WO2018123500A1 - 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 Download PDF

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WO2018123500A1
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sputtering target
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magnetic material
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祐樹 古谷
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Ｊｘ金属株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a magnetic material sputtering target suitable for forming a magnetic thin film used for a recording layer of a magnetic recording medium, for example, a granular film of a magnetic recording medium of a hard disk adopting a perpendicular magnetic recording method.
  • the present invention relates to a magnetic material sputtering target capable of suppressing abnormal discharge and preventing particle generation and a method for manufacturing the same.
  • a thin film made of a magnetic material on a substrate such as glass is used as a magnetic recording layer.
  • the formation of the magnetic recording layer is highly productive.
  • a magnetron sputtering method using a direct current (DC) power source is widely adopted.
  • magnetron sputtering a magnet is placed on the back of the target, and magnetic flux is leaked to the target surface, so that charged particles in the discharge plasma are constrained to magnetic flux by Lorentz force, and high-density plasma is concentrated near the target surface. Therefore, the film forming speed can be increased.
  • a material based on Co, Fe, or Ni which is a ferromagnetic metal, is used as a material for a magnetic thin film serving as a magnetic recording layer for recording.
  • a recording layer of a hard disk that employs an in-plane magnetic recording method in which the magnetization direction of the magnetic material is parallel to the recording surface is used for a Co—Cr-based or Co—Cr—Pt-based strong material mainly containing Co.
  • Magnetic alloys are conventionally used.
  • a perpendicular magnetic recording method in which the magnetic recording amount per recording area is increased by making the magnetization direction of the magnetic body perpendicular to the recording surface has been put into practical use, and in recent years this has become the mainstream.
  • a composite material composed of a Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component and a nonmagnetic inorganic material is often used.
  • the magnetic thin film of magnetic recording media, such as a hard disk is often produced by sputtering the magnetic material sputtering target which uses said material as a component from the height of productivity.
  • a melting method or a powder metallurgy method can be considered as a method for producing such a magnetic material sputtering target.
  • Which method is used to fabricate the sputtering target depends on the required sputtering characteristics and thin film performance, and cannot be determined in general.
  • the sputtering target used for the recording layer of the above-mentioned perpendicular magnetic recording type hard disk, which has become the mainstream in recent years is generally manufactured by powder metallurgy. The reason is that the sputtering target for forming the recording layer of the perpendicular magnetic recording system needs to disperse the inorganic particles uniformly in the alloy substrate, and it is difficult to realize such a structure by a melting method. .
  • Patent Documents 1 and 2 disclose a sintered sputtering target in which oxide particles are dispersed in an alloy base by powder metallurgy, and an alloy having a specific element composition is coarsened in the alloy base.
  • the magnetic permeability of the target as a whole can be reduced, and the magnetic flux passing through the sputtering surface of the magnetic target (Path Through Flux; PTF) can be increased, and the plasma density in the vicinity of the sputtering surface can be increased.
  • PTF Patent Through Flux
  • the film forming speed can be improved by increasing the film forming speed.
  • Patent Documents 3 and 4 disclose a sintered sputtering target in which oxide particles are dispersed in an alloy substrate by powder metallurgy and sintered, and dispersed in the target.
  • a technique for forming a fine and uniform structure by controlling the shape and dispersion form of the oxide is disclosed.
  • the oxide which is a dispersion, is an insulator, and depending on the shape and form of dispersion, it can cause abnormal discharge. In other words, abnormal discharge is suppressed to prevent generation of particles.
  • the present invention relates to a magnetic material sputtering target in which non-magnetic material particles are dispersed, which can effectively reduce the occurrence of abnormal discharge and particles caused by oxides in the sputtering target, particularly coarsely grown oxides, and its It is an object to provide a manufacturing method.
  • the present inventors have found that when a sputtering target contains an oxide having a low melting point, the oxide melts in the sintering step, and aggregates or other oxides. And the formation of excessively large agglomerates, and the heat treatment of the oxides prior to sintering suppresses the formation of such agglomerates. Thus, it was found that the amount of particles generated due to oxides during sputtering can be reduced.
  • a magnetic material sputtering target containing an oxide having a melting point of 500 ° C. or less, and an average number density of oxides having a particle size of 10 ⁇ m or more is 5 pieces / mm 2 or less on the sputtering surface of the sputtering target.
  • a magnetic material sputtering target. 2 The magnetic material sputtering target as described in 1) above, which comprises an oxide containing at least one selected from Cr, Ta, Ti, Si, Zr, Al, Nb, and Co as a constituent component.
  • a method for producing a magnetic material sputtering target characterized by using a heat-treated powder as a sintering raw material.
  • the method for producing a magnetic material sputtering target according to 6) or 7) above comprising a step of performing a heat treatment at 800 ° C. or more and 1900 ° C. or less in the air.
  • the method for producing a magnetic material sputtering target according to 6) above which comprises a step of adjusting the particle size of the heat-treated oxide powder to an average particle size of 5 ⁇ m or less.
  • the magnetic material sputtering target in which the non-magnetic material particles of the present invention are dispersed contributes to the suppression of abnormal discharge caused by coarse oxides during sputtering and the reduction of the generation of particles. Can be improved. Thereby, the outstanding effect that the improvement effect of the cost by the further yield improvement can be acquired is exhibited.
  • FIG. 4 is an EPMA element mapping image of an oxide in the sputtering target of Comparative Example 1.
  • a low melting point oxide When an oxide having a melting point of 500 ° C. or lower (hereinafter sometimes referred to as a low melting point oxide) is used as a raw material for the nonmagnetic material, such a low melting point oxide melts during sintering, It may react with itself or other oxides to form aggregates. If there is agglomerated and coarsened oxide in the sintered body (sputtering target), abnormal discharge may occur from the starting point during sputtering, or the coarsened oxide may be detached, generating particles. In some cases, the film quality is lowered, and further, the yield of the product is lowered.
  • the present invention is characterized in that the oxide is heat-treated in advance, thereby suppressing the formation of aggregates due to melting of the oxide during sintering, and reducing the proportion of coarse oxide in the sputtering target. It is. That is, when the magnetic material sputtering target of the present invention contains an oxide having a melting point of 500 ° C. or less as non-magnetic material particles, the average number density of oxides having a particle diameter of 10 ⁇ m or more present in the sputtering target is 5 / It is characterized by being 2 mm or less.
  • the shape (planar schematic diagram) of the oxide present in the sputtering target is shown in FIG. Since the planar shape of the oxide is not necessarily a perfect circle or an ellipse as shown in FIG. 1, the diameter of the maximum inscribed circle drawn in the planar shape of the oxide is defined as the particle size in the present invention. Moreover, the schematic diagram which shows the structure
  • an oxide having a melting point of 500 ° C. or lower When an oxide having a melting point of 500 ° C. or lower is used, an agglomeration phenomenon during sintering occurs remarkably.
  • the oxide having a melting point of 500 ° C. or lower include diboron trioxide (B 2 O 3 ). Since B 2 O 3 is a material often used as a non-magnetic material for a magnetic material sputtering target, B 2 O 3 is referred to in the present application. Since the phenomenon occurs, the present invention can be applied even when an oxide having a low melting point other than B 2 O 3 is used as a sintering raw material.
