JP2001058871A - 導電性酸化チタン焼結体とその製造方法及びこれを用いたスパッタリングターゲット - Google Patents
導電性酸化チタン焼結体とその製造方法及びこれを用いたスパッタリングターゲットInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】スパッタリングにより成膜された酸化チタン膜
の特性バラツキを少なくする。 【解決手段】酸化チタンを主成分とし、０．０５〜１
０．０重量％の酸化ニオブを含有し、密度３．３〜４．
５ｇ／ｃｍ3 、表面抵抗率５０Ω以下の焼結体をスパッ
タリングターゲットとする。
の特性バラツキを少なくする。 【解決手段】酸化チタンを主成分とし、０．０５〜１
０．０重量％の酸化ニオブを含有し、密度３．３〜４．
５ｇ／ｃｍ3 、表面抵抗率５０Ω以下の焼結体をスパッ
タリングターゲットとする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化チタン膜をス
パッタリングにて形成する為のスパッタリングターゲッ
トとこれに用いる導電性酸化チタン焼結体およびその製
造方法に関するものである。
パッタリングにて形成する為のスパッタリングターゲッ
トとこれに用いる導電性酸化チタン焼結体およびその製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】図１に一般的なスパッタリング装置の概
略図を示す。真空チャンバー６内に二枚の対抗電極（陰
極（ターゲット）３、陽極４）を置き、気体吸引口１よ
り真空チャンバー６内の気体を吸引して真空にした上
で、２つの電極間に高電圧をかけながらガス導入口２よ
り放電ガスを供給すると放電ガスはグロー放電を生じ、
生成した正イオンは電場内で加速され陰極（ターゲッ
ト）３の表面に衝突する。そのため陰極（ターゲット）
３表面の原子、分子は真空中にはね飛ばされ、陽極４側
の基板５上に堆積し薄膜を形成する。
略図を示す。真空チャンバー６内に二枚の対抗電極（陰
極（ターゲット）３、陽極４）を置き、気体吸引口１よ
り真空チャンバー６内の気体を吸引して真空にした上
で、２つの電極間に高電圧をかけながらガス導入口２よ
り放電ガスを供給すると放電ガスはグロー放電を生じ、
生成した正イオンは電場内で加速され陰極（ターゲッ
ト）３の表面に衝突する。そのため陰極（ターゲット）
３表面の原子、分子は真空中にはね飛ばされ、陽極４側
の基板５上に堆積し薄膜を形成する。
【０００３】このスパッタリング装置を用いて、建材ガ
ラスの熱線反射膜あるいは、自動車のハロゲンランプの
赤外線反射膜などに適用されている酸化チタンの膜を得
る場合は、上記陰極（ターゲット）３として金属チタン
を用い、酸素雰囲気中でスパッタする反応性スパッタリ
ング法が一般的であった。
ラスの熱線反射膜あるいは、自動車のハロゲンランプの
赤外線反射膜などに適用されている酸化チタンの膜を得
る場合は、上記陰極（ターゲット）３として金属チタン
を用い、酸素雰囲気中でスパッタする反応性スパッタリ
ング法が一般的であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、金属チタン
を用いた反応性スパッタリング法ではスパッタリングの
条件が変わりやすく、その結果成膜された酸化チタン膜
の特性がバラツキやすくなるため、建材ガラスなどの大
型被成膜体の成膜に用いることが不適であると言った問
題があった。
を用いた反応性スパッタリング法ではスパッタリングの
条件が変わりやすく、その結果成膜された酸化チタン膜
の特性がバラツキやすくなるため、建材ガラスなどの大
型被成膜体の成膜に用いることが不適であると言った問
題があった。
【０００５】一方、酸化チタン膜を得るために酸化チタ
ンをターゲットとして用いようとしても、直流電源のス
パッタリング装置ではターゲットに導電性が必要である
ため、絶縁材料である酸化チタンターゲットでは、放電
が生じずスパッタリングが出来ないと言う問題があっ
た。
ンをターゲットとして用いようとしても、直流電源のス
パッタリング装置ではターゲットに導電性が必要である
ため、絶縁材料である酸化チタンターゲットでは、放電
が生じずスパッタリングが出来ないと言う問題があっ
た。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記問題を解
