CN108947520B - 一种ito烧结靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种ITO烧结靶材的制备方法，包括以下步骤：将In2O3粉末和SnO2粉末一起经湿法球磨，得ITO浆料，其中，In2O3粉末和SnO2粉末的原始粒径比为1：(1.0‑2.0)，In2O3粉末的原始粒径为50nm‑200nm；将所得ITO浆料经喷雾造粒，得ITO造粒粉体；将所得ITO造粒粉体装入冷压模具中，经振动和抽真空操作后，再经一步冷等静压成型，得ITO坯体；将所得ITO坯体在氧气气氛下进行烧结，即得所述ITO烧结靶材。该制备方法所得ITO烧结靶材具有高密度、低电阻率和高强度的优异性质，解决现有技术的ITO烧结靶材的制备方法工艺流程复杂、成本高、对环境污染较大的问题。

Description

一种ITO烧结靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及光电功能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种ITO烧结靶材的制备方法。
背景技术
ITO薄膜是综合性能最优异的透明导电电极材料，是一种重掺杂、高简并的n型半导体，光学禁带宽度达到3.5eV以上，其载流子浓度可达到1021cm-3，迁移率为15～450cm2V- 1S-1，目前一般认为其半导体化机理为掺杂(掺锡)和组分缺陷(氧空位)。ITO作为优异的透明导电薄膜，其较低的电阻率可达到10-4Ω·cm，可见光透过率可达85％以上，其优良的光电性质使其成为具有实用价值的TCO薄膜。ITO透明导电薄膜除了具有高可见光透过率和低电阻，还具有一系列独特性能，如紫外线高吸收、红外线高反射、微波高衰减；加工性能良好，具有较好的酸刻、耐碱化学稳定性；较高的表面功函数(约为4.7eV)等，ITO薄膜被广泛应用于光电子工业、太阳能、微波屏蔽与防护镜和交通建筑等领域。
目前工业大规模生产ITO薄膜主要方法采用磁控溅射镀膜，使用的原材料为ITO靶材。按ITO的应用领域划分，ITO靶材的应用市场可以分为TN、STN及TFT等，其中TFT为高端市场，TFT领域所需ITO靶材占ITO靶材市场总需求量的70％以上。当前，ITO靶材主要的生产方法有：热压法、热等静压法和气氛烧结法。然而前两种制备方法由于存在工艺上固有的一些缺陷，产品质量难以得到质的提升。而与此相反，气氛烧结法基本上可以解决热压法和热等静压烧结法工艺上存在的缺陷，该法可以使ITO坯体烧结致密，而且能够大批量连续生产大尺寸靶材，生产成本低，ITO靶材缺氧率低，微观组织均匀，可以制备高档次的ITO靶材。气氛烧结法对每个环节的工艺控制都要求相当苛刻，如ITO粉体的制备工艺、ITO靶材的烧结工艺等，技术含量要求很高，因此高端ITO靶材的制备技术主要掌握在日本、韩国的ITO靶材生产厂家手里。
ITO靶材的气氛烧结技术主要包括粉体、成型和烧结三个主要技术。粉体技术主要有共沉淀技术和物理混合技术。上世纪80年代国外率先采用共沉淀法制备ITO粉体，很多专利也介绍了共沉淀方法制备ITO粉体，也能制备高密度的ITO靶材，但共沉淀技术对调整不同铟锡比的ITO靶材非常不方便，每批次之间的主成分(铟锡比)均匀性的稳定存在较大问题。随着技术的更新与发展，采用氧化铟和氧化锡进行物理混合制备ITO靶材成为了制备高性能ITO靶材的主要方法，特别是日本ITO靶材企业。
成型工艺对ITO靶材的质量也有着相当重要的影响。目前主要的ITO靶材成型工艺有：(1)钢模液压成型+冷等静压(CIP)成型；(2)注浆成型。前者属于干法成型，由于工艺简单，方便操作，易于掌握，非常适合制备各种尺寸的ITO靶坯，但液压机和冷等静压设备都非常的昂贵，而且需要制作各种尺寸的金属模具，需要很大的固定资产投入。另外，在制备大尺寸靶材的时候，需要添加较多的粘结剂，在后续的工序中需要对靶坯进行脱脂才能烧结，ITO靶材的生产厂商一般采用先脱脂后气氛烧结或者在特定设计的脱脂烧结一体化设备中才能完成。后者属于湿法成型，也能制备各种尺寸的ITO靶坯，设备投入较少，但是这类方法成型的ITO靶坯需要在特性的温度与湿度下经过长时间的干燥过程，对ITO靶材的生产非常不利，由于铟属于贵重金属，这类方法容易造成生产库存过高，存在产品积压严重的风险，非常不适合现代化的高技术企业。
