WO2010024150A1 - 貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法及び貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末 - Google Patents

貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法及び貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末 Download PDF

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篤俊 荒川
和幸 佐藤
敦 佐藤
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    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/30—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with decomposition of metal compounds, e.g. by pyrolysis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10—Alloys containing non-metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
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    • C22C32/001—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides
    • C22C32/0015—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with only oxides with only single oxides as main non-metallic constituents
    • C22C32/0021—Matrix based on noble metals, Cu or alloys thereof
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    • C22C5/00—Alloys based on noble metals
    • C22C5/04—Alloys based on a platinum group metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B11/00—Obtaining noble metals

Definitions

  • the present invention relates to a mixed powder composed of a noble metal powder and an oxide powder and a method for producing the mixed powder used as a raw material in the production of a target of a component containing a noble metal and an oxide, particularly a mixed powder of a noble metal powder and an oxide powder.
  • the present invention relates to a method for producing at low cost and to a mixed powder comprising the obtained noble metal powder and oxide powder.
  • a target of a component containing a noble metal and an oxide is used for a sputtering target for a recording layer of a magnetic recording medium, as represented by a (Co—Cr—Pt) + SiO 2 target.
  • This target production requires noble metal powder (fine powder).
  • the conventional method for producing precious metal fine powder is as follows when platinum is taken as an example. First, a platinum raw material (for example, platinum scrap) is dissolved in aqua regia, and the residue not dissolved in aqua regia is filtered off. After filtering, the nitric acid content in the aqua regia is denitrated by heating it to obtain a chloroplatinic acid aqueous solution. Thereafter, it is reacted with ammonium chloride to obtain solid ammonium chloroplatinate. Furthermore, this ammonium chloroplatinate is roasted to release sponge ammonium to form sponge-like platinum.
  • a platinum raw material for example, platinum scrap
  • the residue not dissolved in aqua regia is filtered off. After filtering, the nitric acid content in the aqua regia is denitrated by heating it to obtain a chloroplatinic acid aqueous solution. Thereafter, it is reacted with ammonium chloride to obtain solid ammonium chloroplatinate. Furthermore, this ammonium chlor
  • sponge-like platinum is dissolved again in aqua regia to form an aqueous chloroplatinic acid solution, and the pH in the solution is adjusted to neutral to alkaline, and then platinum is precipitated by a reduction reaction in which hydrazine is added.
  • This platinum can be made into fine powder by adjusting the reduction reaction conditions, and desired platinum fine powder can be produced through steps of filtration, washing, and drying.
  • the process from “dissolving sponge platinum again in aqua regia” is a process for producing platinum fine powder, which increases costs.
  • chlorine involved in aqua regia and nitrogen involved in the hydrazine reduction reaction remain as impurities in the platinum fine powder.
  • a step of heating and drying is required, but when this condition is raised to a high temperature, grain growth and aggregation occur. In this way, the powder in which grain growth or aggregation has occurred during drying requires further crushing and classification steps.
  • a similar platinum powder manufacturing method in which a chloroplatinic acid aqueous solution and an ammonia / hydrazine aqueous solution are simultaneously added to an ammoniacal aqueous solution (see Patent Document 1). ).
  • a method for producing powder in a solution is employed.
  • the obtained platinum powder must be suction filtered, dried, and further fired at 350 to 600 ° C. to remove chlorine adsorbed on the platinum powder as a gas component.
  • pulverization are required.
  • such a process is indispensable, so that the process becomes complicated and the production cost increases.
  • a similar platinum powder production method in which an aqueous ammonia / hydrazine solution is simultaneously added to a chloroplatinic acid aqueous solution to produce a platinum powder (Patent Document 2).
  • a method for producing powder in solution is employed.
  • the obtained platinum powder is washed and suction filtered and then dried.
  • chlorine and nitrogen remaining as impurities in the platinum powder cannot be sufficiently removed by this process alone.
  • a step of drying at a high temperature is required, but grain growth and aggregation occur.
  • JP 2008-95174 A Japanese Patent Laid-Open No. 02-294416
  • the present invention has been made in view of these problems, and in the above-described steps, avoid duplicate steps in the production of noble metal powder, and prevent chlorine contained in aqua regia and nitrogen involved in the hydrazine reduction reaction from entering as much as possible. In addition, the process is omitted. As a result, it is an object to omit the drying process, prevent grain growth and aggregation, eliminate the pulverization and classification process, and significantly reduce the manufacturing cost.
  • the present inventors mixed a powder of ammonium chloride of a noble metal and an oxide powder, and then roasted this mixed powder to obtain a noble metal powder from the beginning. It has been found that producing a mixed powder of oxide powder is extremely effective in reducing costs.
  • the present invention 1) In manufacturing mixed powder of noble metal powder and oxide powder, powder of ammonium chloride salt of noble metal and oxide powder are mixed, then this mixed powder is roasted, and ammonium chloride is desorbed by this roasting.
  • a method for producing a mixed powder comprising a noble metal powder and an oxide powder, wherein a mixed powder of the noble metal powder and the oxide powder is obtained.
  • the noble metal powder obtained by this production method is obtained as a mixture with an oxide powder, but there is no conventional production method as a mixed powder composed of noble metal powder and oxide powder, and there is no idea of it. It was.
  • this step eliminates the drying step at a high temperature, prevents grain growth and agglomeration, eliminates the pulverization and classification steps, and significantly reduces the manufacturing cost. Further, the process can be omitted so that chlorine contained in aqua regia and nitrogen involved in the hydrazine reduction reaction do not enter as much as possible.
