JP2000169956A - スパッタリング用MgOターゲット及びその製造方法 - Google Patents

スパッタリング用MgOターゲット及びその製造方法

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JP2000169956A JP10344139A JP34413998A JP2000169956A JP 2000169956 A JP2000169956 A JP 2000169956A JP 10344139 A JP10344139 A JP 10344139A JP 34413998 A JP34413998 A JP 34413998A JP 2000169956 A JP2000169956 A JP 2000169956A
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Keiichi Ishizuka
慶一 石塚
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 MgO膜を大規模かつ均一に成膜するため
に、均一微細結晶かつ機械的特性に優れ、スパッタ時の
ノジュール、パーティクルを減らすことができ、同時に
割れや欠けなどの少ないMgOスパッタリングターゲッ
トの開発。 【解決手段】 平均結晶粒径10μm以下、焼結体密度
3.0g/cm3以上、抗折力100kgf/mm2
上、ターゲット表面の中心線平均粗さRa:1μm以下
であることを特徴とする焼結体MgOスパッタリングタ
ーゲット。純度99.9%以上、粒径1μm以下のMg
O微粉末を純水もしくは有機溶剤に分散混合し、混合溶
液にバインダーを加え、スプレードライにより造粒粉を
調製し、500〜1000kg/cm2の荷重の下で成
型し、そして該成型体を1500〜1700℃の温度で
0.5hr以上保持して焼成し、得られた焼結体をター
ゲット表面の中心線平均粗さRa:1μm以下に表面仕
上げする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラズマ・ディス
プレイ・パネル(PDP)の保護膜を形成する際に用い
られるMgOスパッタリングターゲット及びその製造方
法に関するものであり、特にはMgO膜を大規模かつ均
一に成膜するために、均一微細結晶かつ機械的特性に優
れ、スパッタ時のノジュール、パーティクルを減らすこ
とができ、同時に割れや欠けなどの少ないMgOスパッ
タリングターゲット及びその製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】現在、ハイビジョン用大型壁掛けテレビ
ジョン等の実用化に向けプラズマディスプレイパネルの
開発が急速に進んでいる。プラズマディスプレイパネル
は金属電極が誘電体材料で覆われているac型と放電空間
に金属電極が露出しているdc型とに分類される。ac型
では、イオン衝撃のスパッタリングにより誘電体層表面
が変質して、放電開始電圧が高くなる問題を解決するた
めに保護層が形成された構造となっており、ac型プラ
ズマディスプレイパネルの保護層材料は一般に2次電子
放出比が高く、耐スパッタ性に優れたMgOが用いられ
ている。
【0003】この保護層MgO膜は、真空蒸着法によっ
て形成されているが、製造工程の簡略化や大画面化を容
易にするためにスパッタリング法を用いたMgO膜形成
について検討する必要が出てきた。ところが、これまで
スパッタリング用MgOターゲットの特性について具体
的な検討のなされているものは少なく、例えば、下記の
特許公開公報が見られる。
【0004】特開平10−130827号 これは、MgO純度99.9%以上、相対密度99%以
上のMgO焼結体よりなるMgOターゲットであって、
平均粒径が60μm以下で、結晶粒内に平均粒径2μm
以下の丸みを帯びた気孔が存在している微構造を有し、
スパッタ成膜速度1000Å/min以上に対応可能な
MgOターゲットを記載する。これは、高純度MgO粉
末に平均粒径100nm以下のMgO微粉末を添加混合し
て成形し、成形体を一次焼結及び二次焼結する方法を基
礎としている。 特開平10−130828号 これは、相対密度99%以上のMgO焼結体よりなり、
Ar雰囲気或いはAr−O2混合雰囲気中でのスパッタ
成膜において500Å/min以上の成膜速度が得られ
ることを特徴とするMgOターゲットを記載し、平均粒
径0.1〜2μmの高純度MgO粉末を3t/cm2
上の圧力でCIP成形し、得られた成形体を焼結するこ
とにより得られる。 特開平10−158826号 MgO純度99.9%以上、相対密度99.0%以上の
MgO焼結体よりなるMgOターゲットであって、スパ
ッタ成膜速度600Å/min以上に対応可能なMgO
ターゲツトが記載され、高純度MgO粉末に電融MgO
粉末と平均粒径100nm以下のMgO微粉末を添加混合
して成形し、成形体を一次焼結及び二次焼結する方法を
基礎としている。これらは、総じて、良好な配向性、結
晶性及び膜特性を有するMgO膜をスパッタ法により高
い成膜速度で成膜できることを記載するものとというこ
とができる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、MgO
膜を大規模かつ均一に成膜するためにMgOターゲット
をスパッタリング法により形成するに当たっては、この
他にも幾つかの問題がある。MgOターゲットは均一微
細結晶かつ機械的特性に優れ、スパッタ時のノジュー
ル、パーティクルを減らすことが必要である。また、同
時に割れや欠けなどの少ないターゲットを得ることも必
要である。特に、従来のMgO焼結体をスパッタリング
用ターゲットとして用いると、成膜された薄膜上にパー
ティクル(ターゲットから放出される粒子のクラスター
化したもの)と呼ばれる欠陥が多数発生し、歩留まりが
大幅に低下する。また、焼結体をターゲット寸法に機械
加工する際、密度の低い焼結体或いは結晶粒径の大きな
焼結体は機械的強度が弱いため、歩留まり低下、不純物
による汚染等の問題があった。
【0006】従って、本発明の課題は、MgO膜を大規
模かつ均一に成膜するために、均一微細結晶かつ機械的
特性に優れ、スパッタ時のノジュール、パーティクルを
減らすことができ、同時に割れや欠けなどの少ないMg