烧结工艺是影响ITO靶材性能最重要的工艺环节，目前主要分为氧压烧结和常压烧结两类。这两类烧结法采用的烧结气氛都是高纯氧气，主要在烧结中起到阻止氧化物分解的作用。氧压烧结法是上世纪90年代后在日本先兴起的烧结技术，之后国内在2000年后也开始发展这类烧结技术。氧压烧结法是将ITO坯体置于高压(1个大气压以上)高温(1500℃以上)氧气中进行烧结的一种技术，这种烧结技术对粉体的烧结活性要求较低，易于使ITO靶材达到较高密度(相对密度99.5％以上)。但由于这类烧结技术需要烧结设备具有高压的能力，除了安全因素外，就是这类烧结设备的造价都比较高。
另外，很多专利中介绍需要添加质量比1-5％的烧结助剂(SiO2、B2O3、Y2O3、Dy2O3等)才能得到低电阻、高强度及超高密度(相对密度≥99.5％、电阻率≤1.8×10-4Ω·cm、抗折强度≥150MPa)的ITO烧结靶材。烧结助剂的加入势必会在一定程度上降低产品的纯度，进而对产品性能造成影响。
总之，现有的超高密度、低电阻率、高强度ITO烧结靶材的制备方法存在工艺流程复杂、成本高、对环境污染较大，需要添较多助剂等缺点。因此，开发一种新型的ITO烧结靶材的制备方法，以更加简单高效、低成本、低污染的得到超高密度、低电阻率、高强度的ITO烧结靶材具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种ITO烧结靶材的制备方法，以至少解决现有技术的ITO烧结靶材的制备方法工艺流程复杂、成本高、对环境污染较大的技术问题。
为了实现上述目的，本发明提供了一种ITO烧结靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将In2O3粉末和SnO2粉末一起经湿法球磨，得ITO浆料，其中，In2O3粉末和SnO2粉末的原始粒径比为1：(1.0-2.0)，In2O3粉末的原始粒径为50nm-200nm；
(2)、将步骤(1)所得ITO浆料经喷雾造粒，得ITO造粒粉体；
(3)、将步骤(2)所得ITO造粒粉体装入冷压模具中，经振动和抽真空操作后，再经一步冷等静压成型，得ITO坯体；
(4)、将步骤(3)所得ITO坯体在氧气气氛下进行烧结，即得所述ITO烧结靶材。
进一步地，所述步骤(3)中，在进行冷等静压成型之前，不进行钢模液压成型工序，将ITO造粒粉体装入冷压模具中，经振动和抽真空操作后，直接经一步冷等静压成型得到ITO坯体。
进一步地，所述步骤(1)中，将In2O3粉末和SnO2粉末一起经湿法球磨包括：将In2O3粉末和SnO2粉末按质量比(89.5-90.5):(9.5-10.5)经5h-24h，优选为10h-20h湿法球磨进行均匀混合，加入粉体总质量百分比0wt％-0.5wt％的粘结剂后再继续球磨30min以上，即得ITO浆料，所述ITO浆料的固含量控制在30wt％-75wt％，优选固含量控制在50wt％-70wt％。
进一步地，在ITO浆料中不加入烧结助剂。
进一步地，所述步骤(1)中，In2O3粉末和SnO2粉末的原始粒径比为1：(1.0-1.5)；In2O3粉末的原始粒径为100nm-150nm。
进一步地，所述步骤(2)中，经喷雾造粒后所得ITO造粒粉体的平均粒径为30μm-80μm，优选平均粒径为40μm-60μm。
进一步地，所述步骤(3)中，冷等静压成型过程的压力控制在150MPa-300MPa，优选为250MPa-300MPa。
进一步地，所述步骤(4)中，将所得ITO坯体在氧气气氛下进行烧结包括：将所得ITO坯体置入常压气氛烧结炉中在纯氧气氛中在1500℃-1600℃下进行无脱脂的烧结2h-15h，升温速率控制在60℃/h-300℃/h，即得ITO烧结靶材。
进一步地，所述烧结的温度为1550℃-1600℃，升温速率控制在60℃/h-200℃/h，1550℃-1600℃下持续烧结时间为5h-10h。
进一步地，所述ITO烧结靶材的相对密度≥99.5％、电阻率≤1.8×10-4Ω·cm、抗折强度≥150MPa。
