TWI671418B - 濺鍍靶、積層膜之製造方法、積層膜及磁記錄媒體 - Google Patents

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Abstract

本發明之濺鍍靶係含有Co與選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬作為金屬成分，上述選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬之含量相對於Co之含量的莫耳比為1／2以上，且含有Nb2 O5 作為金屬氧化物成分而成。

Description

濺鍍靶、積層膜之製造方法、積層膜及磁記錄媒體
本發明係關於一種含有Co與Cr及／或Ru作為金屬成分，例如適宜用於形成垂直磁記錄媒體之基底層與磁性層之間之中間層等的濺鍍靶、積層膜之製造方法、積層膜及磁記錄媒體，尤其提出一種可有助於硬磁碟驅動機之高密度化之技術。
於硬磁碟驅動機中，於相對於記錄面垂直之方向進行磁記錄之垂直磁記錄方式被實用化，該方式與此前之面內磁記錄方式相比，能夠進行高密度之記錄，因此被廣泛採用。
垂直磁記錄方式之磁記錄媒體大致係於鋁或玻璃等基板上依序積層密接層、軟磁性層、晶種層（seed layer）、Ru層等基底層、中間層、磁性層及保護層等而構成者。其中，磁性層於下部存在以Co作為主成分之Co－Pt系合金等中分散有SiO2 或其他金屬氧化物的顆粒（granular）膜，具有較高之飽和磁化Ms與磁各向異性Ku。又，積層於磁性層之下方側之中間層係由Co－Cr－Ru系合金等中分散有相同之金屬氧化物之組織結構所構成者，有為了成為非磁性而含有相對較多之Ru或Cr等之情形。
於此種磁性層及中間層中，成為非磁性材料之上述金屬氧化物向沿垂直方向配向之Co合金等磁性粒子之晶界析出，降低磁性粒子間之磁相互作用，由此實現雜訊特性之提高及較高之記錄密度。 再者，一般而言，磁性層或中間層等各層係藉由使用具有特定之組成或組織之濺鍍靶於基板上進行濺鍍而製膜形成。作為此種技術，先前有專利文獻1所記載者等。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第5960287號公報
[發明所欲解決之課題]
且說，為了實現硬磁碟驅動機之高密度化，要求磁各向異性Ku之增大以確保熱穩定性，及磁性粒子之較高之磁分離性以提高解析度。
然而，於如上所述之飽和磁化Ms較高之磁性層中，由於磁性粒子間之交換耦合較為牢固，故而磁性粒子彼此之磁分離性不足。此處，若為了提高磁分離性而添加較多之金屬氧化物，則金屬氧化物進入磁性粒子內而導致磁性粒子之結晶性劣化，隨之飽和磁化Ms及磁各向異性Ku降低。
本發明係將解決習知技術所存在之此種問題作為課題，其目的在於提供一種不會大幅地降低磁記錄媒體之磁性層之磁各向異性而可提高磁性粒子間之磁分離性的濺鍍靶、積層膜之製造方法、積層膜及磁記錄媒體。 [解決課題之技術手段]
發明人努力進行研究，結果獲得如下見解，即，作為分散於磁性層及中間層之磁性材料即Co合金中之非磁性材料之金屬氧化物，除使用此前所使用之SiO2 等以外或取而代之而使用Nb2 O5 ，藉此，即便不那麼增大金屬氧化物之含量，亦可顯著地改善磁性粒子間之磁分離性。又，發現藉此可維持以Co－Pt為主體之磁性層之較高之飽和磁化Ms與較高之磁各向異性Ku。認為其原因在於，Nb2 O5 與Co之潤濕性適度，且即便缺失一部分氧，Nb2 O5 亦可作為穩定之氧化物存在，但本發明並不限定於此種理論。
基於此種見解，本發明之濺鍍靶係含有Co與選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬作為金屬成分，上述選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬之含量相對於Co之含量的莫耳比為1／2以上，且含有Nb2 O5 作為金屬氧化物成分而成。
此處，於本發明之濺鍍靶中，較佳為僅含有Nb2 O5 作為金屬氧化物成分，Nb2 O5 之含量為5 mol%～15 mol%。