決する為、導電性のある酸化チタンの焼結体を得て、こ
れをスパッタリングターゲットとして利用することによ
って、直流電源を用いたスパッタリング装置で酸化チタ
ン膜を成膜する事を可能にすることにより、成膜された
酸化チタン膜の特性バラツキを少なくしたものである。
決する為、導電性のある酸化チタンの焼結体を得て、こ
れをスパッタリングターゲットとして利用することによ
って、直流電源を用いたスパッタリング装置で酸化チタ
ン膜を成膜する事を可能にすることにより、成膜された
酸化チタン膜の特性バラツキを少なくしたものである。
【０００７】即ち、本発明は酸化チタンを主成分とし、
０．０５〜１０．０重量％の酸化ニオブを含有し、密度
３．３〜４．５ｇ／ｃｍ3 、表面抵抗率５０Ω以下の導
電性酸化チタン焼結体を得ることを特徴とする。
０．０５〜１０．０重量％の酸化ニオブを含有し、密度
３．３〜４．５ｇ／ｃｍ3 、表面抵抗率５０Ω以下の導
電性酸化チタン焼結体を得ることを特徴とする。
【０００８】ここで導電性酸化チタン焼結体の密度が低
い状態、即ち焼結体内部に空気を含んだ状態ではスパッ
タリング装置内の真空度を下げる要因となり、スパッタ
リングの効率を示すスパッタレート（一定時間当たりの
成膜厚み）が低くなってしまうことから密度は３．３〜
４．５ｇ／ｃｍ3 とし、また直流電源を用いたスパッタ
リング装置で使用するためには焼結体の表面抵抗率は５
０Ω以下とする必要がある。
い状態、即ち焼結体内部に空気を含んだ状態ではスパッ
タリング装置内の真空度を下げる要因となり、スパッタ
リングの効率を示すスパッタレート（一定時間当たりの
成膜厚み）が低くなってしまうことから密度は３．３〜
４．５ｇ／ｃｍ3 とし、また直流電源を用いたスパッタ
リング装置で使用するためには焼結体の表面抵抗率は５
０Ω以下とする必要がある。
【０００９】このような導電性酸化チタン焼結体の製造
方法として、本発明は平均粒子径が１．０〜５．０μｍ
の酸化チタン粉末に平均粒子径が５．０μｍ以下の酸化
ニオブを０．０５〜１０．０重量％含有させ、水と有機
系バインダーを加え、スラリー状にした物を噴霧乾燥
し、得られた粉体を成形機にて０．８ｔｏｎ／ｃｍ2 以
上の圧力で成形し、１２００〜１６００℃の温度で焼成
することを特徴とする。
方法として、本発明は平均粒子径が１．０〜５．０μｍ
の酸化チタン粉末に平均粒子径が５．０μｍ以下の酸化
ニオブを０．０５〜１０．０重量％含有させ、水と有機
系バインダーを加え、スラリー状にした物を噴霧乾燥
し、得られた粉体を成形機にて０．８ｔｏｎ／ｃｍ2 以
上の圧力で成形し、１２００〜１６００℃の温度で焼成
することを特徴とする。
【００１０】そして、上記導電性酸化チタン焼結体でタ
ーゲットを形成すれば、スパッタリング装置で良好なス
パッタレートを得ることが出来、特性バラツキがない酸
化チタン膜を得ることが出来る。
ーゲットを形成すれば、スパッタリング装置で良好なス
パッタレートを得ることが出来、特性バラツキがない酸
化チタン膜を得ることが出来る。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。
する。
【００１２】本発明の導電性酸化チタン焼結体は、酸化
チタンを主成分とし、０．０５〜１０．０重量％の酸化
ニオブを含有してなり、密度３．３〜４．５ｇ／ｃ
ｍ3 、表面抵抗率５０Ω以下であることを特徴とする。
この焼結体は導電性を有することから、直流電源のスパ
ッタリング装置のターゲットとすることができ、これを
図１に示すスパッタリング装置の陰極（ターゲット）３
として用いると、成膜された酸化チタン膜の特性バラツ
キが少なくなり良好なスパッタレートを得ることが出来
る。
チタンを主成分とし、０．０５〜１０．０重量％の酸化
ニオブを含有してなり、密度３．３〜４．５ｇ／ｃ
ｍ3 、表面抵抗率５０Ω以下であることを特徴とする。
この焼結体は導電性を有することから、直流電源のスパ
ッタリング装置のターゲットとすることができ、これを
図１に示すスパッタリング装置の陰極（ターゲット）３
として用いると、成膜された酸化チタン膜の特性バラツ
キが少なくなり良好なスパッタレートを得ることが出来
る。
【００１３】また、この導電性酸化チタン焼結体は、平
均粒子径が１．０〜５．０μｍの酸化チタン粉末に平均
粒子径が５．０μｍ以下の酸化ニオブ粉末を０．０５〜
１０．０重量％と水及び有機系バインダーを加え、スラ
