TWI564416B - Magnetic sputtering target for magnetic recording film - Google Patents
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Description
本發明係有關一種用於製造熱輔助磁記錄媒體之濺鍍靶,尤其是關於一種分散有C粒子之Fe-Pt系濺鍍靶。
於硬碟驅動機所代表之磁記錄領域,磁記錄媒體中之磁性薄膜的材料,一直使用以強磁性金屬之Co、Fe或Ni作為基底的材料。例如,對採用水平磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜,使用以Co作為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的強磁性合金。
又,對採用近年來實用化之垂直磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜,多使用由主成分為Co之Co-Cr-Pt系強磁性合金與非磁性無機物粒子構成的複合材料。而且,就高生產性而言,上述磁性薄膜大多係於DC磁控濺鍍裝置對以上述材料作為成分之濺鍍靶進行濺鍍來製作。
另一方面,硬碟之記錄密度逐年迅速地增大,認為將來會自目前之600Gbit/in2之面密度達到1Tbit/in2。若記錄密度達到1Tbit/in2,則記錄bit之尺寸會低於10nm,可預料於該情形時由熱波動所引起之超順磁性化將成為問題,且可預料就現在所使用之磁記錄媒體的材料例如於Co-Cr基合金添加Pt而提高結晶磁異向性的材料而言並不足夠。其原因在於:尺寸在10nm以下穩定地以強磁性動作之磁性粒子需具有更高之結晶磁異向性。
根據上述理由,具有L10結構之FePt相作為超高密度記錄媒體用材料而受到注意。具有L10結構之FePt相不僅具有高的結晶磁異向性,
且耐蝕性、抗氧化性優異,因此被期待為適合應用作為磁記錄媒體的材料。
又,於將FePt相使用作為超高密度記錄媒體用材料之情形時,要求開發如下之技術:使規則化之FePt磁性粒子於磁孤立之狀態下儘量高密度地方向一致且分散。
因此,以氧化物或碳等非磁性材料將具有L10結構之FePt磁性粒子孤立的粒狀結構磁性薄膜,被提出來作為採用熱輔助磁記錄方式之次世代硬碟的磁記錄媒體用。
此粒狀結構磁性薄膜係呈藉由隔著非磁性物質而使磁性粒子彼此磁絕緣的結構。
具有粒狀結構之磁性薄膜的磁記錄媒體以及與其相關的公知文獻,可列舉專利文獻1、專利文獻2、專利文獻3、專利文獻4、專利文獻5。
上述具有具L10結構之Fe-Pt相的粒狀結構磁性薄膜,其中以體積比率計含有10~50%之C作為非磁性物質的磁性薄膜由於其磁特性特別高,因此受到矚目。已知此種粒狀結構磁性薄膜是藉由同時對Fe靶、Pt靶、C靶進行濺鍍,或者是同時對Fe-Pt合金靶、C靶進行濺鍍來製作。然而,為了要對此等之濺鍍靶進行共濺鍍,需要昂貴的共濺鍍裝置。
又,一般而言,若欲以濺鍍裝置對合金含有非磁性材料而成的濺鍍靶進行濺鍍,則會有下述問題:在濺鍍時非磁性材料不慎脫離或以濺鍍靶內所含之空孔為起點發生異常放電,而產生顆粒(particle)(附著於基板上之塵埃)。為了解決此問題,需要提高非磁性材料與母材合金之密合性,使濺鍍靶高密度化。通常,合金含有非磁性材料而成的濺鍍靶其原料係藉由粉末燒結法製作。但是當Fe-Pt含有大量C時,由於C為難燒結材料,因此會難以得到高密度的燒結體。
如上所述,於垂直磁記錄的記錄層,迄今為止一直廣泛使用Co-Cr-Pt合金作為磁性相。然而,越是使記錄密度高密度化,越是必須
減小Co合金之1位元的大小,同時因熱波動所引起之超順磁性化將成為問題。因此,結晶磁異向性高的Fe-Pt受到矚目。
又,一般而言,磁記錄層係由Fe-Pt等之磁性相與將磁性相分離之非磁性相構成,而已知非磁性相其中之一,碳是有效的。
然而,碳不僅是難以燒結的材料,而且亦有碳彼此容易形成凝聚物的問題。因此,會有在濺鍍過程中碳塊容易脫離,而在濺鍍後之膜上產生大量顆粒的問題。
因此,嘗試對導入碳之磁記錄層進行改善,但是目前仍尚未解決靶濺鍍時的問題。
另一方面,曾經有形成碳膜時的建議。例如,於專利文獻6記載有一種由非晶質氫化碳層構成之磁碟及其製造方法,其中,該非晶質氫化碳層之一波形(A)的波峰位置在1545cm-1以下,另一波形(B)的波峰位置則在1320~1360cm-1,此等波形之半值寬度的面積比(B/A)為0.3~0.7。
又,於專利文獻7記載有一種磁記錄媒體之製造方法,係由具有根據ID/IG之比來評價碳膜膜質之步驟的碳膜評價方法、與確認ID/IG位於0.1~0.5之範圍的步驟構成,其中該IG為表面增強拉曼光譜大致在1550~1650cm-1具有波峰之G帶(graphite)的強度,該ID為表面增強拉曼光譜大致在1350~1450cm-1具有波峰之D帶(disorder)的強度。
然而,此等之專利文獻6與專利文獻7僅是進行碳膜之評價,而與當碳大量存在於用以形成磁記錄膜之濺鍍靶的主要構成材料即磁性金屬中時會對靶造成何種影響、又在靶的製造步驟中會出現何種行為、以及當使用此種靶進行濺鍍時會對成膜造成何種影響,並無直接關係,不能說此等已是被充分釐清的技術。
又,於專利文獻8與專利文獻9,雖然藉由對磁記錄媒體中