或者，於本發明之濺鍍靶中，較佳為Nb2 O5 之含量為2 mol%～5 mol%，進一步含有Nb2 O5 以外之金屬氧化物，包含Nb2 O5 之金屬氧化物之合計含量為30 vol%以上。 於此情形時，較佳為上述Nb2 O5 以外之金屬氧化物係選自由TiO2 、SiO2 、B2 O3 、CoO、Co3 O4 、Cr2 O3 、Ta2 O5 、ZnO及MnO組成之群中之至少一種金屬氧化物。
本發明之濺鍍靶適宜以15 mol%～60 mol%含有Co。 於本發明之濺鍍靶中，較佳為含有Cr或Ru或其兩者，且將Cr及Ru之合計含量設為30 mol%～60 mol%。 再者，本發明之濺鍍靶可設為進一步以5 mol%～30 mol%含有Pt作為金屬成分。
本發明之積層膜之製造方法包括：藉由使用上述任一項之濺鍍靶的濺鍍，於含有Ru之基底層上形成中間層。 本發明之積層膜之製造方法較佳為進一步包括：藉由使用含有Co及Pt作為金屬成分之濺鍍靶的濺鍍，於上述中間層上形成磁性層。
本發明之積層膜具有：基底層：含有Ru；中間層：形成於上述基底層上，含有Co與選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬作為金屬成分，上述選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬之含量相對於Co之含量的莫耳比為1／2以上；以及磁性層：形成於上述中間層上，含有Co及Pt作為金屬成分；上述中間層係含有Nb2 O5 作為金屬氧化物成分而成。
本發明之磁記錄媒體係具備上述積層膜者。 [發明之效果]
根據本發明，藉由含有Nb2 O5 作為金屬氧化物成分，可同時實現磁性粒子間之良好之磁分離性與較高之磁各向異性Ku。
以下，對本發明之實施形態進行詳細說明。 本發明之一實施形態之濺鍍靶之特徵在於：其含有Co與選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬作為金屬成分，上述選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬之含量相對於Co之含量的莫耳比為1／2以上，且含有Nb2 O5 作為金屬氧化物成分。 更具體而言，具有於Co與選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬之合金中分散有含有Nb2 O5 之金屬氧化物之組織結構。
該濺鍍靶尤佳為用於形成位於垂直磁記錄方式之磁記錄媒體之基底層與磁性層之間的中間層。於此情形時，於藉由使用該濺鍍靶之濺鍍所成膜之中間層中，上述金屬成分構成磁性層之磁性粒子之基底，並且含有Nb2 O5 之金屬氧化物成為包含磁性層之金屬氧化物之非磁性晶界材料之基底，提高沿垂直方向配向之磁性粒子之配向性，並且使晶界材料均勻地分佈於周圍，有效地降低磁性粒子間之磁相互作用。
（組成） 濺鍍靶之金屬成分主要由Co構成，除此以外，亦含有Cr及Ru中之至少一種。金屬成分尤其是含有Cr及／或Ru之Co合金。
Co之含量較佳為設為15 mol%～60 mol%。若Co過多，則有成為強磁性之虞，另一方面，若Co過少，則有hcp結構不穩定、或上部磁性層之晶格常數大幅地變化之可能性。就該觀點而言，Co含量更佳為30 mol%～60 mol%。
於含有Cr或Ru或其兩者作為金屬成分之情形時，Cr及Ru之合計含量較佳為設為30 mol%～60 mol%。若Cr及Ru之合計含量過多，則有hcp結構不穩定、或上部磁性層之晶格常數大幅地變化之虞，另一方面，若Cr及Ru之合計含量過少，則有成為強磁性之虞。