リー状にした物を噴霧乾燥し、得られた粉体を０．８ｔ
ｏｎ／ｃｍ2 以上の圧力で加圧成形し、１２００〜１６
００℃の温度で焼成して製造する。
均粒子径が１．０〜５．０μｍの酸化チタン粉末に平均
粒子径が５．０μｍ以下の酸化ニオブ粉末を０．０５〜
１０．０重量％と水及び有機系バインダーを加え、スラ
リー状にした物を噴霧乾燥し、得られた粉体を０．８ｔ
ｏｎ／ｃｍ2 以上の圧力で加圧成形し、１２００〜１６
００℃の温度で焼成して製造する。
【００１４】本発明では、主成分をなす酸化チタン粉末
については平均粒子径が５．０μｍ以上では添加してい
る酸化ニオブの分散が均一にならないため、希望する抵
抗値が得られず、１．０μｍ以下では、焼成中に焼結体
内部に生じる歪みが大きく、焼成後に歪みが解放される
ことによるクラックが発生するため、平均粒子径１．０
〜５．０μｍの物を用いることとした。
については平均粒子径が５．０μｍ以上では添加してい
る酸化ニオブの分散が均一にならないため、希望する抵
抗値が得られず、１．０μｍ以下では、焼成中に焼結体
内部に生じる歪みが大きく、焼成後に歪みが解放される
ことによるクラックが発生するため、平均粒子径１．０
〜５．０μｍの物を用いることとした。
【００１５】添加する酸化ニオブについては、平均粒子
径５．０μｍ以上の物では分散状態が均一にならず、焼
結体内で局部的な表面抵抗値のバラツキが発生するた
め、平均粒子径５．０μｍ以下とし、含有量については
０．０５〜１０．０重量％とした。含有量を上記範囲と
したのは、１０．０重量％を超えると赤外線波長領域で
透過率が大幅に低下する現象が起こり、ハロゲンランプ
用赤外線反射膜において光学特性を損ねることになり、
０．０５重量％未満では表面抵抗率５０Ω以下が得られ
ないためである。好ましくは０．５〜５．０重量％であ
る。
径５．０μｍ以上の物では分散状態が均一にならず、焼
結体内で局部的な表面抵抗値のバラツキが発生するた
め、平均粒子径５．０μｍ以下とし、含有量については
０．０５〜１０．０重量％とした。含有量を上記範囲と
したのは、１０．０重量％を超えると赤外線波長領域で
透過率が大幅に低下する現象が起こり、ハロゲンランプ
用赤外線反射膜において光学特性を損ねることになり、
０．０５重量％未満では表面抵抗率５０Ω以下が得られ
ないためである。好ましくは０．５〜５．０重量％であ
る。
【００１６】また、上記原料粉末に水、有機系バインダ
ーを加え混合する時の混合方法については特に限定しな
いが、ボールミル、ビーズミルが好ましい。
ーを加え混合する時の混合方法については特に限定しな
いが、ボールミル、ビーズミルが好ましい。
【００１７】さらに、噴霧乾燥にて出来た粉末は望むべ
き焼結体形状、サイズ等を考慮し、金型成形、冷間静水
圧プレスなどの成形法の中から最も適した成型法により
成形する。この時の成形圧としては、緻密な焼結体を得
るため、最低でも０．８ｔｏｎ／ｃｍ2 、好ましくは
１．０ｔｏｎ／ｃｍ2 以上で成形すると良い。
き焼結体形状、サイズ等を考慮し、金型成形、冷間静水
圧プレスなどの成形法の中から最も適した成型法により
成形する。この時の成形圧としては、緻密な焼結体を得
るため、最低でも０．８ｔｏｎ／ｃｍ2 、好ましくは
１．０ｔｏｎ／ｃｍ2 以上で成形すると良い。
【００１８】成型体の焼成は、焼結温度が１２００℃以
下では磁器密度が３．３ｇ／ｃｍ3以下となり良好なス
パッタレートが得られない。１６００℃を越える焼結温
度では、焼結体の変形が大きくなる為に、内部歪みが大
きくなり、焼成後に歪みが解放され、クラックが生じや
すくなるため、１２００〜１６００℃で行う。好ましく
は１３５０〜１４５０℃で焼結時間１〜５時間、焼成雰
囲気は大気雰囲気が良い。
下では磁器密度が３．３ｇ／ｃｍ3以下となり良好なス
パッタレートが得られない。１６００℃を越える焼結温
度では、焼結体の変形が大きくなる為に、内部歪みが大
きくなり、焼成後に歪みが解放され、クラックが生じや
すくなるため、１２００〜１６００℃で行う。好ましく
は１３５０〜１４５０℃で焼結時間１〜５時間、焼成雰
囲気は大気雰囲気が良い。
【００１９】得られた焼結体については表面をダイヤモ
ンドツールにてフラットに仕上げることが望ましい。
ンドツールにてフラットに仕上げることが望ましい。
【００２０】かくして、本発明にて得られる導電性酸化
チタン焼結体は、焼結体密度３．３〜４．５ｇ／ｃ