  • the present invention also provides: 2) 90% or more of the particle diameter of the noble metal powder is 20 ⁇ m or less, and 90% or more of the particle diameter of the oxide powder is 12 ⁇ m or less.
  • the mixed powder comprising the noble metal powder and the oxide powder according to 1) above 3)
  • a method for producing a mixed powder comprising: 6) The mixed powder comprising the noble metal powder and the oxide powder according to any one of 1) to 5) above, wherein the noble metal is at least one of platinum, gold, iridium, palladium, and ruthenium.
  • the oxide is lithium oxide, boron oxide, magnesium oxide, aluminum oxide, silicon oxide, calcium oxide, scandium oxide, titanium oxide, vanadium oxide, chromium oxide, manganese oxide, zinc oxide, gallium oxide, germanium oxide, It is at least one of yttrium oxide, lanthanum oxide, cerium oxide, praseodymium oxide, neodymium oxide, samarium oxide, zirconium oxide, niobium oxide, molybdenum oxide, indium oxide, tin oxide, hafnium oxide, tantalum oxide, tungsten oxide, and bismuth oxide. 1 above The method of manufacturing a mixed powder composed of the noble metal powder and the oxide powder according to any one of 1-6), provides.
  • the present invention also provides: 8) Noble metal powder and oxide characterized by being less than 1000 ppm chlorine and less than 1000 ppm nitrogen, 90% or more of the particle size of the noble metal powder being 20 ⁇ m or less, and 90% or more of the particle size of the oxide powder being 12 ⁇ m or less.
  • a mixed powder comprising a powder is provided. This chlorine and nitrogen content can be achieved by the present invention, but for both impurities, it can be 500 ppm or less, and further 200 ppm or less.
  • the present invention also provides: 9) The method for producing a mixed powder comprising the noble metal powder and the oxide powder according to 8) above, wherein the noble metal is at least one of platinum, gold, iridium, palladium, and ruthenium. 10) The oxide is oxidized.
  • the present invention it is possible to omit the steps so that the steps involved in the production of the precious metal powder are avoided and the chlorine contained in the aqua regia and the nitrogen involved in the hydrazine reduction reaction do not enter as much as possible.
  • the drying process at high temperature can be omitted to prevent grain growth and agglomeration, and further, the crushing and classification process can be eliminated, and the cost of producing a target made of noble metal powder and oxide powder can be significantly reduced. It has the effect.
  • the manufacturing method of the mixed powder which consists of the noble metal powder and oxide powder used as the raw material for the sputtering target of this invention mixes an oxide in the ammonium chloride salt stage, and then roasts it.
  • the ammonium chloride salt and the oxide may be mixed in the liquid, or the dried ammonium chloride salt and the oxide may be directly mixed in a container.
  • ammonium chloride can be eliminated, and a mixture of noble metal powder and oxide powder can be obtained, so that the process can be greatly shortened compared to the conventional production method, resulting in a significant cost reduction.
  • this is a powder in which noble metal powder and oxide powder are mixed.
  • the raw material used for the sputtering target for the recording layer of the magnetic recording medium uses a material in which a noble metal powder and an oxide are mixed. It doesn't matter, and rather pre-mixing is even useful.
  • oxide fine powder is mixed before roasting is to prevent the precious metals from agglomerating during roasting.
  • the particle size of the noble metal and the particle size of the oxide It is required to be fine.
  • 90% or more of the particle size of the noble metal powder is 20 ⁇ m or less, and 90% or more of the particle size of the oxide powder is 12 ⁇ m or less. Furthermore, it is desirable that 90% or more of the particle size of the noble metal powder is 10 ⁇ m or less, and 90% or more of the particle size of the oxide powder is 6 ⁇ m or less. As described above, this can be achieved by limiting the aggregation range of noble metals during roasting. That is, when roasting in the atmosphere, it is desirable that the roasting temperature be 350 ° C. or higher. In particular, the preferred range is 350 ° C to 500 ° C.
  • the temperature may be low. That is, it can be roasted at a roasting temperature of 100 ° C. or higher and 500 ° C. or lower. In a hydrogen gas atmosphere, hydrogen assists the reaction of ammonium chloride decomposing from ammonium chloroplatinate and roasting proceeds rapidly, so that roasting is possible at a temperature lower than the normal roasting temperature.
  • 90% or more of the particle size of the noble metal powder is 20 ⁇ m or less, and 90% or more of the particle size of the oxide powder is 12 ⁇ m or less.
  • 90% or more of the particle size of the ammonium chloride powder of the noble metal used as the raw material Is not more than 30 ⁇ m, and 90% or more of the particle size of the oxide powder can be easily achieved by using the one having a particle size of 12 ⁇ m or less.
  • the particle size becomes about 30 ⁇ m to 10 ⁇ m. At this time, grain growth occurs slightly due to the influence of the temperature during roasting, but the degree varies depending on the temperature.
  • the roasting temperature exceeds 800 °, it becomes a noble metal powder having a particle size usually exceeding 20 ⁇ m.
  • the particle size of ammonium chloroplatinate is sufficiently small, the particle size of the noble metal powder may not reach 20 ⁇ m even when roasted at a temperature exceeding 800 ° C.
  • the oxide particle size is 12 ⁇ m or less, grain growth is expected by roasting. From the above, when 90% or more of the particle size of the noble metal is 20 ⁇ m or less and 90% or more of the particle size of the oxide powder is 12 ⁇ m or less, a roasting temperature range of 350 ° C to 800 ° C is recommended. Temperature.
