JP4962905B2 - パーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
この発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用される磁気記録膜を形成するためのスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
ハードディスク装置は一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、超高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が注目されてきた。この垂直磁気記録方式は、従来の面内記録方式と異なり、原理的に高密度化するほど記録磁化が安定すると言われており、すでに実用化が開始されている。この垂直磁気記録方式のハードディスク媒体の磁気記録層用の材料の一つとしてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜が使用されており、このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜はＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基焼結合金相と二酸化珪素相の混合相を有するＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットを用いてマグネトロンスパッタ法により作製することが知られている（非特許文献１参照）。
このＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、通常、二酸化珪素粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＣｏ粉末を、二酸化珪素：２〜１５モル％、Ｃｒ：３〜２０モル％、Ｐｔ：５〜３０モル％を含有し、残部：Ｃｏ粉末からなる配合組成となるように混合したのち、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスなどの方法で加圧焼結することにより作製されることが知られており、前記二酸化珪素粉末として高温火炎加水分解法で製造された二酸化珪素粉末を使用し、ターゲットの素地中に分散する二酸化珪素相を１０μｍ以下の極めて細かい組織とすることによってパーティクルの発生を少なくしている（特許文献１、特許文献２などを参照）。
さらに、このグラニュラ磁気記録膜を形成するためのＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットには、二酸化珪素（ＳｉＯ２）粉末に換えてＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内の１種または２種以上の酸化物粉末を使用することができ、これら酸化物粉末を使用したＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットによる磁気記録膜の研究も進められている（特許文献３、特許文献４などを参照）。
「富士時報」Ｖｏｌ．７５Ｎｏ．３ ２００２（１６９〜１７２ページ） 特開２００１‐２３６６４３号公報
特開２００４‐３３９５８６号公報
特開２００３‐３６５２５号公報
特開２００６‐２４３４６号公報
このＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、通常、二酸化珪素粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＣｏ粉末を、二酸化珪素：２〜１５モル％、Ｃｒ：３〜２０モル％、Ｐｔ：５〜３０モル％を含有し、残部：Ｃｏ粉末からなる配合組成となるように混合したのち、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスなどの方法で加圧焼結することにより作製されることが知られており、前記二酸化珪素粉末として高温火炎加水分解法で製造された二酸化珪素粉末を使用し、ターゲットの素地中に分散する二酸化珪素相を１０μｍ以下の極めて細かい組織とすることによってパーティクルの発生を少なくしている（特許文献１、特許文献２などを参照）。
さらに、このグラニュラ磁気記録膜を形成するためのＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットには、二酸化珪素（ＳｉＯ２）粉末に換えてＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内の１種または２種以上の酸化物粉末を使用することができ、これら酸化物粉末を使用したＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットによる磁気記録膜の研究も進められている（特許文献３、特許文献４などを参照）。
「富士時報」Ｖｏｌ．７５Ｎｏ．３ ２００２（１６９〜１７２ページ）
このＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末などの酸化物粉末を含むＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、二酸化珪素（ＳｉＯ２）粉末を含むＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットと同様にＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内のいずれか１種：２〜１５モル％、Ｃｒ：３〜２０モル％、Ｐｔ：５〜３０モル％を含有し、残部：Ｃｏ粉末からなる配合組成となるように混合したのち、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスなどの方法で加圧焼結することにより作製できると一般に考えられている。しかし、前記従来の方法で作製したＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末などの酸化物粉末を含むＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットはスパッタリングに際してパーティクルの発生が多く、そのためにパーティクル発生の一層少ないＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末などの酸化物粉末を含むＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットが求められていた。