应用本发明的技术方案，将In2O3粉末和SnO2粉末按照原始粒径比为1：(1.0-2.0)进行配型，其中In2O3粉末的原始粒径为50nm-200nm，经湿法球磨后得到ITO浆料，将ITO浆料经喷雾造粒后得到流动性极好的ITO造粒粉体，再将ITO造粒粉体装入冷压模具中，经振动和抽真空后，再经一步冷等静压成型，得ITO坯体，ITO坯体在氧气气氛下烧结即得ITO烧结靶材。经发明人反复摸索发现，按照上述配型的In2O3、SnO2粉体不需要添加烧结助剂即可烧结得到超高密度、低电阻率、高强度的ITO靶材，其晶粒尺寸在5μm-10μm之间，晶界结合力强；本发明将ITO造粒粉体装入冷压模具中，经振动和抽真空操作后，再经一步冷等静压成型得到ITO坯体，无需进行钢模液压成型工序，简化了工艺流程，降低了对设备的要求，降低了生产成本，并且不用担心因粘结剂添加量不够而导致靶坯不能成型的问题；直接采用CIP模具，经一步冷等静压成型法即可得到ITO靶坯，成型靶坯的形状即为模具形状，因此得到的靶坯形状规整，无需修型；由于在CIP前装粉料采用振动+抽真空的方式，因此粉料在较高CIP压力下很容易成型，使得粘结剂的添加量非常低甚至不用添加，这些极少量的有机物在烧结时可以很容易地裂解掉，而无需单独设置脱脂工艺来排胶，简化了工艺步骤并且降低了对环境的污染。采用本发明的方法不需添加烧结助剂，只需添加极少量甚至不添加粘结剂即可得到超高密度、低电阻率、高强度的ITO烧结靶材，其相对密度≥99.5％、电阻率≤1.8×10-4Ω·cm、抗折强度≥150MPa，该制备方法解决了传统的ITO烧结靶材制备方法工艺流程复杂、成本高、对环境污染较大的问题。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所记载的，传统的ITO烧结靶材的制备工艺中成型步骤多采用钢模液压成型+冷等静压成型，液压机价格昂贵，固定资产投入大，并且需要添加烧结助剂，使得产品纯度降低，在制备大尺寸靶材时需要添加较多的粘结剂，后续工序中需要对靶坯进行脱脂，脱脂工序对环境污染较大，工艺复杂，为了解决上述问题，本申请提供了一种ITO烧结靶材的制备方法。
在本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种ITO烧结靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将In2O3粉末和SnO2粉末一起经湿法球磨，得ITO浆料，其中，In2O3粉末和SnO2粉末的原始粒径比为1：(1.0-2.0)，In2O3粉末的原始粒径为50nm-200nm；
(2)、将步骤(1)所得ITO浆料经喷雾造粒，得ITO造粒粉体；
(3)、将步骤(2)所得ITO造粒粉体装入冷压模具中，经振动和抽真空操作后，再经一步冷等静压成型，得ITO坯体；
(4)、将步骤(3)所得ITO坯体在氧气气氛下进行烧结，即得所述ITO烧结靶材。
传统的ITO靶材的湿法成型采用的成型方法有压力铸造成型、注浆成型等，这些方法除需要添加较多的分散剂、粘结剂外，还需要加入消泡剂等，才能保证调制出分散性好的ITO浆料，才能保证成型得到完好的ITO坯体；而且需要加入一定量的烧结助剂才能得到低电阻、高强度及超高密度的ITO烧结靶材，这些分散剂、粘结剂、消泡剂和烧结助剂的加入使得ITO靶材的纯度很难保证；并且，较多的分散剂、粘结剂、消泡剂等的加入使得在烧结前要进行脱脂工序，对环境污染较大。湿法成型采用的压铸法，需要采用压铸机，设备成本高，并且靶坯尺寸越大，压铸机的压力就要求越大，单台设备很难成型各种尺寸的靶坯；其他湿法成型法同样面临制造大尺寸靶坯的难度，而且成型后的坯体需要干燥才能得到脱脂烧结需要的靶坯，对干燥工序的要求也会随着尺寸的增加而大幅度提高。
本发明创造性地将In2O3粉末和SnO2粉末的原始粒径比控制在1：(1.0-2.0)，将In2O3粉末的原始粒径控制在50nm-200nm，经过试验验证，通过采用上述的In2O3粉末和SnO2粉末配型，使得In2O3、SnO2粉体中不需要添加烧结助剂即可烧结得到超高密度、低电阻率、高强度的ITO靶材，其晶粒尺寸在5μm-10μm之间，晶界结合力强。