  • the volume of the oxide added as a raw material is 3% to 35% of the volume of the ammonium chloride salt of the noble metal. This is because if the oxide powder is not close to the ammonium chloride powder of the noble metal, the noble metal fine powder is likely to aggregate during roasting, so the oxide powder is added so as to have a volume of 3% or more. If it exceeds 35%, it will not be a practical mixing ratio as a raw material for the sputtering target for the recording layer of the magnetic recording medium. Therefore, it can be said that the above range is desirable. The above is particularly effective when platinum is used. In addition, it is natural that the present invention is used when the noble metal is at least one of platinum, gold, iridium, palladium, and ruthenium. It should be understood.
  • the mixed powder composed of the noble metal powder and the oxide powder of the present invention thus obtained can be less than 1000 ppm chlorine and less than 1000 ppm nitrogen.
  • the chlorine content can be 500 ppm or less, 200 ppm or less, and even 100 ppm or less.
  • nitrogen can be set to 500 ppm or less, and further to 200 ppm or less.
  • Example 1 The platinum scrap was dissolved with an acid, the residue was filtered off, and then the solution was reacted with ammonium chloride to produce ammonium chloroplatinate. Next, ammonium chloroplatinate and SiO 2 obtained in the platinum scrap refining step were mixed. The mixing ratio was set to 1 for SiO 2 with respect to 10 ammonium chloroplatinate in terms of volume. In the mixing method, the mixture was put in a mortar and sufficiently stirred. Thereafter, the mixture was put in a quartz container, put into a roasting furnace, and roasted in the atmosphere at 600 ° C. for 20 hours to desorb ammonium chloride.
  • the particle size of platinum powder was 3 to 10 ⁇ m with 90% or more. Further, the particle size of the SiO 2 powder was 0.5 to 3 ⁇ m when 90% or more.
  • Comparative Example 1 The following comparative examples are not conventionally known techniques. In other words, there is no technique similar to the present invention in the prior art. This comparative example shows an example other than the desired range of the dependent claims defined in the claims of the present invention. Therefore, it should be understood that the conditions shown here are not to be excluded from the scope defined by the superordinate concept of the present invention.
  • roasting conditions were 900 ° C for 20 hours in the atmosphere, the amount of chlorine and nitrogen was sufficiently low, but the particle size of platinum accounted for about 30% of 20 ⁇ m or more, and became slightly larger. In this case, even if a target was prepared using this raw material, the desired fine structure was not obtained. On the contrary, when roasting conditions were 300 ° C. and 20 hours in the atmosphere, ammonium chloride was not completely desorbed, and in this case, the desired and more preferable platinum powder could not be obtained. From the above, it can be seen that it is desirable that the temperature be 350 ° C. or higher and 800 ° C. or lower during roasting.
  • Example 2 In Example 1 above, when the mixing ratio was converted to volume and SiO 2 was 0.2, that is, 2% with respect to ammonium chloroplatinate 10, as a result of observing the mixed powder with a microscope after roasting, platinum powder A large agglomeration of was seen in some places. It is considered that the ratio of the oxide powder is small and the noble metal powders are likely to aggregate during roasting.
  • Example 2 The ruthenium-containing scrap was dissolved with an acid, the residue was filtered off, and then the solution was reacted with ammonium chloride to produce ammonium ruthenate.
  • ruthenium ammonium chloride obtained in the ruthenium scrap refining step was mixed with SiO 2 .
  • the mixing ratio was set to 1 for SiO 2 with respect to 10 ammonium ruthenate.
  • the mixture was put in a mortar and sufficiently stirred. Thereafter, the mixture was put in a quartz container, put into a roasting furnace, and roasted in an inert atmosphere at 600 ° C. for 20 hours to desorb ammonium chloride.
  • the particle size of ruthenium powder was 3% to 10 ⁇ m with 90% or more. Further, the particle size of the SiO 2 powder was 0.5 to 3 ⁇ m when 90% or more.
  • a Co-Ru-SiO 2 target was prepared, and a predetermined amount of Co powder and SiO 2 powder as a deficiency were added, mixed and sintered.
  • the structure of the sintered body was fine, and a suitable sputtering target for a magnetic recording medium could be obtained.
  • Example 3 Ammonium chloroplatinate obtained in the platinum scrap refining step of Example 1 and TiO 2 were mixed.
  • the mixing ratio was set to 1 for TiO 2 with respect to 10 ammonium chloroplatinate in terms of volume.
  • the mixture was put in a mortar and sufficiently stirred. Thereafter, the mixture was put in a quartz container, put into a roasting furnace, and roasted in the atmosphere at 600 ° C. for 20 hours to desorb ammonium chloride.
  • the particle size of platinum powder was 3 to 10 ⁇ m with 90% or more. Further, the particle size of TiO 2 powder was 0.5-3 ⁇ m with 90% or more.
  • a predetermined amount of Co powder, Cr powder, and titanium oxide (TiO 2 ) powder as a deficiency are prepared in preparing a Co—Cr—Pt—TiO 2 target. In addition, they were mixed and sintered. As a result, the structure of the sintered body was fine, and a suitable sputtering target for forming the recording layer film of the magnetic recording medium could be obtained.
  • silicon oxide and titanium oxide were used as oxides.
  • silicon oxide and titanium oxide lithium oxide, boron oxide, magnesium oxide, aluminum oxide, silicon oxide, calcium oxide, oxidation Scandium, titanium oxide, vanadium oxide, chromium oxide, manganese oxide, zinc oxide, gallium oxide, germanium oxide, yttrium oxide, lanthanum oxide, cerium oxide, praseodymium oxide, neodymium oxide, samarium oxide, zirconium oxide, niobium oxide, molybdenum oxide, Similar results were obtained when at least one of indium oxide, tin oxide, hafnium oxide, tantalum oxide, tungsten oxide, and bismuth oxide was added.