  • oxides other than the low melting point oxide include oxides containing at least one selected from Cr, Ta, Ti, Si, Zr, Al, Nb, and Co as constituent components. These oxides exist in the sputtering target as single-element oxides, composite oxides thereof, or composite oxides with the low melting point oxide.
  • the total content of oxides including the low melting point oxide is preferably 5 vol% or more and 50 vol% or less. When the total volume ratio of the oxide is 5 vol% or more, good magnetic properties can be obtained.
  • an oxide can be uniformly and finely dispersed by setting it as 50 vol% or less. More preferably, it is 20 vol% or more and 40 vol% or less.
  • the magnetic material sputtering target of the present invention contains 55 mol% or more and 95 mol% or less of Co in the sputtering target, and contains, as optional components, 45 mol% or less of Pt and 40 mol% or less of Cr, and Pt and Cr are 0 mol. % Is acceptable.
  • Its composition is mainly determined by the magnetic properties required for the magnetic recording layer. In order to control the magnetic properties more strictly, it is preferable that the Co content is 60 mol% or more and 85 mol% or less, the Pt content is 25 mol% or less, and the Cr content is 20 mol% or less. In order to improve magnetic properties, it is effective to contain 10 mol% or less of one or more selected from B, N, Ti, V, Mn, Zr, Nb, Ru, Mo, Ta, W, Si, and Al. It is.
  • the magnetic material sputtering target of the present invention can be produced, for example, by the following method using a powder sintering method.
  • Co powder, Pt powder, Cr powder are prepared as magnetic materials, and powders such as B, Ti, and V are prepared as additives.
  • These powders can be not only single element powders but also alloy powders. It is preferable to use a particle size in the range of 1 to 10 ⁇ m. When the particle size is 1 to 10 ⁇ m, more uniform mixing is possible, and segregation and coarse crystallization can be prevented. When the particle size of the metal powder is larger than 10 ⁇ m, the non-magnetic material may not be uniformly dispersed.
  • the particle size range is merely a preferable range, and that deviating from this range is not a condition for negating the present invention.
  • an oxide powder containing Cr, Ta, Ti, Si, etc. as a constituent component, including an oxide having a melting point of 500 ° C. or less is prepared. It is desirable to use an oxide having a particle size in the range of 1 to 5 ⁇ m. When the particle size is equal to or less than the particle size of the metal powder, it is easy to grind, and when mixed with the metal powder described above, the non-magnetic material powders do not easily aggregate and can be dispersed uniformly. It should be understood that this particle size range is only a preferable range, and that deviating from this range is not a condition for denying the present invention.
  • the pre-heat treatment of the oxide which is an important point of the present invention, will be described.
  • an oxide having a melting point of 500 ° C. or lower is likely to melt during sintering of the target and easily generate an aggregate. Therefore, in the present invention, the oxide is previously formed at a temperature higher than the sintering temperature of the target. 1) the low melting point oxide is synthesized into a composite oxide having a higher melting point, or 2) the reactivity of oxides other than the low melting point oxide is reduced. .
  • a low melting point oxide and other oxides are synthesized to form a composite oxide with a higher melting point, thereby suppressing aggregation associated with melting of the oxide during sintering of the target It is.
  • low melting point oxides are heat-treated at a temperature equal to or higher than the sintering temperature of the target.
  • the reaction with the low melting point oxide is suppressed during sintering of the target, and the coarsening of the oxide is suppressed.
  • the heat treatment of the oxide powder is performed at a temperature equal to or higher than the sintering temperature of the target, but is preferably 800 ° C. or higher and 1900 ° C. or lower in the atmosphere. When the temperature is lower than 800 ° C., the effect of the heat treatment of the oxide powder may not be sufficient.
  • the heat treatment time for the oxide powder is preferably 2 hours or longer.
  • the oxide powder is preferably pulverized using a mortar or the like to adjust the particle size so that the average particle size is 5 ⁇ m or less. If the average particle diameter is within the range of 5 ⁇ m or less, when mixed with the above-mentioned metal powder, the non-magnetic material powders hardly aggregate and can be uniformly dispersed.
  • the raw material powder and the oxide heat-treated powder are weighed so as to have a desired composition, and mixed by pulverization using a known method such as a ball mill. Thereafter, the obtained mixed powder is molded and sintered by a hot press method in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere.
  • various pressure sintering methods such as a plasma discharge sintering method can be used.
  • the hot isostatic pressing is effective for improving the density of the sintered body.
  • the holding temperature during sintering of the target depends on the component composition of the target, but is preferably in the temperature range of 500 ° C. to 1400 ° C.
  • the sputtering target of the present invention can be manufactured by processing the sintered body thus obtained into a desired shape using a lathe.
  • the evaluation method and the like of the present invention including Examples and Comparative Examples described later are as follows. (Observation of target structure and number density of oxide particles) Evaluation of the structure of the target surface is performed using an enlarged image by a laser microscope. On the target surface that has been pretreated such as polishing and cleaning, as shown in FIG. 2, a total of 10 points including the center of the target (1 point) and the point of radius 1/2 (9 points) are structured using a laser microscope. Observe and take a picture of each observation. The observation magnification is set to 1075 ⁇ m ⁇ 1433 ⁇ m so that the shape of the oxide can be accurately evaluated. Next, the extracted 10 tissue images are converted into a binarized image.
  • the threshold value at the time of binarization is set between the difference in color tone at the boundary between the matrix mainly composed of the metal component and the oxide particles.
  • the boundary between the two can be clearly identified by the difference in contrast between the matrix and the oxide, but the separation accuracy may be increased by using a process such as a discriminant analysis method or a differential histogram method.
  • the number of oxide particles having a particle size of 10 ⁇ m or more is counted, and the number density per unit area divided by the observation visual field area is calculated. The average value (number density) of points is obtained.
  • the area ratio of the oxide in the entire observation field is actually the ratio of the area of the oxide in the two-dimensional plane, not the volume ratio in the three-dimensional space, but isotropic for all orientations. Assuming that the particles are dispersed, the area ratio in two dimensions can be regarded as the volume ratio in three-dimensional space. It is confirmed that the volume ratio (vol.%) Of the oxide evaluated from the observed image is not significantly different from the volume ratio of the oxide evaluated from the weight and density of the raw material.
  • Example 1 Co powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, Pt powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, and Cr powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m as the raw material powder of the metal component, and B 2 O 3 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m as the raw material powder of the oxide component TiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, Cr 2 O 3 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, and CoO powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m were prepared. These powders were weighed so as to have the following molar ratio composition. The composition is as follows. Composition: 70Co-4Cr-10Pt-4B 2 O 3 -2TiO 2 -2SiO 2 -2Cr 2 O 3 -6CoO mol%
  • Example 1 two kinds of oxide powders of TiO 2 powder and SiO 2 powder, which are raw material powders of oxide components, were mixed, and heat treatment was performed on the mixed powder.
  • the heat treatment was performed at 1050 ° C. for 5 hours in an atmospheric atmosphere at normal pressure.
  • the oxide powder after the heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling and then subjected to the next mixing step.
  • Comparative Example 1 no heat treatment was performed.
  • the heat-treated oxide powder (only in Example 1), the heat-treated oxide powder, and the metal component raw material powder were mixed and ground for 10 minutes with a planetary motion mixer having a ball capacity of about 7 liters. Then, it was sealed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated for 20 hours for mixing. Next, the obtained mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 850 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
  • FIG. 3 (Example 1) and FIG. 4 (Comparative Example 1) show tissue images, respectively.
