CN102066025A - 包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法及包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法，其特征在于，在贵金属粉末与氧化物粉末的混合粉末的制造中，将贵金属的氯化铵盐粉末与氧化物粉末混合，然后将该混合粉末焙烧，通过该焙烧使氯化铵脱除，从而得到贵金属粉末与氧化物粉末的混合粉末；还提供一种包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末，其特征在于，氯低于1000ppm、氮低于1000ppm、贵金属粉末的粒径90％以上为20μm以下，氧化物粉末的粒径90％以上为12μm以下。本发明的制造方法可以避免贵金属粉末制造的重复工序，并可以省略工序以使得尽可能不混入王水中所含的氯或与肼还原反应相关的氮。结果，可以省略干燥工序，防止颗粒生长或凝聚，并且无粉碎或分级工序，显著减少制造成本，这是本发明的课题。

Description

包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法及包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末
技术领域
本发明涉及作为制造包含贵金属和氧化物的成分的靶时的原料使用的、包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末及其制造方法，特别涉及廉价地制造贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的方法以及所得到的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末。
背景技术
包含贵金属和氧化物的成分的靶，以(Co-Cr-Pt)+SiO2靶为代表，用于磁记录介质的记录层用溅射靶。该靶的制造中，需要贵金属粉末(细粉)。
贵金属细粉的现有的制造方法，以铂为例有如下方法。首先，将铂的原料(例如，铂的废料)溶解于王水，并将不溶于王水的残渣过滤。过滤后，将其进行加热，由此将王水中的硝酸成分脱除，得到氯铂酸水溶液。此后，与氯化铵反应得到固体的氯铂酸铵。然后，将该氯铂酸铵焙烧使氯化铵脱除，由此得到海绵状的铂。
然后，将海绵状的铂再度溶于王水中得到氯铂酸水溶液，将液体中的pH调节为中性至碱性，然后添加肼进行还原反应，使铂析出。
该铂通过调节还原反应条件可以成为细粉，经过过滤、洗涤、干燥的工序，可以制造所期望的铂细粉。
上述工序中，从“将海绵状的铂再度溶于王水中”开始的工序是用于制造铂细粉的工序，使成本增加。
此外，存在王水中所含的氯、与肼还原反应相关的氮作为铂细粉中的杂质而残留的问题。为了将其充分除去，需要加热干燥工序，但是，该条件为高温时，会产生颗粒生长或凝聚。
这样，在干燥时产生颗粒生长或凝聚的粉末，需要进一步进行粉碎或分级工序。另一方面，在低温干燥的情况下，脱气不充分，因此不仅需要热水洗涤、再干燥的工序，而且虽然对氯有些效果但是对氮几乎没有效果。因此，现有工序中，存在的问题是用于得到贵金属细粉的制造成本高。
另外，作为同样的铂粉末的制造方法，公开了在氨性溶液中同时添加氯铂酸水溶液和氨·肼水溶液，来制造铂粉末的方法(参考专利文献1)。
此时，采用在溶液中制作粉末的方法。结果是，将所得铂粉末吸滤后，需要进行干燥，再在350℃～600℃下进行煅烧，从而将铂粉末上吸附的氯等以气体成分的形式除去。
另外，为了进一步脱氯，需要进行热水洗涤、干燥、粉碎。
在溶液中的反应中，这样的工序是必不可少的，因此相应地造成工序繁杂，而且生产成本增加。
另外，作为同样的铂粉末的制造方法，公开了在氯铂酸水溶液中同时添加氨·肼水溶液，来制造铂粉末的方法(专利文献2)。
此时，也采用在溶液中制作粉末的方法。结果是，将所得铂粉末洗涤、吸滤后，要进行干燥，但是，仅靠该工序，不能充分地除去铂粉末中的作为杂质残留的氯、氮。
为了将其充分地除去，需要在高温下进行干燥的工序，但是，这会引起颗粒生长或凝聚。这样，干燥时产生颗粒生长或凝聚的粉末，必然不可缺少进一步的粉碎或分级工序，因此相应地造成工序繁杂，而且生产成本增加。
专利文献1：日本特开2008-95174号公报
专利文献2：日本特开平02-294416号公报
发明内容
本发明鉴于这些问题而做出，本发明的课题是：在上述工序中，避免贵金属粉末制造的重复工序，并省略工序以使得尽量不混入王水中所含的氯或与肼还原反应相关的氮，结果，可以省略干燥工序，防止颗粒生长或凝聚，并且无粉碎或分级工序，显著减少制造成本。
