CN110655387A - 一种低密度ito靶材及其制备方法 - Google Patents

一种低密度ito靶材及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110655387A
CN110655387A CN201911089563.1A CN201911089563A CN110655387A CN 110655387 A CN110655387 A CN 110655387A CN 201911089563 A CN201911089563 A CN 201911089563A CN 110655387 A CN110655387 A CN 110655387A
Authority
CN
China
Prior art keywords
low
sintering
ito target
powder
target material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201911089563.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110655387B (zh
Inventor
钟小华
刘文杰
童培云
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pioneer Thin Film Materials Zibo Co ltd
Original Assignee
Vital Thin Film Materials Guangdong Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vital Thin Film Materials Guangdong Co Ltd filed Critical Vital Thin Film Materials Guangdong Co Ltd
Priority to CN201911089563.1A priority Critical patent/CN110655387B/zh
Publication of CN110655387A publication Critical patent/CN110655387A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110655387B publication Critical patent/CN110655387B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62695—Granulation or pelletising
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3293—Tin oxides, stannates or oxide forming salts thereof, e.g. indium tin oxide [ITO]
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6565—Cooling rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明公开了一种低密度ITO靶材及其制备方法。本发明经混料、一次烧结、球磨纯化、造粒成型和二次烧结制备低密度ITO靶材，本发明无需外加任何添加剂，无需要脱脂工艺，仅在纯水的作用下，置于空气常压烧结气氛下高温烧结即可得到相对密度在35％‑70％的疏松多孔的ITO靶材。本发明的生产过程不产生废气，且设备简单，成本低，周期短。