選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬較佳為以相對於Co之含量的莫耳比成為1／2以上之量被含有。其原因在於，即，若選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬之含量相對於Co之含量的莫耳比未達1／2，則有成為強磁性之虞。就該觀點而言，更佳為選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬之含量相對於Co之含量的莫耳比為2／3以上。另一方面，若該莫耳比過大，則有hcp結構不穩定、或上部磁性層之晶格常數大幅地變化之可能性，因此該莫耳比較佳為設為3以下，更佳為設為1以下。
本發明之實施形態之濺鍍靶可進一步以5 mol%～30 mol%含有Pt作為金屬成分。藉由含有Pt，具有可使磁性層之晶格常數一致而使磁性層之結晶性變得良好，且可提高磁性層與中間層之界面附近之磁各向異性的優點。更佳為將Pt之合計含量設為15 mol%～25 mol%。再者，該等金屬元素之大部分通常以金屬成分之形式含有，但亦有因於下述製造時之燒結中氧化而使一部分作為金屬氧化物含有之情況。
而且，本發明之濺鍍靶至少含有Nb2 O5 作為金屬氧化物成分。Nb2 O5 與習知之濺鍍靶中作為主要之金屬氧化物之TiO2 或SiO2 等相比，與Co合金粒之分離性優異，而且潤濕性良好，由金屬氧化物所構成之晶界寬度較寬，且可減小寬度之分散，因此藉由含有Nb2 O5 ，可不減小磁性層之粒徑而提高粒子間之分離性，同時實現較高之磁各向異性與磁簇尺寸（magnetic cluster size）降低。
Nb2 O5 之含量適宜設為5 mol%～15 mol%。其原因在於，即，於Nb2 O5 之含量較少之情形時，有無法充分地獲得上述效果之可能性，另一方面，於Nb2 O5 之含量較多之情形時，有金屬粒子變小而導致上部磁性層之結晶性降低之虞。
另一方面，本發明之實施形態之濺鍍靶中，作為金屬氧化物成分，除了含有Nb2 O5 以外，亦可含有TiO2 或SiO2 、B2 O3 、CoO、Co3 O4 、Cr2 O3 、Ta2 O5 、ZnO及MnO等金屬氧化物。尤其是於含有此種金屬氧化物之情形時，即便Nb2 O5 之含量為2 mol%～5 mol%，亦可獲得良好之效果。
於含有Nb2 O5 以外之如上所述之金屬氧化物之情形時，包含Nb2 O5 在內之所有金屬氧化物之合計含量較佳為30 vol%以上。其原因在於，若金屬氧化物之合計含量未達30 vol%，則有上部磁性層之磁性粒子之分離變得不充分之虞。就該原因而言，金屬氧化物之合計含量進一步適宜為35 vol%以上。 另一方面，於金屬氧化物之合計含量過多之情形時，認為金屬粒子變小而導致上部磁性層之結晶性降低，因此金屬氧化物之合計含量較佳為設為60 vol%以下。
（濺鍍靶之製造方法） 上述濺鍍靶可使用粉末燒結法進行製造，作為其具體例，如以下所述。
首先，作為金屬粉末，準備Co粉末、Cr粉末及／或Ru粉末、及進一步視需要之Pt粉末。金屬粉末不僅可為單元素之粉末，且亦可為合金之粉末，其粒徑為1 μm～10 μm之範圍內就能夠均勻混合而可防止偏析與粗大結晶化之方面而言較佳。於金屬粉末之粒徑大於10 μm之情形時，有下述氧化物粒子無法均勻地分散之情況，又，於小於1 μm之情形時，有受金屬粉末氧化之影響而導致濺鍍靶偏離所需之組成之虞。
又，作為氧化物粉末，至少準備Nb2 O5 粉末、及視需要之選自由SiO2 粉末、TiO2 粉末、B2 O3 粉末、CoO粉末、Co3 O4 粉末、Cr2 O3 粉末、Ta2 O5 粉末、ZnO粉末及MnO粉末組成之群中之至少一種粉末。氧化物粉末較佳為設為粒徑為1 μm～30 μm之範圍者。藉此，於與上述金屬粉末混合並進行加壓燒結時，可使氧化物粒子更均勻地分散於金屬相中。於氧化物粉末之粒徑大於30 μm之情形時，有於加壓燒結後產生粗大之氧化物粒子之情況，另一方面，於小於1 μm之情形時，有產生氧化物粉末彼此之凝聚之情況。
繼而，以成為所需之組成之方式稱量上述金屬粉末及氧化物粉末，使用球磨機等公知方法進行混合並且進行粉碎。此時，較理想為使非活性氣體充滿用於混合、粉碎之容器之內部而儘可能地抑制原料粉末之氧化。藉此，可獲得特定之金屬粉末與氧化物粉末均勻地混合而成之混合粉末。