  • the average number of particles in 10 fields of an oxide having a particle diameter of 10 ⁇ m or more present in a tissue image having a field area of 1075 ⁇ m ⁇ 1433 ⁇ m is 2.9 in Example 1, and the average number density is 1. 88 pieces / mm 2 , which satisfied the scope of the present invention.
  • the number was 12.5, and the average number density was 8.11 / mm 2, which was outside the scope of the present invention.
  • the element mapping by the electron beam microanalyzer is shown about the oxide in the sputtering target of the comparative example 1.
  • FIG. 5 it can be confirmed that the oxide is a composite oxide composed of Co—B—O and Si—B—O. This is considered that B 2 O 3 is melted and aggregated during sintering.
  • the sputtering target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus, sputtering was performed, and particle evaluation was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW, a sputtering time of 20 seconds, and an Ar atmosphere pressure of 1.7 Pa.
  • the number of particles having a diameter of 0.07 ⁇ m or more adhered on the substrate was measured with a particle counter. As a result, in Example 1, the number of particles was 51, and in Comparative Example 1, it was 129, showing a significant difference.
  • Example 2 Co powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m as a raw material powder of a metal component, Pt powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, B 2 O 3 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, TiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m as a raw material powder of an oxide component, A SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m was prepared. These powders were weighed so as to have the following molar ratio composition. The composition is as follows.
  • Example 2 Two kinds of oxide powders of TiO 2 powder and SiO 2 powder, which are raw material powders of oxide components, were mixed, and heat treatment was performed on the mixed powder.
  • the heat treatment conditions were the same as in Example 1.
  • the oxide powder after the heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling and then subjected to the next mixing step.
  • Comparative Example 2 no heat treatment was performed.
  • Example 2 the average number of particles in 10 fields of the oxide having a particle diameter of 10 ⁇ m or more and existing in the structure image of each field area of 1075 ⁇ m ⁇ 1433 ⁇ m is In Example 2, the number was 7.0, and the average number density was 4.54 / mm 2 , which satisfied the scope of the present invention. On the other hand, in Comparative Example 2, the number was 10.0, and the average number density was 6.49 / mm 2, which was outside the scope of the present invention.
  • Example 2 As a result of evaluating this target by a sputtering test as in Example 1, the number of particles having a particle diameter of 0.07 ⁇ m or more observed on the silicon substrate was 76 in Example 2, and 88 in Comparative Example 2. There was a significant difference.
  • Example 3 Co powder having an average particle size of 3 ⁇ m as raw material powder of the metal component, Cr powder having an average particle size of 3 ⁇ m, B 2 O 3 powder having an average particle size of 1 ⁇ m, TiO 2 powder having an average particle size of 1 ⁇ m as raw material powder of the oxide component, A SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m was prepared. These powders were weighed so as to have the following molar ratio composition. The composition is as follows.
  • Example 3 Two kinds of oxide powders of TiO 2 powder and SiO 2 powder, which are raw material powders of oxide components, were mixed, and the mixed powder was heat-treated.
  • the heat treatment conditions were the same as in Example 1.
  • the oxide powder after the heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling, and then subjected to the next mixing step.
  • Comparative Example 3 no heat treatment was performed.
  • the heat-treated oxide powder (only Example 3), the non-heat-treated oxide powder, and the raw material powder of the metal component were mixed and ground for 10 minutes with a planetary motion mixer having a ball capacity of about 7 liters Then, it was sealed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated for 20 hours for mixing.
  • the obtained mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 850 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
  • Example 3 the average number of particles in 10 fields of the oxide having a particle diameter of 10 ⁇ m or more and existing in the structure image of each field area of 1075 ⁇ m ⁇ 1433 ⁇ m is In Example 3, the number was 3.5, and the average number density was 2.27 / mm 2 , which satisfied the range of the present invention. On the other hand, in Comparative Example 3, it was 11.2, and the average number density was 7.27 / mm 2, which was outside the scope of the present invention.
  • Example 2 As a result of evaluating this target by a sputtering test in the same manner as in Example 1, the number of particles having a particle diameter of 0.07 ⁇ m or more observed on the silicon substrate was 70 in Example 3, and 118 in Comparative Example 2. There was a significant difference.
  • Example 4 Co powder with an average particle size of 3 ⁇ m as raw material powder of metal component, Cr as a powder with an average particle size of 3 ⁇ m, B 2 O 3 powder with average particle size of 1 ⁇ m, and TiO 2 powder with an average particle size of 1 ⁇ m as raw material powder of oxide component Prepared. These powders were weighed so as to have the following molar ratio composition. The composition is as follows. Composition: 65Co-20Cr-5B 2 O 3 -10TiO 2 mol% Next, two kinds of oxide powders, B 2 O 3 powder and TiO 2 powder, which are raw material powders of oxide components, were mixed, and the mixed powder was subjected to heat treatment. The heat treatment was performed at 950 ° C. for 5 hours in an atmospheric atmosphere at normal pressure. The oxide powder after the heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling and then subjected to the next mixing step. On the other hand, in Comparative Example 4, no heat treatment was performed.
  • the heat-treated oxide powder (only Example 4), the non-heat-treated oxide powder, and the raw material powder of the metal component were mixed and ground for 10 minutes with a planetary motion mixer having a ball capacity of about 7 liters. Then, it was sealed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated for 20 hours for mixing. Next, the obtained mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 850 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
  • Example 4 the average number of particles in 10 fields of the oxide having a particle diameter of 10 ⁇ m or more and existing in the structure image of each field area of 1075 ⁇ m ⁇ 1433 ⁇ m is In Example 4, the number was 7.2, and the average number density was 4.67 / mm 2 , which was within the scope of the present invention. On the other hand, in Comparative Example 4, it was 15.5, and the average number density was 10.06 pieces / mm 2, which was outside the scope of the present invention.
  • Example 2 As a result of evaluating this target by the sputtering test in the same manner as in Example 1, the number of particles having a particle diameter of 0.07 ⁇ m or more observed on the silicon substrate was 98 in Example 4, and 217 in Comparative Example 2. There was a significant difference.
  • Example 5 Co powder with an average particle size of 3 ⁇ m as raw material powder of metal component, Cr as a powder with an average particle size of 3 ⁇ m, B 2 O 3 powder with average particle size of 1 ⁇ m, and SiO 2 powder with an average particle size of 1 ⁇ m as raw material powder of oxide component Prepared. These powders were weighed so as to have the following molar ratio composition. The composition is as follows. Composition: 65Co-20Cr-5B 2 O 3 -10SiO 2 mol% Next, in Example 5, two types of oxide powders, B 2 O 3 powder and SiO 2 powder, which are raw material powders of oxide components, were mixed, and the mixed powder was heat-treated. The heat treatment was performed at 850 ° C. for 5 hours in an atmospheric atmosphere at normal pressure. The oxide powder after the heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling and then subjected to the next mixing step. On the other hand, in Comparative Example 5, no heat treatment was performed.
