JP5583771B2 - ZnO−MgO系スパッタリングターゲット用焼結体 - Google Patents
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Description
しかしながら、スパッタ特性に影響を与えるスパッタリングターゲットの組織、密度などの特性に関しては一切明らかにされていない。
しかしながら、このZnO膜やZnMgO膜を作製する方法については、一切明らかにされていない。
しかしながら、この酸化層は、ZnOターゲット、MgOターゲット、Ga2O3ターゲットを用いて形成することが記載されており、ZnO−MgO系合金ターゲットにより形成されるものではない。また、その組織等に関しては、一切記載されていない。
しかしながら、この酸化物焼結体は、複合酸化物MgGa2O4相ならびに複合酸化物MgAl2O4相が出来るだけ少ないものが好ましく、これらが全く含まれずに酸化亜鉛の相のみ観察されるものが最も好ましいとしているが、このような組織を有するターゲットを使用した場合、実際には、アーキングを十分に抑制することができない。
しかしながら、このように酸素を含まない添加元素がターゲット中に存在することは、アーキングの発生原因となり易い。
1.ZnOとMgOを含有するZnO−MgO系スパッタリングターゲット用焼結体であって、MgがMgO換算で3〜50mol%含有し、MgO相(MgOリッチ固溶相を含む)の最大結晶粒径が10μm以下で、均一に分散した組織を有することを特徴とするZnO−MgO系スパッタリングターゲット用焼結体、
2.MgO相(MgOリッチ固溶相を含む)の最大結晶粒径が5μm以下であることを特徴とする上記1に記載のZnO−MgO系スパッタリングターゲット用焼結体、
3.MgO相(MgOリッチ固溶相を含む)の最大結晶粒径が2μm以下であることを特徴とする上記1に記載のZnO−MgO系スパッタリングターゲット用焼結体、
4.MgO相(200)に相当するX線回折ピークの最大強度をI1とし、ZnO相(101)に相当するX線回折ピークの最大強度をI2とした場合、I1/I2が0.02以下であることを特徴とする上記1〜3のいずれかに記載のZnO−MgO系スパッタリングターゲット用焼結体、
5.相対密度が95%以上であることを特徴とする上記4に記載のZnO−MgO系スパッタリングターゲット用焼結体、を提供する。
Mgの含有量が、MgO換算で3mol%未満又は50mol%を超えると、太陽電池の窓層材料として十分な機能を発揮することができないからである。
なお、MgO換算とは、原料粉末であるMgO粉末で調合することを意味する。
最大結晶粒径が大き過ぎると、表面に大きな凹凸が生じ易く、そこを起点とする異常放電によって、パーティクル発生が増加し易くなる。
MgO相(MgOリッチ固溶相を含む)の結晶粒径を小さくするためには、適切に粉砕した原料粉末を作製した後、適切な温度で焼結することが必要である。
なお、結晶粒径は、焼結体の任意の箇所から採取したサンプル表面を研磨した後、電子線マイクロアナライザー(Electron Probe MicroAnalyser:以下、EPMAと称する。)の面分析で、MgO相(MgOリッチ固溶相を含む)の大きさを測定した。
また、異常放電等の状況については、焼結体を、例えば直径6インチ、厚み6mmに加工して、バッキングプレートにインジウム等をロウ材として貼り付けて、これをスパッタリングすることにより実際にその状況を調べることができる。
MgO相(MgOリッチ固溶相を含む)が局所的に凝集していると、異常放電や膜組成ずれ等の問題となるため好ましくないからである。
なお、X線回折ピークの強度は、焼結体の任意の箇所から採取したサンプル表面を、X線回折法(X−Ray Difraction:以下、XRDを称する。)によって測定した。
強度比I1/I2が0.02を超えると、長時間スパッタ時のノジュールや異常放電、膜組成ずれ等の問題となるために好ましくない。
なお、相対密度は、アルキメデス法で測定した焼結体ターゲットの実際の絶対密度を、その組成のターゲットの理論密度で除した値の比である。
ターゲットの相対密度が低いということは、ターゲット中に内部空孔が多数存在することを意味するので、スパッタリング中の内部空孔の表出時に、空孔周辺を起点とするスプラッシュや異常放電が発生し易くなる。そのため、膜へのパーティクル発生数が増加し、また表面の凹凸化が早期に進行して、表面突起(ノジュール)を起点とする異常放電等が起き易くなる。これは、CIGS太陽電池の変換効率の低下の一因になる。
純度4Nで平均粒径1μmのZnO粉末、純度3Nで平均粒径1μmのMgO粉末を用意し、ZnO粉末を97mol%、MgO粉末を3mol%で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、仮焼せずに、粉末を湿式ボールミルで約20時間以上微粉砕して、粒径1μm以下のスラリーを作製した。
このスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の200φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は1200℃、焼結保持時間を5時間とした。焼結は、1200℃〜1500℃で行うことが望ましい。この温度範囲外では、密度が上がり難くなるためである。特に、焼結温度が低い場合には、MgO相が凝集した状態で存在し易くなるからである。
スパッタライフが15kWhとなるまで連続スパッタして、ターゲット表面に発生した突起物(ノジュール)の個数をカウントしたところ、1.2個/cm2であった。
ターゲットの特性及びスパッタ評価を行った結果を表1に示す。
純度4Nで平均粒径1μmのZnO粉末、純度3Nで平均粒径1μmのMgO粉末を用意し、ZnO粉末を80mol%、MgO粉末を20mol%で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、1100℃で仮焼した。仮焼は、1000℃〜1300℃で行うことが望ましい。温度が低すぎると、仮焼の効果がほとんどなく、一方、温度が高すぎると、粉砕が困難になるからである。
仮焼した粉末を湿式ボールミルで約20時間以上微粉砕して、粒径1μm以下のスラリーを作製した。
そのスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の200φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は1250℃、焼結保持時間を5時間とした。
