JPH04317455A - Ｉｔｏ焼結体の製造方法 - Google Patents
Ｉｔｏ焼結体の製造方法Info
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- JPH04317455A JPH04317455A JP3109706A JP10970691A JPH04317455A JP H04317455 A JPH04317455 A JP H04317455A JP 3109706 A JP3109706 A JP 3109706A JP 10970691 A JP10970691 A JP 10970691A JP H04317455 A JPH04317455 A JP H04317455A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、透明導電膜作成に使用
されるＩＴＯ焼結体の製造方法に関する。
されるＩＴＯ焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】液晶表示素子や表示デバイスの電極として
幅広く使用されている透明導電性膜として、 ＳｎＯ２
を含有させたＩｎ２ Ｏ ３膜（以下、ＩＴＯ膜とい
う）が一般的によく知られている。このＩＴＯ膜の成膜
法としては、真空蒸着法、各種スパッタ法があり、特に
スパッタ法のうちでもＤＣマグネトロンスパッタ法が、
成膜速度や膜特性の制御性、生産性に優れていることか
ら広く使用されている。このＤＣマグネトロンスパッタ
法は、予め基板を高温に加熱しておき、酸素ガスを含む
不活性ガス雰囲気中でスパッタ装置の電極間に直流電界
を加えることにより、Ｉｎ２ Ｏ ３ − ＳｎＯ２
（ＩＴＯ）ターゲットを上記基板上にスパッタすること
により良好な比抵抗値を有するＩＴＯ膜を形成するとい
うものである。ここで使用されるＩＴＯターゲットの製
造方法としては、経済的に有利であり且つ大型品の製造
も有利に行ない得る所謂常圧焼結法が主に採用されてい
る。この常圧焼結法は、例えば、Ｉｎ２ Ｏ ３ 粉末
と ＳｎＯ２ 粉末とを混合し、１０００〜１２００℃
の温度で固溶化処理を行なった後に、プレス成形を行な
い、次いで１３５０〜１５００℃の温度で焼結を行なう
という方法である。
幅広く使用されている透明導電性膜として、 ＳｎＯ２
を含有させたＩｎ２ Ｏ ３膜（以下、ＩＴＯ膜とい
う）が一般的によく知られている。このＩＴＯ膜の成膜
法としては、真空蒸着法、各種スパッタ法があり、特に
スパッタ法のうちでもＤＣマグネトロンスパッタ法が、
成膜速度や膜特性の制御性、生産性に優れていることか
ら広く使用されている。このＤＣマグネトロンスパッタ
法は、予め基板を高温に加熱しておき、酸素ガスを含む
不活性ガス雰囲気中でスパッタ装置の電極間に直流電界
を加えることにより、Ｉｎ２ Ｏ ３ − ＳｎＯ２
（ＩＴＯ）ターゲットを上記基板上にスパッタすること
により良好な比抵抗値を有するＩＴＯ膜を形成するとい
うものである。ここで使用されるＩＴＯターゲットの製
造方法としては、経済的に有利であり且つ大型品の製造
も有利に行ない得る所謂常圧焼結法が主に採用されてい
る。この常圧焼結法は、例えば、Ｉｎ２ Ｏ ３ 粉末
と ＳｎＯ２ 粉末とを混合し、１０００〜１２００℃
の温度で固溶化処理を行なった後に、プレス成形を行な
い、次いで１３５０〜１５００℃の温度で焼結を行なう
という方法である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】然しながら、上記の方
法で製造されたＩＴＯターゲットを用いてスパッタリン
グを行なう場合、その成膜中に異常放電現象を生じ、こ
のためにプラズマ状態が不安定となり、安定した成膜が
行なわれず、膜構造が悪化して膜特性が低下するという
不都合を生じる。また異常放電現象が頻繁に発生する状
況下において長時間ＩＴＯターゲットを使用していると
、ターゲット表面に変質層が生じ、これにより成膜速度
が低下するという問題も起こっている。従って、本発明
の目的は、スパッタリングによる成膜に際して、異常放
電現象の発生を有効に抑制することが可能なＩＴＯ焼結
体を製造する方法を提供するこにある。
法で製造されたＩＴＯターゲットを用いてスパッタリン
グを行なう場合、その成膜中に異常放電現象を生じ、こ
のためにプラズマ状態が不安定となり、安定した成膜が
行なわれず、膜構造が悪化して膜特性が低下するという
不都合を生じる。また異常放電現象が頻繁に発生する状
況下において長時間ＩＴＯターゲットを使用していると
、ターゲット表面に変質層が生じ、これにより成膜速度
が低下するという問題も起こっている。従って、本発明
の目的は、スパッタリングによる成膜に際して、異常放
電現象の発生を有効に抑制することが可能なＩＴＯ焼結
体を製造する方法を提供するこにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、Ｉｎ２
