JPH0794345B2 - 酸化インジウム‐酸化錫焼結体及びその製造方法 - Google Patents
酸化インジウム‐酸化錫焼結体及びその製造方法Info
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- JPH0794345B2 JPH0794345B2 JP1261710A JP26171089A JPH0794345B2 JP H0794345 B2 JPH0794345 B2 JP H0794345B2 JP 1261710 A JP1261710 A JP 1261710A JP 26171089 A JP26171089 A JP 26171089A JP H0794345 B2 JPH0794345 B2 JP H0794345B2
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- Japan
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- sintered body
- powder
- tin oxide
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- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は透明導電膜の形成の際の蒸着用タブレツトある
いはスパツタリング用ターゲツト材として用いる酸化イ
ンジウム−酸化錫（以下ITOと云う）焼結体及びその製
造方法に関する。
いはスパツタリング用ターゲツト材として用いる酸化イ
ンジウム−酸化錫（以下ITOと云う）焼結体及びその製
造方法に関する。
真空蒸着法やスパツタリング法によつて得られる透明導
電膜として、ITO膜は抵抗値が小さく透明性が良いこと
から有用な膜として注目されている。
電膜として、ITO膜は抵抗値が小さく透明性が良いこと
から有用な膜として注目されている。
従来から、300℃程度の高温に加熱された基板上に、適
切な条件でITOを物理蒸着することにより比抵抗値が2.0
×10-4Ωcm以下のITO膜が得られることが知られてい
る。
切な条件でITOを物理蒸着することにより比抵抗値が2.0
×10-4Ωcm以下のITO膜が得られることが知られてい
る。
最近、高温に加熱出来ないフイルム等の基板あるいはコ
ーテイング樹脂基板上に比抵抗値が2.0×10-4Ωcm以下
のITO膜を蒸着することが要望されるようになつてき
た。
ーテイング樹脂基板上に比抵抗値が2.0×10-4Ωcm以下
のITO膜を蒸着することが要望されるようになつてき
た。
比抵抗の低いITO膜製造用のITO焼結体の製造方法として
は、市販のIn2O3粉末とSnO2粉末とを混合粉砕し、これ
を成形して仮焼成して再び粉末とした後、更に成形焼結
する方法が特開昭62−21751号公報にて提案されてい
る。
は、市販のIn2O3粉末とSnO2粉末とを混合粉砕し、これ
を成形して仮焼成して再び粉末とした後、更に成形焼結
する方法が特開昭62−21751号公報にて提案されてい
る。
この方法で得られた焼結体を用いて基板温度が低い条件
で得たITO膜の比抵抗値は上記の要望を満足せず、又ITO
焼結体の耐熱衝撃性が低いという問題がある。
で得たITO膜の比抵抗値は上記の要望を満足せず、又ITO
焼結体の耐熱衝撃性が低いという問題がある。
本発明は基板温度の低い条件で比抵抗値が低いITO膜を
蒸着でき、耐熱衝撃性が高いITO焼結体及びその製造方
法を提供することを課題とするものである。
蒸着でき、耐熱衝撃性が高いITO焼結体及びその製造方
法を提供することを課題とするものである。
本発明は、インジウム、錫及び酸素からなる蒸着用タブ
レツトあるいはスパツタリング用ターゲツト材であつ
て、表面抵抗値が50mΩ/cm2未満で平均結晶粒径が７μ
ｍ以上であるITO焼結体、及び凝集性のない平均粒径0.1
μｍ以下の酸化インジウム粉末又は酸化インジウム−酸
化錫粉末と酸化錫粉末、又は凝集性のない平均粒径0.1
μｍ以下の酸化インジウム−酸化錫粉末のみに、バイン
ダーを添加して混合成形した後、1500℃以上の酸素雰囲
気中で焼結することにより上記の焼結体を得ることにあ
る。
レツトあるいはスパツタリング用ターゲツト材であつ
て、表面抵抗値が50mΩ/cm2未満で平均結晶粒径が７μ
ｍ以上であるITO焼結体、及び凝集性のない平均粒径0.1
μｍ以下の酸化インジウム粉末又は酸化インジウム−酸
化錫粉末と酸化錫粉末、又は凝集性のない平均粒径0.1
μｍ以下の酸化インジウム−酸化錫粉末のみに、バイン
ダーを添加して混合成形した後、1500℃以上の酸素雰囲
気中で焼結することにより上記の焼結体を得ることにあ
る。
本発明では、In2O3粉末、SnO2粉末などの原料粉末を一
般に知られているように、重量比で95:5〜80:20の割合
に配合し、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコ
ールなどのバインダーを加えて混合し、金型に入れて１
〜２トン/cm2の圧力を加えて成形し、バインダーを除去
するために、酸素雰囲気中で400℃まで15時間以上好ま
しくは25時間以上かけて昇温し、次いで1500℃以上に加
熱して焼結せしめ焼結体とするものである。
般に知られているように、重量比で95:5〜80:20の割合
に配合し、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコ
ールなどのバインダーを加えて混合し、金型に入れて１
〜２トン/cm2の圧力を加えて成形し、バインダーを除去
するために、酸素雰囲気中で400℃まで15時間以上好ま
しくは25時間以上かけて昇温し、次いで1500℃以上に加
熱して焼結せしめ焼結体とするものである。
In2O3粉末やIn2O3−SnO2粉末にSnO2粉末を添加するのは
焼結体中のSnO2の量を調製するためであるが、In2O3−S
nO2粉末中のSnO2の量が適当であれば添加の必要はな
い。SnO2粉末は市販のものを使用出来る。
焼結体中のSnO2の量を調製するためであるが、In2O3−S
nO2粉末中のSnO2の量が適当であれば添加の必要はな
い。SnO2粉末は市販のものを使用出来る。
本発明焼結体において、焼結体の表面抵抗値を50mΩ/cm
2未満、平均結晶粒径が７μｍ以上のものとすることに
より、蒸着の際の基板温度が約200℃以下でも、この焼
結体をターゲツトとして蒸着により形成したITO膜の比
抵抗値が2.0×10-4Ωcm以下となることを見出したこと
による。
2未満、平均結晶粒径が７μｍ以上のものとすることに
より、蒸着の際の基板温度が約200℃以下でも、この焼
結体をターゲツトとして蒸着により形成したITO膜の比
抵抗値が2.0×10-4Ωcm以下となることを見出したこと
による。
その理由は、蒸着の際の蒸発過程で焼結体表面から原子
や分子ではなくクラスターとして放出される確率が高く
なり、このクラスターが基板に付着した時、結晶成長の
核となりこのクラスター自身の導電性が良い為、結晶性
が良く比抵抗値の低い導電膜が得られるものと考えられ
る。
や分子ではなくクラスターとして放出される確率が高く
なり、このクラスターが基板に付着した時、結晶成長の
核となりこのクラスター自身の導電性が良い為、結晶性
が良く比抵抗値の低い導電膜が得られるものと考えられ
る。
焼結体の表面比抵抗値が50mΩ/cm2以上で、平均結晶粒
径が７μｍ未満では、クラスターとして放出されにくい
ため、基板温度が低いと結晶性が良く比抵抗値の低いIT
O膜が得られにくくなるものと思われる。
径が７μｍ未満では、クラスターとして放出されにくい
ため、基板温度が低いと結晶性が良く比抵抗値の低いIT
O膜が得られにくくなるものと思われる。
本発明製造方法において、In2O3粉末又はIn2O3−SnO2粉
末として、凝集性のない平均粒径が0.1μｍ以下のもの
を用いるのは、相対密度の高い焼結体を得るためであ
り、これにより耐熱衝撃性の良い焼結体が得られるよう
にする為である。
末として、凝集性のない平均粒径が0.1μｍ以下のもの
を用いるのは、相対密度の高い焼結体を得るためであ
り、これにより耐熱衝撃性の良い焼結体が得られるよう
にする為である。
本発明方法において、酸化雰囲気中で焼結を行なうの
は、酸素雰囲気以外の雰囲気で、1500℃以上の高温で
は、In2O3の一部が昇華しIn2OとO2とに分解し、又SnO2
の一部が蒸発し同時に錫に分解すると考えられ、均一な
焼結体が得られなくなることを防ぐためである。
は、酸素雰囲気以外の雰囲気で、1500℃以上の高温で
は、In2O3の一部が昇華しIn2OとO2とに分解し、又SnO2
の一部が蒸発し同時に錫に分解すると考えられ、均一な
焼結体が得られなくなることを防ぐためである。
焼結温度を1500℃以上とするのは、1500℃未満では焼結
体の平均結晶粒径が７μｍ以上、表面抵抗値が50mΩ/cm
2未満とならず、蒸着によつて得られるITO膜の比抵抗値
も2.0×10-4Ωcmを超えるようになるからである。
体の平均結晶粒径が７μｍ以上、表面抵抗値が50mΩ/cm
2未満とならず、蒸着によつて得られるITO膜の比抵抗値
も2.0×10-4Ωcmを超えるようになるからである。
ベツト法により測定した平均粒径が0.08μｍのIn2O3粉
末と、市販の平均粒径が５μｍのSnO2粉末とを、重量比
で90:10の割合となるように用い、これにバインダーと
して少量のポリビニルアルコール水溶液を加え、ボール
ミルで40時間均一となるように混合した。この混合粉末
を直径75mm、厚さ5mmの円板状に１トン/cm2の圧力でプ
レス成形した。これを酸素雰囲気中1400、1500、1600℃
の各温度で５時間焼結した。
末と、市販の平均粒径が５μｍのSnO2粉末とを、重量比
で90:10の割合となるように用い、これにバインダーと
して少量のポリビニルアルコール水溶液を加え、ボール
ミルで40時間均一となるように混合した。この混合粉末
を直径75mm、厚さ5mmの円板状に１トン/cm2の圧力でプ
レス成形した。これを酸素雰囲気中1400、1500、1600℃
の各温度で５時間焼結した。
この焼結体の平均結晶粒径は、走査電子顕微鏡で観察し
て求め、表面抵抗値は四探針法で求めた。
て求め、表面抵抗値は四探針法で求めた。
この焼結体をスパツタリング用ターゲツト材として、RF
マグネトロンスパツタ法により水冷ガラス基板及び200
℃に加熱したガラス基板上に約300Åの厚さに成膜し
た。
マグネトロンスパツタ法により水冷ガラス基板及び200
℃に加熱したガラス基板上に約300Åの厚さに成膜し
た。
スパツタリング条件は、スパツタガスAr:0＝99:1、スパ
ツタ圧0.5Pa、スパツタ出力200W、ターゲツト−基板間
距離40mmとした。
ツタ圧0.5Pa、スパツタ出力200W、ターゲツト−基板間
距離40mmとした。
得られた膜の比抵抗値を四探針法により測定した。