ITO烧结前的坯体中主要是In2O3和SnO2颗粒密集排列而成，由于这两种氧化物是陶瓷粉末，且在高温下易分解，一般都要添加烧结助剂才能确保ITO的致密度。本申请的发明人经过大量实验研究后发现，采用上述配型的In2O3粉末和In2O3粉末在不添加烧结助剂的情况下，在较低温度下即可形成烧结颈而达到致密化，从而提高ITO烧结靶材的性能；而采用其他配型的原料在相同条件下则很难形成烧结颈。采用本发明的原料配型，一方面可以在较低温度下形成烧结颈而让ITO靶材达到完全致密化；另外一方面也不至于让In2O3的原始粒径太小而形成团聚，起反致密化作用。
另外，本发明通过将ITO造粒粉体装入冷压模具中，经振动和抽真空操作后，再经一步冷等静压成型得到ITO坯体，无需进行钢模液压成型工序，简化了工艺流程，降低了对设备的要求，降低了生产成本，并且不用担心因粘结剂添加量不够而导致靶坯不能成型的问题；直接采用CIP模具，经一步冷等静压成型法即可得到ITO靶坯，成型靶坯的形状即为模具形状，因此得到的靶坯形状规整，无需修型；由于在CIP前装粉料采用振动+抽真空的方式，粉料在较高CIP压力下很容易成型，使得粘结剂的添加量非常低甚至不用添加，这些极少量的有机物在烧结时可以很容易地裂解掉，而无需单独设置脱脂工艺来排胶，简化了工艺步骤并且降低了对环境的污染。
采用本发明的方法不需添加烧结助剂，无需进行钢模液压成型工序，无需修型，无需脱脂工序，只需添加极少量甚至不添加粘结剂即可得到超高密度、低电阻率、高强度的ITO烧结靶材，其相对密度≥99.5％、电阻率≤1.8×10-4Ω·cm、抗折强度≥150MPa，该制备方法解决了传统的ITO烧结靶材制备方法工艺流程复杂、成本高、对环境污染较大的问题。
在该实施方式中，在进行冷等静压成型之前，不进行钢模液压成型工序，将ITO造粒粉体装入冷压模具后，经振动和抽真空操作后，直接经一步冷等静压成型得到ITO坯体。本发明采用的是干法成型工艺，将In2O3粉末和SnO2粉末调制成ITO浆料后经喷雾造粒得到流动性好的ITO造粒粉体，将ITO造粒粉体加入模具中，经振动和抽真空操作后，再经一步冷等静压成型即可得到ITO坯体；现有的主流方法是采用钢模液压成型+冷等静压成型法，这种方法需要大型液压机及各种尺寸的钢模具，投资较大。本发明省去了钢模液压成型工序，有效降低了设备投资成本。
在该实施方式中，将In2O3粉末和SnO2粉末一起经湿法球磨包括：将In2O3粉末和SnO2粉末按质量比(89.5-90.5):(9.5-10.5)经5h-24h，优选为10h-20h湿法球磨进行均匀混合，加入粉体总质量百分比0wt％-0.5wt％的粘结剂后再继续球磨30min以上，即得ITO浆料，所述ITO浆料的固含量控制在30wt％-75wt％，优选固含量控制在50wt％-70wt％。
由于本发明在成型工序中不采用钢模液压成型，而是将ITO造粒粉体加入模具后再经振动和抽真空操作的方式，不用担心因粘结剂添加量不够而导致靶坯不能成型的问题，经振动和抽真空操作可以使粉料在较高CIP压力下很容易成型，使得粘结剂的添加量非常低甚至不用添加，本发明的方法中，只需加入粉体总质量百分比0wt％-0.5wt％的粘结剂即可得到成型良好的ITO靶材。现有方法中，为了保证钢模成型靶坯的强度，需要添加较多的粘结剂，这样一来需要在烧结前加入脱脂工艺，流程长，设备投入大。本发明的方法只需加入极少量甚至可以不加入粘结剂，无需进行脱脂工艺，缩短了工艺流程，并且减少了对环境的污染。
将In2O3粉末和SnO2粉末的质量比、球磨时间以及ITO浆料的固含量控制在上述的范围内，经喷雾干燥后可以得到流动性极好的ITO造粒粉体。In2O3与SnO2粉末的质量比控制在上述范围内可使ITO薄膜具有更好的光电特性。在上述的球磨时间下可确保两种粉体充分混合均匀，经湿法球磨打破粉体的团聚甚至细化及均匀化粉体颗粒，提高靶材密度的同时使得ITO靶材在烧结后的晶粒尺寸分布均匀；如果球磨时间过长，反而会造成粉体反团聚，使ITO靶材的密度达不到要求，并且会带入过量的杂质，造成靶材纯度达不到电子行业的标准。将ITO浆料的固含量控制在上述范围，既可以保证在球磨时磨球是在破碎粉体颗粒，而不是磨球与磨球在研磨，导致杂质含量异常高以及研磨效率低下；另外，较高的固含量也能保证ITO造粒粉体的粒度分布，保证成型后ITO坯体的均匀性，从而使得ITO靶材结构的均匀性，并且还可以提高产率，降低生产成本。