本发明人等为了解决上述问题进行了广泛深入的研究，结果发现，将贵金属的氯化铵盐粉末与氧化物粉末混合，然后将该混合粉末焙烧，从而从一开始就制造贵金属粉末与氧化物粉末的混合粉末，这对于成本削减是极为有效的。
基于该发现，本发明提供：
1)一种包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法，其特征在于，在贵金属粉末与氧化物粉末的混合粉末的制造中，将贵金属的氯化铵盐粉末与氧化物粉末混合，然后将该混合粉末焙烧，通过该焙烧使氯化铵脱除，从而得到贵金属粉末与氧化物粉末的混合粉末。
该工序构成本申请发明的基础。通过本制造方法得到的贵金属粉末，是以与氧化物粉末的混合物的形式得到的，以往既不存在这样的以包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的形式的制造方法，也不存在这样的构思。
如后所述，通过该工序，可以省略高温下的干燥工序，防止颗粒生长或凝聚，并且无粉碎或分级工序，显著减少制造成本。另外，可以省略工序使得尽可能地不混入王水中所含的氯或与肼还原反应相关的氮。
另外，本发明提供：
2)如上述1)所述的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法，其特征在于，贵金属粉末的粒径的90％以上为20μm以下，氧化物粉末的粒径的90％以上为12μm以下。
3)如上述1)或2)所述的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法，其特征在于，在空气中、在350℃以上且800℃以下的焙烧温度下进行焙烧。
4)如上述1)或2)所述的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法，其特征在于，在含氢气体气氛中、在100℃以上且500℃以下的焙烧温度下进行焙烧。
5)如上述1)至4)中任一项所述的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法，其特征在于，作为原料添加的氧化物的体积为贵金属的氯化铵盐的体积的3％～35％。
6)如上述1)至5)中任一项所述的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法，其特征在于，贵金属为铂、金、铱、钯和钌的至少一种。
7)如上述1)至6)中任一项所述的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法，其特征在于，氧化物为氧化锂、氧化硼、氧化镁、氧化铝、氧化硅、氧化钙、氧化钪、氧化钛、氧化钒、氧化铬、氧化锰、氧化锌、氧化镓、氧化锗、氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化锆、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化铪、氧化钽、氧化钨、氧化铋的至少一种。
另外，本发明提供：
8)一种包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末，其特征在于，氯低于1000ppm、氮低于1000ppm、贵金属粉末的粒径90％以上为20μm以下，氧化物粉末的粒径90％以上为12μm以下。
该氯和氮的含量可以由本发明实现，对两杂质而言，可以实现500ppm以下、进一步可以实现200ppm以下。
另外，本发明提供：
9)如上述8)所述的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末，其特征在于，贵金属为铂、金、铱、钯和钌的至少一种。
10)如上述8)或9)所述的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末，其特征在于，氧化物为氧化锂、氧化硼、氧化镁、氧化铝、氧化硅、氧化钙、氧化钪、氧化钛、氧化钒、氧化铬、氧化锰、氧化锌、氧化镓、氧化锗、氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化锆、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化铪、氧化钽、氧化钨、氧化铋的至少一种。
发明效果
