CN115745603B - 一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法 - Google Patents

一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法，属于光电材料技术领域，所述制备方法是取氧化铌粉体、活化剂碳粉和还原剂混匀后，所得粉体均匀装入模具中，经单片初压，所得粗坯升温至1100～1150℃，再采用多段、双向加压的方式加压至25～38MPa进行真空热压烧结，再以1.8～2.2℃/min慢降温至580～620℃，然后泄压、自然降温，即得所述大尺寸高性能氧化铌靶材。本发明制备的大尺寸高性能氧化铌靶材的最大面积可达1900cm2，性能均一，解决了大尺寸靶材质量不匀的问题。

Description

一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及溅射镀膜靶材制备技术，尤其涉及一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法。
背景技术
随着新型显示应用越来越广，显示器尺寸需求也越来越大，小尺寸显示器向大尺寸显示器转变看似简单，实则是对其生产装备、检测控制、生产技术、材料性能等等综合生产技术水平提出更高的要求。例如镀膜设备腔体变大，气体分布均一性、真空、磁场、支架变形、监测点增多、安装、传输等技术都需要提升，同样作为其重要溅射原料也需要大尺寸质量均一稳定的高性能的靶材。
小尺寸显示器，例如手机面板、车载等小尺寸显示器，在镀膜的工艺上，对靶材尺寸要求不严，可多块拼接，小片靶材的性能即使略有差异，但由于显示器比较小，在镀膜的过程中，即使存在每个显示器上膜的性能不一致的现象，每块独立的显示器上膜性能也是相对均一的，因此不影响使用。但对于电视、电脑等大尺寸显示器，如果每片靶材之间存在性能差异，就会造成该显示器上不同位置的膜性能不匀的现象，进而导致整个显示器报废，造成成本增加的问题。因此，单片大尺寸靶材的性能均一性以及批次之间的质量稳定性是实现产业化的关键。
目前，针对上述问题，在专利号ZL201310543395.5的发明专利的基础上进行研究，以期开发出一种高性能大尺寸氧化铌靶材的制备方法。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法，所述制备方法是取氧化铌粉体、活化剂碳粉和还原剂混匀后，所得粉体均匀装入模具中，经单片初压，所得粗坯升温至1100～1150℃，采用多段、双向加压的方式加压至25～38MPa进行真空热压烧结，再以1.8～2.2℃/min慢降温至580～620℃，然后泄压、自然降温，即得所述大尺寸高性能氧化铌靶材。
进一步的，所述多段、双向加压的方式是对模具中的粗坯采用上、下同时进行均匀加压。
进一步的，所述多段、双向加压的过程为：首先以0.2～0.4MPa/min加压至8～12MPa，维持8～12MPa保压0.4～0.6h，再以0.4～0.6MPa/min加压至20～25MPa，维持20～25MPa保压0.4～0.6h，然后以0.8～1.2MPa/min加压至25～38MPa，然后维持25～38MPa进行真空热压烧结6～8h，停止烧结后继续保压降温至580～620℃再泄压。
进一步的，烧结速率为4～6℃/min。
进一步的，单片初压的压力为45～55MPa。
进一步的，氧化铌粉体的纯度＞99.99％、粒径＜4μm、松装密度为0.7～1.0g/cm3、形貌为球形。
进一步的，粗坯的密度为2.1～2.3g/cm3。
进一步的，粗胚的总厚度为50～100mm。
进一步的，氧化铌粉体与活化剂碳粉及还原剂三者之间的重量比为89～98.8：0.2～1：1～10；所述还原剂为铌粉或坦粉。
进一步的，所述氧化铌粉体、活化剂碳粉和还原剂混匀是取氧化铌粉体和活化剂碳粉混合均匀后，在400～500℃常压烧结1～2h，再加入还原剂，混合均匀，即得所述粉体；
所述粉体采用专利号为202123276793.4的实用新型专利中公开的一种大尺寸氧化铌靶材生产用的装料装置(即装料分布器)装入模具中。
本发明的一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法的有益效果为：