的SiC或碳系薄膜的拉曼光譜進行評價,但是與當碳大量存在於用以形成磁記錄膜之濺鍍靶的主要構成材料即磁性金屬中時會對靶造成何種影響、又在靶的製造步驟中會出現何種行為、以及當使用此種靶進行濺鍍時會對成膜造成何種影響,並無直接關係,不能說此等已是被充分釐清的技術。
專利文獻1:日本特開2000-306228號公報
專利文獻2:日本特開2000-311329號公報
專利文獻3:日本特開2008-59733號公報
專利文獻4:日本特開2008-169464號公報
專利文獻5:日本特開2004-152471號公報
專利文獻6:日本特開平06-267063號公報
專利文獻7:日本特開2003-028802號公報
專利文獻8:日本特開2000-268357號公報
專利文獻9:日本特開2006-127621號公報
專利文獻10:國際申請PCT/JP2012/057482號
本發明之課題為可在不使用昂貴的共濺鍍裝置下製作粒狀結構磁性薄膜,其課題在於提供一種分散有C粒子之磁記錄膜用濺鍍靶,特別是一種Fe-Pt系濺鍍靶,且雖然碳不僅是難以燒結的材料,亦有碳彼此容易形成凝聚物的問題,而會有在濺鍍過程中碳塊容易脫離,在濺鍍後之膜上產生大量顆粒的問題,但是本發明提供一種可解決此等問題之高密度濺鍍靶。
為了解決上述課題,本發明人等進行潛心研究後,結果藉由謀求非磁性材料C之材質的改良,使既定大小之C粒子均勻地分散在母材金屬,可製作出可防止於粉碎、混合時碳凝聚且高密度的濺鍍靶,而且該
靶之顆粒的發生非常少。亦即,發現可提升成膜時的產率。
根據此種見解,本發明提供以下之發明。
1)一種磁記錄膜用濺鍍靶,含有C,其特徵在於:拉曼散射光譜測定之G帶(G BAND)與D帶(D BAND)的波峰強度比(IG/ID)在5.0以上。
2)如上述1)之磁記錄膜用濺鍍靶,其係由Pt在5mol%以上60mol%以下、剩餘部分為Fe之組成的金屬與C構成。
3)如上述1)或2)之磁記錄膜用濺鍍靶,其中,C的含有比例在10mol%以上70mol%以下。
4)如上述1)至3)中任一項之磁記錄膜用濺鍍靶,其相對密度在90%以上。
5)如上述1)至4)中任一項之磁記錄膜用濺鍍靶,其含有0.5mol%以上20mol%以下之選自B、Ru、Ag、Au、Cu中的1種元素以上作為添加元素。
6)如上述1)至5)中任一項之磁記錄膜用濺鍍靶,其含有0.5mol%以上20mol%以下之選自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中一種以上的氧化物作為添加劑。
本發明之磁記錄膜用濺鍍靶,可在不使用昂貴的共濺鍍裝置下製作粒狀結構磁性薄膜,可提供一種分散有C粒子之磁記錄膜用濺鍍靶,特別是一種Fe-Pt系濺鍍靶,具有下述優異的效果:可解決碳是難以燒結的材料且碳彼此容易形成凝聚物的問題,並且可解決在濺鍍過程中碳塊容易脫離而在濺鍍後之膜上產生大量顆粒的問題。
圖1,係以雷射顯微鏡觀察實施例1之燒結體時的組織影像。
圖2,係顯示實施例1之拉曼散射光譜測定結果與曲線擬合結果之圖。
圖3,係以雷射顯微鏡觀察實施例2之燒結體時的組織影像。
圖4,係顯示實施例2之拉曼散射光譜測定結果與曲線擬合結果之圖。
圖5,係以雷射顯微鏡觀察實施例3之燒結體時的組織影像。
圖6,係顯示實施例3之拉曼散射光譜測定結果與曲線擬合結果之圖。
圖7,係以雷射顯微鏡觀察實施例4之燒結體時的組織影像。
圖8,係顯示實施例4之拉曼散射光譜測定結果與曲線擬合結果之圖。
圖9,係以雷射顯微鏡觀察實施例5之燒結體時的組織影像。
圖10,係顯示實施例5之拉曼散射光譜測定結果與曲線擬合結果之圖。
圖11,係以雷射顯微鏡觀察比較例1之燒結體時的組織影像。
圖12,係顯示比較例1之拉曼散射光譜測定結果與曲線擬合結果之圖。
圖13,係以雷射顯微鏡觀察比較例2之燒結體時的組織影像。
圖14,係顯示比較例2之拉曼散射光譜測定結果與曲線擬合結果之圖。
先前,發明人等認為藉由刻意瓦解碳之結晶性,可改善碳材料之濺鍍特性,並減少濺鍍時之顆粒(專利文獻10)。然而,形成為極細微之碳粒子會凝聚,此凝聚體會成為濺鍍時之顆粒發生的原因。
因此,發明人等發現,藉由重新選擇為難以凝聚之大小的碳粒子來作為碳原料,以於混合中碳不會被粉碎的方式,且使碳原料均勻地分散於母材金屬(基質)中,可提高碳之燒結性,並可減少濺鍍時之顆粒。
從上述,本案發明之磁記錄膜用濺鍍靶係一種含有C之磁記錄膜用濺鍍靶,拉曼散射光譜測定之G帶與D帶的波峰強度比(IG/ID)在5.0以上。
此情形時,對於由Pt在5mol%以上60mol%以下、剩餘部分為Fe之組
成的金屬與C構成的磁記錄膜用濺鍍靶特別有效。此等成分的含量係用以得到良好磁特性的條件。
又,C的含有比例可在10mol%以上70mol%以下。其原因在於,C量若在靶組成中的含量未達10mol%,則有時會無法得到良好的磁特性,又,若超過70mol%,則有時會使得C粒子凝聚,顆粒的發生變多。
又,可製成相對密度在90%以上的磁記錄膜用濺鍍靶。相對密度在90%以上為本發明之要件之一。其原因在於,若相對密度高,則濺鍍時因濺鍍靶之放氣所產生的問題少,且合金與C粒子的密合性會獲得提升,因此可有效地抑制顆粒發生。更佳在95%以上。