Ｏ ３ 粉末と ＳｎＯ２ 粉末とを混合し、１００
０〜１２００℃の温度で固溶化処理を行なった後に、プ
レス成形を行ない、次いで１３５０〜１５００℃の温度
で焼結を行ない、得られた焼結体について、 ０．４〜
１．５ Ｐａにおける無酸素雰囲気中において、 ５０
０〜８００℃の温度条件下で熱処理を行なうことを特徴
とするＩＴＯ焼結体の製造方法が提供される。
Ｏ ３ 粉末と ＳｎＯ２ 粉末とを混合し、１００
０〜１２００℃の温度で固溶化処理を行なった後に、プ
レス成形を行ない、次いで１３５０〜１５００℃の温度
で焼結を行ない、得られた焼結体について、 ０．４〜
１．５ Ｐａにおける無酸素雰囲気中において、 ５０
０〜８００℃の温度条件下で熱処理を行なうことを特徴
とするＩＴＯ焼結体の製造方法が提供される。
【０００５】
【作用】即ち本発明は、従来公知の常圧焼結法により得
られたＩＴＯ焼結体について、一定条件下においてさら
に熱処理を行なうことが重要な特徴である。スッパタリ
ング中の異常放電現象は、ターゲットにアルゴンイオン
が衝突した際に該ターゲットから二次電子が放出され、
ターゲット内に正の電荷が蓄積することに起因するもの
である。常圧焼結法により得られたＩＴＯ焼結体におい
ては、スズが集中的に多量に存在する部分がある。例え
ば、上記により得られた焼結体の断面を電子線マイクロ
アナライザーによる面分析を行ない、スズの分散度合を
示す電子顕微鏡写真を図２に示す。この図において、白
い部分がスズを表し、凝集部分が存在していることが理
解される。この部分は導電性が低く、この結果として電
荷が蓄積し易くなり、異常放電現象を発生する原因とな
る。本発明においては、上記の熱処理を行なうことによ
り、スズが均一に分散され、これによってスパッタリン
グに際して電荷の蓄積が防止され、異常放電現象を有効
に回避することが可能となったものである。例えば、上
述した焼結体に熱処理を行なったものについて、同様の
面分析を行ない、スズの分散度合を示す電子顕微鏡写真
を図１に示すが、この図によれば、図１では凝集してい
たスズが有効に拡散されていることが理解される。
られたＩＴＯ焼結体について、一定条件下においてさら
に熱処理を行なうことが重要な特徴である。スッパタリ
ング中の異常放電現象は、ターゲットにアルゴンイオン
が衝突した際に該ターゲットから二次電子が放出され、
ターゲット内に正の電荷が蓄積することに起因するもの
である。常圧焼結法により得られたＩＴＯ焼結体におい
ては、スズが集中的に多量に存在する部分がある。例え
ば、上記により得られた焼結体の断面を電子線マイクロ
アナライザーによる面分析を行ない、スズの分散度合を
示す電子顕微鏡写真を図２に示す。この図において、白
い部分がスズを表し、凝集部分が存在していることが理
解される。この部分は導電性が低く、この結果として電
荷が蓄積し易くなり、異常放電現象を発生する原因とな
る。本発明においては、上記の熱処理を行なうことによ
り、スズが均一に分散され、これによってスパッタリン
グに際して電荷の蓄積が防止され、異常放電現象を有効
に回避することが可能となったものである。例えば、上
述した焼結体に熱処理を行なったものについて、同様の
面分析を行ない、スズの分散度合を示す電子顕微鏡写真
を図１に示すが、この図によれば、図１では凝集してい
たスズが有効に拡散されていることが理解される。
【０００６】本発明の製造法において、原料粉末として
は、酸化インジウム（Ｉｎ２ Ｏ ３ ）粉末と酸化ス
ズ（ ＳｎＯ２ ）粉末とを使用する。これら原料粉末
は、以下の工程での熱処理等を有効に行なうために、例
えば酸化インジウムではその平均粒径が ０．１μｍ
以下、酸化スズでは １μｍ 以下の範囲にあることが
望ましい。一般に、平均粒径が上記範囲よりも大である
ときには、粉砕等により粒度調整を行なった後に使用に
供することが好適である。 本発明においては、先ず、上記原料粉末を十分に均一に
混合し、混合粉末を調製する。各原料粉末の混合比は、
目的とするＩＴＯ焼結体のインジウム含量及びスズ含量
に応じて設定される。本発明で製造するＩＴＯ焼結体は
、実質的にインジウム、スズ及び酸素から成るものであ
り、通常、スズの平均組成が ４〜１２重量％であり、
インジウムの平均組成が７０〜７８重量％の範囲にある
。従って、平均組成がこのような範囲となるように、上
記原料粉末の混合比が設定される。
は、酸化インジウム（Ｉｎ２ Ｏ ３ ）粉末と酸化ス
ズ（ ＳｎＯ２ ）粉末とを使用する。これら原料粉末
は、以下の工程での熱処理等を有効に行なうために、例
えば酸化インジウムではその平均粒径が ０．１μｍ
以下、酸化スズでは １μｍ 以下の範囲にあることが
望ましい。一般に、平均粒径が上記範囲よりも大である
ときには、粉砕等により粒度調整を行なった後に使用に
供することが好適である。 本発明においては、先ず、上記原料粉末を十分に均一に
