JP5583771B2 - ＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体 - Google Patents
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Description
本発明は、Ｃｕ−Ｉｎ−Ｇａ−Ｓｅ（以下、ＣＩＧＳと称する。）系太陽電池の窓層材料を形成するために使用されるＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体に関する。
近年、薄膜太陽電池として高変換効率のＣＩＧＳ系太陽電池の技術開発が進展している。その太陽電池の窓層材料としては、Ｚｎを主成分とする酸化物半導体が知られている。
特許文献１には、ＺｎＯや（Ｚｎ，Ｍｇ）Ｏなどのスパッタリングターゲットをマグネトロンスパッタ法でスパッタし、窓層となる薄膜を形成する方法が開示されている。
しかしながら、スパッタ特性に影響を与えるスパッタリングターゲットの組織、密度などの特性に関しては一切明らかにされていない。
しかしながら、スパッタ特性に影響を与えるスパッタリングターゲットの組織、密度などの特性に関しては一切明らかにされていない。
また、特許文献２には、太陽電池のｎ形窓層として、ＺｎＯ又はＺｎＭｇＯ等のｎ型半導体からなる半導体膜を使用することが開示されている。
しかしながら、このＺｎＯ膜やＺｎＭｇＯ膜を作製する方法については、一切明らかにされていない。
しかしながら、このＺｎＯ膜やＺｎＭｇＯ膜を作製する方法については、一切明らかにされていない。
また、特許文献３には、太陽電池の窓層として、ＭｇとＯとを含む酸化物からなる層をスパッタ法で形成することが開示されている。また、その層の組成は、スパッタリングターゲットの組成を変化させることによって容易に制御できると記載されている。
しかしながら、この酸化層は、ＺｎＯターゲット、ＭｇＯターゲット、Ｇａ２Ｏ３ターゲットを用いて形成することが記載されており、ＺｎＯ−ＭｇＯ系合金ターゲットにより形成されるものではない。また、その組織等に関しては、一切記載されていない。
しかしながら、この酸化層は、ＺｎＯターゲット、ＭｇＯターゲット、Ｇａ２Ｏ３ターゲットを用いて形成することが記載されており、ＺｎＯ−ＭｇＯ系合金ターゲットにより形成されるものではない。また、その組織等に関しては、一切記載されていない。
特許文献４には、酸化亜鉛を主成分とし、さらにマグネシウムを含有する酸化物焼結体ターゲットにおいて、マグネシウムの含有量をＭｇ／（Ｚｎ＋Ｍｇ）原子数比で０．０２〜０．３０とすることによって、酸・アルカリに対する薬品耐性が高く、低抵抗の酸化亜鉛系透明導電膜を得ることが記載されている。
しかしながら、この酸化物焼結体は、複合酸化物ＭｇＧａ２Ｏ４相ならびに複合酸化物ＭｇＡｌ２Ｏ４相が出来るだけ少ないものが好ましく、これらが全く含まれずに酸化亜鉛の相のみ観察されるものが最も好ましいとしているが、このような組織を有するターゲットを使用した場合、実際には、アーキングを十分に抑制することができない。
しかしながら、この酸化物焼結体は、複合酸化物ＭｇＧａ２Ｏ４相ならびに複合酸化物ＭｇＡｌ２Ｏ４相が出来るだけ少ないものが好ましく、これらが全く含まれずに酸化亜鉛の相のみ観察されるものが最も好ましいとしているが、このような組織を有するターゲットを使用した場合、実際には、アーキングを十分に抑制することができない。
また、特許文献５には、酸化亜鉛を主成分とする酸化亜鉛薄膜形成用スパッタターゲットにおいて、元素種として亜鉛（Ｚｎ）及び酸素（Ｏ）以外の少なくとも１種類以上の元素種を有する添加元素を含み、前記添加元素がターゲット中で酸素を含まない化合物であることを特徴とする酸化亜鉛薄膜形成用スパッタリングターゲットについて開示がある。
しかしながら、このように酸素を含まない添加元素がターゲット中に存在することは、アーキングの発生原因となり易い。
しかしながら、このように酸素を含まない添加元素がターゲット中に存在することは、アーキングの発生原因となり易い。
本発明は、スパッタの際のノジュールやパーティクル発生の少ない、ＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
上記課題の解決のために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、原料粉末作製時の粉砕と焼結時の焼結温度を調整することにより、ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相）の結晶粒径が微細なＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体を製造することができること、そして、そのようなターゲットを使用した場合、スパッタの際ノジュールやパーティクルの発生が少ないことを見出し、本発明を完成するに至った。
すなはち、本発明は、
１．ＺｎＯとＭｇＯを含有するＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体であって、ＭｇがＭｇＯ換算で３〜５０ｍｏｌ％含有し、ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の最大結晶粒径が１０μｍ以下で、均一に分散した組織を有することを特徴とするＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体、
２．ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の最大結晶粒径が５μｍ以下であることを特徴とする上記１に記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体、
３．ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の最大結晶粒径が２μｍ以下であることを特徴とする上記１に記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体、
４．ＭｇＯ相（２００）に相当するＸ線回折ピークの最大強度をＩ１とし、ＺｎＯ相（１０１）に相当するＸ線回折ピークの最大強度をＩ２とした場合、Ｉ１／Ｉ２が０．０２以下であることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体、