於本發明中,相對密度係指靶之實測密度除以計算密度(亦稱為理論密度)所求得之值。計算密度係指假設靶的構成元素不會相互擴散或反應下混合存在時的密度,以下式來計算。
式:計算密度=sigmaΣ(構成元素之原子量×構成元素之原子數比)/Σ(構成元素之原子量×構成元素之原子數比/構成元素之文獻值密度)
此處之Σ意指對靶所有的構成元素取總和。
磁記錄膜用濺鍍靶可進一步含有0.5mol%以上20mol%以下之選自B、Ru、Ag、Au、Cu中的1種元素以上作為添加元素。此等之添加為任意,但為了提升磁特性,可根據材料進行添加。
又,磁記錄膜用濺鍍靶可使用氧化物或氮化物等之陶瓷材料來作為添加劑。較佳為含有0.5mol%以上20mol%以下之選自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中一種以上的氧化物。此等之添加劑的使用為任意,但為了提升磁特性,可根據材料進行添加。
碳原料由於一次粒徑變得愈大,石墨之平面結構就會變得愈大,因此認為一次粒徑之大小與結晶性具有高度相關關係。此處,發明人
等利用拉曼散射光譜法來評價碳之結晶性,與濺鍍時之顆粒的發生量相比較,結果得知了兩者之間具有高度相關關係。
作為用以評價碳材料之結晶性(sp2混成軌域之完全性)的指標,可採用眾所周知的拉曼散射光譜測定之G帶與D帶的比。
G帶係來自石墨之六員環結構的振動模態,波峰出現在1570cm-1附近,結晶結構越完全接近,波峰強度就越大。
又,D帶則是來自石墨之缺陷結構的振動模態,波峰出現在1350cm-1附近,缺陷越大,波峰強度就越大。
也就是說,結晶性愈高之碳材料IG/ID比就愈高。G帶之強度愈大則結晶結構愈完全(結晶性高),G帶之強度愈小則結晶結構愈不完全(結晶性低)。
拉曼散射光譜儀使用Renishaw in Via Raman Microscope(任尼紹(Renishaw)公司製)。激發光以CompassTM 315M Diode-Pumped Laser(科希倫(COHERENT)公司製)作為光源,激發波長為532nm,激發光源的輸出為5mW,繞射光柵使用1800L/mm。拉曼位移的測定範圍為1033~1842cm-1。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。再者,因作曲線擬合的關係,亦出現1620cm-1附近的D′帶,D′帶係來自石墨之缺陷結構的振動模態,由於此與本發明無直接關係,因此僅止於在圖中顯示。
另,以拉曼散射光譜測定對G帶與D帶的振動模態進行測定時,於本案發明中,雷射的激發波長使用532nm,激發光源除此之外可使用Ar雷射、He-Ne雷射、Kr雷射等之氣體雷射。此等雷射可配合所要求之激發波長來適當選擇。
此情形時,會出現拉曼光譜在1520~1600cm-1具有波峰之G帶的強度
IG與在1320~1450cm-1具有波峰之D帶的強度ID。即使於此等之情形,亦可適用本案發明。
從上述,藉由計算G帶與D帶的波峰強度比(將其稱為IG/ID),可評價碳材料的結晶性。
從上述清楚可知,於本案發明中,藉由提高結晶性來改善濺鍍特性,降低濺鍍時的顆粒,使拉曼散射光譜測定之G帶與D帶的波峰強度比(IG/ID)在5.0以上。
藉此以解決碳彼此容易形成凝聚物的問題,進而可抑制濺鍍過程中碳容易脫離而在濺鍍後之膜上產生大量顆粒的現象。
G帶與D帶之波峰強度比(IG/ID)的上限值並無特別限制,但大多在20以下。波峰強度比(IG/ID)若在5.0以上的話,就可有效抑制顆粒的發生。再者,本發明之波峰強度比係測定靶之任意10個部位之強度比,設為其平均值。
本發明之濺鍍靶係藉由粉末燒結法製作。當製作時,準備各原料粉末(例如,代表例為Fe粉末、Pt粉末、C粉末)。
Fe粉末或Pt粉末宜使用平均粒徑在0.5μm以上10μm以下者。此等原料粉末的粒徑若過小,則會有促進氧化而使濺鍍靶中的氧濃度上升等問題,因此宜在0.5μm以上。另一方面,此等原料粉末的粒徑若大,則由於難以將C粒子微細地分散於合金中,因此更宜使用10μm以下者。
於本發明中重要的是,C原料粉末係使用平均粒徑為0.5~50μm者。所使用之C粉末的種類並無特別限制,可根據靶的種類任意選擇使用,薄片化之石墨由於導電性較未經薄片化處理之石墨高,且不易生成異常放電,故較佳。
又,由於C粉末之粒徑若過小,則易凝聚,故較理想為設為0.5μm以上。另一方面,若C粉末之粒徑大,則會成為濺鍍時異常放電的原因,因
此較理想為設為50μm以下。
並且亦可使用合金粉末(Fe-Pt粉、Fe-Cu粉、Pt-Cu粉、Fe-Pt-Cu粉)作為原料粉末,雖亦取決於其組成,但尤其是含有Pt的合金粉末,可有效地用以使原料粉末中的氧量減少。使用合金粉末之情形時,亦宜使用平均粒徑在0.5μm以上10μm以下者。
又,將上述粉末秤量成想要的組成,並進行混合與粉碎。
重要的是,為了使碳原料均勻地分散於基質中,而將C原料粉末中所含之數百μm~數mm大小之粒塊裂解或除去。方法可使用攪拌混合機、攪拌轉動混合機,100~200網目左右之篩等。再者,篩並非僅能除去粗大粒子,亦兼具裂解或混合功能。
又,此種C原料粉末之裂解或篩分選,亦可於將碳原料與其他原料混合後進行。混合裝置可使用縱型混合機、V型混合機,或具有與其相當之性能的混合機。