混合し、混合粉末を調製する。各原料粉末の混合比は、
目的とするＩＴＯ焼結体のインジウム含量及びスズ含量
に応じて設定される。本発明で製造するＩＴＯ焼結体は
、実質的にインジウム、スズ及び酸素から成るものであ
り、通常、スズの平均組成が ４〜１２重量％であり、
インジウムの平均組成が７０〜７８重量％の範囲にある
。従って、平均組成がこのような範囲となるように、上
記原料粉末の混合比が設定される。
【０００７】次いで、上記混合粉末について、１０００
〜１２００℃の温度で固溶化処理が行なわれる。この固
溶化処理は、粉末の焼結性を高めることにより得られる
ターゲット自体に割れが発生することを防止するため及
びインジウム中にスズを予め固溶化させておくことによ
りスズの凝集が生じるのを防止するためである。通常、
この固溶化処理は、３時間以上、好ましくは５時間以上
行なわれる。
〜１２００℃の温度で固溶化処理が行なわれる。この固
溶化処理は、粉末の焼結性を高めることにより得られる
ターゲット自体に割れが発生することを防止するため及
びインジウム中にスズを予め固溶化させておくことによ
りスズの凝集が生じるのを防止するためである。通常、
この固溶化処理は、３時間以上、好ましくは５時間以上
行なわれる。
【０００８】上記の固溶化処理が行なわれた粉末につい
て、適当な金型を用いてプレス成形が行なわれる。この
成形圧力は、一般に１ｔｏｎ／ｃｍ２ 以上、特に２ｔ
ｏｎ／ｃｍ２ 以上の圧力とすることが好適である。か
かるプレス成形を行なうことにより、高密度、例えば相
対密度が８０％以上の焼結体を得ることができる。また
このプレス成形は、一般に、パラフィンワックス、ポリ
ビニルアルコール等のバインダーを用いて行なわれる。 このようなバインダーの使用量は、通常、固溶化処理さ
れた混合粉末当たり １〜２ 重量％の範囲である。
て、適当な金型を用いてプレス成形が行なわれる。この
成形圧力は、一般に１ｔｏｎ／ｃｍ２ 以上、特に２ｔ
ｏｎ／ｃｍ２ 以上の圧力とすることが好適である。か
かるプレス成形を行なうことにより、高密度、例えば相
対密度が８０％以上の焼結体を得ることができる。また
このプレス成形は、一般に、パラフィンワックス、ポリ
ビニルアルコール等のバインダーを用いて行なわれる。 このようなバインダーの使用量は、通常、固溶化処理さ
れた混合粉末当たり １〜２ 重量％の範囲である。
【０００９】上記で得られた成形体について、１３５０
〜１５００℃の温度において焼結が行なわれる。この焼
結は、電気伝導性に寄与しない凝集した Ｓｎ０２ 相
を消失せしめるために行なわれる。例えば、この焼結を
１３５０℃よりも低い温度で行なうと、凝集したＳｎ０
２ 相が安定に存在するために、比抵抗値の低い良質な
ＩＴＯ膜を得ることが困難となり、また１５００℃より
も高い温度で焼結を行なうと、スズの凝集を生じるおそ
れがある。焼結時間は、一般に ３〜１０時間程度で十
分である。またこの焼結は、大気中等の酸素雰囲気下で
行なわれる。無酸素雰囲気下で焼結を行なうと、スズ原
子が還元により飛散するという不都合を生じる。
〜１５００℃の温度において焼結が行なわれる。この焼
結は、電気伝導性に寄与しない凝集した Ｓｎ０２ 相
を消失せしめるために行なわれる。例えば、この焼結を
１３５０℃よりも低い温度で行なうと、凝集したＳｎ０
２ 相が安定に存在するために、比抵抗値の低い良質な
ＩＴＯ膜を得ることが困難となり、また１５００℃より
も高い温度で焼結を行なうと、スズの凝集を生じるおそ
れがある。焼結時間は、一般に ３〜１０時間程度で十
分である。またこの焼結は、大気中等の酸素雰囲気下で
行なわれる。無酸素雰囲気下で焼結を行なうと、スズ原
子が還元により飛散するという不都合を生じる。
【００１０】本発明方法においては、上記の焼結体につ
いて、 ０．４〜１．５ Ｐａの無酸素雰囲気中におい
て、 ５００〜８００ ℃の温度条件下での熱処理が行
なわれる。後述する実施例の結果からも明らかな通り（
例えば図２参照）、上記焼結体では、スズの固溶化が不
十分であるために、スズの凝集が部分的に生じている。 このスズの凝集を解消するために上記の熱処理を行なう
のである。
いて、 ０．４〜１．５ Ｐａの無酸素雰囲気中におい
て、 ５００〜８００ ℃の温度条件下での熱処理が行
なわれる。後述する実施例の結果からも明らかな通り（
例えば図２参照）、上記焼結体では、スズの固溶化が不
十分であるために、スズの凝集が部分的に生じている。 このスズの凝集を解消するために上記の熱処理を行なう
のである。
【００１１】本発明において、無酸素雰囲気で熱処理を
行なうのは、焼結体内のスズを活性化させることにより
、スズ自体を拡散させ、これによりその凝集を改善する
ためである。尚、無酸素雰囲気とは、上記圧力条件を満
足するような所謂真空雰囲気を意味するが、上記圧力条
件を満足している限りにおいて、例えばＡｒ等の不活性