  • the heat-treated oxide powder (only Example 5), the non-heat-treated oxide powder, and the raw material powder of the metal component were mixed and ground for 10 minutes with a planetary motion mixer having a ball capacity of about 7 liters. Then, it was sealed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated for 20 hours for mixing. Next, the obtained mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 850 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
  • Example 5 the average number of particles in 10 fields of the oxide having a particle diameter of 10 ⁇ m or more and existing in the structure image of each field area of 1075 ⁇ m ⁇ 1433 ⁇ m is
  • the number was 5.1, and the average number density was 3.31 / mm 2 , which was within the scope of the present invention.
  • Comparative Example 5 the number was 7.9, and the average number density was 5.13 / mm 2, which was outside the scope of the present invention.
  • Example 5 As a result of evaluating this target by a sputtering test in the same manner as in Example 1, the number of particles having a particle diameter of 0.07 ⁇ m or more observed on the silicon substrate was 66 in Example 5, and 77 in Comparative Example 5. There was a significant difference.
  • Example 6 Co powder having an average particle size of 3 ⁇ m as raw material powder of metal component, Cr as a powder of average particle size of 3 ⁇ m, B 2 O 3 powder having average particle size of 1 ⁇ m as raw material powder of oxide component, Cr 2 O 3 having an average particle size of 1 ⁇ m Powder was prepared. These powders were weighed so as to have the following molar ratio composition. The composition is as follows. Composition: 65Co-20Cr-5B 2 O 3 -10Cr 2 O 3 mol% Next, in Example 6, two kinds of oxide powders, B 2 O 3 powder and Cr 2 O 3 powder, which are raw material powders of oxide components, were mixed, and the mixed powder was subjected to heat treatment.
  • the heat treatment was performed at 850 ° C. for 5 hours in an atmospheric atmosphere at normal pressure.
  • the oxide powder after the heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling, and then subjected to the next mixing step.
  • no heat treatment was performed.
  • the heat-treated oxide powder (Example 6 only), the non-heat-treated oxide powder, and the raw material powder of the metal component were mixed and ground for 10 minutes with a planetary motion mixer having a ball capacity of about 7 liters. Then, it was sealed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated for 20 hours for mixing. Next, the obtained mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 850 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
  • Example 6 the average number of particles in 10 fields of the oxide having a particle diameter of 10 ⁇ m or more and existing in the structure image of each field area of 1075 ⁇ m ⁇ 1433 ⁇ m is
  • the number was 7.1, and the average number density was 4.61 / mm 2 , which was within the scope of the present invention.
  • Comparative Example 6 the number was 14.3, and the average number density was 9.28 / mm 2, which was outside the scope of the present invention.
  • Example 6 As a result of evaluating this target by a sputtering test in the same manner as in Example 1, the number of particles having a particle diameter of 0.07 ⁇ m or more observed on the silicon substrate was 102 in Example 6, and 182 in Comparative Example 6. There was a significant difference.
  • Example 7 Co powder having an average particle size of 3 ⁇ m as raw material powder of metal component, Cr as a powder of average particle size of 3 ⁇ m, B 2 O 3 powder having average particle size of 1 ⁇ m as raw material powder of oxide component, Ta 2 O 5 having average particle size of 1 ⁇ m Powder was prepared. These powders were weighed so as to have the following molar ratio composition. The composition is as follows. Composition: 65Co-20Cr-5B 2 O 3 -10Ta 2 O 5 mol% Next, in Example 7, two kinds of oxide powders of B 2 O 3 powder and Ta 2 O 5 powder, which are raw material powders of oxide components, were mixed, and the mixed powder was heat-treated. The heat treatment was performed at 1050 ° C. for 5 hours in an atmospheric atmosphere at normal pressure. The oxide powder after the heat treatment was once cooled to room temperature by furnace cooling and then subjected to the next mixing step. On the other hand, in Comparative Example 7, no heat treatment was performed.
  • the heat-treated oxide powder (Example 7 only), the non-heat-treated oxide powder, and the raw material powder of the metal component were mixed and ground for 10 minutes with a planetary motion mixer having a ball capacity of about 7 liters. Then, it was sealed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with TiO 2 balls as a grinding medium, and rotated for 20 hours for mixing. Next, the obtained mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 850 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut to obtain a disk-shaped sputtering target having a diameter of 165.1 mm and a thickness of 5 mm.
  • Example 7 the average number of particles in 10 fields of the oxide having a particle diameter of 10 ⁇ m or more and existing in the structure image of each field area of 1075 ⁇ m ⁇ 1433 ⁇ m is In Example 7, the number was 74.3, and the average number density was 2.79 / mm 2 , which satisfied the scope of the present invention. On the other hand, in Comparative Example 7, the number was 11.5, and the average number density was 7.47 / mm 2, which was outside the scope of the present invention.
  • Example 7 As a result of evaluating this target by the sputtering test as in Example 1, the number of particles having a particle diameter of 0.07 ⁇ m or more observed on the silicon substrate was 84 in Example 7, and 161 in Comparative Example 7. There was a significant difference.
  • the present invention suppresses the agglomeration due to low melting point oxide, especially the structure of the magnetic material sputtering target, and can suppress the abnormal discharge and the generation of particles caused by coarse oxide during sputtering. And thereby, the outstanding effect that the cost improvement effect by the yield improvement can be expanded further is produced.
  • the present invention is useful as a magnetic material sputtering target used for forming a magnetic thin film of a magnetic recording medium, particularly a hard disk drive recording layer.