本発明者は、ＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末などの酸化物粉末を含むパーティクル発生の少ないＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットを得るべく研究を行なった。その結果、
（イ）原料粉末としてＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末などの酸化物粉末をそのまま添加してＣｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末並びにＣｒ、ＰｔおよびＣｏのうちのいずれか２種以上を含む合金粉末とともにＣｒ：５〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、酸化物：２〜１５モル％を含有し、残部：Ｃｏ粉末からなる配合組成となるように混合したのち、加圧焼結することにより得られた磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットよりも、
ＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末などの酸化物粉末の表面を二酸化珪素（ＳｉＯ２）層で被覆してなる酸化物粉末（以下、被覆酸化物粉末という）を添加して、Ｃｒ：５〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、並びにＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３の内のいずれか１種の酸化物およびＳｉＯ２の合計：２〜１５モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、加圧焼結することにより得られた磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの方がスパッタリングに際してパーティクルの発生が一層少なくなる、
（ロ）前記被覆酸化物粉末は、ＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内のいずれか１種の酸化物粉末に対して１〜２０体積％の二酸化珪素（ＳｉＯ２）層により被覆してなる被覆酸化物粉末であることが好ましい、などの知見を得たのである。
（イ）原料粉末としてＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末などの酸化物粉末をそのまま添加してＣｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末並びにＣｒ、ＰｔおよびＣｏのうちのいずれか２種以上を含む合金粉末とともにＣｒ：５〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、酸化物：２〜１５モル％を含有し、残部：Ｃｏ粉末からなる配合組成となるように混合したのち、加圧焼結することにより得られた磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットよりも、
ＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末などの酸化物粉末の表面を二酸化珪素（ＳｉＯ２）層で被覆してなる酸化物粉末（以下、被覆酸化物粉末という）を添加して、Ｃｒ：５〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、並びにＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３の内のいずれか１種の酸化物およびＳｉＯ２の合計：２〜１５モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、加圧焼結することにより得られた磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの方がスパッタリングに際してパーティクルの発生が一層少なくなる、
（ロ）前記被覆酸化物粉末は、ＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内のいずれか１種の酸化物粉末に対して１〜２０体積％の二酸化珪素（ＳｉＯ２）層により被覆してなる被覆酸化物粉末であることが好ましい、などの知見を得たのである。
この発明は、かかる知見に基づいてなされたものであって、
（１）Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末、Ｃｒ、ＰｔおよびＣｏのうちのいずれか２種以上を含む合金粉末、並びにＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内のいずれか１種の酸化物粉末の表面をＳｉＯ２層で被覆した酸化物粉末（以下、被覆酸化物粉末という）を、
Ｃｒ：５〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３の内のいずれか１種の酸化物とＳｉＯ２の合計：２〜１５モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、加圧焼結するパーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、
（２）前記被覆酸化物粉末は、ＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内のいずれか１種の酸化物粉末に対して１〜２０体積％のＳｉＯ２層により被覆してなる被覆酸化物粉末である前記（１）記載のパーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