  • Example 4 The platinum scrap was dissolved with an acid, the residue was filtered off, and then the solution was reacted with ammonium chloride to produce ammonium chloroplatinate. Next, ammonium chloroplatinate and SiO 2 obtained in the platinum scrap refining step were mixed. The mixing ratio was 32 in terms of SiO 2 with respect to ammonium chloroplatinate 100 in terms of volume. In the mixing method, the mixture was put in a mortar and sufficiently stirred. Thereafter, the mixture was put in a quartz container and put into a roasting furnace, and roasted in a hydrogen atmosphere at 400 ° C. for 10 hours to desorb ammonium chloride.
  • the particle size of the platinum powder was 7 to 16 ⁇ m with 90% or more. Further, the particle size of the SiO 2 powder was 0.5 to 3 ⁇ m when 90% or more.
  • the drying process is omitted to prevent grain growth and agglomeration, and further, the pulverization and classification processes are eliminated, and the cost of manufacturing a target made of noble metal powder and oxide powder can be significantly reduced. Therefore, it is particularly useful for a sputtering target for a recording layer of a magnetic recording medium.

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Abstract

　貴金属粉末と酸化物粉末の混合粉末の製造において、貴金属の塩化アンモニウム塩の粉末と酸化物粉末とを混合し、次にこの混合粉末を焙焼し、この焙焼により塩化アンモニウムを脱離させて貴金属粉末と酸化物粉末の混合粉末を得る貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法及び塩素１０００ｐｐｍ未満、窒素１０００ｐｐｍ未満であり、貴金属粉末の粒径の９０％以上が２０μｍ以下、酸化物粉末の粒径の９０％以上が１２μｍ以下である貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末。貴金属粉末製造の重複する工程を避け、王水に含まれる塩素やヒドラジン還元反応に関与する窒素が極力入らないように、工程を省略するものである。その結果、高温での乾燥工程を省略して、粒成長や凝集を防止し、さらに粉砕や分級工程を無くし、製造コストを著しく低減させることを課題とする。

Description

貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法及び貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末
　本発明は、貴金属と酸化物を含んだ成分のターゲットを製造する場合の原料として使用する、貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末及びその製造方法、特に貴金属粉末と酸化物粉末の混合粉末を安価に製造する方法と、得られた貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末に関する。
　貴金属と酸化物を含んだ成分のターゲットは、（Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ）＋ＳｉＯ２ターゲットに代表されるように、磁気記録媒体の記録層用スパッタリングターゲットに使用されている。このターゲット製造には、貴金属粉末（微粉）が必要である。
　貴金属微粉の従来の製造方法は、白金を例に取ると下記のようである。まず、白金の原料（例えば、白金のスクラップ）を王水に溶かし、王水では溶けなかった残渣を濾別する。濾別後、これを加熱することにより、王水のうちの硝酸分を脱硝させて塩化白金酸水溶液とする。この後、塩化アンモニウムと反応させて固体の塩化白金酸アンモニウムを得る。さらに、この塩化白金酸アンモニウムを焙焼して、塩化アンモニウムを脱離させることによりスポンジ状の白金とする。
　次に、スポンジ状白金を再び王水に溶かして塩化白金酸水溶液とし、液中のｐＨを中性～アルカリ性に調整してから、ヒドラジンを添加する還元反応により白金を析出させる。
　この白金は、還元反応条件を調整することにより微粉とすることが可能であり、濾別、洗浄、乾燥の工程を経て、所望の白金微粉を製造することができる。
　上述の工程において、「スポンジ状白金を再び王水に溶かし」からの工程が、白金微粉を製造するための工程となっており、コスト増となっている。
　加えて、王水に含まれる塩素、ヒドラジン還元反応に関与する窒素が、白金微粉中の不純物として残存する問題がある。これを十分に取り除くために加熱乾燥する工程が必要となるが、この条件を高温にすると粒成長や凝集が起きる。
　このようにして、乾燥時に粒成長や凝集が起きた粉末は、さらに粉砕や分級工程が必要となる。一方、低温乾燥した場合は、脱ガスが十分でないので温水洗浄、再乾燥の工程を要するだけでなく、塩素に関してはある程度効果があるが窒素に関しては殆ど効果がない。したがって、従来の工程では、貴金属の微粉を得るための製造コストが高くなるという問題があった。