在该实施方式中，在ITO浆料中不加入烧结助剂。本发明的制备方法由于采用合适的配型，无需加入烧结助剂即可得到超高密度、低电阻率、高强度的ITO烧结靶材。现有的方法需要加入烧结助剂才能得到超高密度、低电阻率、高强度的ITO烧结靶材，ITO烧结靶材的纯度难以保证，本发明无需加入烧结助剂有利于提高ITO烧结靶材的纯度。
作为优选，In2O3粉末和SnO2粉末的原始粒径比为1：(1.0-1.5)；In2O3粉末的原始粒径为100nm-150nm。采用该配型，更加有利于得到超高密度、低电阻率、高强度的ITO烧结靶材。
在该实施方式中，经喷雾造粒后所得ITO造粒粉体的平均粒径为30μm-80μm，优选平均粒径为40μm-60μm。
造粒粉体粒径过大会使得ITO坯体在脱脂后留下较大的空隙，无法在烧结过程中减小或消失，从而影响靶材密度，造成靶材在溅射时出现异常放电或结瘤中毒现象；造粒粉体过小，会造成坯体在成型过程中气体不易排除而使靶坯难以成型，成型后积攒的应力易在烧结时释放造成开裂。
在该实施方式中，冷等静压成型过程的压力控制在150MPa-300MPa，优选为250MPa-300MPa。
在该实施方式中，将所得ITO坯体在氧气气氛下进行烧结包括：将所得ITO坯体置入常压气氛烧结炉中在纯氧气氛中在1500℃-1600℃下进行无脱脂的烧结2h-15h，升温速率控制在60℃/h-300℃/h，即得ITO烧结靶材。
进一步优选地，烧结的温度为1550℃-1600℃，升温速率控制在60℃/h-200℃/h，1550℃-1600℃下持续烧结时间为5h-10h。
采用本发明的方法制备得到的ITO烧结靶材的相对密度≥99.5％、电阻率≤1.8×10-4Ω·cm、抗折强度≥150MPa。
本发明的制备方法至少具有以下诸多优点：
(1)本方法不需要进行钢模液压成型工序，不用担心因粘结剂添加量不够导致靶坯不能成型；直接采用CIP模具，采用冷等静压(CIP)一步成型法得到ITO靶坯，成型靶坯的形状即为模具形状，因此得到的靶坯形状规整，无需修型，具有工艺流程短、简单易行、成本低的优点。
(2)本方法制备的ITO坯体相较于湿法成型方法具有工艺简单易行、成型时间短、无需干燥、低成本的优点。
(3)本方法在球磨造粒过程中添加的粘结剂含量非常少，甚至不用添加，粘结剂的总添加量控制在0wt％-0.5wt％之间，这些有机物在烧结中与纯氧反应生成二氧化碳和水，对环境几乎无污染；而传统的脱脂工艺是对有机物进行加热分解，会产生大量一氧化碳、一氧化氮、粉尘等有毒气体或固体颗粒，对环境造成极大污染。
(4)本方法由于在CIP前装粉料采用振动+抽真空的方式，因此粉料在较高CIP压力下很容易成型，使得粘结剂的添加量非常低甚至不用添加，这些极少量的有机物在烧结时可以很容易裂解，而无需单独设置脱脂工艺来脱脂，可直接置入常压烧结炉中进行烧结。
(5)本方法采用原始粒径配型后的氧化铟和氧化锡粉体，具有极好的烧结活性，无需添加额外的烧结助剂即可得到低电阻、高强度及超高密度的ITO烧结靶材，提高了ITO烧结靶材的纯度。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不应将其理解为对本发明保护范围的限制。
下述实例中氧化铟(In2O3)粉末和氧化锡(SnO2)粉末均按质量比90:10进行配料，按固含量选定70wt％加入纯水，按粉体总量的0.4wt％加入分散剂，球磨时间设定为16h，一步冷等静压(CIP)成型模具的有效尺寸为400mm×400mm，CIP压力设定250MPa，最高烧结温度持续时间10h，但本发明中涉及的各参数并不限于以下实例。本发明的工艺流程图如图1所示。
实施例1
将In2O3粉末(原始粒径为100nm、纯度为4N5)和SnO2粉末(原始粒径为150nm、纯度为4N5)装入球磨机中，按要求加入纯水、分散剂后进行湿法球磨，不加粘结剂得到ITO浆料以备用；
将ITO浆料进行喷雾造粒得到平均粒径30μm-80μm的ITO造粒粉体，以备用；
