CN114853467B - 一种ito平面靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ITO平面靶材及其制备方法，属于ITO靶材领域。本发明所述ITO靶材的制备方法通过特定的热压成型方法以及烧结方法使得制备得到的ITO平面靶材靶坯密度高，在烧结过程中变形量小，成品翘曲度低，成品率高；所述方法操作步骤简单，无需借助特殊设置即可实现工业化规模生产。本发明还公开了所述方法制备得到的高品质ITO平面靶材。

Description

一种ITO平面靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及靶材制备技术领域，具体涉及一种ITO平面靶材及其制备方法。
背景技术
ITO(Indium Tin Oxides)是由氧化铟和氧化锡组成的纳米金属氧化物粉体，具有很好的导电性、透明性、隔热性、防紫外线等性能。ITO粉做成的ITO靶材是一种电子陶瓷材料，主要用于磁控溅射镀制ITO膜。
ITO靶材分为平面靶材和旋转靶材。ITO靶材主要的成型方法为模压+冷等静压和浆料浇筑成型，其中ITO平面靶材主要生成方式为：在机械压制后，再经过冷等静压成型最后烧结得到ITO靶材，但平面靶材在烧结过程中容易造成表面凹凸不平，靶材的翘曲度较大，在加工过程中难以加工，成品率较低，生产成本较高。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种ITO平面靶材的制备方法，该方法通过特定的热压成型方法以及烧结方法使得制备得到的ITO平面靶材靶坯密度高，在烧结过程中变形量小，成品翘曲度低，成品率高；所述方法操作步骤简单，无需借助特殊设置即可实现工业化规模生产。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种ITO平面靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化铟和二氧化锡球磨均质混料均匀，随后在常压(即为标准大气压)氧气气氛下在烧结炉中进行一次烧结，所述一次烧结时的温度为1300～1500℃，时间为4～10h，升温速率为1～5℃/min；
(2)将一次烧结后得到的粉体在模具装料，随后置入热压炉中以20～30MPa的压力进行预压处理；待预压处理结束后控制炉内真空度＜10Pa并升温至1000～1200℃，以50～80MPa的压力进行热压处理0.5～2h；
(3)将热压处理后得到的靶材在常压下在烧结炉中进行二次烧结，即得所述ITO平面靶材；所述二次烧结时的温度为1500～1600℃，时间为10～20h，升温速率为0.5～1℃/min；所述二次烧结前，在烧结炉的承烧板上先预铺洒二氧化锡粉末再放置靶材。
本发明所述ITO平面靶材的制备方法步骤中，首先将氧化铟和二氧化锡混合并进行一次烧结，使两者发生化学反应并令锡掺杂到氧化铟的晶格当中形成氧化铟锡化合物，整体材料的可加工性显著提升，同时原本空心球状的粉体在烧结后将变成实心球状，在热压成型时有效减少排出气体，热压成型效果提升。
经过一次烧结后，先对材料在进行低压力的预压处理，随后在真空环境下高温热压，可使得靶材材料的致密度显著提升，同时保障靶材不会出现大幅度的体积变化，在降温后也不会出现翘曲、表面凹凸不平的情况。
经过热压成型后，对靶材进行二次烧结以进一步提升其致密度，同时在现有烧结炉设备中，承烧板在放置靶材或者后续烧结时难以保持平整，若不进行额外处理，由于重力作用不可避免地会出现靶材表面凹凸不平以及烧结后翘曲度增大的问题，而本申请发明人在承烧板上铺洒二氧化锡粉末，通过颗粒填补承烧板表面的凹陷，使承载的靶材在放置和烧结时稳定平整不翘曲；同时颗粒状的氧化锡使靶材与承烧板之间存在孔隙，有利于氧气渗透入靶材底部，进一步提升靶材的致密度。
通过上述处理得到的ITO平面靶材其致密度高达99.5％以上，同时翘曲度最低只有0.1mm。
优选地，所述步骤(1)中氧化铟和二氧化锡的质量之比为(85:15)～(97:3)。
在理论下ITO靶材中两者的比例为90:10，而在实际过程中根据产品性能和生产工艺的需要，采用上述比例所制备的产品性能均在优选范围之内。
优选地，所述步骤(1)中球磨均质混料时的球料比为(1.4～1.6)：1，所用研磨球包括直径13～17mm的球体、直径8～12mm的球体以及直径为3～7mm的球体。
优选地，所述步骤(1)中一次烧结和步骤(2)中二次烧结时持续通入氧气气氛。
更优选地，所述步骤(1)中一次烧结时通入的氧气气氛的流量为30～50L/min。
在所述氧气浓度下，氧化铟和二氧化锡可充分进行掺杂反应，所得材料纯度更高，致密度更高，经过一次烧结后得到的靶材甚至已经可以用于一些普通密度要求的场景当中。
更优选地，所述步骤(3)中二次烧结时通入的氧气气氛流量为50～100L/min。
在所述氧气浓度下，已经热压处理后的靶材在进行二次烧结时可进一步排出其中的杂质，使得产品纯度更高，致密度更高。
优选地，所述步骤(3)中二氧化锡粉末的粒径为0.1～3mm。
二氧化锡粉末的粒径优选上述范围，可以保障颗粒稳定填充在承载板和靶材间的缝隙，不会导致粉末本身造成靶材的放置不平衡或者造成表面凹陷的现象。
