。待自然降至常温后取出再加入高纯还原剂钽粉180g，混合2小时。将混合均匀的粉体装入石墨模具中，进行真空热压烧结。烧结制度：（1）采用速热装置在1小时内升温至1100℃保温2小时，在18 Mp碳粉压力下保压2小时。（2）保压结束后，采用快冷装置，在7小时内降温至100℃。烧结周期为12小时。
对比例1
按照CN200910049242.9实施例1中所述的方法制备氧化铌靶材。
对比例2
称取高纯氧化铌粉末1820g，高纯还原剂钽粉180g，混合2小时。 将混合均匀的粉体装入石墨模具中，进行真空热压烧结。烧结制度：（1）采用速热装置在1小时内升温至1100℃保温2小时，在20 Mp碳粉压力下保压15小时。（2）保压结束后，采用快冷装置，在7小时内降温至100℃。烧结周期为25小时。
利用阿基米德法测定实施例1-3和对比例1和2所得靶材的相对密度，采用四针探测电阻仪检测实施例1-3和对比例1和2所得靶材的电阻率。其他生产参数见表1
表1 氧化铌性能参数和生产参数对比
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 相对密度 | 99.98% | 99.97% | 99.98% | 99.5% | 99.8% |
| 电阻率Ω·cm | 3.0×10-3 | 9.0×10-3 | 7.5×10-3 | 0.16 | 0.02 |
| 制备周期/小时 | 10 | 11.5 | 12 | 35 | 25 |
| 有无坑点 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 |
结论，由于本发明加入了活化剂碳粉，在进行真空烧结之前先在400~500℃左右进行粉体活化处理，以提高其烧结活性。制备方法的烧结周期只有10~15小时（烧结周期包括烧结时间和保温保压时间）； 密度通过阿基米德法测定其相对密度大于99.95%，采用四针探测电阻仪所测靶材电阻率为3~9*10-3Ω·cm；致密性均一，无坑点。明显优于现有技术中的氧化铌靶材。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的穷举。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所做出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (6)
1. 一种高性能氧化铌靶材，其特征在于：其由以下质量比原料制成：
氧化铌粉体 89~98.8%；
活化剂碳粉 0.2~1%；
还原剂 1~10%；
所述还原剂选自铌粉或钽粉。
2.根据权利要求1所述的一种高性能氧化铌靶材，其特征在于：所述靶材通过阿基米德法测定其相对密度不低于99.95%，所述靶材电阻率为3×10-3~9×10-3Ω·cm。
3.一种如权利要求1所述的高性能氧化铌的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1) 氧化铌粉末活化预处理
按比例称取五氧化二铌粉末与活化剂碳粉混合均匀，并在400-500℃常压炉中烧结1~2小时，再加入还原剂，用混料机混合均匀得到混合物；
(2) 真空热压烧结
将步骤（1）所得的混合物装入石墨模具，放入烧结炉，真空环境下，进行加压烧结，其中各参数为：烧结温度为900~1300℃，烧结压力为10~20Mp，保温保压时间为1~3小时。
4.根据权利要求3所述的一种高性能氧化铌的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)真空热压烧结中烧结工段采用快热装置，平均升温速率控制在10~20℃/分钟，降温工序采用速冷装置，平均降温速率控制在3~5℃/分钟。
5.根据权利要求3或4所述的一种高性能氧化铌的制备方法，其特征在于：所述烧结周期为10~15小时。
6.根据权利要求3或4所述的一种高性能氧化铌的制备方法，其特征在于：还包括步骤(3)精加工处理，具体为用电火花切割机和平面磨床对步骤（2）得到的毛坯进行机械加工。
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