Description

一种低密度ITO靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及ITO靶材领域，具体涉及一种低密度ITO靶材及其制备方法。
背景技术
ITO靶材是制备ITO薄膜的主要原料，主要用于触摸屏、有机发光平面显示器、等离子体显示器、汽车防热除雾玻璃、太阳能电池、光电转换器、透明加热器防静电膜、红外线反射装置等。相对密度达到99％以上的高密度ITO靶材主要是用于磁控溅射发镀膜，而疏松多孔的低密度ITO靶材主要是用于LED灯和镜片等蒸发镀膜。目前制备低密度的ITO靶材主要是通过在粉料中加入各种添加剂，经过冷等静压和高温烧结或真空烧结制备得到，但这些方法仍存在有许多不足，需要额外进行脱脂工序或对设备要求高，产品性能不稳定，生产效率低。因此，需要开发一种在不加入任何添加剂，在常压和空气氛围中烧结制备相对密度为35％-70％的低密度ITO靶材的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种低密度ITO靶材及其制备方法。本发明仅在添加纯水的作用下，经过空气常压烧结气氛下烧结得到相对密度为35％-70％的低密度ITO靶材，该方法设备简单，成本低，生产效率高，产品性能稳定，纯度高。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种低密度ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)混料：将氧化铟和氧化锡粉末按90-99:1-10的质量比混合，球磨、过筛，加入纯水混合均匀，且纯水的添加量为氧化铟和氧化锡粉末总质量的5％-45％，静置纯化后进行造粒、过筛处理；
(2)一次烧结：步骤(1)得到的粉末置于空气常压烧结气氛下进行一次烧结，烧结温度为600℃-1600℃，升温速率为30-400℃/h，保温时间为5-30h，得到烧结粉球；
(3)球磨纯化：烧结粉球经球磨、过筛后，加入纯水混合均匀，再次静置纯化，且纯水的添加量为烧结粉球质量的3％-30％；
(4)造粒成型：将步骤(3)静置纯化后的粉末进行造粒、过筛处理，将过筛后的粉末进行模压成型，得到ITO生坯；
(5)二次烧结：ITO生坯进行脱水处理后，在空气常压烧结气氛下进行二次烧结，烧结温度为800℃-1600℃，升温速率为30-400℃/h，保温时间为5-70h，降温速率为60-400℃/h，得到所述低密度ITO靶材。
本发明在添加纯水的作用下，经过空气常压烧结气氛下进行二次烧结，并优选工艺参数，得到疏松多孔的低密度ITO靶材，该方法无需添加造孔剂、粘结剂、脱模剂和离型剂等添加剂，无需脱脂工艺，也无需真空烧结设备，本发明设备简单，成本低，产品纯度高，性能稳定，生产效率高。
优选地，所述步骤(1)中，球磨的时间为5-30h。
优选地，所述步骤(1)中，纯水的添加量为氧化铟和氧化锡粉末总质量的10％-20％，优选为15％-20％，静置纯化时间为5-40h，粉体更易于造粒，且造粒后的粉体颗粒大小均匀。
优选地，所述步骤(2)中，烧结温度为1200℃-1350℃，升温速率为100-150℃/h，保温时间为8-15h，烧结的得到ITO粉颗粒更均匀，颗粒硬度小。
优选地，所述步骤(3)中，球磨的时间为5-30h。
优选地，所述步骤(3)中，纯水的添加量为烧结粉球质量的5％-15％，静置纯化时间为5-40h，使得靶材更容易压制成型，得到靶材表面更平滑。
优选地，所述步骤(4)中，模压成型的压力为5-40MPa，有利于生坯成型的同时，确保烧结后靶材具有较低的密度。
优选地，所述步骤(5)中，脱水处理的温度为100℃-500℃。
优选地，所述步骤(5)中，烧结温度为1300℃-1450℃，升温速率为50-100℃/h，保温时间为6-10h，降温速率为150-200℃/h。在1300℃-1450℃温度烧结，需要的烧结时间短，制备的靶材密度达到要求，生产成本低。本发明中升温速率优选为50-100℃，避免升温速率过快，导致靶材开裂。
本发明还提供了根据上述方法制备得到的低密度ITO靶材，所述靶材的相对密度为35％-70％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明方法中无需外加任何添加剂，不需要脱脂工艺，仅在纯水的作用下，置于空气常压烧结气氛下高温烧结即可得到相对密度在35％-70％的疏松多孔的ITO靶材。本发明的制备工艺不产生废气，设备简单，成本低，周期短。