（１）Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末、Ｃｒ、ＰｔおよびＣｏのうちのいずれか２種以上を含む合金粉末、並びにＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内のいずれか１種の酸化物粉末の表面をＳｉＯ２層で被覆した酸化物粉末（以下、被覆酸化物粉末という）を、
Ｃｒ：５〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３の内のいずれか１種の酸化物とＳｉＯ２の合計：２〜１５モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、加圧焼結するパーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、
（２）前記被覆酸化物粉末は、ＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内のいずれか１種の酸化物粉末に対して１〜２０体積％のＳｉＯ２層により被覆してなる被覆酸化物粉末である前記（１）記載のパーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
この発明の方法で作製した磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングするとパーティクルの発生が少なくなる理由として下記の事項が考えられる。すなわち、ＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内のいずれか１種の酸化物粉末をそのまま原料粉末として使用し混合して作製したＣｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、原料粉末を混合する工程でこれら酸化物粉末が凝集し、ホットプレスして得られたターゲットの素地にはＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内のいずれか１種の酸化物粉末が凝集し、直径：１０μｍ以上に成長した酸化物凝集体が分散しており、この素地中に巨大な酸化物凝集体が分散したターゲットを用いてスパッタリングすると、スパッタリング中に素地中に分散している巨大な酸化物凝集体の部分でチャージアップし、異常放電してパーティクル発生する。これに対して、ＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内のいずれか１種の酸化物粉末の表面をＳｉＯ２層で被覆した被覆酸化物粉末を用いて作製したターゲットの素地中にはＳｉＯ２層により混合工程中の酸化物粒子の凝集が阻止されるために酸化物凝集体が存在せず、酸化物粒子が微細均一に分散されることから酸化物凝集体の部分でチャージアップして発生する異常放電が少なく、したがって、パーティクルの発生が少なくなるものと考えられる。
前記ＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内のいずれか１種の酸化物粉末の表面をＳｉＯ２層で被覆した被覆酸化物粉末は、ＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内のいずれか１種の酸化物粉末をＳｉＯ２粉末のナノ粒子とともに転動造粒機あるいはボールミルなどに投入し、機械的混合を行うことにより作製することがもっとも好ましい。しかし、真空蒸着、スパッタ、ＣＶＤなどの方法で作製することもできる。
この発明のパーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法において使用する被覆酸化物粉末は、ＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内のいずれか１種の酸化物粉末に対して１〜２０体積％のＳｉＯ２層で被覆した被覆酸化物粉末からなることが好ましい。その理由は、ＳｉＯ２層の量が１体積％未満では十分に被覆が行われないため凝集防止効果がなく、一方、ＳｉＯ２層の量が２０体積％を越えると、膜の磁気特性が低下するので好ましくないからである。より好ましい範囲は２〜１６体積％である。
また、主体となるＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末などの酸化物粉末の平均粒径は１〜５μｍが好ましい。その理由は、酸化物粉末の平均粒径が１μｍより小さいと表面をコーティングするために必要なＳｉＯ２量が増加するので主体となる酸化物に対するＳｉＯ２量が多くなりすぎ、膜の磁気特性が低下するために好ましくないからである。一方、酸化物粉末の平均粒径が５μｍを越えるとパーティクルの発生が増加するので好ましくないからである。
また、主体となるＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末などの酸化物粉末の平均粒径は１〜５μｍが好ましい。その理由は、酸化物粉末の平均粒径が１μｍより小さいと表面をコーティングするために必要なＳｉＯ２量が増加するので主体となる酸化物に対するＳｉＯ２量が多くなりすぎ、膜の磁気特性が低下するために好ましくないからである。一方、酸化物粉末の平均粒径が５μｍを越えるとパーティクルの発生が増加するので好ましくないからである。
この発明のパーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットは、前記被覆酸化物粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末並びにＣｒ、ＰｔおよびＣｏのうちのいずれか２種以上を含む合金粉末をＣｒ：５〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３の内のいずれか１種の酸化物とＳｉＯ２の合計：２〜１５モル％を含有し、残部：Ｃｏという組成となるように配合し混合したのち、加圧焼結することにより製造することができ、かかる配合組成はすでに知られている範囲であるので、その限定理由の説明は省略する。