得られたZnO−MgO焼結体の組織に関して、図1にSEM画像を示し、図2にEPMA画像を示す。両画像において、粒状の部分がMgO相(MgOリッチ固溶相を含む)であり、その最大結晶粒径が10μm以下であって、ターゲット面内に均一に分散していることが分かる。
純度4Nで平均粒径1μmのZnO粉末、純度3Nで平均粒径1μmのMgO粉末を用意し、ZnO粉末を80mol%、MgO粉末を20mol%で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、1100℃で仮焼した。仮焼した粉末を湿式ボールミルで約20時間以上微粉砕して、粒径1μm以下のスラリーを作製した。
そのスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の200φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は1350℃、焼結保持時間を5時間とした。
純度4Nで平均粒径1μmのZnO粉末、純度3Nで平均粒径1μmのMgO粉末を用意し、ZnO粉末を65mol%、MgO粉末を35mol%で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、1100℃で仮焼した。仮焼した粉末を湿式ボールミルで約20時間以上微粉砕して、粒径1μm以下のスラリーを作製した。
そのスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の200φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は1350℃、焼結保持時間を5時間とした。
純度4Nで平均粒径1μmのZnO粉末、純度3Nで平均粒径1μmのMgO粉末を用意し、ZnO粉末を50mol%、MgO粉末を50mol%で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、仮焼せず、粉末を湿式ボールミルで約20時間以上微粉砕して、粒径1μm以下のスラリーを作製した。
そのスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の200φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は1500℃、焼結保持時間を5時間とした。
純度4Nで平均粒径1μmのZnO粉末、純度3Nで平均粒径1μmのMgO粉末を用意し、ZnO粉末を80mol%、MgO粉末を20mol%で調合した。
両粉末を乾式で混合して均一に分散させた後、仮焼せず、粉末を乾式で約20時間以上微粉砕して、1μm以下の粉末を作製した。
この粉末を、所定形状の200φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は1200℃、焼結保持時間を5時間とした。
純度4Nで平均粒径1μmのZnO粉末、純度3Nで平均粒径2μmのMgO粉末を用意し、ZnO粉末を80mol%、MgO粉末を20mol%で調合した。
両粉末を乾式で混合して均一に分散させた後、仮焼せず、粉末を乾式で約20時間以上微粉砕して、1μm以下の粉末を作製した。
この粉末を、所定形状の200φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は1150℃、焼結保持時間を5時間とした。
純度4Nで平均粒径1μmのZnO粉末、純度3Nで平均粒径1μmのMgO粉末を用意し、ZnO粉末を97mol%、MgO粉末を3mol%で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、仮焼せずに、粉末を湿式ボールミルで約20時間以上微粉砕して、粒径1μm以下のスラリーを作製した。
このスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の200φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は1000℃、焼結保持時間を5時間とした。
得られたZnO−MgO焼結体の組織に関して、図3にSEM画像を示し、図4にEPMA画像を示す。両画像において、粒状の部分がMgO相(MgOリッチ固溶相を含む)であり、その最大結晶粒径が10μmを超えるものもあり、ターゲット面内において一部凝集していることが分かる。
純度4Nで平均粒径1μmのZnO粉末、純度3Nで平均粒径1μmのMgO粉末を用意し、ZnO粉末を65mol%、MgO粉末を35mol%で調合した。
両粉末を湿式ボールミルで混合して均一に分散させた後、仮焼せずに、粉末を湿式ボールミルで約20時間以上微粉砕して、粒径1μm以下のスラリーを作製した。
このスラリーをスプレードライヤーで造粒乾燥し、所定形状の200φ金型に充填して冷間成形をし、大気中で常圧焼結した。この際、焼結温度は1100℃、焼結保持時間を5時間とした。
これを使用して1回のスパッタリングによって膜を形成する際に、長時間スパッタしても異常放電がほとんどなく、膜組成の面内均一性の優れた膜を得ることができるという優れた効果を有するものである。特に、薄膜太陽電池の光吸収層材として、CIGS四元系太陽電池の窓層材料として有用である。
Claims (4)
- ZnOとMgOからなるZnO−MgOスパッタリングターゲット用焼結体であって、MgがMgOとして存在するとともに、該MgがMgO換算で3〜50mol%含有し、MgO相(MgOリッチ固溶相を含む)の最大結晶粒径が10μm以下で、均一に分散した組織を有し、MgO相(200)に相当するX線回折ピークの最大強度をI1とし、ZnO相(101)に相当するX線回折ピークの最大強度をI2とした場合、I1/I2が0.05以下であり、相対密度が95%以上であることを特徴とするZnO−MgOスパッタリングターゲット用焼結体。
- MgO相(MgOリッチ固溶相を含む)の最大結晶粒径が5μm以下であることを特徴とする請求項1に記載のZnO−MgOスパッタリングターゲット用焼結体。
- MgO相(MgOリッチ固溶相を含む)の最大結晶粒径が2μm以下であることを特徴とする請求項1に記載のZnO−MgOスパッタリングターゲット用焼結体。
- MgO相(200)に相当するX線回折ピークの最大強度をI1とし、ZnO相(101)に相当するX線回折ピークの最大強度をI2とした場合、I1/I2が0.02以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のZnO−MgOスパッタリングターゲット用焼結体。
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