附图说明
图1为本发明常压下制备低密度ITO靶材的工艺流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
一种低密度ITO靶材的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1)混料：将氧化铟和氧化锡粉末按90-99:1-10的质量比混合，球磨、过筛，加入纯水混合均匀，且纯水的添加量为氧化铟和氧化锡粉末总质量的5％-45％，静置纯化后进行造粒、过筛处理；
(2)一次烧结：步骤(1)得到的粉末置于空气常压烧结气氛下进行一次烧结，烧结温度为600℃-1600℃，升温速率为30-400℃/h，保温时间为5-30h，得到烧结粉球；
(3)球磨纯化：烧结粉球经球磨、过筛后，加入纯水混合均匀，再次静置纯化，且纯水的添加量为烧结粉球质量的3％-30％；
(4)造粒成型：将步骤(3)静置纯化后的粉末进行造粒、过筛处理，将过筛后的粉末进行模压成型，得到ITO生坯；
(5)二次烧结：ITO生坯进行脱水处理后，在空气常压烧结气氛下进行二次烧结，烧结温度为800℃-1600℃，升温速率为30-400℃/h，保温时间为5-70h，降温速率为60-400℃/h，得到所述低密度ITO靶材。
在本发明中，所述步骤(1)中，球磨的时间为5-30h。
在本发明中，所述步骤(1)中，纯水的添加量为氧化铟和氧化锡粉末总质量的10％-20％，优选为15％-20％，静置纯化时间为5-40h，粉体更易于造粒，且造粒后的粉体颗粒大小均匀。
在本发明中，所述步骤(2)中，烧结温度为1200℃-1350℃，升温速率为100-150℃/h，保温时间为8-15h，烧结的得到ITO粉颗粒更均匀，颗粒硬度小。
在本发明中，所述步骤(3)中，球磨的时间为5-30h。
在本发明中，所述步骤(3)中，纯水的添加量为烧结粉球质量的5％-15％，静置纯化时间为5-40h，使得靶材更容易压制成型，得到靶材表面更平滑。
在本发明中，所述步骤(4)中，模压成型的压力为5-40MPa，有利于生坯成型的同时，确保烧结后靶材具有较低的密度。
在本发明中，所述步骤(5)中，脱水处理的温度为100℃-500℃，在此温度范围内，可避免温度过高导致靶材开裂。
在本发明中，所述步骤(5)中，烧结温度为1300℃-1450℃，升温速率为50-100℃/h，保温时间为6-10h，降温速率为150-200℃/h。在1300℃-1450℃温度烧结，需要的烧结时间短，制备的靶材密度达到要求，生产成本低。本发明中升温速率优选为50-100℃/h，避免升温速率过快，导致靶材开裂。
本发明还提供了根据上述方法制备得到的低密度ITO靶材，所述靶材的相对密度为35％-70％。
实施例1
本实施例的低密度ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比90:10称取氧化铟和氧化锡加入到球磨罐中，球磨5h，过0.5mm筛，加入占氧化铟和氧化锡粉末总质量20％的纯水，静置纯化30h后，粉末造粒过1mm筛；
(2)将步骤(1)的粉末置于烧结炉中，以100℃/h速率升温到1500℃保温10h，得到烧结粉球；
(3)将烧结粉球磨20h，过0.5mm筛网，加入占烧结粉球质量15％的纯水；
(4)静置纯化25h后进行造粒，并过0.5mm的筛网，粉末在15MPa模压成型，得到ITO生坯；
(5)将ITO生坯放入烧结炉中，在200℃保温1h进行脱水处理，再以200℃/h的升温速率升温到1450℃，保温10h，以100℃/h速率降温至800℃，再以300℃/h降温到50℃，制备的ITO丸靶材相对密度为60.5％，纯度为99.99％，靶材表面平滑无裂纹。
实施例2
本实施例的低密度ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比95:5称取氧化铟和氧化锡加入到球磨罐中，球磨8h，过0.5mm筛，加入占氧化铟和氧化锡粉末总质量15％的纯水，静置纯化25h后，粉末造粒过1mm筛，造粒后的粉体颗粒大小均匀；
(2)将步骤(1)的粉末置于烧结炉中，以100℃/h速率升温到1550℃保温10h，得到烧结粉球；
(3)将烧结粉球磨20h，过0.5mm筛网，加入占烧结粉球质量10％的纯水；