如上述般將C原料粉末中所含之大粒塊排除後,將碳原料與其他原料粉混合。混合方法可使用藉由剪切力來進行混合之裝置。例如可使用研缽、攪拌混合機(高速)、攪拌轉動混合機(高速)等。又,只要為可產生剪切力又不會造成原料微粉碎的裝置,則亦可使用其他的裝置。
另一方面,如球磨機或介質攪拌研磨機等利用衝擊力來將原料微粉碎之混合裝置,由於會促進碳原料之微粉碎,助長碳原料彼此之凝聚,故不佳。然而,若使用時間極短且於抑制其他微粉碎之影響的條件下,則亦可使用此種裝置。
藉由熱壓將以上述方式得到之混合粉末加以成型、燒結。熱壓以外,亦可使用電漿放電燒結法、熱靜水壓燒結法。燒結時的保持溫度雖亦取決於濺鍍靶的組成,但大多數的情形,在1000~1500℃的溫度範圍。並在25MPa~35MPa。即便於此燒結條件下,亦必須抑制C粒子的凝聚。
接著,對取出自熱壓的燒結體進行熱均壓(hot isostatic pressing)加工。熱均壓加工可有效提升燒結體的密度。熱均壓加工時的保持溫度雖亦取決於燒結體的組成,但大多數的情形,在1000~1500℃的溫度範圍。且加壓力設定在100MPa以上。
用車床將以上述方式得到之燒結體加工成想要的形狀,藉此可製作本發明之濺鍍靶。
藉由以上方法,可製作一種磁記錄膜用濺鍍靶,其特徵在於:C粒子均勻地分散於合金中,且分散有高密度之C粒子,拉曼散射光譜測定之G帶與D帶的波峰強度比(IG/ID)在5.0以上。以此方式製得之本發明之濺鍍靶,適用作為用於粒狀結構磁性薄膜之成膜的濺鍍靶。
【實施例】
以下,基於實施例及比較例來說明。另,本實施例僅是一例示,並不受到此例示的任何限制。亦即,本發明僅受到申請專利範圍的限制,而包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑15μm之C粉末作為原料粉末,以組成成為30Fe-30Pt-40C(mol%)之方式進行秤量。C粉末使用平均粒徑15μm的薄片化石墨。
接著,將經秤量之C粉末封閉在攪拌混合機,以800rpm使其旋轉5分鐘而進行裂解。之後,將此經裂解之C粉末、Fe粉末、Pt粉末放入研缽中混合2小時。然後,將自研缽取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室(chamber)內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓
加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於1100℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。將以此方式製得之燒結體的組織照片示於圖1。由此可知,大小與投入之原料的粒徑為相同程度之C粒子殘留。又,以阿基米德法測量燒結體的密度,計算相對密度,結果為97.1%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。將Fe-Pt-C的拉曼散射光譜測定結果與曲線擬合結果示於圖2。IG/ID比為7.05,滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華(CANON ANELVA)製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍(pre-sputtering)後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克(KLA-Tencor)公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數為64個。與比較例相比大幅減少。
(實施例2)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑15μm之C粉末作為原料粉末,以組成為30Fe-30Pt-40C(mol%)之方式進行秤量。C粉末使用平均粒徑15μm的薄片化石墨。
接著,將經秤量之C粉末封閉在攪拌混合機,以800rpm使其旋轉5分鐘而進行裂解。之後,將經裂解之C粉末、Fe粉末、Pt粉末放入5L型介質攪拌研磨機中,以300rpm使其旋轉1小時來進行混合。然後,將自攪拌研磨機取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於1100℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。將以此方式製得之燒結體的組織照片示於圖3。由此可知,大小與投入之原料的粒徑為相同程度之C粒子殘留。又,以阿基米德法測量燒結體的密度,計算相對密度,結果為97.0%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。將Fe-Pt-C的拉曼散射光譜測定結果與曲線擬合結果示於圖4。IG/ID比為5.02,滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數為153個。與比較例相比大幅減少。
(實施例3)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑0.5μm之C粉末作為原料粉末,以組成為30Fe-30Pt-40C(mol%)之方式進行秤量。C粉末使用平均粒徑0.5μm的石墨。