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Abstract

融点が５００℃以下の酸化物を含む、磁性材スパッタリングターゲットであって、該スパッタリングターゲットのスパッタ面において、粒径が１０μｍ以上である酸化物の平均個数密度が５個／ｍｍ２以下であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。本発明は、スパッタリングターゲット中の酸化物、特に粗大に成長した酸化物に起因する異常放電やパーティクルの発生を効果的に低減することができるスパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。

Description

磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
　本発明は、磁気記録媒体の記録層等に用いられる磁性体薄膜、例えば、垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録媒体のグラニュラー膜の成膜に適した磁性材スパッタリングターゲットに関して、特に、スパッタリング時の異常放電を抑制し、パーティクル発生を防止することができる、磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
　ハードディスク等の磁気記録媒体では、ガラス等の基板上に磁性体材料を薄膜化して形成したものが磁気記録層として用いられているが、当該磁気記録層の成膜は、生産性の高さから直流（ＤＣ）電源を用いたマグネトロンスパッタリング法が広く採用されている。マグネトロンスパッタリング法は、ターゲットの背面に磁石を配置し、ターゲット表面に磁束を漏洩させることで、放電プラズマ中の荷電粒子をローレンツ力により磁束に拘束させ、ターゲット表面付近に高密度のプラズマを集中させることができるので、成膜速度の高速化が可能な方法である。
　ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁気記録層となる磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、磁性体の磁化方向を記録面に平行な方向とする面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ系やＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金が従来から用いられている。
　一方、磁性体の磁化方向を記録面に対して垂直な方向とすることで記録面積当たりの磁気記録量を高密度化した垂直磁気記録方式が実用化され、近年ではこれが主流となってきている。この垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの磁気記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。そして、ハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。
　このような磁性材スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法でスパッタリングターゲットを作製するかは、要求されるスパッタリング特性や薄膜性能によるため、一概に決定することはできない。しかし、上述した近年主流となっている垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用されるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。その理由は、垂直磁気記録方式の記録層形成用のスパッタリングターゲットは、無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があり、溶解法でそのような構造を実現することが困難であることによる。
　これまで粉末冶金法による磁性材スパッタリングターゲットの製造に関して、いくつかの観点からその改良のためのアプローチが試みられている。例えば、特許文献１、２には、粉末冶金法によって合金素地中に酸化物粒子を分散させた焼結体スパッタリングターゲットが開示されており、合金素地中に特定の元素組成の合金を粗大化した粒子として存在させることで、ターゲット全体としての透磁率を低下させて、磁性体ターゲットのスパッタ面にまで通過する磁束（Ｐａｔｈ　Ｔｈｒｏｕｇｈ　Ｆｌｕｘ；ＰＴＦ）を増大させることができ、スパッタ面近傍のプラズマ密度を増大させて成膜速度の向上が図れることが記載されている。
　また、別観点からのアプローチとして、特許文献３、４には、粉末冶金法によって合金素地中に酸化物粒子を分散させて焼結した焼結体スパッタリングターゲットが開示されており、ターゲット内に分散している酸化物の形状や分散形態を制御することで、微細で均一な組織構造とする技術が開示されている。これらのターゲットにおいて、分散体である酸化物は絶縁体であるため、その形状や分散の形態によっては異常放電の原因になり得るものであるため、ターゲットの組織構造を微細かつ均一化することで、異常放電を抑制してパーティクルの発生を防止するものである。
　しかしながら、これらの先行技術においても、ターゲット内の酸化物の存在形態や分散形態には、さらなる改善の余地があり、より効果的に異常放電が抑制でき、パーティクルの発生を防止できるスパッタリングターゲットが望まれていた。特に、垂直記録方式が主流となって以降、記録密度向上に伴い、ハードディスクドライブ等の磁気記録装置における磁気ヘッドの浮上量は年々小さくなっており、そのため磁気記録媒体上で許容されるパーティクルのサイズ及び個数に対する要求は、ますます厳しいものとなってきている。
特許第５３７５７０７号 国際公開第２０１４／１２５８９７号 国際公開第２０１３／１２５４６９号 特許第４９７５６４７号
　本発明は、スパッタリングターゲット中の酸化物、特に粗大に成長した酸化物に起因する異常放電やパーティクルの発生を効果的に低減することができる、非磁性材粒子が分散した磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。
　本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、スパッタリングターゲット中に融点の低い酸化物を含む場合、焼結工程において、その酸化物が溶融し、凝集あるいは他の酸化物と反応して、粒径が過度に大きな凝集体に成長するという問題が生じること、そして、焼結前に事前に酸化物を熱処理することにより、そのような凝集体の生成を抑制することができ、これにより、スパッタリングの際に酸化物に起因したパーティクルの発生量を低減することができるとの知見が得られた。
　このような知見に基づき、本願は、以下の発明を提供するものである。
　１）融点が５００℃以下の酸化物を含む磁性材スパッタリングターゲットであって、該スパッタリングターゲットのスパッタ面において、粒径が１０μｍ以上である酸化物の平均個数密度が５個／ｍｍ２以下であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
　２）Ｃｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｃｏから選択される一種以上を構成成分とする酸化物を含むことを特徴とする上記１）記載の磁性材スパッタリングターゲット。
　３）スパッタリングターゲット中の酸化物の総含有量が５ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載の磁性材スパッタリングターゲット。
　４）スパッタリングターゲット中、Ｃｏが５５ｍｏｌ％以上９５ｍｏｌ％以下、Ｃｒが４０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが４５ｍｏｌ％以下、であることを特徴とする上記１）～３）のいずれか一記載の磁性材スパッタリングターゲット。
　５）Ｂ、Ｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ、Ａｌから選択される一種以上を１０ｍｏｌ％以下、含有することを特徴とする上記４）記載の磁性材スパッタリングターゲット。
　６）上記１）～５）のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法であって、融点が５００℃以下の酸化物を含む酸化物粉末を、ターゲットの焼結温度以上の温度で熱処理し、熱処理した粉末を焼結原料とすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
　７）上記１）～５）のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法であって、融点が５００℃以下の酸化物を除く酸化物粉末を、ターゲットの焼結温度以上の温度で熱処理し、熱処理した粉末を焼結原料とすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
　８）大気中において、８００℃以上１９００℃以下で熱処理を行う工程を含む上記６）又は７）記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
　９）熱処理した酸化物粉末を平均粒径５μｍ以下に粒径調整する工程を含む上記６）記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
　１０）保持温度５００℃～１４００℃でホットプレス焼結する工程を含む上記６）～９）のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
　本発明の非磁性材粒子が分散した磁性材スパッタリングターゲットは、スパッタリング時における粗大な酸化物に起因する異常放電の抑制と、パーティクルの発生の減少に寄与し、従来のスパッタリングターゲットよりも特性を大幅に改善することができる。これにより、さらなる歩留まり向上によるコストの改善効果を得ることができるという優れた効果を発揮する。