(4)静置纯化25h后进行造粒，并过0.5mm的筛网，制备的粉末在10MPa模压成型，得到ITO生坯；
(5)将生坯放入烧结炉中，在200℃保温1h进行脱水处理，再以200℃/h的升温速率升温到1350℃，保温10h，以100℃/h速率降温至800℃，再以300℃/h降温到50℃，制备的ITO丸靶材相对密度为55.6％，纯度为99.99％，靶材表面平滑无裂纹。
实施例3
本实施例的低密度ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比95:5称取氧化铟和氧化锡加入到球磨罐中，球磨8h，过0.5mm筛，加入占氧化铟和氧化锡粉末总质量10％的纯水，静置纯化25h后，粉末造粒过1mm筛，造粒后的粉体颗粒大小均匀；
(2)将步骤(1)的粉末置于烧结炉中，以100℃/h速率升温到1200℃保温15h，得到烧结粉球，粉体颗粒均匀，且硬度较小；
(3)将烧结粉球磨10h，过0.5mm筛网，加入占烧结粉球质量10％的纯水；
(4)静置纯化25h后进行造粒，并过0.5mm的筛网，制备的粉末在10MPa模压成型，得到ITO生坯；
(5)将生坯放入烧结炉中，在200℃保温1h进行脱水处理，再以100℃/h的升温速率升温到1500℃，保温6h，以150℃/h速率降温至800℃，再以200℃/h降温到50℃，制备的ITO丸靶材相对密度为68.2％，纯度为99.99％，靶材表面平滑无裂纹。
实施例4
本实施例的低密度ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比95:5称取氧化铟和氧化锡加入到球磨罐中，球磨8h，过0.5mm筛，加入占氧化铟和氧化锡粉末总质量15％的纯水，静置纯化25h后，粉末造粒过1mm筛，造粒后的粉体颗粒大小均匀；
(2)将步骤(1)的粉末置于烧结炉中，以150℃/h速率升温到1350℃保温8h，得到烧结粉球，粉体颗粒均匀，且硬度较小；
(3)将烧结粉球磨10h，过0.5mm筛网，加入占烧结粉球质量5％的纯水；
(4)静置纯化25h后进行造粒，并过0.5mm的筛网，制备的粉末在10MPa模压成型，得到ITO生坯；
(5)将生坯放入烧结炉中，在200℃保温1h进行脱水处理，再以50℃/h的升温速率升温到1300℃，保温10h，以150℃/h速率降温至800℃，再以200℃/h降温到50℃，制备的ITO丸靶材相对密度为45.5％，纯度为99.99％，靶材表面平滑无裂纹。
实施例5
本实施例的低密度ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比99:1称取氧化铟和氧化锡加入到球磨罐中，球磨20h，过0.5mm筛，加入占氧化铟和氧化锡粉末总质量5％的纯水，静置纯化5h后，粉末造粒过1mm筛；
(2)将步骤(1)的粉末置于烧结炉中，以30℃/h速率升温到600℃保温30h，得到烧结粉球；
(3)将烧结粉球磨5h，过0.5mm筛网，加入占烧结粉球质量30％的纯水；
(4)静置纯化40h后进行造粒，并过0.5mm的筛网，制备的粉末在5MPa模压成型，得到ITO生坯；
(5)将生坯放入烧结炉中，在100℃保温1h进行脱水处理，再以30℃/h的升温速率升温到1000℃，保温70h，以60℃/h速率降温至800℃，再以400℃/h降温到50℃，制备的ITO丸靶材相对密度为36.8％，纯度为99.99％，靶材表面平滑无裂纹。
实施例6
本实施例的低密度ITO靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量比99:1称取氧化铟和氧化锡加入到球磨罐中，球磨30h，过0.5mm筛，加入占氧化铟和氧化锡粉末总质量45％的纯水，静置纯化40h后，粉末造粒过1mm筛；
(2)将步骤(1)的粉末置于烧结炉中，以400℃/h速率升温到1600℃保温5h，得到烧结粉球；
(3)将烧结粉球磨30h，过0.5mm筛网，加入占烧结粉球质量3％的纯水；
(4)静置纯化5h后进行造粒，并过0.5mm的筛网，制备的粉末在40MPa模压成型，得到ITO生坯；
(5)将生坯放入烧结炉中，在500℃保温1h进行脱水处理，再以400℃/h的升温速率升温到1550℃，保温5h，以60℃/h速率降温至800℃，再以400℃/h降温到50℃，制备的ITO丸靶材相对密度为56.3％，纯度为99.99％，靶材表面略有裂纹。