本发明制备的大尺寸高性能氧化铌靶材的最大面积可达1900cm2，同时单片靶材靶材密度≥4.55g/cm3，均一性良好，密度偏差在±0.02g/cm3之内，电阻率稳定性良好，电阻率≤10mΩ·cm，电阻率均匀性符合要求，偏差在±0.5mΩ·cm之内，外观颜色均匀无气孔等缺陷；
本发明的制备方法过程简单易操作，且制备过程中安全、无污染；
本发明通过采用多段、双向加压的方式对所得粗坯进行加压，保证粗坯受力均匀，从而真空热压烧结过程中靶材上下致密化过程均匀稳定；本发明在真空热压烧结完成后，先采用慢降温的方式降温至580～620℃，泄压、自然降温，能够进一步提高所得大尺寸高性能氧化铌靶材的致密性和均一性；
本发明通过控制氧化铌粉体的粒径能够有效增加粉体的流动性，同时配合控制氧化铌粉体的纯度、形貌及松装密度等参数，有效保证大尺寸高性能氧化铌靶材在制备过程中单片靶材性能的均一性及批次之间的稳定性；
本发明通过控制粗坯的总厚度，能够保证单炉制备的大尺寸高性能氧化铌靶材上下性能的均一性；当粗坯总厚度过厚时，会导致单炉大尺寸高性能氧化铌靶材上下性能有偏差；粗坯总厚度过薄时，则会增加生产成本；
本发明通过控制单片初压的压力及所得粗坯的密度能够有效保证真空热压烧结过程中单片靶材受力更加均匀，从而提高所制大尺寸高性能氧化铌靶材的均一性；
本发明采用的特定的装料装置能够保证装入模具的粉体的均匀性，进一步提高所制大尺寸高性能氧化铌靶材的均一性；
本发明通过控制氧化铌粉体的参数、采用特定的装料装置、控制初压压力及所制粗坯密度、采用多段、双向加压的方式、控制真空热压烧结参数、降温速率及泄压温度等各项参数，有效保证了所制大尺寸高性能氧化铌靶材的致密性、导电性能的均匀性和单炉靶材上下的均一性，整个制备过程的操作安全可控，能够在实际产业化生产过程中保证质量的均一性以及产品批次之间的稳定性，从而满足大尺寸显示器领域产业化对靶材的技术要求。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法
本实施例为一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法，包括以下具体步骤：
1)取纯度＞99.99％、粒径＜4μm、微观粒径为球形、松装密度0.8g/cm3的氧化铌粉体作为原料，备用；
取7200g氧化铌粉体和72.9g活化剂碳粉在混料机中混合均匀后，放入常压煅烧炉中于450℃常压烧结2h，待自然降至室温后，再加入72.9坦粉，混合均匀，即得粉体；
2)将粉体等重量分成10份，采用专利号为202123276793.4的实用新型专利中公开的一种大尺寸氧化铌靶材生产用的装料装置装入模具中，于50MPa进行单片初压，得粗坯，粗坯的密度为2.2g/cm3、总厚度为95mm；
3)将装有粗坯的模具装入真空热压烧结炉内，以5℃/min的烧结速率升温至1150℃，然后以0.3MPa/min第一次加压至10MPa，维持10MPa进行第一次保压0.5h，再以0.5MPa/min第二次加压至25MPa，维持25MPa进行第二次保压0.5h，最后以1.0MPa/min第三次加压至35MPa，维持1150℃、35MPa烧结7h，烧结结束后维持35MPa的压力，以2℃/min的降温速度慢降温至600℃，泄压断电，再自然降至室温，出炉，经切割打磨，即得大尺寸高性能氧化铌靶材，标记为BC1，单片面积为1797.25cm2，单片靶材密度为4.56g/cm3。
实施例2～6大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法
实施例2～6分别为一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法，它们的步骤与实施例1基本相同，不同之处仅在于工艺参数的不同，具体详见表1：
表1实施例2～6中各项工艺参数一览表
实施例2～6其它部分的工艺参数及步骤，与实施例1相同。
实验例
对比例1～5为实施例1中制备大尺寸高性能氧化铌靶材的对比试验，区别仅在于：
对比例1中真空热压烧结7h后，直接泄压断电、自然降至室温，出炉，机械加工后，所得靶材标记为DBC1，单片面积为1763cm2，单片靶材密度为4.46g/cm3。