将ITO造粒粉体装入特定设计的冷压模具中，采用一步CIP成型，不需要传统的钢模液压成型，得到的ITO坯体形状规整完好，按尺寸法估算ITO坯体的相对密度约61.5％；
将CIP后的ITO坯体置入常压气氛烧结炉中在纯氧气氛中以60℃/h加热至1550℃下进行无脱脂烧结，得到的ITO烧结靶材平整完好，颜色呈黑灰色。
采用阿基米德排水法测得ITO烧结靶材的致密度为7.127g·cm-3，计算其相对密度为99.60％，采用三点抗弯法测得其抗折强度为173MPa，电阻率采用四点探针法测得，为1.55×10-4Ω·cm。
实施例2
按实施例1的方法制备得到ITO坯体，将ITO坯体置入常压气氛烧结炉中在纯氧气氛中以200℃/h加热至1550℃下进行无脱脂烧结，得到的ITO烧结靶材平整完好，颜色呈黑灰色。
采用阿基米德排水法测得致密度为7.136g·cm-3，计算相对密度为99.72％，采用三点抗弯法测得抗折强度为190MPa，电阻率采用四点探针法测得，为1.50×10-4Ω·cm。
实施例3
按实施例1的方法制备ITO坯体，将ITO坯体置入常压气氛烧结炉中在纯氧气氛中以300℃/h加热至1550℃下进行无脱脂烧结，得到的ITO烧结靶材平整完好，颜色呈黑灰色。
采用阿基米德排水法测得致密度为7.132g·cm-3，计算相对密度为99.66％，采用三点抗弯法测得抗折强度为183MPa，电阻率采用四点探针法测得，为1.52×10-4Ω·cm。
实施例4
按实施例1的方法制备ITO坯体，将ITO坯体置入常压气氛烧结炉中在纯氧气氛中以300℃/h加热至1600℃下进行无脱脂烧结，得到的ITO烧结靶材平整完好，颜色呈黑灰色。
采用阿基米德排水法测得致密度为7.143g·cm-3，计算相对密度为99.82％，采用三点抗弯法测得抗折强度为205MPa，电阻率采用四点探针法测得，为1.48×10-4Ω·cm。
实施例5
将In2O3粉末(原始粒径为100nm、纯度为4N5)和SnO2粉末(原始粒径为150nm、纯度为4N5)装入球磨机中，按要求加入纯水、分散剂后进行湿法球磨，按粉体质量比加入0.5wt％粘结剂继续球磨30min后得到ITO浆料以备用；
将ITO浆料进行喷雾造粒得到平均粒径30μm-80μm的ITO造粒粉体，以备用；
将ITO造粒粉体装入特定设计的冷压模具中，采用一步CIP成型，不需要传统的钢模液压成型，得到的ITO坯体形状规整完好，按尺寸法估算ITO坯体的相对密度约60.8％；
将CIP后的ITO坯体置入常压气氛烧结炉中在纯氧气氛中以60℃/h加热至1550℃下进行无脱脂烧结，得到的ITO烧结靶材平整完好，颜色呈黑灰色。
采用阿基米德排水法测得致密度为7.123g·cm-3，计算相对密度为99.54％，采用三点抗弯法测得抗折强度为165MPa，电阻率采用四点探针法测得，为1.57×10-4Ω·cm。
实施例6
按实施例5的方法制备ITO坯体，将ITO坯体置入常压气氛烧结炉中在纯氧气氛中以200℃/h加热至1550℃下进行无脱脂烧结，得到的ITO烧结靶材平整完好，颜色呈黑灰色。
采用阿基米德排水法测得致密度为7.132g·cm-3，计算相对密度为99.67％，采用三点抗弯法测得抗折强度为174MPa，电阻率采用四点探针法测得，为1.50×10-4Ω·cm。
实施例7
按实施例5的方法制备ITO坯体，将ITO坯体置入常压气氛烧结炉中在纯氧气氛中以300℃/h加热至1550℃下进行无脱脂烧结，得到的ITO烧结靶材平整完好，颜色呈黑灰色。
采用阿基米德排水法测得致密度为7.129g·cm-3，计算相对密度为99.62％，采用三点抗弯法测得抗折强度为172MPa，电阻率采用四点探针法测得，为1.63×10-4Ω·cm。
实施例8
按实施例5的方法制备ITO坯体，将ITO坯体置入常压气氛烧结炉中在纯氧气氛中以300℃/h加热至1600℃下进行无脱脂烧结，得到的ITO烧结靶材平整完好，颜色呈黑灰色。
采用阿基米德排水法测得致密度为7.138g·cm-3，计算相对密度为99.75％，采用三点抗弯法测得抗折强度为203MPa，电阻率采用四点探针法测得，为1.50×10-4Ω·cm。
对比例1