根据本发明，可以避免贵金属粉末制造的重复工序，并可以省略工序使得尽可能不混入王水中所含的氯和与肼还原反应相关的氮。结果，可以实现以下优良效果：可以省略高温下的干燥工序，防止颗粒生长或凝聚，并且无粉碎或分级工序，可以显著减少包含贵金属粉末和氧化物粉末的靶的制造成本。
具体实施方式
本发明的溅射靶用的原料即包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法，在氯化铵盐的阶段混合氧化物后进行焙烧。混合方式可以是在液体中将氯化铵盐与氧化物混合，也可以是将干燥后的氯化铵盐和氧化物放入容器中直接混合。
由此，可以使氯化铵脱除并且得到贵金属粉末和氧化物粉末的混合物，因此，与现有制法相比，可以显著缩短工序，使成本大幅下降。但是，如上所述，其到底还是贵金属粉末和氧化物粉末混合而成的粉末。
原本，磁记录介质的记录层用溅射靶中使用的原料，使用将贵金属粉末和氧化物混合而成的材料，因此贵金属粉末和氧化物粉末混合而成的粉末作为原料是没有问题的，甚至可以说预先的混合是有用的。
之所以在焙烧前混合氧化物细粉，是为了防止在焙烧时贵金属凝聚。在制造磁记录介质的记录层用溅射靶的情况下，为了使组织细微化，防止异常放电或粉粒的产生，提高品质，要求贵金属的粒径和氧化物的粒径微小。
因此，贵金属粉末的粒径的90％以上为20μm以下，氧化物粉末的粒径的90％以上为12μm以下。进一步，贵金属粉末的粒径的90％以上优选为10μm以下，氧化物粉末的粒径的90％以上优选为6μm以下。如上所述，通过限制焙烧时的贵金属的凝聚范围可以实现。即，在空气中进行焙烧时，优选将焙烧温度设定为350℃以上。特别优选的范围是350℃～500℃。
这是因为，低于350℃时，氯化铵难以脱除，所得细粉中的氯、氮含量增多。另外，还可以列举脱除所需的时间变长，从而生产率方面产生问题。
另一方面，设定为800℃以下的理由是为了抑制贵金属细粉的颗粒生长。另外，也为了防止引起氧化物粉末的凝聚或颗粒生长。
另外，在含氢气体气氛中进行焙烧的情况下，温度低也可以。即，可以在100℃以上且500℃以下的焙烧温度下进行焙烧。在氢气气氛中，氢有助于从氯铂酸铵分解出氯化铵的反应，焙烧急速地进行，因此在比通常的焙烧温度低的温度下也可以进行焙烧。
上述的贵金属粉末的粒径90％以上为20μm以下、氧化物粉末的粒径90％以上为12μm以下，可以通过使用粒径90％以上为30μm以下的贵金属的氯化铵盐粉末和粒径90％以上为12μm以下的氧化物粉末作为原料容易地实现。
例如，从氯铂酸铵脱除氯化铵时，粒径为约30μm至约10μm。此时，受焙烧时的温度的影响，稍稍产生颗粒生长，但是根据温度的不同其程度也不同。
如上所述，焙烧温度超过800℃时，通常得到超过20μm的粒径的贵金属粉末。但是，氯铂酸铵的粒径如果足够小，则即使在超过800℃的温度下进行焙烧，有时也可以实现贵金属粉末的粒径不到20μm。
同样地，在氧化物的粒径为12μm以下的情况下，估计焙烧也造成颗粒生长。基于上述，在将贵金属的粒径90％以上设定为20μm以下、将氧化物粉末的粒径90％以上设定为12μm以下的情况下，焙烧温度350℃～800℃的范围是推荐的范围。
作为原料添加的氧化物的体积，为贵金属的氯化铵盐的体积的3％～35％。
这是因为如果氧化物粉末与贵金属的氯化铵盐粉末不靠近则在焙烧时贵金属细粉容易产生凝聚，因此以3％以上的体积添加氧化物粉末。另外，添加量超过35％时，作为磁记录介质的记录层用溅射靶用的原料，不是实用的混合比例。因此，可以说优选上述范围。
关于上述，特别是使用铂的情况下，特别有效，此外，当然也应该理解，在贵金属为铂、金、铱、钯和钌的至少一种的情况下，也可以应用本发明。
另外，可以使用氧化锂、氧化硼、氧化镁、氧化铝、氧化硅、氧化钙、氧化钪、氧化钛、氧化钒、氧化铬、氧化锰、氧化锌、氧化镓、氧化锗、氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化锆、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化铪、氧化钽、氧化钨、氧化铋的至少一种。
这样得到的本发明的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末，可以实现氯低于1000ppm、氮低于1000ppm。
另外，关于该氯的含量，可以实现特别是500ppm以下、200ppm以下、进一步100ppm以下。同样地，关于氮，也可以实现500ppm以下、进一步200ppm以下。
实施例
以下，对本发明的具体实施例进行说明。另外，以下实施例仅仅用于容易地理解本申请发明，不限制本申请发明。即，基于本申请发明的技术构思的变形、实施方式、其它例子都包含在本申请发明中。