　また、同様な白金粉末の製造方法であるが、アンモニア性水溶液中に、塩化白金酸水溶液とアンモニア・ヒドラジン水溶液とを同時に添加して、白金粉末を製造方法が開示されている（特許文献１参照）。
　この場合、粉末の製造を溶液中で作製する方法が採られている。この結果、得られた白金粉末を吸引ろ過した後に、乾燥し、さらに３５０～６００°Ｃで焼成し、白金粉末に吸着した塩素等をガス成分として除去する必要がある。
　また、さらに脱塩素を行うため、温水洗浄、乾燥、粉砕を必要としている。
　溶液中の反応においては、このような工程は必要不可欠となるため、それだけ工程が煩雑となり、生産コストが増加する原因となる。
　また、同様な白金粉末の製造方法であるが、塩化白金酸水溶液中にアンモニア・ヒドラジン水溶液を同時に添加して、白金粉末を製造する方法が開示されている（特許文献２）。
　この場合も、粉末の製造を溶液中で作製する方法が採られている。この結果、得られた白金粉末を洗浄、吸引ろ過した後に、乾燥するが、この工程だけでは、白金粉末中の不純物として残存する塩素、窒素を十分除去できていない。
　これを十分に取り除くために高温で乾燥する工程が必要となるが、粒成長や凝集が起きる。このようにして、乾燥時に粒成長や凝集が起きた粉末は、さらに粉砕や分級工程が必要不可欠となるため、それだけ工程が煩雑となり、生産コストが増加する原因となる。
特開２００８－９５１７４号公報 特開平０２－２９４４１６号公報
　本発明は、これらの問題に鑑みてなされたものであり、上述の工程において、貴金属粉末製造の重複する工程を避け、王水に含まれる塩素やヒドラジン還元反応に関与する窒素が極力入らないように、工程を省略するものである。その結果、乾燥工程を省略して、粒成長や凝集を防止し、さらに粉砕や分級工程を無くし、製造コストを著しく低減させることを課題とする。
　本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、貴金属の塩化アンモニウム塩の粉末と酸化物粉末とを混合し、次にこの混合粉末を焙焼して、当初から貴金属粉末と酸化物粉末の混合粉末を製造することが、コスト低減に極めて有効であるとの知見を得た。
　この知見に基づき、本発明は、
１）貴金属粉末と酸化物粉末の混合粉末の製造において、貴金属の塩化アンモニウム塩の粉末と酸化物粉末とを混合し、次にこの混合粉末を焙焼し、この焙焼により塩化アンモニウムを脱離させて貴金属粉末と酸化物粉末の混合粉末を得ることを特徴とする貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法を提供する。
　この工程は、本願発明の基本をなすものである。本製造方法により得られる貴金属粉末は、酸化物粉末との混合物として得るものであるが、従来このように、貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末として製造方法は存在せず、その発想もなかった。
　後述するように、この工程によって、高温での乾燥工程を省略して、粒成長や凝集を防止し、さらに粉砕や分級工程を無くし、製造コストを著しく低減させることが可能となる。また、王水に含まれる塩素やヒドラジン還元反応に関与する窒素が極力入らないように、工程を省略することができる。
　また、本発明は、
２）貴金属粉末の粒径の９０％以上が２０μｍ以下、酸化物粉末の粒径の９０％以上が１２μｍ以下であることを特徴とする上記１）記載の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法
３）大気中、焙焼温度３５０°Ｃ以上、８００°Ｃ以下で焙焼することを特徴とする上記１）又は２）記載の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法
４）水素含有ガス雰囲気中、焙焼温度１００°Ｃ以上、５００°Ｃ以下で焙焼することを特徴とする上記１）又は２）記載の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法
５）原料として加える酸化物の体積が、貴金属の塩化アンモニウム塩の体積の３％～３５％であることを特徴とする１）～４）のいずれか一項に記載の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法。
６）貴金属が、白金、金、イリジウム、パラジウム、ルテニウムの少なくとも１種であることを特徴とする上記１）～５）のいずれか一項に記載の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法
７）酸化物が、酸化リチウム、酸化ホウ素、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウム、酸化スカンジウム、酸化チタン、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガン、酸化亜鉛、酸化ガリウム、酸化ゲルマニウム、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化プラセオジム、酸化ネオジム、酸化サマリウム、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化モリブテン、酸化インジウム、酸化錫、酸化ハフニウム、酸化タンタル、酸化タングステン、酸化ビスマスの少なくとも１種であることを特徴とする上記１）～６）のいずれか一項に記載の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法、を提供する。
　また、本発明は、
８）塩素１０００ｐｐｍ未満、窒素１０００ｐｐｍ未満であり、貴金属粉末の粒径の９０％以上が２０μｍ以下、酸化物粉末の粒径の９０％以上が１２μｍ以下であることを特徴とする貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末、を提供する。
　この塩素と窒素の含有量は、本発明により達成できるが、両不純物については５００ｐｐｍ以下に、さらには２００ｐｐｍ以下とすることが可能である。
　また、本発明は、
９）貴金属が、白金、金、イリジウム、パラジウム、ルテニウムの少なくとも１種であることを特徴とする上記８）記載の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法