将In2O3粉末(原始粒径为100nm、纯度为4N5)和SnO2粉末(原始粒径为150nm、纯度为4N5)装入球磨机中，按要求加入纯水、分散剂后进行湿法球磨，按粉体质量比加入1.0wt％粘结剂继续球磨30min后得到ITO浆料以备用；
将ITO浆料进行喷雾造粒得到平均粒径30μm-80μm的ITO造粒粉体，以备用；
将ITO造粒粉体装入特定设计的冷压模具中，采用一步CIP成型，不需要传统的钢模液压成型，得到的ITO坯体形状规整完好，按尺寸法估算ITO坯体的相对密度约58.4％；
将CIP后的ITO坯体置入常压气氛烧结炉中在纯氧气氛中以60℃/h加热至1550℃下进行无脱脂烧结，得到的ITO烧结靶材发生了开裂，颜色呈黑灰色。
采用阿基米德排水法测得致密度为7.100g·cm-3，计算相对密度为99.22％，采用三点抗弯法测得抗折强度为154MPa，电阻率采用四点探针法测得，为1.67×10-4Ω·cm。
对比例2
按对比例1的方法制备ITO坯体，将ITO坯体置入常压气氛烧结炉中在纯氧气氛中以300℃/h加热至1550℃下进行无脱脂烧结，得到的ITO烧结靶材发生了开裂，颜色呈黑灰色。
采用阿基米德排水法测得致密度为7.125g·cm-3，计算相对密度为99.56％，采用三点抗弯法测得抗折强度为168MPa，电阻率采用四点探针法测得，为1.70×10-4Ω·cm。
对比例3
按对比例1的方法制备ITO坯体，将ITO坯体置入常压气氛烧结炉中在纯氧气氛中以30℃/h加热至1550℃下进行无脱脂烧结，得到的ITO烧结靶材发生了开裂，颜色呈黑灰色。
采用阿基米德排水法测得致密度为7.117g·cm-3，计算相对密度为99.45％，采用三点抗弯法测得抗折强度为128MPa，电阻率采用四点探针法测得，为1.80×10-4Ω·cm。
对比例4
采用In2O3粉末(原始粒径为300nm、纯度为4N5)和SnO2粉末(原始粒径为150nm、纯度为4N5)为原料，其他步骤与实施例1的方法相同，制备得到ITO烧结靶材；得到的ITO烧结靶材平整完好，颜色呈黑绿色。
采用阿基米德排水法测得致密度为7.075g·cm-3，计算相对密度为98.87％，采用三点抗弯法测得抗折强度为96MPa，电阻率采用四点探针法测得，为1.97×10-4Ω·cm。
对比例5
采用In2O3粉末(原始粒径为25nm、纯度为4N5)和SnO2粉末(原始粒径为150nm、纯度为4N5)为原料，其他步骤与实施例1的方法相同，制备得到ITO烧结靶材；所得ITO烧结靶材发生了开裂，颜色呈黑绿色。
采用阿基米德排水法测得致密度为7.058g·cm-3，计算相对密度为98.63％，采用三点抗弯法测得抗折强度为105MPa，电阻率采用四点探针法测得，为2.05×10-4Ω·cm。
以上各实施例及对比例所得ITO靶材的性能指标如表1所示。
表1本发明实施例1-8及对比例1-5所得ITO靶材的性能指标统计表
Figure BDA0001708488800000111
由以上实施例1-4的数据可见，本发明在不添加粘结剂的情况下即可获得超高密度、低电阻率、高强度的ITO烧结靶材。
对比实施例1和5、2和6、3和7、4和8的数据发现，在同样的情况下，添加少量的粘结剂会使ITO靶材的性能略微下降，但是添加少量粘结剂有利于成型。
由以上对比例1、对比例2、对比例3的数据可见，当粘结剂的添加量较大(达1wt％)时，ITO靶材的性能下降较为明显，并且产品烧结后开裂，说明本发明的方法无需添加粘结剂或只需添加极少量的粘结剂，并且无需添加烧结助剂，即可达到性能良好的ITO烧结靶材。
由以上对比例4、对比例5的数据可见，在不采用本发明的原料配型的情况下，无法得到超高密度、低电阻率、高强度的ITO烧结靶材，所得ITO烧结靶材的密度和强度均明显降低，而电阻率则明显增高。
对比例6
将实施例1、实施例5和对比例1中的ITO造粒粉体分别采用传统液压钢模+CIP成型的方法，钢模有效尺寸为400mm×400mm，CIP压力为250MPa，制备得到ITO坯体(分别编为对比例6-1、对比例6-2和对比例6-3)。
所得ITO坯体的试验情况统计如表2。根据表2结果看，在粘结剂含量为0wt％-0.5wt％时，采用传统液压钢模+CIP成型很难成功，而采用一步CIP成型则很容易得到完好的ITO坯体，这正说明了本发明的优势所在。只有当粘结剂含量1.0wt％或以上时，采用传统液压钢模+CIP成型才能完好的ITO坯体，按尺寸法估算ITO坯体的相对密度约57.5％。