ｍ3 、表面抵抗率５０Ω以下で、スパッタリングターゲ
ットとしての利用が可能なものを得ることが出来る。
チタン焼結体は、焼結体密度３．３〜４．５ｇ／ｃ
ｍ3 、表面抵抗率５０Ω以下で、スパッタリングターゲ
ットとしての利用が可能なものを得ることが出来る。
【００２１】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。
【００２２】実施例１として、平均粒子径２．０μｍの
酸化チタン粉末に、平均粒子径が１．０μｍの酸化ニオ
ブを重量比で２．５重量％添加し、水と有機系のバイン
ダーを加え混合しスラリー状にした。このスラリーを２
００℃にて噴霧乾燥して得た粉体をプレス成形し、脱脂
工程を経て１３５０〜１４５０℃で３時間焼結させた
後、φ３ｍｍ×ｔ５ｍｍとなるよう研削し、本発明の導
電性酸化チタン焼結体を得た。
酸化チタン粉末に、平均粒子径が１．０μｍの酸化ニオ
ブを重量比で２．５重量％添加し、水と有機系のバイン
ダーを加え混合しスラリー状にした。このスラリーを２
００℃にて噴霧乾燥して得た粉体をプレス成形し、脱脂
工程を経て１３５０〜１４５０℃で３時間焼結させた
後、φ３ｍｍ×ｔ５ｍｍとなるよう研削し、本発明の導
電性酸化チタン焼結体を得た。
【００２３】上記条件にて得られた焼結体の密度をアル
キメデス法にて、表面抵抗率をＪＩＳ Ｋ ７１９４で
定められている四端子法にて測定したものを表１に示
す。その結果、上記条件にて、密度４．３ｇ／ｃｍ3 、
表面抵抗率２Ωの焼結体を得ることが出来た。
キメデス法にて、表面抵抗率をＪＩＳ Ｋ ７１９４で
定められている四端子法にて測定したものを表１に示
す。その結果、上記条件にて、密度４．３ｇ／ｃｍ3 、
表面抵抗率２Ωの焼結体を得ることが出来た。
【００２４】
【表１】
【００２５】実施例２として、平均粒子径２．０μｍの
酸化チタン粉末に、酸化ニオブの添加量を０．０５〜１
５．０重量％まで変化させ、水と有機系のバインダーを
加え混合しスラリー状にした。このスラリーを２００℃
にて噴霧乾燥させて得た粉体をプレス成形し、脱脂工程
を経て１３５０〜１４５０℃で３時間焼結させた後、φ
３ｍｍ×ｔ５ｍｍとなるよう研削した。
酸化チタン粉末に、酸化ニオブの添加量を０．０５〜１
５．０重量％まで変化させ、水と有機系のバインダーを
加え混合しスラリー状にした。このスラリーを２００℃
にて噴霧乾燥させて得た粉体をプレス成形し、脱脂工程
を経て１３５０〜１４５０℃で３時間焼結させた後、φ
３ｍｍ×ｔ５ｍｍとなるよう研削した。
【００２６】上記条件にて得られた各焼結体の表面抵抗
率と密度及びこの焼結体をターゲットとして利用してス
パッタリングにて酸化チタン膜を形成し、単位時間当た
りの成膜厚みを測定したスパッタレートと分光測色計に
て測定した赤外線透過率についてまとめたものを表２に
示す。なお、この際のスパッタリング条件は、投入電力
４００Ｗ、スパッタ圧を０．７５Ｐａとした。
率と密度及びこの焼結体をターゲットとして利用してス
パッタリングにて酸化チタン膜を形成し、単位時間当た
りの成膜厚みを測定したスパッタレートと分光測色計に
て測定した赤外線透過率についてまとめたものを表２に
示す。なお、この際のスパッタリング条件は、投入電力
４００Ｗ、スパッタ圧を０．７５Ｐａとした。
【００２７】その結果、酸化ニオブを０．０５〜１０．
０重量％添加させたものについては表面抵抗率が５０Ω
以下で密度が３．３〜４．５ｇ／ｃｍ3 の焼結体が得ら
れた。また、参加ニオブを添加しないものでは抵抗率が
高いために成膜ができなかったが、０．０５重量％以上
の酸化ニオブを添加したものでは良好なスパッタレート
を得ることができた。ただし、酸化ニオブの添加量が１
０重量％を越えると極端に赤外線透過率が低下するた
め、酸化ニオブ添加量は０．０５〜１０．０重量％の範
囲が良いことがわかった。
０重量％添加させたものについては表面抵抗率が５０Ω
以下で密度が３．３〜４．５ｇ／ｃｍ3 の焼結体が得ら
れた。また、参加ニオブを添加しないものでは抵抗率が
高いために成膜ができなかったが、０．０５重量％以上
の酸化ニオブを添加したものでは良好なスパッタレート
を得ることができた。ただし、酸化ニオブの添加量が１
０重量％を越えると極端に赤外線透過率が低下するた
め、酸化ニオブ添加量は０．０５〜１０．０重量％の範
囲が良いことがわかった。
【００２８】