ガス雰囲気であってもよい。上記の熱処理を０．４ Ｐ
ａよりも低い圧力下で行なうと、焼結体中の酸素濃度が
低下するとともに、凝集しているスズが選択的に蒸発す
るために、スズ量が低下するという不都合を生じる（比
較例３参照）。また１．５Ｐａよりも高い圧力で熱処理
を行なうと、スズの拡散を有効に行なうことができず、
この結果、スパッタリングにおける異常放電の抑制を行
なうという本発明の目的を達成することができない。
行なうのは、焼結体内のスズを活性化させることにより
、スズ自体を拡散させ、これによりその凝集を改善する
ためである。尚、無酸素雰囲気とは、上記圧力条件を満
足するような所謂真空雰囲気を意味するが、上記圧力条
件を満足している限りにおいて、例えばＡｒ等の不活性
ガス雰囲気であってもよい。上記の熱処理を０．４ Ｐ
ａよりも低い圧力下で行なうと、焼結体中の酸素濃度が
低下するとともに、凝集しているスズが選択的に蒸発す
るために、スズ量が低下するという不都合を生じる（比
較例３参照）。また１．５Ｐａよりも高い圧力で熱処理
を行なうと、スズの拡散を有効に行なうことができず、
この結果、スパッタリングにおける異常放電の抑制を行
なうという本発明の目的を達成することができない。
【００１２】さらに上記熱処理を ５００℃よりも低い
温度で行なった場合にもスズの拡散を有効に行なうこと
ができず（比較例２参照）、 ８００℃よりも高い温度
で熱処理を行なった場合には、焼結体中の酸素濃度が低
下するとともに、凝集しているスズが選択的に蒸発する
ために、スズ量が低下するという不都合を生じる（比較
例２参照）。上述した熱処理は、凝集したスズが有効に
拡散して均一に分散されるまで行なわれるが、一般的に
は、１時間以上、特に２〜３時間程度行なえば十分であ
る。
温度で行なった場合にもスズの拡散を有効に行なうこと
ができず（比較例２参照）、 ８００℃よりも高い温度
で熱処理を行なった場合には、焼結体中の酸素濃度が低
下するとともに、凝集しているスズが選択的に蒸発する
ために、スズ量が低下するという不都合を生じる（比較
例２参照）。上述した熱処理は、凝集したスズが有効に
拡散して均一に分散されるまで行なわれるが、一般的に
は、１時間以上、特に２〜３時間程度行なえば十分であ
る。
【００１３】
実施例１
平均粒径０．０７μｍ の酸化インジウム粉末と、平均
粒径が ０．５μｍ の酸化スズ粉末とを使用し、組成
比がＩｎ２ Ｏ ３ ： ＳｎＯ２ ＝９０：１０（重
量比）となるように両者を混合した。この混合粉末に１
重量％のパラフィンワックスバインダー及び純水を加え
た後、１０ｍｍ径のジルコニアボールを用いて２４時間
ボールミル混合を行なった。次いでこの混合粉末を乾燥
し、２ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力でプレス成形した後、大
気中にて１４００℃×５時間の焼結を行ない、径７５ｍ
ｍ×厚み５ｍｍの焼結体を得た。次いで、真空ポンプに
て排気を行ない、０．４ Ｐａの真空中において、 ５
００℃の温度で２時間、上記焼結体の熱処理を行なった
（実施例１）。上記の如くして得られた焼結体の断面を
研磨した後、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）
による面分析を行ない、スズの分散性を調べた。その結
果を表す電子顕微鏡写真（×７００ ）を図１に示す。 また比較のために、熱処理前の焼結体について、同様に
ＥＰＭＡによる面分析を行なった（比較例１）。この結
果を図２に示す。この図１及び２から明らかな通り、熱
処理前の焼結体ではスズの凝集部（図中、白い部分がス
ズである）が多く存在しているが、熱処理後の焼結体で
は、スズが均一に分散していることが理解される。また
上記熱処理前後の焼結体について、化学分析を行なって
スズの平均組成値を求め、さらに四探針法によりターゲ
ット表面抵抗を測定した。これらの結果を表１に示す。 さらに上記熱処理後の焼結体をスパッタリング用ターゲ
ットとして使用し、ＤＣマグネトロンスパッタ法により
１６時間の連続スパッタを行ない、１時間当たりに発生
した異常放電の回数を測定した。また１６時間経過後の
表面状態、及び１６時間スパッタ後の成膜速度の、１時
間スパッタ後の成膜速度に対する変化の割合を測定した
。さらに併せてその際の基板温度 ２００℃の比抵抗値
を四探針法により測定した。これらの結果は表２に示す
。尚、表面状態は、ターゲット表面積中の黒化した面積
が占める割合で示した。
粒径が ０．５μｍ の酸化スズ粉末とを使用し、組成
比がＩｎ２ Ｏ ３ ： ＳｎＯ２ ＝９０：１０（重
量比）となるように両者を混合した。この混合粉末に１
重量％のパラフィンワックスバインダー及び純水を加え
た後、１０ｍｍ径のジルコニアボールを用いて２４時間
ボールミル混合を行なった。次いでこの混合粉末を乾燥
し、２ｔｏｎ／ｃｍ２ の圧力でプレス成形した後、大