(实施例1)
用酸溶解铂废料，并过滤残渣，然后，经过液体与氯化铵反应的工序，制造氯铂酸铵。
然后，将通过该铂废料的纯化工序得到的氯铂酸铵与SiO2混合。
混合比以体积换算，相对于氯铂酸铵10，SiO2为1。混合方法是将混合物放入乳钵中充分搅拌。之后，将混合物放入石英制的容器中，并投入到焙烧炉中，在空气中、600℃下焙烧20小时，使氯化铵脱除。
分析焙烧后的混合物，结果确认氯＜100ppm、氮为500ppm，未残留氯化铵。测定粒度分布(HORITA公司制，激光衍射散射式)的结果是，铂粉末的粒径90％以上为3μm～10μm。另外，SiO2粉末的粒径90％以上为0.5μm～3μm。
将该焙烧后的混合粉作为原料制作Co-Cr-Pt-SiO2靶时，加入预定量的Co粉、Cr粉、不足部分添加SiO2粉，将其混合后进行烧结。
一般而言，作为记录介质使用时，在Co-Cr-Pt-SiO2的情况下，将各成分调节到预定的比例使用，这些成分调节、即不足部分的材料，可以进行适当添加。以下的实施例及比较例中，可以进行同样的成分调节。
烧结体的组织细微，并且可以得到磁记录介质的记录层膜形成用的合适的溅射靶。
(比较例1)
以下的比较例并非现有公知技术。即，这是因为现有技术中并不存在与本申请发明近似的技术。该比较例中显示的是，在本发明的权利要求中规定的从属权利要求中优选范围的条件以外的例子。因此，应该理解，在此所示的条件并非本发明的上位概念规定的范围的排除要素。
在将焙烧条件设定为在空气中、900℃、20小时的情况下，氯、氮的量足够低，但是铂的粒径中20μm以上的占约30％的比例，稍高。此时，即使使用该原料制作靶，也不能得到所期望的优选的细微组织。相反，在将焙烧条件设定为空气中、300℃、20小时的情况下，氯化铵完全脱除，此时也不能得到所期望的更优选的铂粉。根据以上内容，可以看出，在焙烧时，优选条件为温度350℃以上并且800℃以下。
(比较例2)
上述实施例1中，在混合比以体积换算，相对于氯铂酸铵10，SiO2为0.2即2％的情况下，在焙烧后用显微镜观察，结果是有些地方观察到铂粉的较大凝聚。认为是由于氧化物粉末的比例少，因此焙烧时贵金属粉末容易相互凝聚。
(实施例2)
用酸溶解含钌废料，并过滤残渣，然后，经过液体与氯化铵反应的工序，制造氯钌酸铵。然后，将通过该钌废料的纯化工序得到的氯钌酸铵与SiO2混合。
混合比以体积换算，相对于氯钌酸铵10，SiO2为1。混合方法是将混合物放入乳钵中充分搅拌。之后，将混合物放入石英制的容器中，并投入到焙烧炉中，在惰性气氛中、600℃下焙烧20小时，使氯化铵脱除。
分析焙烧后的混合物，结果确认氯＜100ppm、氮为500ppm，未残留氯化铵。测定粒度分布(HORITA公司制，激光衍射散射式)的结果是，钌粉末的粒径90％以上为3μm～10μm。另外，SiO2粉末的粒径90％以上为0.5μm～3μm。
将该焙烧后的混合粉作为原料制作Co-Ru-SiO2靶时，加入预定量的Co粉、不足部分添加SiO2粉，将其混合后进行烧结。
烧结体的组织细微，并且可以得到磁记录介质用的合适的溅射靶。
(实施例3)
将上述实施例1的经铂废料的纯化工序得到的氯铂酸铵与TiO2混合。混合比以体积换算，相对于氯铂酸铵10，TiO2为1。
混合方法是将混合物放入乳钵中充分搅拌。之后，将混合物放入石英制的容器中，并投入到焙烧炉中，在空气中、600℃下焙烧20小时，使氯化铵脱除。
分析焙烧后的混合物，结果确认氯＜100ppm、氮为500ppm，未残留氯化铵。测定粒度分布(HORITA公司制，激光衍射散射式)的结果是，铂粉末的粒径90％以上为3μm～10μm。另外，TiO2粉末的粒径90％以上为0.5μm～3μm。
将该该结果中得到的焙烧后的混合粉作为原料制作Co-Cr-Pt-TiO2靶时，加入预定量的Co粉、Cr粉、不足部分添加氧化钛(TiO2)粉，将其混合后进行烧结。
结果，烧结体的组织细微，并且可以得到磁记录介质的记录层膜形成用的优选的溅射靶。
上述实施例中，作为氧化物，使用了氧化硅、氧化钛两个例子，但是，包括这些氧化硅、氧化钛在内，在添加氧化锂、氧化硼、氧化镁、氧化铝、氧化硅、氧化钙、氧化钪、氧化钛、氧化钒、氧化铬、氧化锰、氧化锌、氧化镓、氧化锗、氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化锆、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化铪、氧化钽、氧化钨、氧化铋的至少一种的情况下也可以得到同样的结果。