对比例2中直接以0.5MPa/min双向加压至35MPa，进行真空热压烧结，所得靶材标记为DBC2，单片面积为1685cm2，单片靶材密度为4.17g/cm3。
对比例3中采用多段、单向加压的方式(上方对模具进行加压)，加压过程与实施例1相同，进行真空热压烧结，所得靶材标记为DBC3，单片面积为1254cm2，单片靶材密度为3.63g/cm3。
对比例4中烧结速率为10℃/min，所得靶材标记为DBC4，单片面积为1900cm2，单片靶材密度为4.55g/cm3。
对比例5中采用专利号为201310543395.5中实施例1的方法制备靶材，所得靶材标记为DBC5，单片面积为892cm2，单片靶材密度为2.74g/cm3，其中，靶材DBC5厚度超过一般需求，不利于后续应用。
对实施例1～6和对比例1～5制备的靶材BC1～BC6和DBC1～DBC5利用阿基米德法测定密度偏差(靶材上表面和下表面密度偏差)，利用四针探测电阻仪检测电阻率和电阻率偏差(靶材上表面和下表面密度偏差)，具体结果见下表：
表2性能参数一览表
由表2可以看出，利用本发明的方法制备的靶材的靶材密度、靶材密度偏差、电阻率和电阻率密度偏差均优于对比例1～5；同时实施例1和实施例6中采用相同原料和相同工艺参数制备的不同批次的靶材的靶材密度、靶材密度偏差、电阻率和电阻率密度一致性良好。
综上可以看出，本发明通过改变工艺条件，能够使所制单片靶材具有良好的均一性、致密性及良好的电阻率稳定性，不同批次间质量稳定性良好，能够很好的用于制备大尺寸的氧化铌靶材，且适用于工业化生产。
显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法是取氧化铌粉体、活化剂碳粉和还原剂混匀后，所得粉体装入模具中，经单片初压，所得粗坯升温至1100~1150℃，采用多段、双向加压的方式加压至25~38MPa并进行真空热压烧结，再以1.8~2.2℃/min慢降温至580~620℃，然后泄压、自然降温，即得所述大尺寸高性能氧化铌靶材；
所述多段、双向加压的方式是对模具中的粗坯采用上、下同时进行均匀加压；
所述多段、双向加压的过程为：首先以0.2~0.4MPa/min加压至8~12MPa，维持8~12MPa保压0.4~0.6h，再以0.4~0.6MPa/min加压至20~25MPa，维持20~25MPa保压0.4~0.6h，然后以0.8~1.2MPa/min加压至25~38MPa，然后维持25~38MPa进行真空热压烧结6~8h，停止烧结后继续保压降温至580~620℃再泄压。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，烧结速率为4~6℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，单片初压的压力为45~55MPa。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，氧化铌粉体的纯度＞99.99%、粒径＜4μm、松装密度为0.7~1.0g/cm3、形貌为球形。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，粗坯的密度为2.1~2.3g/cm3。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，粗胚的总厚度为50~100mm。
7.根据权利要求1所述的一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，氧化铌粉体与活化剂碳粉及还原剂三者之间的重量比为89~98.8：0.2~1：1~10；所述还原剂为铌粉或坦粉。
8.根据权利要求1所述的一种大尺寸高性能氧化铌靶材的制备方法，其特征在于，所述氧化铌粉体、活化剂碳粉和还原剂混匀是取氧化铌粉体和活化剂碳粉混合均匀后，在400~500℃常压烧结1~2h，再加入还原剂，混合均匀，即得所述粉体；所述粉体采用一种大尺寸氧化铌靶材生产用的装料装置均匀装入模具中。
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