其後，將以此方式獲得之混合粉末於真空環境或非活性氣體環境下進行加壓並使其燒結，成型為圓盤狀等特定之形狀。此處，可使用熱壓燒結法、熱均壓燒結法、電漿放電燒結法等各種加壓燒結方法。其中，熱均壓燒結法就提高燒結體之密度之觀點而言有效。
燒結時之保持溫度較佳為設為700～1500℃之溫度範圍，尤佳為設為800℃～1400℃。而且，保持為該範圍之溫度之時間適宜設為1小時以上。 又，燒結時之加壓力較佳為設為10 MPa～40 MPa，更佳為設為25 MPa～35 MPa。 藉此，可使氧化物粒子更均勻地分散於金屬相中。
針對藉由上述加壓燒結所獲得之燒結體，使用車床等實施製成所需形狀之切削等機械加工，藉此可製造濺鍍靶。
（積層膜） 積層膜係至少具有基底層、形成於基底層上之中間層、及形成於中間層上之磁性層者。 更詳細而言，基底層係含有Ru者，一般而言係由Ru構成、或以Ru作為主成分之層。
中間層含有Co與選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬作為金屬成分，上述選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬之含量相對於Co之含量的莫耳比為1／2以上，且含有Nb2 O5 作為金屬氧化物成分。 該中間層可藉由使用上述濺鍍靶之濺鍍而形成。
因此，中間層可與上述濺鍍靶同樣地設為Nb2 O5 之含量為5 mol%～15 mol%，或者，於含有其他金屬氧化物之情形時，Nb2 O5 之含量亦可為2 mol%～5 mol%。中間層可設為進一步含有Nb2 O5 以外之金屬氧化物且包含Nb2 O5 在內之金屬氧化物之合計含量為30 vol%以上者，此處，Nb2 O5 以外之金屬氧化物可設為選自由TiO2 、SiO2 、B2 O3 、CoO、Co3 O4 、Cr2 O3 、Ta2 O5 、ZnO及MnO組成之群中之至少一種。
中間層之Co含量可設為15 mol%～60 mol%，Cr及Ru之合計含量可設為30 mol%～60 mol%。此外，中間層可設為進一步以5 mol%～30 mol%含有Pt作為金屬成分者。
磁性層係含有Co及Pt作為金屬成分者，作為金屬氧化物成分，可選自Nb2 O5 、TiO2 、SiO2 、B2 O3 、CoO、Co3 O4 、Cr2 O3 、Ta2 O5 、ZnO及MnO等金屬氧化物。較佳為於該金屬氧化物中含有Nb2 O5 。藉由使磁性層含有Nb2 O5 ，可提高磁性粒子之磁分離性。 磁性層之Nb2 O5 之含量進一步較佳為設為20 mol%以下。若使Nb2 O5 多於20 mol%，則有破壞磁性粒之結晶性之虞。另一方面，為了有效地提高磁分離性，磁性層之Nb2 O5 之含量適宜設為2 mol%以上。 磁性層可設為視需要進一步含有Cr、Ru、Pt、Fe、Cu、W、Mn、Zr、B及／或Mo作為金屬成分，且進一步含有TiO2 、SiO2 、B2 O3 、Cr2 O3 及／或CoO作為金屬氧化物成分者。
（積層膜之製造方法） 積層膜之各層可藉由使用具有與該等各層對應之組成及組織之濺鍍靶，利用磁控濺鍍裝置等進行成膜而形成。 此處，積層膜之中間層係藉由利用使用上述濺鍍靶之濺鍍於基底層上進行成膜而形成。
又，積層膜之磁性層較佳為藉由使用具有與上述磁性層之組成對應之組成之含有金屬成分Co及Pt的濺鍍靶之濺鍍於中間層上進行成膜而形成。
（磁記錄媒體） 磁記錄媒體係具備如上所述之具有基底層、形成於基底層上之中間層、及形成於中間層上之磁性層的積層膜者。磁記錄媒體通常係藉由於鋁或玻璃等基板上依序形成軟磁性層、基底層、中間層、磁性層及保護層等而製造。 [實施例]
其次，嘗試製作本發明之濺鍍靶，確認到由使用其製膜之中間層所產生之效果，因此以下進行說明。但是，此處之說明僅係以例示為目的者，並非意圖限定於此。
使用各種濺鍍靶，製造圖1所示之層構成之積層膜。 此處，圖1中以「Mag」表示之磁性層設為組成不同之（Co－25Pt）－5TiO2 －3.5SiO2 －1.5Nb2 O5 、（Co－25Pt）－7TiO2 －5SiO2 、（Co－25Pt）－4.5TiO2 －3SiO2 之三種，關於該等各磁性層，製造使其下方側之以「無Mag」表示之中間層如表1所示般變化之數複個積層膜，分別測定該積層膜中之磁性層之飽和磁化Ms、磁各向異性Ku、磁化曲線之保磁力之斜率α。