接著,將經秤量之C粉末封閉在攪拌混合機,以800rpm使其旋轉5分鐘而進行裂解。之後,將經裂解之C粉末、Fe粉末、Pt粉末放入5L型介質攪拌研磨機中,以300rpm使其旋轉30分鐘來進行混合。然後,將自攪拌研磨機取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於1100℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。將以此方式製得之燒結體的組織照片示於圖5。由此可知,大小與投入之原料的粒徑為相同程度之C粒子殘留。又,以阿基米德法測量燒結體的密度,計算相對密度,結果為96.5%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。將Fe-Pt-C的拉曼散射光譜測定結果與曲線擬合結果示於圖6。IG/ID比為5.93,滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數為116個。與比較例相比大幅減少。
(實施例4)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑20μm之C粉末作為原料粉末,以組成為30Fe-30Pt-40C(mol%)之方式進行秤量。C粉末使用平均粒徑20μm的石墨。
接著,使經秤量之原料粉末通過100網目之篩,之後,將其放入攪拌混合機(高速),以1300rpm使其旋轉5分鐘而進行混合。然後,將自攪拌混合機取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於1100℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。將以此方式製得之燒結體的組織照片示於圖7。由此可知,大小與投入之原料的粒徑為相同程度之C粒子殘留。又,
以阿基米德法測量燒結體的密度,計算相對密度,結果為96.6%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。將Fe-Pt-C的拉曼散射光譜測定結果與曲線擬合結果示於圖8。IG/ID比為6.52,滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數為121個。與比較例相比大幅減少。
(實施例5)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑3μm之Ag粉末、平均粒徑20μm之C粉末作為原料粉末,以組成為35Fe-25Pt-35C-5Ag(mol%)之方式進行秤量。C粉末使用平均粒徑20μm的石墨。
接著,將經秤量之原料粉末封閉在縱型混合機並進行混合。之後,使原料粉末通過200網目之篩,然後於研缽中混合2小時。
再來,將自研缽取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於950℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。將以此方式製得之燒結體的組織照片示於圖9。由此可知,大小與投入之原料的粒徑為相同程度之C粒子殘留。又,以阿基米德法測量燒結體的密度,計算相對密度,結果為97.0%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。將Fe-Pt-C的拉曼散射光譜測定結果與曲線擬合結果示於圖10。IG/ID比為5.84,滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數為28個。與比較例相比大幅減少。
(實施例6)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑15μm之C粉末作為原料粉末,以組成為25Fe-25Pt-50C(mol%)之方式進行秤量。C粉末使用平均粒徑15μm的薄片狀石墨。
接著,將經秤量之原料粉末封閉在V型混合機。之後,使用攪拌混合機,以800rpm使其旋轉5分鐘而進行裂解後,於研缽中將其混
合2小時。
再來,將自研缽取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於1100℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。以阿基米德法測量以此方式製得之燒結體的密度,計算相對密度,結果為96.1%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。其結果,IG/ID比為6.93,滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數為102個。與比較例相比大幅減少。
(實施例7)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑15μm之C粉末作為原料粉末,以組成為45Fe-45Pt-10C(mol%)之方