１０）酸化物が、酸化リチウム、酸化ホウ素、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウム、酸化スカンジウム、酸化チタン、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガン、酸化亜鉛、酸化ガリウム、酸化ゲルマニウム、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化プラセオジム、酸化ネオジム、酸化サマリウム、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化モリブテン、酸化インジウム、酸化錫、酸化ハフニウム、酸化タンタル、酸化タングステン、酸化ビスマスの少なくとも１種であることを特徴とする上記８）又は１０）記載の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末、を提供する。
　本発明によれば、貴金属粉末製造の重複する工程を避け、王水に含まれる塩素やヒドラジン還元反応に関与する窒素が極力入らないように、工程を省略することが可能となるものである。その結果、高温での乾燥工程を省略して、粒成長や凝集を防止し、さらに粉砕や分級工程を無くし、貴金属粉末と酸化物粉末からなるターゲット製造のコストを著しく低減させることができるという優れた効果を有する。
　本発明のスパッタリングターゲット用の原料となる貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法は、塩化アンモニウム塩の段階で酸化物を混合させてから、焙焼するものである。混合方式は液中で塩化アンモニウム塩と酸化物とを混合させてもよいし、乾燥した塩化アンモニウム塩と酸化物とを容器に入れて直接混合させてもよい。
　これにより塩化アンモニウムを脱離させるとともに、貴金属粉末と酸化物粉末の混合物を得ることができるので、従来の製法と比べて大きく工程を短縮でき、大幅なコストダウンとなる。しかし、これはあくまで貴金属粉末と酸化物粉末が混合された粉末であることが上述の通りである。
　本来、磁気記録媒体の記録層用スパッタリングターゲットに使用される原料は、貴金属粉末と酸化物を混合した材料を使用するので、貴金属粉末と酸化物粉末が混合された粉末であることは原料として、問題となることはなく、むしろ事前の混合は有用とさえ言える。
　焙焼する前に酸化物微粉を混ぜるのは、焙焼時に貴金属が凝集するのを防ぐためである。磁気記録媒体の記録層用スパッタリングターゲットを製造する場合には、組織を微細化し、異常放電やパーティクルの発生を防止し、品質の向上を図るために、貴金属の粒径及び酸化物の粒径が微細であることが要求されている。
　このことから、貴金属粉末の粒径の９０％以上が２０μｍ以下、酸化物粉末の粒径の９０％以上が１２μｍ以下とする。さらには、貴金属粉末の粒径の９０％以上を１０μｍ以下、酸化物粉末の粒径の９０％以上を６μｍ以下とすることが望ましい。上記の通り、焙焼時の貴金属の凝集範囲を制限することによって達成できる。すなわち、大気中で焙焼を行うに際しては、焙焼温度を３５０°Ｃ以上とするのが望ましい。特に、好ましい範囲は３５０°Ｃ～５００°Ｃである。
　３５０°Ｃ未満であると、塩化アンモニウムが脱離しににくく、得られた微粉中の塩素、窒素含有量が多くなるためである。また脱離に要する時間が非常に長くなり生産性に問題が生じることも挙げられる。
　一方８００°以下とする理由は、貴金属微粉の粒成長を抑えるためである。加えて酸化物粉末の凝集や粒成長も起きるのでこれを防ぐためである。
　なお、水素含有ガス雰囲気中で焙焼する場合には、温度は低くても良い。すなわち、焙焼温度１００°Ｃ以上、５００°Ｃ以下で焙焼することができる。水素ガス雰囲気中では、水素は塩化白金酸アンモニウムから塩化アンモニウムが分解する反応を助け、焙焼が急速に進むので、通常の焙焼温度よりも低温で焙焼が可能となる。
　上記の貴金属粉末の粒径の９０％以上を２０μｍ以下、酸化物粉末の粒径の９０％以上を１２μｍ以下とすることは、その原料となる貴金属の塩化アンモニウム塩粉末の粒径の９０％以上を３０μｍ以下とし、また酸化物粉末の粒径の９０％以上を１２μｍ以下のものを使用することによって、容易に達成できる。
　例えば、塩化白金酸アンモニウムから塩化アンモニウム脱離する際に、粒径が３０μｍから１０μｍ程度になる。この時、焙焼時の温度の影響で、やや粒成長起きるが、温度によってその度合いが異なる。
　上記の通り、焙焼温度が８００°を超えると、通常２０μｍを超える粒径の貴金属粉となる。しかし、塩化白金酸アンモニウムの粒径が充分小さければ、８００°Ｃ超える温度で焙焼しても、貴金属粉の粒径が２０μｍに達しない場合がある。
　同様に、酸化物の粒径が１２μｍ以下とする場合も、焙焼により粒成長が見込まれる。以上から、貴金属の粒径の９０％以上を２０μｍ以下、酸化物粉末の粒径の９０％以上を１２μｍ以下とする場合には、焙焼温度３５０°Ｃ～８００°Ｃの範囲が、推奨される温度である。
　原料として加える酸化物の体積は、貴金属の塩化アンモニウム塩の体積の３％～３５％とする。
　これは、酸化物粉末が貴金属の塩化アンモニウム塩粉末に近接していないと焙焼時に貴金属微粉が凝集し易くなるので、３％以上の体積となるように酸化物粉末を添加する。なお、３５％を超えて添加すると、磁気記録媒体の記録層用スパッタリングターゲット用の原料として、実用的な混合割合にならない。したがって、上記の範囲とするのが望ましいと言える。
　上記については、特に白金を用いる場合に、特に有効であるが、この他、貴金属が、白金、金、イリジウム、パラジウム、ルテニウムの少なくとも１種である場合にも、本発明を用いることは、当然に理解されるべきことである。
　また、酸化リチウム、酸化ホウ素、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウム、酸化スカンジウム、酸化チタン、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガン、酸化亜鉛、酸化ガリウム、酸化ゲルマニウム、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化プラセオジム、酸化ネオジム、酸化サマリウム、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化モリブテン、酸化インジウム、酸化錫、酸化ハフニウム、酸化タンタル、酸化タングステン、酸化ビスマスの、少なくとも１種を使用することができる。