本発明の酸化物粒子の粒径について説明するための模式図である。 本発明のスパッタリングターゲットの組織観察位置を示す図である。 実施例１のスパッタリングターゲット（スパッタ面側）のレーザー顕微鏡による組織観察像である。 比較例１のスパッタリングターゲット（スパッタ面側）のレーザー顕微鏡による組織観察像である。 比較例１のスパッタリングターゲット中の酸化物のＥＰＭＡ元素マッピング像である。
　非磁性材の原料として、融点が５００℃以下の酸化物（以下、低融点酸化物と称する場合がある）を用いた場合、このような低融点の酸化物が焼結時に溶融して、それ自体あるいは他の酸化物と反応して、凝集体を形成してしまうことがあった。焼結体（スパッタリングターゲット）中に凝集し、粗大化した酸化物が存在すると、スパッタリング時にそこを起点として異常放電が発生したり、粗大化した酸化物が脱離するなどして、パーティクルが発生することがあり、膜質を低下させ、さらには製品の歩留まりを低下させる原因となっていた。
　本発明は、酸化物を事前に熱処理することで、焼結時の酸化物の溶融による凝集体の形成を抑制し、スパッタリングターゲットにおける粗大な酸化物の存在割合を低減することを特徴とするものである。すなわち、本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、非磁性材粒子として融点が５００℃以下の酸化物を含む場合において、スパッタリングターゲット中に存在する粒径１０μｍ以上の酸化物の平均個数密度を５個／ｍｍ２以下とすることを特徴とするものである。
　スパッタリングターゲットに存在する、酸化物の形状（平面模式図）を図１に示す。図１のように酸化物の平面形状は、必ずしも正円あるいは楕円形状ではないため、本発明では、酸化物の平面形状に描かれる最大内接円の直径を粒径と定義する。また図２にスパッタリングターゲットの組織観察位置を示す模式図を示す。図２に示されるようにターゲットの中心及び半径（ｒ）の１／２の地点の計１０箇所について組織観察を行い、各々の観察組織における酸化物の個数密度の平均値を平均個数密度とする。このとき、酸化物の形状を正確に把握するため、１７５μｍ×１４３３μｍの視野で観察を行う。
　融点が５００℃以下の酸化物を用いた場合、焼結時の凝集現象が顕著に生じる。融点が５００℃以下の酸化物としては、例えば、三酸化二ホウ素（Ｂ２Ｏ３）が挙げられる。Ｂ２Ｏ３は磁性材スパッタリングターゲットの非磁性材としてよく使われる材料であることから、本願ではＢ２Ｏ３について言及しているが、融点が５００℃以下の酸化物であれば、同様の現象が生じることから、Ｂ２Ｏ３以外の融点の低い酸化物を焼結原料に用いた場合にも、本発明を適用することができる。
　融点が５００℃以下の酸化物（低融点酸化物）が焼結原料に含まれる場合、焼結時に溶融して、焼結体中に粗大な酸化物凝集体として残存する。このような凝集体の生成を抑制する手段として、１）低融点酸化物と他の酸化物を共に熱処理して、融点の異なる化合物（複合酸化物）に合成する方法、２）低融点酸化物以外の酸化物を事前に熱処理することで、焼結時に低融点酸化物との反応を起こり難くする（反応性を低下させる）方法、がある。
　低融点酸化物以外の酸化物として、Ｃｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｃｏから選択される一種以上を構成成分とする酸化物が挙げられる。これらの酸化物は単元素の酸化物、あるいはこれらの複合酸化物、さらには、前記低融点酸化物との複合酸化物としてスパッタリングターゲット中に存在する。スパッタリングターゲット中、低融点酸化物も含め酸化物の総含有量が５ｖｏｌ％以上５０ｖｏｌ％以下とするのが好ましい。酸化物の総体積比率が５ｖｏｌ％以上とすることで、良好な磁気特性を得ることができる。また、５０ｖｏｌ％以下とすることで、酸化物を均一微細に分散させることができる。さらに好ましくは、２０ｖｏｌ％以上４０ｖｏｌ％以下である。
　本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、スパッタリングターゲット中、Ｃｏを５５ｍｏｌ％以上９５ｍｏｌ％以下含有し、任意成分として、Ｐｔを４５ｍｏｌ％以下、Ｃｒを４０ｍｏｌ％以下含有するものであり、ＰｔおよびＣｒは０ｍｏｌ％でもよい。その組成は、主に磁気記録層に要求される磁気特性によって決定されるものである。磁気特性をさらに厳密に制御するために、Ｃｏの含有量を６０ｍｏｌ％以上８５ｍｏｌ％以下、Ｐｔの含有量を２５ｍｏｌ％以下、Ｃｒの含有量を２０ｍｏｌ％以下とするのが好ましい。また、磁気特性を改善するために、Ｂ、Ｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ、Ａｌから選択される一種以上を１０ｍｏｌ％以下含有させることが有効である。
　本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、粉末焼結法を用いて、例えば、以下の方法によって作製することができる。
　まず、磁性材料として、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｒ粉末、さらに添加物として、Ｂ、Ｔｉ、Ｖなどの粉末を用意する。これらの粉末は、単元素の粉末だけでなく、合金粉を用いることもできる。粒径は１～１０μｍの範囲のものを用いることが好ましい。粒径が１～１０μｍであると、より均一な混合が可能であり、偏析と粗大結晶化を防ぐことができる。金属粉の粒径が１０μｍより大きい場合には、非磁性材料が均一に分散しないことがあり、また、１μｍより小さい場合には、金属粉の酸化の影響でターゲットの組成が所望の組成から外れてくるという問題が生じることがある、なお、この粒径範囲はあくまで好ましい範囲であり、これを逸脱することが本発明を否定する条件でないことは当然理解されるべきである。
　非磁性材料として、融点が５００℃以下の酸化物を含め、Ｃｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｓｉ等を構成成分とする酸化物の粉末を用意する。酸化物の粒径は１～５μｍの範囲のものを用いることが望ましい。金属粉末の粒径と同等又はそれ以下であると、粉砕しやすく、前述した金属粉と混合した際、非磁性材粉同士が凝集し難くなり、均一に分散させることが可能である。なお、この粒径範囲はあくまで好ましい範囲であり、これを逸脱することが本発明を否定する条件でないことは当然理解されるべきである。
　次に、本発明の重要な点である酸化物の事前熱処理について説明する。先述の通り、融点が５００℃以下の酸化物は、ターゲットの焼結時に溶融して、凝集体を生成しやすいことから、本発明では、事前にターゲットの焼結温度よりも高い温度で酸化物を熱処理することで、１）低融点酸化物を融点がより高い複合酸化物に合成する、あるいは、２）低融点酸化物以外の酸化物の反応性を低下させることを特徴とするものである。
　上記１）として、融点が５００℃以下の酸化物（低融点酸化物）と他の酸化物（すなわち、融点が５００℃を超える酸化物）との混合粉をターゲットの焼結温度以上の温度で熱処理することで、低融点酸化物と他の酸化物を合成して、融点がより高い複合酸化物を形成し、これにより、ターゲットの焼結時において酸化物の溶融に伴う凝集を抑制するものである。
　上記２）として、融点が５００℃以下の酸化物（低融点酸化物）以外の、他の酸化物（融点が５００℃を超える酸化物）のみを、ターゲットの焼結温度以上の温度で熱処理することで、ターゲットの焼結時に低融点酸化物との反応を抑制し、酸化物の粗大化を抑制するものである。
　酸化物粉末の熱処理は、ターゲットの焼結温度以上で行うが、好ましくは、大気中、８００℃以上１９００℃以下である。８００℃未満であると、酸化物粉末の熱処理の効果が十分でない場合があり、一方、１９００℃を超えると、エネルギーコストが高くなるため、好ましくない。酸化物粉末の熱処理時間は、２時間以上行うのが好ましい。酸化物粉末の熱処理後、酸化物粉末は乳鉢などを用いて粉砕して、平均粒径が５μｍ以下となるように粒径調整することが好ましい。平均粒径が５μｍ以下の範囲内のものであれば、前述の金属粉と混合した際、非磁性材粉同士が凝集し難くなり、均一に分散させることが可能とある。
　次に、上記の原料粉及び酸化物熱処理粉を所望の組成となるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。その後、得られた混合粉末をホットプレス法で真空雰囲気、あるいは、不活性ガス雰囲気において成型・焼結する。前記ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法など、様々な加圧焼結法を使用することができる。特に、熱間静水圧焼結法は、焼結体の密度向上に有効である。ターゲットの焼結時の保持温度はターゲットの成分組成にもよるが、５００℃～１４００℃の温度範囲とするのが好ましい。このようにして得られた焼結体を、旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットを製造することができる。
　後述する実施例、比較例を含め、本発明の評価方法等は、以下の通りである。
（ターゲットの組織観察及び酸化物粒子の個数密度について）
　ターゲット表面の組織の評価は、レーザー顕微鏡による拡大像を用いて行う。研磨、洗浄等、前処理を行ったターゲット表面において、図２に示すようにターゲットの中心（１点）及び半径１／２の地点（９点）の計１０点について、レーザー顕微鏡を用いて組織観察し、それぞれの観察像を撮影する。観察倍率は、酸化物の形状が的確に評価できるよう、視野面積１０７５μｍ×１４３３μｍとする。次に、この抽出した１０点の組織像を二値化画像に変換する。二値化の際の閾値は、金属成分を主成分とするマトリックスと酸化物粒子の境界の色調の差異の間で設定される。通常、マトリックスと酸化物との間のコントラスト差によって両者の境界は明確に識別できるが、判別分析法、微分ヒストグラム法等の処理を併用して、分離精度を高めても良い。そして、このように二値化した観察像１０点のそれぞれについて、粒径１０μｍ以上の酸化物粒子の数をカウントし、観察視野面積で割った単位面積当たりの個数密度を算出して、その１０点の平均値（個数密度）を求める。
（ターゲット中の酸化物の体積比率について）