５．相対密度が９５％以上であることを特徴とする上記４に記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体、を提供する。
１．ＺｎＯとＭｇＯを含有するＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体であって、ＭｇがＭｇＯ換算で３〜５０ｍｏｌ％含有し、ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の最大結晶粒径が１０μｍ以下で、均一に分散した組織を有することを特徴とするＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体、
２．ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の最大結晶粒径が５μｍ以下であることを特徴とする上記１に記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体、
３．ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の最大結晶粒径が２μｍ以下であることを特徴とする上記１に記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体、
４．ＭｇＯ相（２００）に相当するＸ線回折ピークの最大強度をＩ１とし、ＺｎＯ相（１０１）に相当するＸ線回折ピークの最大強度をＩ２とした場合、Ｉ１／Ｉ２が０．０２以下であることを特徴とする上記１〜３のいずれかに記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体、
５．相対密度が９５％以上であることを特徴とする上記４に記載のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体、を提供する。
本発明に係るＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲットは、長時間スパッタしてもノジュールやパーティクルの発生がほとんどなく、さらに、膜組成の面内均一性に優れた膜を製造することができるという優れた効果を有する。
本願発明のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体におけるＭｇの含有量は、ＭｇＯ換算で３〜５０ｍｏｌ％とする。
Ｍｇの含有量が、ＭｇＯ換算で３ｍｏｌ％未満又は５０ｍｏｌ％を超えると、太陽電池の窓層材料として十分な機能を発揮することができないからである。
なお、ＭｇＯ換算とは、原料粉末であるＭｇＯ粉末で調合することを意味する。
Ｍｇの含有量が、ＭｇＯ換算で３ｍｏｌ％未満又は５０ｍｏｌ％を超えると、太陽電池の窓層材料として十分な機能を発揮することができないからである。
なお、ＭｇＯ換算とは、原料粉末であるＭｇＯ粉末で調合することを意味する。
本願発明のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体の重要な点の一つは、ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の最大結晶粒径が１０μｍ以下、好ましくは５μｍ以下、より好ましくは２μｍ以下とすることである。
最大結晶粒径が大き過ぎると、表面に大きな凹凸が生じ易く、そこを起点とする異常放電によって、パーティクル発生が増加し易くなる。
ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の結晶粒径を小さくするためには、適切に粉砕した原料粉末を作製した後、適切な温度で焼結することが必要である。
なお、結晶粒径は、焼結体の任意の箇所から採取したサンプル表面を研磨した後、電子線マイクロアナライザー（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ ＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｓｅｒ：以下、ＥＰＭＡと称する。）の面分析で、ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の大きさを測定した。
また、異常放電等の状況については、焼結体を、例えば直径６インチ、厚み６ｍｍに加工して、バッキングプレートにインジウム等をロウ材として貼り付けて、これをスパッタリングすることにより実際にその状況を調べることができる。
最大結晶粒径が大き過ぎると、表面に大きな凹凸が生じ易く、そこを起点とする異常放電によって、パーティクル発生が増加し易くなる。
ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の結晶粒径を小さくするためには、適切に粉砕した原料粉末を作製した後、適切な温度で焼結することが必要である。
なお、結晶粒径は、焼結体の任意の箇所から採取したサンプル表面を研磨した後、電子線マイクロアナライザー（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ ＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｓｅｒ：以下、ＥＰＭＡと称する。）の面分析で、ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の大きさを測定した。
また、異常放電等の状況については、焼結体を、例えば直径６インチ、厚み６ｍｍに加工して、バッキングプレートにインジウム等をロウ材として貼り付けて、これをスパッタリングすることにより実際にその状況を調べることができる。
本願発明のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体の重要な点の一つは、ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）が均一分散した組織とすることである。
ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）が局所的に凝集していると、異常放電や膜組成ずれ等の問題となるため好ましくないからである。
ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）が局所的に凝集していると、異常放電や膜組成ずれ等の問題となるため好ましくないからである。