式進行秤量。C粉末使用平均粒徑15μm的薄片狀石墨。
接著,將經秤量之原料粉末封閉在V型混合機。之後,使用攪拌混合機,以800rpm使其旋轉5分鐘而進行裂解後,於研缽中將其混合2小時。
再來,將自研缽取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1300℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於1100℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。以阿基米德法測量以此方式製得之燒結體的密度,計算相對密度,結果為97.6%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。其結果,IG/ID比為6.85,滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數為24個。與比較例相比大幅減少。
(實施例8)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑3μm之Ru粉末、平均粒徑20μm之C粉末、平均粒徑1μm之TiO2粉末、平均粒徑0.5μm之SiO2粉末、平均粒徑0.5μm之Cr2O3粉末作為原料粉末,以組成為39Fe-40Pt-2Ru-10C-3TiO2-3SiO2-3Cr2O3(mol%)之方式進行秤量。C粉末使用平均粒徑20μm的石墨。
接著,將經秤量之原料粉末封閉在縱型混合機而進行混合。之後,使用攪拌混合機,以800rpm使其旋轉5分鐘而進行裂解後,於研缽中將其混合2小時。
再來,將自研缽取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於1100℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。以阿基米德法測量以此方式製得之燒結體的密度,計算相對密度,結果為99.1%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。其結果,IG/ID比為6.27,滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數為13個。與比較例相比大幅減少。
(實施例9)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑15μm之C粉末作為原料粉末,以組成為30Fe-60Pt-10C(mol%)之方式進行秤量。C粉末使用平均粒徑15μm的薄片化石墨。
接著,使經秤量之原料粉末通過100網目之篩,然後,將其放入於研缽中混合2小時。
再來,將自研缽取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1300℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於1100℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。以阿基米德法測量以此方式製得之燒結體的密度,計算相對密度,結果為97.9%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。其結果,IG/ID比為7.02,滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數為23個。與比較例相比大幅減少。
(實施例10)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑15μm之C粉末作為原料粉末,以組成為55Fe-5Pt-40C(mol%)之方式進行秤量。C粉末使用平均粒徑6μm的薄片化石墨。
接著,使經秤量之原料粉末通過100網目之篩,然後,將其放入於研缽中混合2小時。
再來,將自研缽取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於1100℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。以阿基米德法測量以此方式製得之燒結體的密度,計算相對密度,結果為96.7%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。其結果,IG/ID比為6.94,滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數為97個。與比較例相比大幅減少。
(實施例11)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑15μm之C粉末、平均粒徑5μm之Au粉末作為原料粉末,以組成為30Fe-45Pt-20C-5Au(mol%)之方式進行秤量。C粉末使用平均粒徑15μm的薄片化石墨。
接著,將經秤量之原料粉末封閉在縱型混合機而進行混合,之後,使用攪拌混合機,以800rpm使其旋轉5分鐘而進行裂解。繼而,使用攪拌混合機(高速),以1300rpm使其旋轉5分鐘而進行混合。