この発明は、一層パーティクル発生の少ない優れた磁気記録膜を形成することができるスパッタリングターゲットを提供することができ、コンピューター並びにデジタル家電等の産業の発展に大いに貢献し得るものである。
原料粉末として、平均粒径：３μｍのＣｏ粉末、平均粒径：２０μｍのＣｒ粉末、平均粒径：２μｍのＰｔ粉末、平均粒径：２５μｍのＣｏ−３０原子％Ｃｒ合金粉末、平均粒径：２５μｍのＣｏ−５０原子％Ｐｔ合金粉末、平均粒径：２５μｍのＣｒ−４０原子％Ｐｔ合金粉末を用意した。さらに酸化物粉末として、いずれも平均粒径：２μｍを有するＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末をそれぞれ用意した。さらに、平均粒径：１６ｎｍの市販の表面に疎水基を修飾したＳｉＯ２ナノ粒子を用意した。
まず、先に用意したＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末をそれぞれミキサーに装入して、１０００ｒ．ｐ．ｍの回転数で撹拌しながら、前記酸化物粉末に対する体積比で０．１〜０．３の範囲内の所定の割合のｎ−ヘキサンを加え、ついで予めＳｉＯ２ナノ粒子をｎ−ヘキサンに同じく体積比で１：１０〜１５の範囲内の所定の割合に配合してなるＳｉＯ２ナノ粒子分散溶液を、表１に示される配合体積割合を、各酸化物の理論密度から計算した質量割合に換算して、混合液中の酸化物／ＳｉＯ２比がこの質量割合になるように滴下しながら加えたのち、さらに５分間混合し、この混合粉末をホットプレート上で６０℃での温度で乾燥処理を行ってヘキサンを発揮させ、さらに大気中、温度：４５０℃にて５時間保持の熱処理を行なって残留炭素成分を除去し、得られた造粒粉を乳鉢で解砕することによりＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の表面に表１に示される量のＳｉＯ２層を形成した被覆酸化物粉末Ａ〜ｖを作製した。
実施例１
表１に示される被覆酸化物粉末Ａ〜Ｈ、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末および合金粉末を表２に示される配合組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：２０ＭＰａ、５時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表２に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法１〜７および比較法１を実施した。
表１に示される被覆酸化物粉末Ａ〜Ｈ、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末および合金粉末を表２に示される配合組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：２０ＭＰａ、５時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表２に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法１〜７および比較法１を実施した。
さらに、先に用意したＴｉＯ２粉末をそのまま使用し、表２に示される配合組成となるように配合し、同様にしてターゲットを作製することにより従来法１を実施した。
本発明法１〜７、比較法１および従来法１で得られたターゲットを銅製のバッキングプレートに接合して市販のスパッタ装置に装着し、
到達真空度：５×１０−５Ｐａ以下、
電力：直流８００Ｗ、
Ａｒガス圧：６．０Ｐａ、
ターゲット基板間距離：６０ｍｍ、
基板加熱：なし、
の条件で５時間プレスパッタを行い、ターゲット表面加工層を除去したのち、一旦チャンバーを大気開放して、防着板などのチャンバー部材の清掃を行った。その後、再び上記真空度に達するまで真空引きを行い、真空引き後、３０分のプレスパッタを行ってターゲット表面の大気吸着成分や金属酸化層の除去を行ったのち、４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜した。同じ条件で合計２５枚の４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜し、成膜後のウエハについて市販の異物検査装置によりウエハ表面に付着した０．５μｍ以上のパーティクル数を計測し、２５枚の平均値を算出し、その結果を表２に示した。
到達真空度：５×１０−５Ｐａ以下、
電力：直流８００Ｗ、
Ａｒガス圧：６．０Ｐａ、
ターゲット基板間距離：６０ｍｍ、
基板加熱：なし、
の条件で５時間プレスパッタを行い、ターゲット表面加工層を除去したのち、一旦チャンバーを大気開放して、防着板などのチャンバー部材の清掃を行った。その後、再び上記真空度に達するまで真空引きを行い、真空引き後、３０分のプレスパッタを行ってターゲット表面の大気吸着成分や金属酸化層の除去を行ったのち、４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜した。同じ条件で合計２５枚の４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜し、成膜後のウエハについて市販の異物検査装置によりウエハ表面に付着した０．５μｍ以上のパーティクル数を計測し、２５枚の平均値を算出し、その結果を表２に示した。
さらに、成膜後ターゲットをバッキングプレートから剥離し、ターゲットの一部を切断し、切断したターゲットの一部を樹脂埋めし、研磨し、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により組織観察を行い、ターゲット素地中に分散している直径：１０μｍを越える大きさの酸化物粒子を観察し、その結果を表２に示した。
表２に示される結果から、本発明法１〜７により得られたターゲットは、従来法１により得られたターゲットに比べてパーティクルの発生が格段に少なく、またターゲット素地中に分散している１０μｍ以上の巨大な凝集酸化物粒子が少ないことが分かる。しかし、この発明の範囲から外れた量のＳｉＯ２層を形成した被覆酸化物粉末を使用して作製する比較法１で作製したターゲットは素地中に巨大な凝集酸化物粒子が分散しており、パーティクルの発生が多くなることが分かる。