本发明的另一目的在于提供所述ITO平面靶材的制备方法制备得到的ITO平面靶材。
本发明所述方法得到的ITO平面靶材在制备过程的变形量小，靶材表面平整，翘曲度低，厚度可根据实际情况进行有效调控，成品率高且生产性价比高。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种ITO平面靶材的制备方法，该方法通过特定的热压成型方法以及烧结方法使得制备得到的ITO平面靶材靶坯密度高，在烧结过程中变形量小，成品翘曲度低，成品率高；所述方法操作步骤简单，无需借助特殊设置即可实现工业化规模生产。本发明还提供了所述方法制备得到的高品质ITO平面靶材。
具体实施方式
若无特别说明，本发明实施例中所用原料均购自市场。
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。
实施例1
本发明所述一种ITO平面靶材及其制备方法的一种实施例，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化铟和二氧化锡(质量比90:10)球磨均质混料4h(以球料比1.5:1实施，所用球体为直径15mm的大锆球、直径10mm的中锆球和直径5mm的小锆球，三者质量比为1:1.5:1)后混合均匀(二氧化锡的含量误差为0.3％)，随后在常压氧气气氛下(流量50L/min)在烧结炉中进行一次烧结，所述一次烧结时的温度为1500℃，时间为6h，升温速率为3℃/min；
(2)将一次烧结后得到的粉体在石墨模具装料，随后置入热压炉中以20MPa的压力进行预压处理；待预压处理结束后控制炉内真空度＜10Pa并升温至1000℃，以80MPa的压力进行热压处理2h；
(3)将热压处理后得到的靶材在常压氧气气氛下(流量50L/min)在烧结炉中进行二次烧结，即得所述ITO平面靶材；所述二次烧结时的温度为1580℃，时间为20h，升温速率为0.5℃/min；所述二次烧结前，在烧结炉的承烧板上先预铺洒一层平均粒径为2mm的二氧化锡粉末再放置靶材。
实施例2
本发明所述一种ITO平面靶材及其制备方法的一种实施例，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化铟和二氧化锡(质量比93:7)球磨均质混料6h(以球料比1.5:1实施，所用球体为直径15mm的大锆球、直径10mm的中锆球和直径5mm的小锆球，三者质量比为1:1.5:1)后混合均匀(二氧化锡的含量误差为0.3％)，随后在常压氧气气氛下(流量50L/min)在烧结炉中进行一次烧结，所述一次烧结时的温度为1550℃，时间为4h，升温速率为3℃/min；
(2)将一次烧结后得到的粉体在石墨模具装料，随后置入热压炉中以30MPa的压力进行预压处理；待预压处理结束后控制炉内真空度＜10Pa并升温至1100℃，以70MPa的压力进行热压处理2h；
(3)将热压处理后得到的靶材在常压氧气气氛下(流量50L/min)在烧结炉中进行二次烧结，即得所述ITO平面靶材；所述二次烧结时的温度为1580℃，时间为20h，升温速率为0.5℃/min；所述二次烧结前，在烧结炉的承烧板上先预铺洒一层平均粒径为2mm的二氧化锡粉末再放置靶材。
实施例3
本发明所述一种ITO平面靶材及其制备方法的一种实施例，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化铟和二氧化锡(质量比95:5)球磨均质混料4h(以球料比1.5:1实施，所用球体为直径15mm的大锆球、直径10mm的中锆球和直径5mm的小锆球，三者质量比为1:1.5:1)后混合均匀(二氧化锡的含量误差为0.3％)，随后在常压氧气气氛下(流量50L/min)在烧结炉中进行一次烧结，所述一次烧结时的温度为1550℃，时间为6h，升温速率为3℃/min；
(2)将一次烧结后得到的粉体在石墨模具装料，随后置入热压炉中以30MPa的压力进行预压处理；待预压处理结束后控制炉内真空度＜10Pa并升温至1100℃，以70MPa的压力进行热压处理1h；
(3)将热压处理后得到的靶材在常压氧气气氛下(流量100L/min)在烧结炉中进行二次烧结，即得所述ITO平面靶材；所述二次烧结时的温度为1580℃，时间为20h，升温速率为0.5℃/min；所述二次烧结前，在烧结炉的承烧板上先预铺洒一层平均粒径为2mm的二氧化锡粉末再放置靶材。
实施例4
本发明所述一种ITO平面靶材及其制备方法的一种实施例，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将氧化铟和二氧化锡(质量比97:3)球磨均质混料4h(以球料比1.5:1实施，所用球体为直径15mm的大锆球、直径10mm的中锆球和直径5mm的小锆球，三者质量比为1:1.5:1)后混合均匀(二氧化锡的含量误差为0.3％)，随后在常压氧气气氛下(流量50L/min)在烧结炉中进行一次烧结，所述一次烧结时的温度为1450℃，时间为5h，升温速率为5℃/min；