　本発明において、スパッタリングターゲット中における酸化物の体積比率は、前述したレーザー顕微鏡による観察像において、観察視野全体における酸化物の面積比率（面積比率［％］＝二値化解析によって得られた酸化物面積［μｍ２］／視野面積［μｍ２］×１００）に相当する値として評価する。観察視野全体における酸化物の面積比率は、実際には、二次元平面において酸化物が示す面積の比率であって、三次元空間における体積の比率ではないが、全ての方位に対して等方的に粒子が分散している前提では、二次元での面積比率を三次元空間での体積比率と見なすことができる。なお、この観察像から評価した酸化物に体積比率（ｖｏｌ. ％）は、原料の重量と密度から評価した酸化物の体積比率と大きく相違しないことを確認している。
　本発明を実施例等に基づいて具体的に説明する。以下の実施例等の記載は、本発明の技術的内容の理解を容易とするための具体例であり、本発明の技術的範囲は、これらの具体例によって制限されるものでない。
（実施例１、比較例１）
　金属成分の原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径３μｍのＣｒ粉末を、酸化物成分の原料粉末として、平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＣｏＯ粉末を用意した。これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成は、次のとおりである。
　組成：７０Ｃｏ－４Ｃｒ－１０Ｐｔ－４Ｂ２Ｏ３－２ＴｉＯ２－２ＳｉＯ２－２Ｃｒ２Ｏ３－６ＣｏＯ　ｍｏｌ％
　次に、実施例１では、酸化物成分の原料粉末であるＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末の二種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対して熱処理を行った。熱処理は、常圧の大気雰囲気下、１０５０℃、５時間行った。熱処理後の酸化物粉末は、炉冷にて、一旦室温まで冷却を行った後、次の混合工程へ供した。一方、比較例１では、熱処理は行わなかった。
　次に、熱処理を行った酸化物粉末（実施例１のみ）、熱処理していない酸化物粉末、及び金属成分の原料粉末を、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した後、粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。次に、得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。
　得られたスパッタリングターゲットについて、表面を研磨して組織構造をレーザー顕微鏡により観察した。図３（実施例１）、図４（比較例１）にそれぞれ組織像を示す。また、各視野面積が１０７５μｍ×１４３３μｍの組織像中に存在する、粒径１０μｍ以上の酸化物の１０視野の平均粒子数は、実施例１では２．９個であり、平均個数密度は１．８８個／ｍｍ２と、本発明の範囲を満たすものであった。一方、比較例１では１２．５個であり、平均個数密度は８．１１個／ｍｍ２と、本発明の範囲を逸脱するものであった。
　ここで、比較例１のスパッタリングターゲット中の酸化物について、電子線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）による元素マッピングを示す。図５に示すように酸化物は、Ｃｏ－Ｂ－Ｏ、Ｓｉ－Ｂ－Ｏからなる複合酸化物であることが確認できる。これは焼結時にＢ２Ｏ３が溶融、凝集して形成されるものと考えられる。
　次に、スパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付け、スパッタリングを実施して、パーティクル評価を行った。スパッタリング条件は、投入電力１ｋＷ、スパッタリング時間２０秒、Ａｒ雰囲気圧力１．７Ｐａとした。そして、基板上へ付着した径０．０７μｍ以上のパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。その結果、実施例１ではパーティクル数は５１個であり、比較例１では１２９個であり、有意差が見られた。
（実施例２、比較例２）
　金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成は、次のとおりである。
　　組成：６５Ｃｏ－２０Ｐｔ－５Ｂ２Ｏ３－５ＴｉＯ２－５ＳｉＯ２　ｍｏｌ％
　次に、実施例２では、酸化物成分の原料粉末であるＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末の二種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対して熱処理を行った。熱処理の条件は、実施例１と同様とした。熱処理後の酸化物粉末は、炉冷にて、一旦室温まで冷却を行った後、次の混合工程へ供した。一方、比較例２では、熱処理は行わなかった。
　次に、熱処理を行った酸化物粉末（実施例２のみ）、熱処理していない酸化物粉末、及び金属成分の原料粉末を、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した後、粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。次に、得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。
　得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に組織構造を観察した結果、各視野面積が１０７５μｍ×１４３３μｍの組織像中に存在する、粒径１０μｍ以上の酸化物の１０視野の平均粒子数は、実施例２では７．０個であり、平均個数密度は４．５４個／ｍｍ２と、本発明の範囲を満たすものであった。一方、比較例２では１０．０個であり、平均個数密度は６．４９個／ｍｍ２と、本発明の範囲を逸脱するものであった。次に、このターゲットを実施例１と同様スパッタリング試験によって評価した結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は実施例２では７６個であり、比較例２では８８個と有意差が見られた。
（実施例３、比較例３）
　金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍの粉末をＣｒ、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成は、次のとおりである。
　　組成：６５Ｃｏ－２０Ｃｒ－５Ｂ２Ｏ３－５ＴｉＯ２－５ＳｉＯ２　ｍｏｌ％
　次に、実施例３では、酸化物成分の原料粉末であるＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末の二種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対して熱処理を行った。熱処理の条件は、実施例１と同様とした。熱処理後の酸化物粉末は、炉冷にて、一旦室温まで冷却を行った後、次の混合工程は供した。一方、比較例３では、熱処理を行わなかった。
　次に、熱処理を行った酸化物粉末（実施例３のみ）、熱処理していない酸化物粉末、及び金属成分の原料粉末を、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した後、粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。次に、得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。
　得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に組織構造を観察した結果、各視野面積が１０７５μｍ×１４３３μｍの組織像中に存在する、粒径１０μｍ以上の酸化物の１０視野の平均粒子数は、実施例３では３．５個であり、平均個数密度は２．２７個／ｍｍ２と、本発明の範囲を満たすものであった。一方、比較例３では１１．２個であり、平均個数密度は７．２７個／ｍｍ２と、本発明の範囲を逸脱するものであった。次に、このターゲットを実施例１と同様スパッタリング試験によって評価した結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は実施例３では７０個であり、比較例２では１１８個と有意差が見られた。
（実施例４、比較例４）
　金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍの粉末をＣｒ、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成は、次のとおりである。
　　組成：６５Ｃｏ－２０Ｃｒ－５Ｂ２Ｏ３－１０ＴｉＯ２　ｍｏｌ％
　次に、酸化物成分の原料粉末であるＢ２Ｏ３粉末、ＴｉＯ２粉末の二種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対して熱処理を行った。熱処理は、常圧の大気雰囲気下、９５０℃、５時間行った。熱処理後の酸化物粉末は、炉冷にて、一旦室温まで冷却を行った後、次の混合工程へ供した。一方、比較例４では、熱処理は行わなかった。
　次に、熱処理を行った酸化物粉末（実施例４のみ）、熱処理していない酸化物粉末、及び金属成分の原料粉末を、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した後、粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。次に、得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。
　得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に組織構造を観察した結果、各視野面積が１０７５μｍ×１４３３μｍの組織像中に存在する、粒径１０μｍ以上の酸化物の１０視野の平均粒子数は、実施例４では７．２個であり、平均個数密度は４．６７個／ｍｍ２と、本発明の範囲を満たすものであった。一方、比較例４では１５．５個であり、平均個数密度は１０．０６個／ｍｍ２と、本発明の範囲を逸脱するものであった。次に、このターゲットを実施例１と同様スパッタリング試験によって評価した結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は実施例４では９８個であり、比較例２では２１７個と有意差が見られた。
（実施例５、比較例５）