本願発明のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体の重要な点の一つは、ＭｇＯ相（２００）に相当するＸ線回折ピークの最大強度をＩ１とし、ＺｎＯ相（１０１）に相当するＸ線回折ピークの最大強度をＩ２とした場合、Ｉ１／Ｉ２が０．０２以下とすることである。
なお、Ｘ線回折ピークの強度は、焼結体の任意の箇所から採取したサンプル表面を、Ｘ線回折法（Ｘ−Ｒａｙ Ｄｉｆｒａｃｔｉｏｎ：以下、ＸＲＤを称する。）によって測定した。
強度比Ｉ１／Ｉ２が０．０２を超えると、長時間スパッタ時のノジュールや異常放電、膜組成ずれ等の問題となるために好ましくない。
なお、Ｘ線回折ピークの強度は、焼結体の任意の箇所から採取したサンプル表面を、Ｘ線回折法（Ｘ−Ｒａｙ Ｄｉｆｒａｃｔｉｏｎ：以下、ＸＲＤを称する。）によって測定した。
強度比Ｉ１／Ｉ２が０．０２を超えると、長時間スパッタ時のノジュールや異常放電、膜組成ずれ等の問題となるために好ましくない。
本願発明のＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲット用焼結体の、さらに重要な点の一つは、焼結体の相対密度を９５％以上とすることである。
なお、相対密度は、アルキメデス法で測定した焼結体ターゲットの実際の絶対密度を、その組成のターゲットの理論密度で除した値の比である。
ターゲットの相対密度が低いということは、ターゲット中に内部空孔が多数存在することを意味するので、スパッタリング中の内部空孔の表出時に、空孔周辺を起点とするスプラッシュや異常放電が発生し易くなる。そのため、膜へのパーティクル発生数が増加し、また表面の凹凸化が早期に進行して、表面突起（ノジュール）を起点とする異常放電等が起き易くなる。これは、ＣＩＧＳ太陽電池の変換効率の低下の一因になる。
なお、相対密度は、アルキメデス法で測定した焼結体ターゲットの実際の絶対密度を、その組成のターゲットの理論密度で除した値の比である。
ターゲットの相対密度が低いということは、ターゲット中に内部空孔が多数存在することを意味するので、スパッタリング中の内部空孔の表出時に、空孔周辺を起点とするスプラッシュや異常放電が発生し易くなる。そのため、膜へのパーティクル発生数が増加し、また表面の凹凸化が早期に進行して、表面突起（ノジュール）を起点とする異常放電等が起き易くなる。これは、ＣＩＧＳ太陽電池の変換効率の低下の一因になる。
次に、本願発明の実施例及び比較例について説明する。なお、以下の実施例は、あくまで代表的な例を示しているもので、本願発明はこれらの実施例に制限される必要はなく、明細書の記載される技術思想の範囲で解釈されるべきものである。
（実施例１）
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を９７ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を３ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、仮焼せずに、粉末を湿式ボールミルで約２０時間以上微粉砕して、粒径１μｍ以下のスラリーを作製した。
このスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１２００℃、焼結保持時間を５時間とした。焼結は、１２００℃〜１５００℃で行うことが望ましい。この温度範囲外では、密度が上がり難くなるためである。特に、焼結温度が低い場合には、ＭｇＯ相が凝集した状態で存在し易くなるからである。
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を９７ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を３ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、仮焼せずに、粉末を湿式ボールミルで約２０時間以上微粉砕して、粒径１μｍ以下のスラリーを作製した。
このスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１２００℃、焼結保持時間を５時間とした。焼結は、１２００℃〜１５００℃で行うことが望ましい。この温度範囲外では、密度が上がり難くなるためである。特に、焼結温度が低い場合には、ＭｇＯ相が凝集した状態で存在し易くなるからである。
得られたＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体における最大結晶粒径は５μｍ、Ｘ線回折強度ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．０１、相対密度は９９．５％であった。
この焼結体を直径６インチ、厚み６ｍｍの円板状に加工して、スパッタリングターゲットとし、ＲＦスパッタを行った。スパッタパワーは５００Ｗ、雰囲気ガスはアルゴンでガス流量は５０ｓｃｃｍ、スパッタ時圧力は０．５Ｐａとした。
スパッタライフが１５ｋＷｈとなるまで連続スパッタして、ターゲット表面に発生した突起物（ノジュール）の個数をカウントしたところ、１．２個／ｃｍ２であった。
ターゲットの特性及びスパッタ評価を行った結果を表１に示す。
スパッタライフが１５ｋＷｈとなるまで連続スパッタして、ターゲット表面に発生した突起物（ノジュール）の個数をカウントしたところ、１．２個／ｃｍ２であった。
ターゲットの特性及びスパッタ評価を行った結果を表１に示す。
（実施例２）
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を８０ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を２０ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、１１００℃で仮焼した。仮焼は、１０００℃〜１３００℃で行うことが望ましい。温度が低すぎると、仮焼の効果がほとんどなく、一方、温度が高すぎると、粉砕が困難になるからである。
仮焼した粉末を湿式ボールミルで約２０時間以上微粉砕して、粒径１μｍ以下のスラリーを作製した。
そのスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１２５０℃、焼結保持時間を５時間とした。