(2)将一次烧结后得到的粉体在石墨模具装料，随后置入热压炉中以30MPa的压力进行预压处理；待预压处理结束后控制炉内真空度＜10Pa并升温至1100℃，以80MPa的压力进行热压处理1h；
(3)将热压处理后得到的靶材在常压氧气气氛下(流量100L/min)在烧结炉中进行二次烧结，即得所述ITO平面靶材；所述二次烧结时的温度为1580℃，时间为20h，升温速率为0.5℃/min；所述二次烧结前，在烧结炉的承烧板上先预铺洒一层平均粒径为2mm的二氧化锡粉末再放置靶材。
对比例1
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述步骤(3)中的承烧板上不预铺洒一层二氧化锡粉末。
对比例2
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述步骤(2)热压处理后不进行步骤(3)处理直接得到ITO平面靶材。
对比例3
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述步骤(3)中升温速率为3℃/min。
效果例1
为了验证本发明所述方法制备的ITO平面靶材的效果，将各实施例和对比例进行致密度、翘曲度和厚度的测试。
其中，致密度的测试方法为根据阿基米德原理，采用排水法进行测量产品的实际密度：
根据ρ(实际密度)＝(m1/m2)×ρ液得到产品的实际密度，其中m1为样品在空气中的质量，m2为样品在蒸馏水中时测试的质量，ρ液为蒸馏水的密度；
随后测试样品的理论密度ρ(理论密度)＝m1/V；
则致密度n＝ρ(实际密度)/ρ(理论密度)×100％。
翘曲度的测试方法为采用塞尺直接测量；
测试结果如表1所示。
表1
项目 致密度(％) 翘曲度(mm) 厚度(mm)
实施例1 99.65 0.1 13
实施例2 99.5 0.12 13.18
实施例3 99.57 0.11 13.12
实施例4 99.54 0.13 13.21
对比例1 99.63 0.21 13.19
对比例2 95.6 0.02 13.32
对比例3 99.12 0.23 13.23
从表中可知，各实施例所得靶材在所述制备工艺下均可实现99.5％以上的致密度，同时翘曲度低，只有0.1～0.13mm，成品质量好；相比之下，对比例1产品在二次烧结时未在承烧板上放置二氧化锡粉末，因此致密度较低且翘曲度增大；对比例2产品在热压处理后不进行二次烧结，所得ITO靶材的致密度在各产品中最低；而对比例3产品制备步骤与实施例基本相同，但二次烧结时的升温速率较快，所得产品的致密度也同样下降，说明在本发明所述方法的烧结过程中的参数选用不当同样会影响成品的质量。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种ITO平面靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氧化铟和二氧化锡球磨均质混料均匀，随后在常压烧结炉中进行一次烧结，所述一次烧结时的温度为1300~1500℃，时间为4~10h，升温速率为1~5℃/min；
（2）将一次烧结后得到的粉体在模具装料，随后置入热压炉中以20~30MPa的压力进行预压处理；待预压处理结束后控制炉内真空度＜10Pa并升温至1000~1200℃，以50~80MPa的压力进行热压处理0.5~2h；
（3）将热压处理后得到的靶材在常压下在烧结炉中进行二次烧结，即得所述ITO平面靶材；所述二次烧结时的温度为1500~1600℃，时间为10~20h，升温速率为0.5~1℃/min；所述二次烧结前，在烧结炉的承烧板上先预铺洒二氧化锡粉末再放置靶材；所述二氧化锡粉末的粒径为0.1~3mm。
2.如权利要求1所述ITO平面靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中氧化铟和二氧化锡的质量之比为（85:15）~（97:3）。
3.如权利要求1所述ITO平面靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中球磨均质混料时的球料比为（1.4~1.6）：1，所用研磨球包括直径13~17mm的球体、直径8~12mm的球体以及直径为3~7mm的球体。
4.如权利要求1所述ITO平面靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中一次烧结和步骤（3）中二次烧结时持续通入氧气气氛。
5.如权利要求4所述ITO平面靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中一次烧结时通入的氧气气氛的流量为30~50L/min。
6.如权利要求4所述ITO平面靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中二次烧结时通入的氧气气氛流量为50~100L/min。
7.如权利要求1~6任一项所述ITO平面靶材的制备方法制备得到的ITO平面靶材。
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