由实施例1-6结果可知，本发明无需添加造孔剂、粘结剂、脱模剂和离型剂等添加剂，无需脱脂工艺，也无需真空烧结设备，仅在添加纯水的作用下，经过空气常压烧结气氛下进行二次烧结，并通过优化各项工艺参数，即可制备得到表面光滑平整，不开裂，相对密度为35％-70％，纯度为99.99％的低密度ITO靶材。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)混料：将氧化铟和氧化锡粉末按90-99:1-10的质量比混合，球磨、过筛，加入纯水混合均匀，且纯水的添加量为氧化铟和氧化锡粉末总质量的5％-45％，静置纯化后进行造粒、过筛处理；
(2)一次烧结：步骤(1)得到的粉末置于空气常压烧结气氛下进行一次烧结，烧结温度为600℃-1600℃，升温速率为30-400℃/h，保温时间为5-30h，得到烧结粉球；
(3)球磨纯化：烧结粉球经球磨、过筛后，加入纯水混合均匀，再次静置纯化，且纯水的添加量为烧结粉球质量的3％-30％；
(4)造粒成型：将步骤(3)静置纯化后的粉末进行造粒、过筛处理，将过筛后的粉末进行模压成型，得到ITO生坯；
(5)二次烧结：ITO生坯进行脱水处理后，在空气常压烧结气氛下进行二次烧结，烧结温度为800℃-1600℃，升温速率为30-400℃/h，保温时间为5-70h，降温速率为60-400℃/h，得到所述低密度ITO靶材。
2.根据权利要求1所述的低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，球磨的时间为5-30h。
3.根据权利要求2所述的低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，纯水的添加量为氧化铟和氧化锡粉末总质量的10％-20％，优选为15％-20％，静置纯化时间为5-40h。
4.根据权利要求1所述的低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，烧结温度为1200℃-1350℃，升温速率为100-150℃/h，保温时间为8-15h。
5.根据权利要求1所述的低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，球磨的时间为5-30h。
6.根据权利要求5所述的低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，纯水的添加量为烧结粉球质量的5％-15％，静置纯化时间为5-40h。
7.根据权利要求1所述的低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，模压成型的压力为5-40MPa。
8.根据权利要求1所述的低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，脱水处理的温度为100℃-500℃。
9.根据权利要求1所述的低密度ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，烧结温度为1300℃-1450℃，升温速率为50-100℃/h，保温时间为6-10h，降温速率为150-200℃/h。
10.根据权利要求1-9任一项所述方法制备得到的低密度ITO靶材，其特征在于，所述靶材的相对密度为35％-70％。
CN201911089563.1A 2019-11-08 2019-11-08 一种低密度ito靶材及其制备方法 Active CN110655387B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911089563.1A CN110655387B (zh) 2019-11-08 2019-11-08 一种低密度ito靶材及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911089563.1A CN110655387B (zh) 2019-11-08 2019-11-08 一种低密度ito靶材及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110655387A true CN110655387A (zh) 2020-01-07
CN110655387B CN110655387B (zh) 2022-05-10