実施例２
表１に示される被覆酸化物粉末Ｉ〜Ｐ、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末および合金粉末を表３に示される配合組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：２０ＭＰａ、５時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表３に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法８〜１４および比較法２を実施した。
表１に示される被覆酸化物粉末Ｉ〜Ｐ、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末および合金粉末を表３に示される配合組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：２０ＭＰａ、５時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表３に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法８〜１４および比較法２を実施した。
さらに、先に用意したＴａ２Ｏ５粉末をそのまま使用し、表３に示される配合組成となるように配合し、同様にしてターゲットを作製することにより従来法２を実施した。
本発明法８〜１４、比較法２および従来法２で得られたターゲットを銅製のバッキングプレートに接合して市販のスパッタ装置に装着し、実施例１と同じ条件で５時間プレスパッタを行い、ターゲット表面加工層を除去したのち、一旦チャンバーを大気開放して、防着板などのチャンバー部材の清掃を行った。その後、再び上記真空度に達するまで真空引きを行い、真空引き後、３０分のプレスパッタを行ってターゲット表面の大気吸着成分や金属酸化層の除去を行ったのち、４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜した。同じ条件で合計２５枚の４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜し、成膜後のウエハについて市販の異物検査装置によりウエハ表面に付着した０．５μｍ以上のパーティクル数を計測し、２５枚の平均値を算出し、その結果を表３に示した。
さらに、成膜後ターゲットをバッキングプレートから剥離し、ターゲットの一部を切断し、切断したターゲットの一部を樹脂埋めし、研磨し、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により組織観察を行い、ターゲット素地中に分散している直径：１０μｍを越える大きさの酸化物粒子を観察し、その結果を表３に示した。
表３に示される結果から、本発明法８〜１４により得られたターゲットは、従来法２により得られたターゲットに比べてパーティクルの発生が格段に少なく、またターゲット素地中に分散している１０μｍ以上の巨大な凝集酸化物粒子が少ないことが分かる。しかし、この発明の範囲から外れた量のＳｉＯ２層を形成した被覆酸化物粉末を使用して作製する比較法２で作製したターゲットは素地中に巨大な凝集酸化物粒子が分散しており、パーティクルの発生が多くなることが分かる。
実施例３
表１に示される被覆酸化物粉末Ｑ〜Ｘ、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末および合金粉末を表４に示される配合組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：２０ＭＰａ、５時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表４に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法１５〜２１および比較法３を実施した。
表１に示される被覆酸化物粉末Ｑ〜Ｘ、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末および合金粉末を表４に示される配合組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：２０ＭＰａ、５時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表４に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法１５〜２１および比較法３を実施した。
さらに、先に用意したＡｌ２Ｏ３粉末をそのまま使用し、表４に示される配合組成となるように配合し、同様にしてターゲットを作製することにより従来法３を実施した。
本発明法１５〜２１、比較法３および従来法３で得られたターゲットを銅製のバッキングプレートに接合して市販のスパッタ装置に装着し、実施例１と同じ条件で５時間プレスパッタを行い、ターゲット表面加工層を除去したのち、一旦チャンバーを大気開放して、防着板などのチャンバー部材の清掃を行った。その後、再び上記真空度に達するまで真空引きを行い、真空引き後、３０分のプレスパッタを行ってターゲット表面の大気吸着成分や金属酸化層の除去を行ったのち、４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜した。同じ条件で合計２５枚の４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜し、成膜後のウエハについて市販の異物検査装置によりウエハ表面に付着した０．５μｍ以上のパーティクル数を計測し、２５枚の平均値を算出し、その結果を表４に示した。
さらに、成膜後ターゲットをバッキングプレートから剥離し、ターゲットの一部を切断し、切断したターゲットの一部を樹脂埋めし、研磨し、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により組織観察を行い、ターゲット素地中に分散している直径：１０μｍを越える大きさの酸化物粒子を観察し、その結果を表４に示した。