このようにして得られた本発明の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末は、塩素１０００ｐｐｍ未満、窒素１０００ｐｐｍ未満とすることが可能である。
　また、この塩素の含有量については、特に５００ｐｐｍ以下、２００ｐｐｍ以下、さらには１００ｐｐｍ以下とすることが可能である。同様に、窒素についても５００ｐｐｍ以下、さらには２００ｐｐｍ以下とすることが可能である。
　次に、本発明の具体的な実施例を説明する。なお、以下の実施例は、本願発明の理解を容易にするためのものであり、これに制限されるものではない。すなわち、本願発明の技術思想に基づく変形、実施態様、他の例は、本願発明に含まれるものである。
（実施例１）
　白金スクラップを酸で溶解し、残渣を濾別した後、液と塩化アンモニウムとを反応させる工程を経て、塩化白金酸アンモニウムを製造した。
　次に、この白金スクラップの精製工程で得た塩化白金酸アンモニウムとＳｉＯ２とを混合した。
　混合比は体積換算で塩化白金酸アンモニウム１０に対し、ＳｉＯ２を１とした。混合方法は、乳鉢の中に混合物を入れて充分に撹拌した。その後、混合物を石英製の容器に入れて、焙焼炉へ投入し、大気中で６００°Ｃ、２０時間、焙焼して塩化アンモニウムを脱離させた。
　焙焼後の混合物を分析した結果、塩素＜１００ｐｐｍ、窒素５００ｐｐｍであり、塩化アンモニウムが残存していないことを確認できた。粒度分布を測定（ＨＯＲＩＢＡ製、レーザー回折散乱式）した結果、白金粉末の粒径は９０％以上が３～１０μｍであった。また、ＳｉＯ２粉末の粒径は、９０％以上が０．５～３μｍであった。
　この焙焼後の混合粉を原料として、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－ＳｉＯ２ターゲットを作製するに当たり、所定量のＣｏ粉、Ｃｒ粉、不足分としてＳｉＯ２粉を加えて混合し焼結させた。
　一般に、記録媒体として使用する際には、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－ＳｉＯ２の場合、それぞれの成分を所定の割合に調整して使用されるが、これらの成分調整、すなわち不足分の材料については、適宜添加することができる。以下の実施例及び比較例において、同様の成分調整が可能である。
　焼結体の組織は微細であり、磁気記録媒体の記録層膜形成用の好適なスパッタリングターゲットを得ることができた。
（比較例１）
　以下の比較例については、従来公知技術ではない。すなわち、従来技術では本願発明に近似する技術が存在しないからである。この比較例では、本発明の請求項で規定した従属項の内、望ましい範囲とした条件、以外の例を示すものである。したがって、ここに示す条件が、本願発明の上位概念で規定した範囲の除外要因とすべきものでないことは理解されるべきことである。
　焙焼条件を大気中で９００°Ｃ、２０時間とした場合、塩素、窒素量は充分低いが、白金の粒径は２０μｍ以上が約３０％の割合を占めており、やや大きくなった。この場合、この原料を用いてターゲットを作製しても、希望する好ましい微細組織が得られなかった。逆に、焙焼条件を大気中で３００°Ｃ、２０時間とした場合、塩化アンモニウムが、完全には脱離しておらず、この場合も希望する、より好ましい白金粉が得られなかった。以上から、焙焼に際しては、温度を３５０°Ｃ以上、８００°Ｃ以下とすることが望ましい条件であることが分かる。
（比較例２）
　上記、実施例１において、混合比を体積換算で、塩化白金酸アンモニウム１０に対しＳｉＯ２を０．２、すなわち２％とした場合、焙焼後、混合粉を顕微鏡で観察した結果、白金粉の大きな凝集がところどころに見られた。酸化物粉末の割合が少なく、焙焼時に貴金属粉末同士が凝集しやすくなると考えられる。
（実施例２）
　ルテニウム含有スクラップを酸で溶解し、残渣を濾別した後、液と塩化アンモニウムとを反応させる工程を経て、塩化ルテニウム酸アンモニウムを製造した。次に、このルテニウムスクラップの精製工程で得た塩化ルテニウム酸アンモニウムとＳｉＯ２とを混合した。
　混合比は体積換算で塩化ルテニウム酸アンモニウム１０に対し、ＳｉＯ２を１とした。混合方法は、乳鉢の中に混合物を入れて充分に撹拌した。その後、混合物を石英製の容器に入れて、焙焼炉へ投入し、不活性雰囲気中、６００°Ｃ、２０時間、焙焼して塩化アンモニウムを脱離させた。
　焙焼後の混合物を分析した結果、塩素＜１００ｐｐｍ、窒素５００ｐｐｍであり、塩化アンモニウムが残存していないことを確認できた。粒度分布を測定（ＨＯＲＩＢＡ製、レーザー回折散乱式）した結果、ルテニウム粉末の粒径は９０％以上が３～１０μｍであった。また、ＳｉＯ２粉末の粒径は、９０％以上が０．５～３μｍであった。
　この焙焼後の混合粉を原料として、Ｃｏ－Ｒｕ－ＳｉＯ２ターゲットを作製するに当たり、所定量のＣｏ粉、不足分としてＳｉＯ２粉を加えて混合し焼結させた。
　焼結体の組織は微細であり、磁気記録媒体用の好適なスパッタリングターゲットを得ることができた。
（実施例３）
　上記実施例１の白金スクラップの精製工程で得た塩化白金酸アンモニウムとＴｉＯ２とを混合した。混合比は体積換算で塩化白金酸アンモニウム１０に対し、ＴｉＯ２を１とした。
　混合方法は、乳鉢の中に混合物を入れて充分に撹拌した。その後、混合物を石英製の容器に入れて、焙焼炉へ投入し、大気中で６００°Ｃ、２０時間、焙焼して塩化アンモニウムを脱離させた。
　焙焼後の混合物を分析した結果、塩素＜１００ｐｐｍ、窒素５００ｐｐｍであり、塩化アンモニウムが残存していないことを確認できた。粒度分布を測定（ＨＯＲＩＢＡ製、レーザー回折散乱式）した結果、白金粉末の粒径は９０％以上が３～１０μｍであった。また、ＴｉＯ２粉末の粒径は、９０％以上が０．５～３μｍであった。
　この結果で得られた焙焼後の混合粉を原料として、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－ＴｉＯ２ターゲットを作製するに当たり、所定量のＣｏ粉、Ｃｒ粉、不足分として酸化チタン（ＴｉＯ２）粉を加えて混合し焼結させた。
　この結果、焼結体の組織は微細であり、磁気記録媒体の記録層膜形成用の好適なスパッタリングターゲットを得ることができた。