表2对比例6中采用本发明一步CIP成型法与传统成型法制备的ITO坯体实验统计情况
Figure BDA0001708488800000121
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种ITO烧结靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将In2O3粉末和SnO2粉末一起经湿法球磨，得ITO浆料，其中，In2O3粉末和SnO2粉末的原始粒径比为1：（1.0-2.0），In2O3粉末的原始粒径为50nm-200nm；在ITO浆料中不加入烧结助剂；In2O3粉末和SnO2粉末按质量比（89.5-90.5）: （9.5-10.5）；
（2）、将步骤（1）所得ITO浆料经喷雾造粒，得ITO造粒粉体；
（3）、将步骤（2）所得ITO造粒粉体装入冷压模具中，经振动和抽真空操作后，再经一步冷等静压成型，得ITO坯体；
（4）、将步骤（3）所得ITO坯体在氧气气氛下进行烧结，即得所述ITO烧结靶材；所述烧结的温度为1550℃-1600℃，升温速率控制在60℃/h-200℃/h，1550℃-1600℃下持续烧结时间为5h-10h；
所述ITO烧结靶材的相对密度≥99.5%、电阻率≤1.8×10-4Ω•cm、抗折强度≥150MPa。
2.根据权利要求1所述的ITO烧结靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，在进行冷等静压成型之前，不进行钢模液压成型工序，将ITO造粒粉体装入冷压模具中，经振动和抽真空操作后，直接经一步冷等静压成型得到ITO坯体。
3.根据权利要求1所述的ITO烧结靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，将In2O3粉末和SnO2粉末一起经湿法球磨包括：
将In2O3粉末和SnO2粉末按质量比（89.5-90.5）: （9.5-10.5）经5h-24h湿法球磨进行均匀混合，加入粉体总质量百分比0wt%-0.5wt%的粘结剂后再继续球磨30min以上，即得ITO浆料，所述ITO浆料的固含量控制在30wt%-75wt%。
4.根据权利要求3所述的ITO烧结靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，湿法球磨的时间为10h-20h。
5.根据权利要求3所述的ITO烧结靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，ITO浆料的固含量控制在50wt%-70wt%。
6.根据权利要求1所述的ITO烧结靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，In2O3粉末和SnO2粉末的原始粒径比为1：（1.0-1.5）；In2O3粉末的原始粒径为100nm-150nm。
7.根据权利要求1所述的ITO烧结靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，经喷雾造粒后所得ITO造粒粉体的平均粒径为30μm-80μm。
8.根据权利要求7所述的ITO烧结靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，经喷雾造粒后所得ITO造粒粉体的平均粒径为40μm-60μm。
9.根据权利要求1所述的ITO烧结靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，冷等静压成型过程的压力控制在150MPa-300MPa。
10.根据权利要求9所述的ITO烧结靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，冷等静压成型过程的压力控制在250MPa-300MPa。
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