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を８０ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を２０ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、１１００℃で仮焼した。仮焼は、１０００℃〜１３００℃で行うことが望ましい。温度が低すぎると、仮焼の効果がほとんどなく、一方、温度が高すぎると、粉砕が困難になるからである。
仮焼した粉末を湿式ボールミルで約２０時間以上微粉砕して、粒径１μｍ以下のスラリーを作製した。
そのスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１２５０℃、焼結保持時間を５時間とした。
得られたＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体における最大結晶粒径は２μｍ、Ｘ線回折強度ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．０２、相対密度は９７．５％であった。
得られたＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体の組織に関して、図１にＳＥＭ画像を示し、図２にＥＰＭＡ画像を示す。両画像において、粒状の部分がＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）であり、その最大結晶粒径が１０μｍ以下であって、ターゲット面内に均一に分散していることが分かる。
得られたＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体の組織に関して、図１にＳＥＭ画像を示し、図２にＥＰＭＡ画像を示す。両画像において、粒状の部分がＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）であり、その最大結晶粒径が１０μｍ以下であって、ターゲット面内に均一に分散していることが分かる。
実施例１と同じ条件で、焼結体を加工して、スパッタリングターゲットとし、ＲＦスパッタを行い、ターゲット表面に発生した突起物（ノジュール）の個数をカウントしたところ、１．７個／ｃｍ２と非常に少なく、良好な結果であった。
（実施例３）
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を８０ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を２０ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、１１００℃で仮焼した。仮焼した粉末を湿式ボールミルで約２０時間以上微粉砕して、粒径１μｍ以下のスラリーを作製した。
そのスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１３５０℃、焼結保持時間を５時間とした。
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を８０ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を２０ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、１１００℃で仮焼した。仮焼した粉末を湿式ボールミルで約２０時間以上微粉砕して、粒径１μｍ以下のスラリーを作製した。
そのスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１３５０℃、焼結保持時間を５時間とした。
得られたＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体における最大結晶粒径は０．５μｍ未満、Ｘ線回折強度ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．００５未満、相対密度は９８．２％であった。
実施例１と同じ条件で、焼結体を加工して、スパッタリングターゲットとし、ＲＦスパッタを行い、ターゲット表面に発生した突起物（ノジュール）の個数をカウントしたところ、０．５個／ｃｍ２と非常に少なく、良好な結果であった。
（実施例４）
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を６５ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を３５ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、１１００℃で仮焼した。仮焼した粉末を湿式ボールミルで約２０時間以上微粉砕して、粒径１μｍ以下のスラリーを作製した。
そのスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１３５０℃、焼結保持時間を５時間とした。
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を６５ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を３５ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、１１００℃で仮焼した。仮焼した粉末を湿式ボールミルで約２０時間以上微粉砕して、粒径１μｍ以下のスラリーを作製した。
そのスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１３５０℃、焼結保持時間を５時間とした。
得られたＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体における最大結晶粒径は０．５μｍ未満、Ｘ線回折強度ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．００５未満、相対密度は９６．８％であった。
実施例１と同じ条件で、焼結体を加工して、スパッタリングターゲットとし、ＲＦスパッタを行い、ターゲット表面に発生した突起物（ノジュール）の個数をカウントしたところ、０．８個／ｃｍ２と非常に少なく、良好な結果であった。
（実施例５）
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を５０ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を５０ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、仮焼せず、粉末を湿式ボールミルで約２０時間以上微粉砕して、粒径１μｍ以下のスラリーを作製した。
そのスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１５００℃、焼結保持時間を５時間とした。
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を５０ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を５０ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、仮焼せず、粉末を湿式ボールミルで約２０時間以上微粉砕して、粒径１μｍ以下のスラリーを作製した。
そのスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１５００℃、焼結保持時間を５時間とした。
得られたＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体における最大結晶粒径は１０μｍ、Ｘ線回折強度ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．０５、相対密度は９５％であった。
実施例１と同じ条件で、焼結体を加工して、スパッタリングターゲットとし、ＲＦスパッタを行い、ターゲット表面に発生した突起物（ノジュール）の個数をカウントしたところ、４．８個／ｃｍ２と少なく、良好な結果であった。
（比較例１）
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を８０ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を２０ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を乾式で混合して均一に分散させた後、仮焼せず、粉末を乾式で約２０時間以上微粉砕して、１μｍ以下の粉末を作製した。
この粉末を、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１２００℃、焼結保持時間を５時間とした。
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を８０ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を２０ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を乾式で混合して均一に分散させた後、仮焼せず、粉末を乾式で約２０時間以上微粉砕して、１μｍ以下の粉末を作製した。
この粉末を、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１２００℃、焼結保持時間を５時間とした。
得られたＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体における最大結晶粒径は１５μｍ、Ｘ線回折強度ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．０８、相対密度は９５．５％であった。
実施例１と同じ条件で、焼結体を加工して、スパッタリングターゲットとし、ＲＦスパッタを行い、ターゲット表面に発生した突起物（ノジュール）の個数をカウントしたところ、６．３個／ｃｍ２と多くなった。
（比較例２）
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径２μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を８０ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を２０ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を乾式で混合して均一に分散させた後、仮焼せず、粉末を乾式で約２０時間以上微粉砕して、１μｍ以下の粉末を作製した。
この粉末を、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１１５０℃、焼結保持時間を５時間とした。
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径２μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を８０ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を２０ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を乾式で混合して均一に分散させた後、仮焼せず、粉末を乾式で約２０時間以上微粉砕して、１μｍ以下の粉末を作製した。
この粉末を、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１１５０℃、焼結保持時間を５時間とした。
得られたＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体における最大結晶粒径は２０μｍ、Ｘ線回折強度ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．１、相対密度は９４％であった。
実施例１と同じ条件で、焼結体を加工して、スパッタリングターゲットとし、ＲＦスパッタを行い、ターゲット表面に発生した突起物（ノジュール）の個数をカウントしたところ、１１．３個／ｃｍ２と多くなった。
（比較例３）
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を９７ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を３ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、仮焼せずに、粉末を湿式ボールミルで約２０時間以上微粉砕して、粒径１μｍ以下のスラリーを作製した。
このスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１０００℃、焼結保持時間を５時間とした。