気中にて１４００℃×５時間の焼結を行ない、径７５ｍ
ｍ×厚み５ｍｍの焼結体を得た。次いで、真空ポンプに
て排気を行ない、０．４ Ｐａの真空中において、 ５
００℃の温度で２時間、上記焼結体の熱処理を行なった
（実施例１）。上記の如くして得られた焼結体の断面を
研磨した後、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）
による面分析を行ない、スズの分散性を調べた。その結
果を表す電子顕微鏡写真（×７００ ）を図１に示す。 また比較のために、熱処理前の焼結体について、同様に
ＥＰＭＡによる面分析を行なった（比較例１）。この結
果を図２に示す。この図１及び２から明らかな通り、熱
処理前の焼結体ではスズの凝集部（図中、白い部分がス
ズである）が多く存在しているが、熱処理後の焼結体で
は、スズが均一に分散していることが理解される。また
上記熱処理前後の焼結体について、化学分析を行なって
スズの平均組成値を求め、さらに四探針法によりターゲ
ット表面抵抗を測定した。これらの結果を表１に示す。 さらに上記熱処理後の焼結体をスパッタリング用ターゲ
ットとして使用し、ＤＣマグネトロンスパッタ法により
１６時間の連続スパッタを行ない、１時間当たりに発生
した異常放電の回数を測定した。また１６時間経過後の
表面状態、及び１６時間スパッタ後の成膜速度の、１時
間スパッタ後の成膜速度に対する変化の割合を測定した
。さらに併せてその際の基板温度 ２００℃の比抵抗値
を四探針法により測定した。これらの結果は表２に示す
。尚、表面状態は、ターゲット表面積中の黒化した面積
が占める割合で示した。
【００１４】実施例２
焼結後の熱処理の温度を ８００℃に変更した以外は実
施例１と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処
理を行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実
施例１と同様の測定を行ない、その結果を、図３、表１
〜２に示した。
施例１と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処
理を行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実
施例１と同様の測定を行ない、その結果を、図３、表１
〜２に示した。
【００１５】実施例３
焼結後の熱処理の際の圧力を１．５ Ｐａに変更した以
外は実施例２と全く同様にして焼結体の作成及びその後
の熱処理を行なった。得られた熱処理後の焼結体につい
て、実施例１と同様の測定を行ない、その結果を、図４
、表１〜２に示した。
外は実施例２と全く同様にして焼結体の作成及びその後
の熱処理を行なった。得られた熱処理後の焼結体につい
て、実施例１と同様の測定を行ない、その結果を、図４
、表１〜２に示した。
【００１６】実施例４
焼結後の熱処理の際の雰囲気を、真空ポンプにて排気を
行なった後にアルゴン導入したアルゴン雰囲気中（圧力
０．４ Ｐａ）とした以外は実施例１と全く同様にして
焼結体の作成及びその後の熱処理を行なった。得られた
熱処理後の焼結体について、実施例１と同様の測定を行
ない、その結果を、図５、表１〜２に示した。
行なった後にアルゴン導入したアルゴン雰囲気中（圧力
０．４ Ｐａ）とした以外は実施例１と全く同様にして
焼結体の作成及びその後の熱処理を行なった。得られた
熱処理後の焼結体について、実施例１と同様の測定を行
ない、その結果を、図５、表１〜２に示した。
【００１７】比較例２
焼結後の熱処理の温度を ３００℃に変更した以外は実
施例１と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処
理を行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実
施例１と同様の測定を行ない、その結果を、図６、表１
〜２に示した。
施例１と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処
理を行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実
施例１と同様の測定を行ない、その結果を、図６、表１
〜２に示した。
【００１８】比較例３
焼結後の熱処理の温度を１０００℃に変更した以外は実
施例１と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処
理を行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実
施例１と同様に、ＥＰＭＡによる面分析、スズの平均組
成値の測定、四探針法によるターゲット表面抵抗測定を
行ない、その結果を、図７及び表１に示した。 比較例４ 焼結後の熱処理の際の圧力を０．１ Ｐａに変更した以