再來,將自攪拌混合機取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1350℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於1100℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。以阿基米德法測量以此方式製得之燒結
體的密度,計算相對密度,結果為96.8%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。其結果,IG/ID比為6.69,滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數為56個。與比較例相比大幅減少。
(實施例12)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑15μm之C粉末、平均粒徑5μm之Cu粉末作為原料粉末,以組成為35Fe-35Pt-20C-10Cu(mol%)之方式進行秤量。C粉末使用平均粒徑15μm的薄片化石墨。
接著,將經秤量之原料粉末封閉在縱型混合機而進行混合,之後,使用攪拌混合機,以800rpm使其旋轉5分鐘而進行裂解。繼而,使用攪拌混合機(高速),以1300rpm使其旋轉5分鐘而進行混合。
再來,將自攪拌混合機取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1350℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於1100℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。以阿基米德法測量以此方式製得之燒結體的密度,計算相對密度,結果為97.2%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。其結果,IG/ID比為6.92,滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數為42個。與比較例相比大幅減少。
(實施例13)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑15μm之C粉末、平均粒徑10μm之B粉末作為原料粉末,以組成為43Fe-45Pt-2B-10C(mol%)之方式進行秤量。C粉末使用平均粒徑15μm的薄片化石墨。
接著,將經秤量之原料粉末封閉在縱型混合機而進行混合,之後,使用攪拌混合機,以800rpm使其旋轉5分鐘而進行裂解。繼而,使用攪拌混合機(高速),以1300rpm使其旋轉5分鐘而進行混合。
再來,將自攪拌混合機取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於1100℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。以阿基米德法測量以此方式製得之燒結體的密度,計算相對密度,結果為97.1%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。其結果,IG/ID比為6.88,滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數為72個。與比較例相比大幅減少。
(實施例14)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑15μm之C粉末、平均粒徑1μm之Ta2O5粉末、平均粒徑1μm之B2O3粉末、平均粒徑1μm之3MgO粉末、平均粒徑1μm之CoO粉末作為原料粉
末,以組成為40Fe-40Pt-10C-3Ta2O5-3B2O3-3MgO-1CoO(mol%)之方式進行秤量。C粉末使用平均粒徑15μm的薄片化石墨。
接著,將經秤量之原料粉末封閉在縱型混合機而進行混合,之後,使用攪拌混合機,以800rpm使其旋轉5分鐘而進行裂解。然後,使用研缽混合2小時。
再來,將自攪拌混合機取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於1100℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。以阿基米德法測量以此方式製得之燒結體的密度,計算相對密度,結果為98.2%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。其結果,IG/ID比為6.29,滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數為24個。與比較例相比
大幅減少。
(比較例1)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑20μm之C粉末作為原料粉末,以組成為30Fe-30Pt-40C(mol%)之方式進行秤量。C粉末使用平均粒徑20μm的石墨。
接著,將經秤量之原料粉末封閉在縱型混合機並進行混合。之後,使其通過200網目之篩,然後使用5L介質攪拌研磨機,以300rpm混合20小時。