再者，此處，飽和磁化Ms、磁化曲線之斜率α係藉由玉川製作所製造之試樣振動型磁力計（VSM）進行測定，藉由玉川製作所製造之轉矩磁力計（TRQ）測定磁各向異性Ku。又，氧化物之體積率係根據原料粉之密度、重量估計靶整體之體積與氧化物之體積，由該等之比算出。 表1中，「效果」之項中之「×」意指不具有α之降低效果，「」意指具有α之降低效果，「◎」意指具有顯著之α之降低效果。
[表1]
由表1所示之結果可知，於含有Nb2 O5 之發明例1～14中，維持相對較高之飽和磁化Ms及磁各向異性Ku並且有效地降低磁化曲線之斜率α。可知尤其是於將金屬氧化物成分設為僅Nb2 O5 之情形時，若Nb2 O5 之含量設為5 mol%以上，則磁化曲線之斜率α顯著降低，又，於設為除含有Nb2 O5 以外亦含有TiO2 等之情形時，若Nb2 O5 之含量為2 mol%以上，則磁化曲線之斜率α大幅地降低。
另一方面，未設置中間層之比較例1之飽和磁化Ms及磁各向異性Ku成為較低值。由比較例2～4之結果可知，於不含Nb2 O5 之情形時，若增大金屬氧化物之含量，則有磁化曲線之斜率α略微降低之傾向，例如於比較例4之TiO2 中導致飽和磁化Ms之降低。又，於比較例5之SiO2 中，雖然Ms增加，但α未降低，磁性粒子之分離變得不充分。
由以上可知，根據本發明，可不大幅地降低磁記錄媒體之磁性層之磁各向異性而提高磁性粒子間之磁分離性。
無
圖1係表示實施例中所製造之積層膜之層構成之示意圖。

Claims (11)

  1. 一種濺鍍靶，其係含有Co與選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬作為金屬成分，該選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬之含量相對於Co之含量的莫耳比為1／2以上，且含有Nb2O5作為金屬氧化物成分而成。
  2. 如請求項1所述之濺鍍靶，其僅含有Nb2O5作為金屬氧化物成分，Nb2O5之含量為5 mol%～15 mol%。
  3. 如請求項1所述之濺鍍靶，其中，Nb2O5之含量為2 mol%～5 mol%，進一步含有Nb2O5以外之金屬氧化物，包含Nb2O5之金屬氧化物之合計含量為30 vol%以上。
  4. 如請求項3所述之濺鍍靶，其中，該Nb2O5以外之金屬氧化物係選自由TiO2、SiO2、B2O3、CoO、Co3O4、Cr2O3、Ta2O5、ZnO及MnO組成之群中之至少一種金屬氧化物。
  5. 如請求項1至4中任一項所述之濺鍍靶，其係以15 mol%～60 mol%含有Co而成。
  6. 如請求項1至4中任一項所述之濺鍍靶，其係含有Cr或Ru或其兩者，且將Cr及Ru之合計含量設為30 mol%～60 mol%而成。
  7. 如請求項1至4中任一項所述之濺鍍靶，其係進一步以5 mol%～30 mol%含有Pt作為金屬成分而成。
  8. 一種積層膜之製造方法，其包括：藉由使用請求項1至7中任一項所述之濺鍍靶的濺鍍，於含有Ru之基底層上形成中間層。
  9. 如請求項8所述之積層膜之製造方法，其進一步包括：藉由使用含有Co及Pt作為金屬成分之濺鍍靶的濺鍍，於該中間層上形成磁性層。
  10. 一種積層膜，其包含： 基底層：含有Ru； 中間層：形成於該基底層上，含有Co與選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬作為金屬成分，該選自由Cr及Ru組成之群中之一種以上的金屬之含量相對於Co之含量的莫耳比為1／2以上；以及 磁性層：形成於該中間層上，含有Co及Pt作為金屬成分； 該中間層係含有Nb2O5作為金屬氧化物成分而成。
  11. 一種磁記錄媒體，其具備請求項10所述之積層膜。
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