表４に示される結果から、本発明法１５〜２１により得られたターゲットは、従来法３により得られたターゲットに比べてパーティクルの発生が格段に少なく、またターゲット素地中に分散している１０μｍ以上の巨大な凝集酸化物粒子が少ないことが分かる。しかし、この発明の範囲から外れた量のＳｉＯ２層を形成した被覆酸化物粉末を使用して作製する比較法３で作製したターゲットは素地中に巨大な凝集酸化物粒子が分散しており、パーティクルの発生が多くなることが分かる。
実施例４
表１に示される被覆酸化物粉末Ｙ〜ｆ、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末および合金粉末を表５に示される配合組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：２０ＭＰａ、５時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表５に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法２２〜２８および比較法４を実施した。
表１に示される被覆酸化物粉末Ｙ〜ｆ、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末および合金粉末を表５に示される配合組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：２０ＭＰａ、５時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表５に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法２２〜２８および比較法４を実施した。
さらに、先に用意したＭｇＯ粉末をそのまま使用し、表５に示される配合組成となるように配合し、同様にしてターゲットを作製することにより従来法４を実施した。
本発明法２２〜２８、比較法４および従来法４で得られたターゲットを銅製のバッキングプレートに接合して市販のスパッタ装置に装着し、実施例１と同じ条件で５時間プレスパッタを行い、ターゲット表面加工層を除去したのち、一旦チャンバーを大気開放して、防着板などのチャンバー部材の清掃を行った。その後、再び上記真空度に達するまで真空引きを行い、真空引き後、３０分のプレスパッタを行ってターゲット表面の大気吸着成分や金属酸化層の除去を行ったのち、４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜した。同じ条件で合計２５枚の４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜し、成膜後のウエハについて市販の異物検査装置によりウエハ表面に付着した０．５μｍ以上のパーティクル数を計測し、２５枚の平均値を算出し、その結果を表５に示した。
さらに、成膜後ターゲットをバッキングプレートから剥離し、ターゲットの一部を切断し、切断したターゲットの一部を樹脂埋めし、研磨し、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により組織観察を行い、ターゲット素地中に分散している直径：１０μｍを越える大きさの酸化物粒子を観察し、その結果を表５に示した。
表５に示される結果から、本発明法２２〜２８により得られたターゲットは、従来法４により得られたターゲットに比べてパーティクルの発生が格段に少なく、またターゲット素地中に分散している１０μｍ以上の巨大な凝集酸化物粒子が少ないことが分かる。しかし、この発明の範囲から外れた量のＳｉＯ２層を形成した被覆酸化物粉末を使用して作製する比較法４で作製したターゲットは素地中に巨大な凝集酸化物粒子が分散しており、パーティクルの発生が多くなることが分かる。
実施例５
表１に示される被覆酸化物粉末ｇ〜ｎ、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末および合金粉末を表６に示される配合組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：２０ＭＰａ、５時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表６に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法２９〜３５および比較法５を実施した。
表１に示される被覆酸化物粉末ｇ〜ｎ、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末および合金粉末を表６に示される配合組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：２０ＭＰａ、５時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表６に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法２９〜３５および比較法５を実施した。
さらに、先に用意したＺｒＯ２粉末をそのまま使用し、表６に示される配合組成となるように配合し、同様にしてターゲットを作製することにより従来法５を実施した。
本発明法２９〜３５、比較法５および従来法５で得られたターゲットを銅製のバッキングプレートに接合して市販のスパッタ装置に装着し、実施例１と同じ条件で５時間プレスパッタを行い、ターゲット表面加工層を除去したのち、一旦チャンバーを大気開放して、防着板などのチャンバー部材の清掃を行った。その後、再び上記真空度に達するまで真空引きを行い、真空引き後、３０分のプレスパッタを行ってターゲット表面の大気吸着成分や金属酸化層の除去を行ったのち、４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜した。同じ条件で合計２５枚の４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜し、成膜後のウエハについて市販の異物検査装置によりウエハ表面に付着した０．５μｍ以上のパーティクル数を計測し、２５枚の平均値を算出し、その結果を表６に示した。