外は実施例２と全く同様にして焼結体の作成及びその後
の熱処理を行なった。得られた熱処理後の焼結体につい
て、実施例１と同様にスズの平均組成値の測定、四探針
法によるターゲット表面抵抗測定を行ない、その結果を
、表１に示した。
施例１と全く同様にして焼結体の作成及びその後の熱処
理を行なった。得られた熱処理後の焼結体について、実
施例１と同様に、ＥＰＭＡによる面分析、スズの平均組
成値の測定、四探針法によるターゲット表面抵抗測定を
行ない、その結果を、図７及び表１に示した。 比較例４ 焼結後の熱処理の際の圧力を０．１ Ｐａに変更した以
外は実施例２と全く同様にして焼結体の作成及びその後
の熱処理を行なった。得られた熱処理後の焼結体につい
て、実施例１と同様にスズの平均組成値の測定、四探針
法によるターゲット表面抵抗測定を行ない、その結果を
、表１に示した。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】
【発明の効果】本発明にしたがって、焼結体について熱
処理を行なうことにより、凝集しているスズが有効に拡
散し均一に分散し、この結果として、これをターゲット
として用いたスパッタリングにおいて、異常放電を有効
に回避することが可能となる。
処理を行なうことにより、凝集しているスズが有効に拡
散し均一に分散し、この結果として、これをターゲット
として用いたスパッタリングにおいて、異常放電を有効
に回避することが可能となる。
【図１】 実施例１における熱処理後の焼結体のＥＰ
ＭＡ面分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真
を表す図。
ＭＡ面分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真
を表す図。
【図２】 実施例１における熱処理前の焼結体のＥＰ
ＭＡ面分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真
を表す図。
ＭＡ面分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真
を表す図。
【図３】 実施例２における熱処理後の焼結体のＥＰ
ＭＡ面分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真
を表す図。
ＭＡ面分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真
を表す図。
【図４】 実施例３における熱処理後の焼結体のＥＰ
ＭＡ面分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真
を表す図。
ＭＡ面分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真
を表す図。
【図５】 実施例４における熱処理後の焼結体のＥＰ
ＭＡ面分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真
を表す図。
ＭＡ面分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真
を表す図。
【図６】 比較例２における熱処理後の焼結体のＥＰ
ＭＡ面分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真
を表す図。
ＭＡ面分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真
を表す図。
【図７】 比較例３における熱処理後の焼結体のＥＰ
ＭＡ面分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真
を表す図。
ＭＡ面分析におけるスズ分散度合を示す電子顕微鏡写真
を表す図。
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｉｎ２ Ｏ ３ 粉末と ＳｎＯ２
粉末とを混合し、１０００〜１２００℃の温度で固溶化
処理を行なった後に、プレス成形を行ない、次いで１３
５０〜１５００℃の温度で焼結を行ない、得られた焼結
体について、 ０．４〜１．５ Ｐａにおける無酸素雰
囲気中において、 ５００〜８００ ℃の温度条件下で
熱処理を行なうことを特徴とするＩＴＯ焼結体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3109706A JP3030913B2 (ja) | 1991-04-15 | 1991-04-15 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3109706A JP3030913B2 (ja) | 1991-04-15 | 1991-04-15 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04317455A true JPH04317455A (ja) | 1992-11-09 |