スパツタ出力を500Wまで上げて加熱して耐熱衝撃性を確
認した結果、何れにも割れは生じなかつた。結果を次表
に示す。
認した結果、何れにも割れは生じなかつた。結果を次表
に示す。
尚、焼結温度が1300℃及び1200℃のときの焼結体の表面
抵抗値は、それぞれ120及び320mΩ/cm2であつた。
抵抗値は、それぞれ120及び320mΩ/cm2であつた。
本発明によれば、基板温度の低い条件で比抵抗値が低い
ITO膜を蒸着でき、耐熱衝撃性が高いITO焼結体及びその
製造方法を提供することが出来る。
ITO膜を蒸着でき、耐熱衝撃性が高いITO焼結体及びその
製造方法を提供することが出来る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ２３Ｃ 14/34 Ａ 8414−4Ｋ
Claims (2)
- 【請求項１】インジウム、錫及び酸素からなる蒸着用タ
ブレツトあるいはスパツタリング用ターゲツト材であつ
て、表面抵抗値が50mΩ/cm2未満で、平均結晶粒径が７
μｍ以上である酸化インジウム−酸化錫焼結体。 - 【請求項２】凝集性のない平均粒径0.1μｍ以下の酸化
インジウム粉末又は酸化インジウム−酸化錫粉末と酸化
錫粉末、又は凝集性のない平均粒径0.1μｍ以下の酸化
インジウム−酸化錫粉末のみに、バインダーを添加して
混合成形した後、1500℃以上の酸素雰囲気中で焼結する
ことを特徴とする表面抵抗値が50mΩ/cm2未満で、平均
結晶粒径が７μｍ以上の酸化インジウム−酸化錫焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1261710A JPH0794345B2 (ja) | 1989-10-06 | 1989-10-06 | 酸化インジウム‐酸化錫焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1261710A JPH0794345B2 (ja) | 1989-10-06 | 1989-10-06 | 酸化インジウム‐酸化錫焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03126655A JPH03126655A (ja) | 1991-05-29 |
| JPH0794345B2 true JPH0794345B2 (ja) | 1995-10-11 |
Family
ID=17365635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1261710A Expired - Lifetime JPH0794345B2 (ja) | 1989-10-06 | 1989-10-06 | 酸化インジウム‐酸化錫焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0794345B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03207858A (ja) * | 1990-01-08 | 1991-09-11 | Nippon Mining Co Ltd | Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
| JP3004807B2 (ja) * | 1992-04-04 | 2000-01-31 | 同和鉱業株式会社 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
| JP2789285B2 (ja) * | 1992-07-30 | 1998-08-20 | 同和鉱業株式会社 | 高密度酸化インジウムスズ焼結体の製造方法 |
| DE4407774C1 (de) * | 1994-03-09 | 1995-04-20 | Leybold Materials Gmbh | Target für die Kathodenzerstäubung zur Herstellung transparenter, leitfähiger Schichten und Verfahren zu seiner Herstellung |
| NL1004635C2 (nl) * | 1995-12-06 | 1999-01-12 | Sumitomo Chemical Co | Indiumoxyde-tinoxydepoeders en werkwijze voor het voortbrengen daarvan. |
| US6500225B2 (en) | 1998-12-03 | 2002-12-31 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for producing high density indium-tin-oxide sintered body |
| CN108947520B (zh) * | 2018-06-26 | 2021-06-11 | 株洲冶炼集团股份有限公司 | 一种ito烧结靶材的制备方法 |
-
1989
- 1989-10-06 JP JP1261710A patent/JPH0794345B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03126655A (ja) | 1991-05-29 |
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