さらに、成膜後ターゲットをバッキングプレートから剥離し、ターゲットの一部を切断し、切断したターゲットの一部を樹脂埋めし、研磨し、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により組織観察を行い、ターゲット素地中に分散している直径：１０μｍを越える大きさの酸化物粒子を観察し、その結果を表６に示した。
表６に示される結果から、本発明法２９〜３５により得られたターゲットは、従来法５により得られたターゲットに比べてパーティクルの発生が格段に少なく、またターゲット素地中に分散している１０μｍ以上の巨大な凝集酸化物粒子が少ないことが分かる。しかし、この発明の範囲から外れた量のＳｉＯ２層を形成した被覆酸化物粉末を使用して作製する比較法５で作製したターゲットは素地中に巨大な凝集酸化物粒子が分散しており、パーティクルの発生が多くなることが分かる。
実施例６
表１に示される被覆酸化物粉末ｏ〜ｖ、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末および合金粉末を表７に示される配合組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：２０ＭＰａ、５時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表７に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法３６〜４２および比較法６を実施した。
表１に示される被覆酸化物粉末ｏ〜ｖ、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末および合金粉末を表７に示される配合組成となるように配合し、得られた配合粉末を粉砕媒体となるジルコニアボールと共に１０リットルの容器に投入し、この容器内の雰囲気をＡｒガス雰囲気中で置換し、その後、容器を密閉した。この容器をボールミルで１６時間回転させ、混合粉末を作製した。得られた混合粉末を真空ホットプレス装置に充填し、真空雰囲気中、温度：１１００℃、圧力：２０ＭＰａ、５時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより表７に示される成分組成を有するホットプレス体を作製し、このホットプレス体を切削加工して直径：２００ｍｍ、厚さ：５ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法３６〜４２および比較法６を実施した。
さらに、先に用意したＹ２Ｏ３粉末をそのまま使用し、表７に示される配合組成となるように配合し、同様にしてターゲットを作製することにより従来法６を実施した。
本発明法３６〜４２、比較法６および従来法６で得られたターゲットを銅製のバッキングプレートに接合して市販のスパッタ装置に装着し、実施例１と同じ条件で５時間プレスパッタを行い、ターゲット表面加工層を除去したのち、一旦チャンバーを大気開放して、防着板などのチャンバー部材の清掃を行った。その後、再び上記真空度に達するまで真空引きを行い、真空引き後、３０分のプレスパッタを行ってターゲット表面の大気吸着成分や金属酸化層の除去を行ったのち、４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜した。同じ条件で合計２５枚の４インチＳｉウエハ上に厚さ：１００ｎｍの磁気記録膜を成膜し、成膜後のウエハについて市販の異物検査装置によりウエハ表面に付着した０．５μｍ以上のパーティクル数を計測し、２５枚の平均値を算出し、その結果を表７に示した。
さらに、成膜後ターゲットをバッキングプレートから剥離し、ターゲットの一部を切断し、切断したターゲットの一部を樹脂埋めし、研磨し、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により組織観察を行い、ターゲット素地中に分散している直径：１０μｍを越える大きさの酸化物粒子を観察し、その結果を表７に示した。
表７に示される結果から、本発明法３６〜４２により得られたターゲットは、従来法６により得られたターゲットに比べてパーティクルの発生が格段に少なく、またターゲット素地中に分散している１０μｍ以上の巨大な凝集酸化物粒子が少ないことが分かる。しかし、この発明の範囲から外れた量のＳｉＯ２層を形成した被覆酸化物粉末を使用して作製する比較法６で作製したターゲットは素地中に巨大な凝集酸化物粒子が分散しており、パーティクルの発生が多くなることが分かる。
Claims (3)
- Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末、Ｃｒ、ＰｔおよびＣｏのうちのいずれか２種以上を含む合金粉末、並びにＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内のいずれか１種の酸化物粉末の表面をＳｉＯ２層で被覆した酸化物粉末（以下、被覆酸化物粉末という）を、
Ｃｒ：５〜２０モル％、Ｐｔ：５〜２５モル％、ＴｉＯ２、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３の内のいずれか１種の酸化物とＳｉＯ２の合計：２〜１５モル％を含有し、残部：Ｃｏからなる組成となるように配合し混合したのち、加圧焼結することを特徴とするパーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記被覆酸化物粉末は、ＴｉＯ２粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＭｇＯ粉末、ＺｒＯ２粉末、Ｙ２Ｏ３粉末の内のいずれか１種の酸化物粉末に対して１〜２０体積％のＳｉＯ２層により被覆してなる被覆酸化物粉末であることを特徴とする請求項１記載のパーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記加圧焼結は、ホットプレスまたは熱間静水圧プレスであることを特徴とする請求項１または２記載のパーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲットの製造方法。
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