(实施例4)
用酸溶解铂废料，并过滤残渣，然后，经过液体与氯化铵反应的工序，制造氯铂酸铵。然后，将通过该铂废料的纯化工序得到的氯铂酸铵与SiO2混合。
混合比以体积换算，相对于氯铂酸铵100，SiO2为32。混合方法是将混合物放入乳钵中充分搅拌。之后，将混合物放入石英制的容器中，并投入到焙烧炉中，在氢气氛中、400℃下焙烧10小时，使氯化铵脱除。
分析焙烧后的混合物，结果确认氯＜100ppm、氮为500ppm，未残留氯化铵。测定粒度分布(HORITA公司制，激光衍射散射式)的结果是，铂粉末的粒径90％以上为7μm～16μm。另外，SiO2粉末的粒径90％以上为0.5μm～3μm。
将该焙烧后的混合粉作为原料制作Co-Cr-Pt-SiO2靶时，加入预定量的Co粉、Cr粉、不足部分添加SiO2粉，将其混合后进行烧结。
烧结体的组织细微，并且可以得到磁记录介质用的优选的溅射靶。
以上的实施例中，使用铂和钌，但是，包括这些贵金属在内，使用铂、金、钌、钯和铱的至少一种也可以得到同样的结果。
产业实用性
本发明可以避免贵金属粉末制造的重复工序，并可以省略工序以使得尽可能不混入王水中所含的氯或与肼还原反应相关的氮。结果，具有可以省略干燥工序，防止颗粒生长或凝聚，并且无粉碎或分级工序，可以显著降低包含贵金属粉末和氧化物粉末的靶的制造成本的优良效果，因此，特别是对于磁记录介质的记录层用溅射靶有用。

Claims (9)

1.一种包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法，其特征在于，在贵金属粉末与氧化物粉末的混合粉末的制造中，将贵金属的氯化铵盐粉末与氧化物粉末混合，然后将该混合粉末焙烧，通过该焙烧使氯化铵脱除，从而得到贵金属粉末与氧化物粉末的混合粉末。
2.如权利要求1所述的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法，其特征在于，在空气中、在350℃以上且800℃以下的焙烧温度下进行焙烧。
3.如权利要求1所述的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法，其特征在于，在含氢气体气氛中、在100℃以上且500℃以下的焙烧温度下进行焙烧。
4.如权利要求1至3中任一项所述的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法，其特征在于，作为原料添加的氧化物的体积为贵金属的氯化铵盐的体积的3％～35％。
5.如权利要求1至4中任一项所述的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法，其特征在于，贵金属为铂、金、钌、钯和铱的至少一种。
6.如权利要求1至5中任一项所述的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末的制造方法，其特征在于，氧化物为氧化锂、氧化硼、氧化镁、氧化铝、氧化硅、氧化钙、氧化钪、氧化钛、氧化钒、氧化铬、氧化锰、氧化锌、氧化镓、氧化锗、氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化锆、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化铪、氧化钽、氧化钨、氧化铋的至少一种。
7.一种包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末，其特征在于，氯低于1000ppm、氮低于1000ppm、贵金属粉末的粒径的90％以上为20μm以下，氧化物粉末的粒径的90％以上为12μm以下。
8.如权利要求7所述的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末，其特征在于，贵金属为铂、金、钌、钯和铱的至少一种。
9.如权利要求7或8所述的包含贵金属粉末和氧化物粉末的混合粉末，其特征在于，氧化物为氧化锂、氧化硼、氧化镁、氧化铝、氧化硅、氧化钙、氧化钪、氧化钛、氧化钒、氧化铬、氧化锰、氧化锌、氧化镓、氧化锗、氧化钇、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化锆、氧化铌、氧化钼、氧化铟、氧化锡、氧化铪、氧化钽、氧化钨、氧化铋的至少一种。
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