| JP3030913B2 JP3030913B2 (ja) | 2000-04-10 |
Family
ID=14517156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3109706A Expired - Fee Related JP3030913B2 (ja) | 1991-04-15 | 1991-04-15 | Ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3030913B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002226966A (ja) * | 2001-02-01 | 2002-08-14 | Nikko Materials Co Ltd | 透明電極膜及び同電極膜を形成するためのスパッタリングターゲット |
| WO2011058882A1 (en) * | 2009-11-13 | 2011-05-19 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target and manufacturing method thereof, and transistor |
| WO2011102425A1 (ja) * | 2010-02-18 | 2011-08-25 | 住友化学株式会社 | 酸化物焼結体、酸化物混合体、それらの製造方法およびそれらを用いたターゲット |
| WO2012121298A1 (ja) * | 2011-03-07 | 2012-09-13 | 住友化学株式会社 | 酸化物焼結体、その製造方法およびそれを用いたターゲット |
-
1991
- 1991-04-15 JP JP3109706A patent/JP3030913B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002226966A (ja) * | 2001-02-01 | 2002-08-14 | Nikko Materials Co Ltd | 透明電極膜及び同電極膜を形成するためのスパッタリングターゲット |
| WO2011058882A1 (en) * | 2009-11-13 | 2011-05-19 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target and manufacturing method thereof, and transistor |
| JP2011122238A (ja) * | 2009-11-13 | 2011-06-23 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | スパッタリングターゲットおよびその製造方法、並びにトランジスタ |
| US8937020B2 (en) | 2009-11-13 | 2015-01-20 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target and manufacturing method thereof, and transistor |
| JP2015061953A (ja) * | 2009-11-13 | 2015-04-02 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | スパッタリング用ターゲット、及びその作製方法 |
| US10083823B2 (en) | 2009-11-13 | 2018-09-25 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Sputtering target and manufacturing method thereof, and transistor |
| WO2011102425A1 (ja) * | 2010-02-18 | 2011-08-25 | 住友化学株式会社 | 酸化物焼結体、酸化物混合体、それらの製造方法およびそれらを用いたターゲット |
| WO2012121298A1 (ja) * | 2011-03-07 | 2012-09-13 | 住友化学株式会社 | 酸化物焼結体、その製造方法およびそれを用いたターゲット |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3030913B2 (ja) | 2000-04-10 |
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