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を９７ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を３ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、仮焼せずに、粉末を湿式ボールミルで約２０時間以上微粉砕して、粒径１μｍ以下のスラリーを作製した。
このスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１０００℃、焼結保持時間を５時間とした。
得られたＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体における最大結晶粒径は１０μｍ、Ｘ線回折強度ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．０６、相対密度は９４．５％であった。
得られたＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体の組織に関して、図３にＳＥＭ画像を示し、図４にＥＰＭＡ画像を示す。両画像において、粒状の部分がＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）であり、その最大結晶粒径が１０μｍを超えるものもあり、ターゲット面内において一部凝集していることが分かる。
得られたＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体の組織に関して、図３にＳＥＭ画像を示し、図４にＥＰＭＡ画像を示す。両画像において、粒状の部分がＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）であり、その最大結晶粒径が１０μｍを超えるものもあり、ターゲット面内において一部凝集していることが分かる。
実施例１と同じ条件で、焼結体を加工して、スパッタリングターゲットとし、ＲＦスパッタを行い、ターゲット表面に発生した突起物（ノジュール）の個数をカウントしたところ、６．４個／ｃｍ２と多くなった。
（比較例４）
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を６５ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を３５ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、仮焼せずに、粉末を湿式ボールミルで約２０時間以上微粉砕して、粒径１μｍ以下のスラリーを作製した。
このスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１１００℃、焼結保持時間を５時間とした。
純度４Ｎで平均粒径１μｍのＺｎＯ粉末、純度３Ｎで平均粒径１μｍのＭｇＯ粉末を用意し、ＺｎＯ粉末を６５ｍｏｌ％、ＭｇＯ粉末を３５ｍｏｌ％で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、仮焼せずに、粉末を湿式ボールミルで約２０時間以上微粉砕して、粒径１μｍ以下のスラリーを作製した。
このスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の２００φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は１１００℃、焼結保持時間を５時間とした。
得られたＺｎＯ−ＭｇＯ焼結体における最大結晶粒径は１０μｍ、Ｘ線回折強度ピーク強度比Ｉ１／Ｉ２は０．０５、相対密度は９３％であった。
実施例１と同じ条件で、焼結体を加工して、スパッタリングターゲットとし、ＲＦスパッタを行い、ターゲット表面に発生した突起物（ノジュール）の個数をカウントしたところ、１５．３個／ｃｍ２と多くなった。
本発明によって得られるＺｎＯ−ＭｇＯ系スパッタリングターゲットは、ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の最大結晶粒径が１０μｍ以下であるため、
これを使用して１回のスパッタリングによって膜を形成する際に、長時間スパッタしても異常放電がほとんどなく、膜組成の面内均一性の優れた膜を得ることができるという優れた効果を有するものである。特に、薄膜太陽電池の光吸収層材として、ＣＩＧＳ四元系太陽電池の窓層材料として有用である。
これを使用して１回のスパッタリングによって膜を形成する際に、長時間スパッタしても異常放電がほとんどなく、膜組成の面内均一性の優れた膜を得ることができるという優れた効果を有するものである。特に、薄膜太陽電池の光吸収層材として、ＣＩＧＳ四元系太陽電池の窓層材料として有用である。
Claims (4)
- ＺｎＯとＭｇＯからなるＺｎＯ−ＭｇＯスパッタリングターゲット用焼結体であって、ＭｇがＭｇＯとして存在するとともに、該ＭｇがＭｇＯ換算で３〜５０ｍｏｌ％含有し、ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の最大結晶粒径が１０μｍ以下で、均一に分散した組織を有し、ＭｇＯ相（２００）に相当するＸ線回折ピークの最大強度をＩ１とし、ＺｎＯ相（１０１）に相当するＸ線回折ピークの最大強度をＩ２とした場合、Ｉ１／Ｉ２が０．０５以下であり、相対密度が９５％以上であることを特徴とするＺｎＯ−ＭｇＯスパッタリングターゲット用焼結体。
- ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の最大結晶粒径が５μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のＺｎＯ−ＭｇＯスパッタリングターゲット用焼結体。
- ＭｇＯ相（ＭｇＯリッチ固溶相を含む）の最大結晶粒径が２μｍ以下であることを特徴とする請求項１に記載のＺｎＯ−ＭｇＯスパッタリングターゲット用焼結体。
- ＭｇＯ相（２００）に相当するＸ線回折ピークの最大強度をＩ１とし、ＺｎＯ相（１０１）に相当するＸ線回折ピークの最大強度をＩ２とした場合、Ｉ１／Ｉ２が０．０２以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のＺｎＯ−ＭｇＯスパッタリングターゲット用焼結体。
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