然後,將自攪拌研磨機取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於1100℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。將以此方式製得之燒結體的組織照片示於圖11。由此可知,存在有投入原料被細微地粉碎之C粒子。又,以阿基米德法測量燒結體的密度,計算相對密度,結果為96.7%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。將Fe-Pt-C的拉曼散射光譜測定結果與曲線擬合結果示於圖12。IG/ID比為2.05,未滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010
濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數非常多,為35000個。
(比較例2)
準備平均粒徑3μm之Fe粉末、平均粒徑3μm之Pt粉末、平均粒徑20μm之C粉末作為原料粉末,以組成為30Fe-30Pt-40C(mol%)之方式進行秤量。C粉末使用平均粒徑20μm的石墨。
接著,將經秤量之原料粉末封閉在縱型混合機並進行混合。之後,使其通過100網目之篩,然後使用5L介質攪拌研磨機,以300rpm混合48小時。
然後,將自攪拌研磨機取出的混合粉末填充於碳製的模具進行熱壓。將熱壓的條件設為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1400℃、保持時間2小時,自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接於腔室內自然冷卻。
接著,對自熱壓模具取出的燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工的條件設為升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時,自升溫開始時逐漸提高Ar氣之氣壓,保持於1100℃中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。將以此方式製得之燒結體的組織照片示於圖13。由此可知,存在有投入原料被細微地粉碎之C粒子。又,以阿基米德法測量燒結體的密度,計算相對密度,結果為96.8%。
接著,以車床將此燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀而製成靶。對於此靶,拉曼散射光譜測定的測定條件為激發波長532nm、輸出5mW,繞射光柵使用1800L/mm。
又,於測定結果之曲線擬合使用勞侖茲函數。將Fe-Pt-C的拉曼散射光譜測定結果與曲線擬合結果示於圖14。IG/ID比為1.70,未滿足本案發明之IG/ID比為5.0以上之條件。
接著,將此靶安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華製C-3010濺鍍系統),進行濺鍍。
將濺鍍的條件設為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa,實施2kWhr的預濺鍍後,在4吋徑的矽基板上成膜20秒。然後以表面異物檢測裝置(Surfscan6420、克萊譚克公司製造)測定附著於基板上的粒徑0.25~3μm之顆粒的個數,結果如表1所示,此時的顆粒個數非常多,為90000個。
【產業上的利用性】
本發明之磁記錄膜用濺鍍靶可在不使用昂貴的共濺鍍裝置下製作粒狀結構磁性薄膜,可提供一種分散有C粒子之磁記錄膜用濺鍍靶,特別是一種Fe-Pt系濺鍍靶,具有下述優異之效果:可解決碳是難以燒結的材料且碳彼此容易形成凝聚物的問題,進而可解決在濺鍍過程中碳塊容易脫離而在濺鍍後之膜上產生大量顆粒的問題。因此適用作為粒狀結構之磁性薄膜的成膜用濺鍍靶。
Claims (5)
- 一種磁記錄膜用濺鍍靶,其Pt在5mol%以上60mol%以下,C之含有比例在10mol%以上70mol%以下,剩餘部分為Fe;且,該磁記錄膜用濺鍍靶之拉曼散射光譜測定之G帶(G BAND)與D帶(D BAND)的波峰強度比(IG/ID)超過5.0。
- 如申請專利範圍第1項之磁記錄膜用濺鍍靶,其相對密度在90%以上。
- 如申請專利範圍第1或2項之磁記錄膜用濺鍍靶,其含有0.5mol%以上20mol%以下之選自B、Ru、Ag、Au、Cu中的1種元素以上作為添加元素。
- 如申請專利範圍第1或2項之磁記錄膜用濺鍍靶,其含有0.5mol%以上20mol%以下之選自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中一種以上的氧化物作為添加劑。
- 如申請專利範圍第3項之磁記錄膜用濺鍍靶,其含有0.5mol%以上20mol%以下之選自SiO2、Cr2O3、CoO、Ta2O5、B2O3、MgO、Co3O4中一種以上的氧化物作為添加劑。
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