【表２】
【００２９】
【発明の効果】本発明によれば、酸化チタンを主成分と
し、０．０５〜１０．０重量％の酸化ニオブを含有し、
密度３．３〜４．５ｇ／ｃｍ3 、表面抵抗率５０Ω以下
の導電性酸化チタン焼結体を用いてスパッタリングター
ゲットを形成することにより、スパッタリングによる酸
化チタン膜の成膜時に極めて高いスパッタレートが得ら
れる上、成膜された酸化チタン膜も極めて良質な膜とな
る。その結果、ランニングコストも比較的安価となり、
得られる酸化チタン膜の品質も安定する事ことから、成
膜コストを安価にする事が可能となる。
し、０．０５〜１０．０重量％の酸化ニオブを含有し、
密度３．３〜４．５ｇ／ｃｍ3 、表面抵抗率５０Ω以下
の導電性酸化チタン焼結体を用いてスパッタリングター
ゲットを形成することにより、スパッタリングによる酸
化チタン膜の成膜時に極めて高いスパッタレートが得ら
れる上、成膜された酸化チタン膜も極めて良質な膜とな
る。その結果、ランニングコストも比較的安価となり、
得られる酸化チタン膜の品質も安定する事ことから、成
膜コストを安価にする事が可能となる。
【図１】一般的なスパッタリング装置を示す概略図であ
る。
る。
１・・・気体吸引口 ２・・・ガス導入口 ３・・・陰極（ターゲット） ４・・・陽極 ５・・・基板 ６・・・真空チャンバー
Claims (3)
- 【請求項１】酸化チタンを主成分とし、０．０５〜１
０．０重量％の酸化ニオブを含有してなり、密度３．３
〜４．５ｇ／ｃｍ3 、表面抵抗率５０Ω以下であること
を特徴とする導電性酸化チタン焼結体。 - 【請求項２】平均粒子径が１．０〜５．０μｍの酸化チ
タン粉末に、平均粒子径が５．０μｍ以下の酸化ニオブ
粉末を０．０５〜１０．０重量％と水及び有機系バイン
ダーを加え、スラリー状にした物を噴霧乾燥し、得られ
た粉体を０．８ｔｏｎ／ｃｍ2 以上の圧力で加圧成形
し、１２００〜１６００℃の温度で焼成する工程からな
ることを特徴とする導電性酸化チタン焼結体の製造方
法。 - 【請求項３】請求項１記載の導電性酸化チタン焼結体か
ら成ることを特徴とするスパッタリングターゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11236073A JP2001058871A (ja) | 1999-08-23 | 1999-08-23 | 導電性酸化チタン焼結体とその製造方法及びこれを用いたスパッタリングターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11236073A JP2001058871A (ja) | 1999-08-23 | 1999-08-23 | 導電性酸化チタン焼結体とその製造方法及びこれを用いたスパッタリングターゲット |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001058871A true JP2001058871A (ja) | 2001-03-06 |
Family
ID=16995326
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11236073A Pending JP2001058871A (ja) | 1999-08-23 | 1999-08-23 | 導電性酸化チタン焼結体とその製造方法及びこれを用いたスパッタリングターゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001058871A (ja) |
Cited By (6)
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| WO2006001138A1 (ja) * | 2004-06-29 | 2006-01-05 | Pioneer Corporation | 薄膜形成用スパッタリングターゲット、誘電体薄膜、光ディスク及びその製造方法 |
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-
1999
- 1999-08-23 JP JP11236073A patent/JP2001058871A/ja active Pending
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