　上記実施例では、酸化物として酸化ケイ素、酸化チタンの２例を用いたが、これらの酸化ケイ素、酸化チタンを含め、酸化リチウム、酸化ホウ素、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウム、酸化スカンジウム、酸化チタン、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガン、酸化亜鉛、酸化ガリウム、酸化ゲルマニウム、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化プラセオジム、酸化ネオジム、酸化サマリウム、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化モリブテン、酸化インジウム、酸化錫、酸化ハフニウム、酸化タンタル、酸化タングステン、酸化ビスマスの少なくとも１種を添加した場合も同様の結果が得られた。
（実施例４）
　白金スクラップを酸で溶解し、残渣を濾別した後、液と塩化アンモニウムとを反応させる工程を経て、塩化白金酸アンモニウムを製造した。次に、この白金スクラップの精製工程で得た塩化白金酸アンモニウムとＳｉＯ２とを混合した。
　混合比は体積換算で塩化白金酸アンモニウム１００に対し、ＳｉＯ２を３２とした。混合方法は、乳鉢の中に混合物を入れて充分に撹拌した。その後、混合物を石英製の容器に入れて、焙焼炉へ投入し、水素雰囲気中、４００°Ｃ、１０時間、焙焼して塩化アンモニウムを脱離させた。
　焙焼後の混合物を分析した結果、塩素＜１００ｐｐｍ、窒素５００ｐｐｍであり、塩化アンモニウムが残存していないことを確認できた。粒度分布を測定（ＨＯＲＩＢＡ製、レーザー回折散乱式）した結果、白金粉末の粒径は９０％以上が７～１６μｍであった。また、ＳｉＯ２粉末の粒径は、９０％以上が０．５～３μｍであった。
　この焙焼後の混合粉を原料として、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－ＳｉＯ２ターゲットを作製するに当たり、所定量のＣｏ粉、Ｃｒ粉、不足分としてＳｉＯ２粉を加えて混合し焼結させた。
　焼結体の組織は微細であり、磁気記録媒体用の好適なスパッタリングターゲットを得ることができた。
　以上の実施例では、白金とルテニウムを使用したが、これらの貴金属を含め、白金、金、ルテニウム、パラジウム、イリジウムの少なくとも１種を用いても同様の結果が得られた。
　本発明は、貴金属粉末製造の重複する工程を避け、王水に含まれる塩素やヒドラジン還元反応に関与する窒素が極力入らないように、工程を省略することが可能となるものである。その結果、乾燥工程を省略して、粒成長や凝集を防止し、さらに粉砕や分級工程を無くし、貴金属粉末と酸化物粉末からなるターゲット製造のコストを著しく低減させることができるという優れた効果を有するので、特に磁気記録媒体の記録層用スパッタリングターゲットに有用である。

Claims (9)

  1. 　貴金属粉末と酸化物粉末の混合粉末の製造において、貴金属の塩化アンモニウム塩の粉末と酸化物粉末とを混合し、次にこの混合粉末を焙焼し、この焙焼により塩化アンモニウムを脱離させて貴金属粉末と酸化物粉末の混合粉末を得ることを特徴とする貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法。
  2. 　大気中、焙焼温度３５０°Ｃ以上、８００°Ｃ以下で、焙焼することを特徴とする請求項１記載の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法。
  3. 　水素含有ガス雰囲気中、焙焼温度１００°Ｃ以上、５００°Ｃ以下で焙焼することを特徴とする請求項１記載の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法。
  4. 　原料として加える酸化物の体積が、貴金属の塩化アンモニウム塩の体積の３％～３５％であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法。
  5. 　貴金属が、白金、金、ルテニウム、パラジウム、イリジウムの少なくとも１種であることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法。
  6. 　酸化物が、酸化リチウム、酸化ホウ素、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウム、酸化スカンジウム、酸化チタン、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガン、酸化亜鉛、酸化ガリウム、酸化ゲルマニウム、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化プラセオジム、酸化ネオジム、酸化サマリウム、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化モリブテン、酸化インジウム、酸化錫、酸化ハフニウム、酸化タンタル、酸化タングステン、酸化ビスマスの少なくとも１種であることを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法。
  7. 　塩素１０００ｐｐｍ未満、窒素１０００ｐｐｍ未満であり、貴金属粉末の粒径の９０％以上が２０μｍ以下、酸化物粉末の粒径の９０％以上が１２μｍ以下、であることを特徴とする貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末。
  8. 　貴金属が、白金、金、ルテニウム、パラジウム、イリジウムの少なくとも１種であることを特徴とする請求項７記載の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末。
  9. 　酸化物が、酸化リチウム、酸化ホウ素、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウム、酸化スカンジウム、酸化チタン、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガン、酸化亜鉛、酸化ガリウム、酸化ゲルマニウム、酸化イットリウム、酸化ランタン、酸化セリウム、酸化プラセオジム、酸化ネオジム、酸化サマリウム、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化モリブテン、酸化インジウム、酸化錫、酸化ハフニウム、酸化タンタル、酸化タングステン、酸化ビスマスの少なくとも１種であることを特徴とする請求項７又は８記載の貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末。
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