Oスパッタリングターゲットを開発することである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者は、平均結晶粒
径、焼結体密度、抗折力、ターゲット表面の中心線平均
粗さをコントロールすることにより、上記課題を満足す
るターゲットの開発に成功した。かくして、本発明は、
平均結晶粒径10μm以下、焼結体密度3.0g/cm
3以上、抗折力100kgf/mm2以上、ターゲット表
面の中心線平均粗さRa:1μm以下であることを特徴
とする焼結体MgOスパッタリングターゲット、好まし
くは平均結晶粒径5μm以下、焼結体密度3.3g/c
3以上、抗折力100kgf/mm2以上、ターゲット
表面の中心線平均粗さRa:0.5μm以下であること
を特徴とする焼結体MgOスパッタリングターゲットを
提供するものである。本発明は更に、純度99.9%以
上、粒径1μm以下のMgO微粉末を純水もしくは有機
溶剤に分散混合し、混合溶液にバインダーを加え、スプ
レードライにより造粒粉を調製し、500〜1000k
g/cm2の荷重の下で成型し、そして該成型体を15
00〜1700℃の温度で0.5hr以上保持して焼成
し、得られた焼結体をターゲット表面の中心線平均粗さ
Ra:1μm以下に表面仕上げすることを特徴とする焼
結体MgOスパッタリングターゲットの製造方法をも提
供する。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明においては、純度99.9
%以上、粒径1μm以下のMgOターゲット微粉末が純
水もしくはエタノールのような有機溶剤に分散混合され
る。この混合溶液にバインダーを加え、スプレードライ
法その他の乾燥方法により造粒粉が調製される。この造
粒粉が金型に充填され、500〜1000kg/cm2
の荷重をかけて成型される。上記の成型体は1500〜
1700℃の温度で0.5hr以上保持し、焼成され
る。得られた焼結体は、平面研削、研磨等の方法により
スパッタリング用ターゲット材の形状に機械加工され
る。
【0009】こうして、平均結晶粒径10μm以下、好
ましくは、5μm以下、焼結体密度3.0g/cm3
上、好ましくは3.3g/cm3以上、抗折力100k
gf/mm2以上、ターゲット表面の中心線平均粗さR
a:1μm以下、好ましくは0.5μm以下であるる焼
結体MgOスパッタリングターゲットが得られる。
【0010】焼結結晶粒径が微細になればノジュールや
パーティクルの低減の効果がある。表面粗さについても
同じことがいえる。これは、結晶粒が大きかったり、表
面が粗い場合には、それだけ表面に再付着されやすくな
り、これがノジュールの原因になると考えられるからで
ある。高密度化することにより薄膜の均一性が良くなる
と同時に、バルク抵抗値が低くなり効率良くスパッタが
行えるようになる。抗折力が高いと、ターゲットの強度
が向上し、スパッタ中の変形に耐えることができる。こ
うした理由で、上述した数値限定を設定した。
【0011】焼成方法には、ホットプレス法やこれとH
IPを併用する方法、及び常圧焼結法とHIPを併用す
る方法がある。二段階で行うことを妨げない。
【0012】
【実施例】MgOターゲットの作製は下記の方法で行っ
た。純度99.9%以上、粒径1μm以下のMgOター
ゲット微粉末を純水もしくは有機溶剤に分散混合した。
この混合溶液に10〜200cc/kgのバインダーを
加え、スプレードライ法により造粒粉を作製した。この
造粒粉を162mm×385mmサイズの金型に充填
し、500〜1000kg/cm2の加重をかけて成型
を行った。上記の方法で作製した成型体を1500〜1
700℃の温度で0.5hr以上保持し、焼成した。
【0013】これにより得られたMgO焼結体の密度測
定、粒径測定、抗折試験、表面粗さ測定を行った。その
結果を表1に示す。なお、密度測定はアルキメデス法、
粒径測定は交差法による平均値(補正係数なし)、抗折
試験はJIS三点曲げ法により測定した。この結果から
成型体密度が高いと焼結体密度の大きい焼結体が得ら
れ、かつ平面研削で表面粗さを小さくすると高強度な焼
結体となることがわかる。
【0014】
【表1】
【0015】
【発明の効果】均一微細結晶かつ機械的特性に優れ、ス
パッタ時のノジュール、パーティクルを減らすことがで
き、同時に割れや欠けなどの少ないMgOスパッタリン
グターゲットを得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4G030 AA07 BA14 CA07 GA11 GA12 GA17 GA20 GA27 4K029 BA43 DC05 DC09 5C094 AA42 AA43 AA46 AA55 BA31 DA14 FB02 FB20 GB10 JA08 JA20 5G435 AA17 BB06 FF00 HH14 KK05

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均結晶粒径10μm以下、焼結体密度
    3.0g/cm3以上、抗折力100kgf/mm2
    上、ターゲット表面の中心線平均粗さRa:1μm以下
    であることを特徴とする焼結体MgOスパッタリングタ
    ーゲット。
  2. 【請求項2】 平均結晶粒径5μm以下、焼結体密度
    3.3g/cm3以上、抗折力100kgf/mm2
    上、ターゲット表面の中心線平均粗さRa:0.5μm
    以下であることを特徴とする焼結体MgOスパッタリン
    グターゲット。
  3. 【請求項3】 純度99.9%以上、粒径1μm以下の
    MgO微粉末を純水もしくは有機溶剤に分散混合し、混
    合溶液にバインダーを加え、スプレードライにより造粒
    粉を調製し、500〜1000kg/cm2の荷重の下
    で成型し、そして該成型体を1500〜1700℃の温
    度で0.5hr以上保持して焼成し、得られた焼結体を
    ターゲット表面の中心線平均粗さRa:1μm以下に表
    面仕上げすることを特徴とする焼結体MgOスパッタリ
    ングターゲットの製造方法。
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