Family

ID=69043181

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911089563.1A Active CN110655387B (zh) 2019-11-08 2019-11-08 一种低密度ito靶材及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110655387B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113233871A (zh) * 2021-04-25 2021-08-10 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种ito残靶回收料制备ito蒸发料的方法
CN114853467A (zh) * 2022-05-24 2022-08-05 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种ito平面靶材及其制备方法
CN115159960A (zh) * 2022-05-27 2022-10-11 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种高电阻率ito靶材的制备方法
CN115304359A (zh) * 2022-05-27 2022-11-08 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种无添加剂高迁移率氧化物靶材及其制备方法
CN115894009A (zh) * 2022-11-14 2023-04-04 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种ito平面靶快速烧结脱脂方法及其使用的承托板

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102731068A (zh) * 2012-07-04 2012-10-17 韶关西格玛技术有限公司 一种低密度ito蒸镀靶材的制备方法
US20150354053A1 (en) * 2012-05-31 2015-12-10 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Sputtering target
CN107188556A (zh) * 2017-06-13 2017-09-22 江苏比昂电子材料有限公司 一种高纯度ito靶材的制备方法
CN108863342A (zh) * 2017-05-11 2018-11-23 深圳大学 一种高密度Nb-ZnO材料的制备
CN108947520A (zh) * 2018-06-26 2018-12-07 株洲冶炼集团股份有限公司 一种ito烧结靶材的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150354053A1 (en) * 2012-05-31 2015-12-10 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Sputtering target
CN102731068A (zh) * 2012-07-04 2012-10-17 韶关西格玛技术有限公司 一种低密度ito蒸镀靶材的制备方法
CN108863342A (zh) * 2017-05-11 2018-11-23 深圳大学 一种高密度Nb-ZnO材料的制备
CN107188556A (zh) * 2017-06-13 2017-09-22 江苏比昂电子材料有限公司 一种高纯度ito靶材的制备方法
CN108947520A (zh) * 2018-06-26 2018-12-07 株洲冶炼集团股份有限公司 一种ito烧结靶材的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113233871A (zh) * 2021-04-25 2021-08-10 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种ito残靶回收料制备ito蒸发料的方法
CN114853467A (zh) * 2022-05-24 2022-08-05 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种ito平面靶材及其制备方法
CN114853467B (zh) * 2022-05-24 2023-05-26 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种ito平面靶材及其制备方法
CN115159960A (zh) * 2022-05-27 2022-10-11 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种高电阻率ito靶材的制备方法
CN115304359A (zh) * 2022-05-27 2022-11-08 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种无添加剂高迁移率氧化物靶材及其制备方法
CN115304359B (zh) * 2022-05-27 2023-04-07 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种无添加剂高迁移率氧化物靶材及其制备方法
CN115894009A (zh) * 2022-11-14 2023-04-04 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种ito平面靶快速烧结脱脂方法及其使用的承托板

Also Published As

Publication number Publication date
CN110655387B (zh) 2022-05-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110655387B (zh) 一种低密度ito靶材及其制备方法
CN107399988B (zh) 一种利用铝硅系工业废渣制备氧化铝-碳化硅复合多孔陶瓷的方法
CN108947520B (zh) 一种ito烧结靶材的制备方法
CN101555143A (zh) 常压烧结碳化硅陶瓷的制备方法
CN109553419A (zh) 一种气压固相烧结碳化硼复相陶瓷及其制备方法
CN112390628B (zh) 一种氧化铝靶材的制备方法
CN106966700A (zh) 一种氧化铟锡烧结体的短流程制备工艺
CN108689716A (zh) 高热导氮化铝陶瓷结构件的制备方法
CN114620996A (zh) 一种高效太阳能电池用旋转陶瓷靶材
CN111775281A (zh) 一种基于干法工艺的青瓦免烘干短流程制备方法
CN102674818B (zh) 通过浸渗坯体制备氧化铝陶瓷的方法
CN110627481B (zh) 一种高纯度Ga2O3靶材的制备方法
CN104162661A (zh) 一种Al2O3-TiC-TiN微米复合陶瓷刀具材料及其微波烧结方法
CN109133880B (zh) 一种刚玉莫来石轻质砖的制备方法
CN110903081A (zh) 一种低膨胀多孔堇青石及其制备方法
CN105541302A (zh) 一种透明氧化铝陶瓷制备方法
CN109133976B (zh) 一种多孔氧化铝制备方法
JP4120351B2 (ja) 高濃度酸化スズｉｔｏターゲットとその製造方法
CN111574196A (zh) 球磨介质及其制备方法与应用
CN110922205A (zh) 一种多孔堇青石及其制备方法
CN115893988B (zh) 一种太阳能电池用蒸镀靶材及其制备方法
CN112281128B (zh) 一种磁控溅射用钙钛矿型铁酸钐靶材的制备方法
CN113724906A (zh) 一种半连续结构增强二氧化铀芯块及其制备方法和应用
CN101318767B (zh) 一种真空烧结法生产无孔微晶玻璃板材的方法
CN108017384B (zh) 一种吸波墙砖及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230530

Address after: 255000 South of Bohai Road and East of Chuangye Avenue, Xianchuang District, Zibo City, Shandong Province

Patentee after: Pioneer Thin Film Materials (Zibo) Co.,Ltd.

Address before: Area a, No. 27-9, Baijia Industrial Park, high tech Zone, Qingyuan City, Guangdong Province

Patentee before: Pilot film material (Guangdong) Co.,Ltd.