　金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍの粉末をＣｒ、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成は、次のとおりである。
　　組成：６５Ｃｏ－２０Ｃｒ－５Ｂ２Ｏ３－１０ＳｉＯ２　ｍｏｌ％
　次に、実施例５では、酸化物成分の原料粉末であるＢ２Ｏ３粉末、ＳｉＯ２粉末の二種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対し熱処理を行った。熱処理は、常圧の大気雰囲気下、８５０℃、５時間行った。熱処理後の酸化物粉末は、炉冷にて、一旦室温まで冷却を行った後、次の混合工程へ供した。一方、比較例５では、熱処理は行わなかった。
　次に、熱処理を行った酸化物粉末（実施例５のみ）、熱処理していない酸化物粉末、及び金属成分の原料粉末を、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した後、粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。次に、得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。
　得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に組織構造を観察した結果、各視野面積が１０７５μｍ×１４３３μｍの組織像中に存在する、粒径１０μｍ以上の酸化物の１０視野の平均粒子数は、実施例５では５．１個であり、平均個数密度は３．３１個／ｍｍ２と、本発明の範囲を満たすものであった。一方、比較例５では７．９個であり、平均個数密度は５．１３個／ｍｍ２と、本発明の範囲を逸脱するものであった。次に、このターゲットを実施例１と同様スパッタリング試験によって評価した結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は実施例５では６６個であり、比較例５では７７個と有意差が見られた。
（実施例６、比較例６）
　金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍの粉末をＣｒ、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成は、次のとおりである。
　　組成：６５Ｃｏ－２０Ｃｒ－５Ｂ２Ｏ３－１０Ｃｒ２Ｏ３　ｍｏｌ％
　次に、実施例６では、酸化物成分の原料粉末であるＢ２Ｏ３粉末、Ｃｒ２Ｏ３粉末の二種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対して熱処理を行った。熱処理は、常圧の大気雰囲気下、８５０℃、５時間行った。熱処理後の酸化物粉末は、炉冷にて、一旦室温まで冷却を行った後、次の混合工程は供した。一方、比較例６では、熱処理は行わなかった。
　次に、熱処理を行った酸化物粉末（実施例６のみ）、熱処理していない酸化物粉末、及び金属成分の原料粉末を、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した後、粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。次に、得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。
　得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に組織構造を観察した結果、各視野面積が１０７５μｍ×１４３３μｍの組織像中に存在する、粒径１０μｍ以上の酸化物の１０視野の平均粒子数は、実施例６では７．１個であり、平均個数密度は４．６１個／ｍｍ２と、本発明の範囲を満たすものであった。一方、比較例６では１４．３個であり、平均個数密度は９．２８個／ｍｍ２と、本発明の範囲を逸脱するものであった。次に、このターゲットを実施例１と同様スパッタリング試験によって評価した結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は実施例６では１０２個であり、比較例６では１８２個と有意差が見られた。
（実施例７、比較例７）
　金属成分の原料粉末として平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍの粉末をＣｒ、酸化物成分の原料粉末として平均粒径１μｍのＢ２Ｏ３粉末、平均粒径１μｍのＴａ２Ｏ５粉末を用意した。これらの粉末を以下のｍｏｌ比率の組成となるよう秤量した。組成は、次のとおりである。
　　組成：６５Ｃｏ－２０Ｃｒ－５Ｂ２Ｏ３－１０Ｔａ２Ｏ５　ｍｏｌ％
　次に、実施例７では、酸化物成分の原料粉末であるＢ２Ｏ３粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末の二種類の酸化物粉末を混合し、この混合粉末に対して熱処理を行った。熱処理は、常圧の大気雰囲気下、１０５０℃、５時間行った。熱処理後の酸化物粉末は、炉冷にて、一旦室温まで冷却を行った後、次の混合工程へ供した。一方、比較例７では、熱処理は行わなかった。
　次に、熱処理を行った酸化物粉末（実施例７のみ）、熱処理していない酸化物粉末、及び金属成分の原料粉末を、ボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーで１０分間混合粉砕した後、粉砕媒体のＴｉＯ２ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。次に、得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、焼結体を得た。さらにこれを切削加工して直径が１６５．１ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを得た。
　得られたスパッタリングターゲットについて、実施例１と同様に組織構造を観察した結果、各視野面積が１０７５μｍ×１４３３μｍの組織像中に存在する、粒径１０μｍ以上の酸化物の１０視野の平均粒子数は、実施例７では７４．３個であり、平均個数密度は２．７９個／ｍｍ２と、本発明の範囲を満たすものであった。一方、比較例７では１１．５個であり、平均個数密度は７．４７個／ｍｍ２と、本発明の範囲を逸脱するものであった。次に、このターゲットを実施例１と同様スパッタリング試験によって評価した結果、シリコン基板上で観察されたパーティクル径０．０７μｍ以上のパーティクル数は実施例７では８４個であり、比較例７で１６１個と有意差が見られた。
　以上の結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明は、磁性材スパッタリングターゲットの組織構造、特に、低融点酸化物による凝集を抑制して、スパッタリング時において、粗大な酸化物に起因する異常放電の抑制やパーティクルの発生を低減することを可能とする。これにより、歩留まり向上によるコスト改善効果をさらに拡大できるという優れた効果を奏する。本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (10)

  1. 　融点が５００℃以下の酸化物を含む磁性材スパッタリングターゲットであって、該スパッタリングターゲットのスパッタ面において、粒径が１０μｍ以上である酸化物の平均個数密度が５個／ｍｍ２以下であることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
  2. 　Ｃｒ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｃｏから選択される一種以上を構成成分とする酸化物を含むことを特徴とする請求項１記載の磁性材スパッタリングターゲット。
  3. 　スパッタリングターゲット中の酸化物の総含有量が５ｖｏｌ％～５０ｖｏｌ％であることを特徴とする請求項１又は２記載の磁性材スパッタリングターゲット。
  4. 　スパッタリングターゲット中、Ｃｏが５５ｍｏｌ％以上９５ｍｏｌ％以下、Ｃｒが４０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが４５ｍｏｌ％以下、であることを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
  5. 　Ｂ、Ｎ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｒｕ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｗ、Ｓｉ、Ａｌから選択される一種以上を１０ｍｏｌ％以下含有することを特徴とする請求項４記載の磁性材スパッタリングターゲット。
  6. 　請求項１～５のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法であって、融点が５００℃以下の酸化物を含む酸化物粉末を、ターゲットの焼結温度以上の温度で熱処理し、熱処理した粉末を焼結原料とすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
  7. 　請求項１～５のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法であって、融点が５００℃以下の酸化物を除く酸化物粉末を、ターゲットの焼結温度以上の温度で熱処理し、熱処理した粉末を焼結原料とすることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
  8. 　大気中において、８００℃以上１９００℃以下で熱処理を行う工程を含む請求項６又は７記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
  9. 　熱処理した酸化物粉末を平均粒径５μｍ以下に粒径調整する工程を含む請求項６記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
  10. 　保持温度５００℃～１４００℃でホットプレス焼結する工程を含む請求項６～９のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲットの製造方法。
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