CN100552080C - Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶 - Google Patents

Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶 Download PDF

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Abstract

一种Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，其特征是具备以铸造时的初晶为基体的Co浓相构成的岛状的轧制组织。岛状的轧制组织的平均尺寸在200μm以下的该Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶。本发明涉及铸造时的偏析或残余应力少、具有均匀微细的轧制组织的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，目的在于，在可以稳定且低成本的制造该靶的同时，防止或抑制颗粒的产生，提高成膜的产品成品率。

Description

Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶
技术领域
本发明涉及铸造时的偏析或残余应力少、具有均匀微细的轧制组织的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶。
背景技术
近年来，Co-Cr-Pt-B类合金被作为用来形成硬盘的磁性膜的溅射靶使用。
通过溅射法形成膜时，通常如下进行，将正电极与负电极构成的靶相对配置，在惰性气体气氛下在它们的基板与靶之间施加高电压而产生电场。
所用原理为，通过上述高电压的施加，电离的电子与惰性气体碰撞形成等离子体，该等离子体中的阳离子碰撞靶(负电极)表面敲出靶的构成原子，该飞出的原子附着在相对的基板表面上形成膜。
这样的溅射法中有高频溅射(RF)法、磁控管溅射法、DC(直流)溅射法等，根据靶材料或膜形成的条件选择适宜的使用。
通常，制造溅射靶时，要求具有均匀微细的组织，内部没有细孔等缺陷。靶的组织不均匀、缺陷多时，溅射成膜时该缺陷反映出来，不能形成均匀的膜，而成为性能差的膜。另外，形成溅射膜时还有颗粒的产生增多的问题。
而且，存在通过溅射形成的薄膜介质的抗磁力的值和偏差因使用的靶改变的问题。
因此，将靶材料熔化铸造后，进行轧制加工等，致力于形成均匀且致密的加工组织(例如，参考专利文献1)。
但是，Co-Cr-Pt-B类合金的铸造品存在凝固时冷却速度的不均匀性引起的偏析或残余应力。因为偏析或残余应力会导致溅射成膜的不均匀性或缺陷的产生，所以有必要尽量除去它们。
通过严格的控制铸造条件，也可以抑制这种偏析或残余应力，但是，一旦产生偏析或残余应力，有必要在产生之后除去。
专利文献1：特开2002-69625号公报
发明内容
本发明涉及铸造时的偏析或残余应力少、具有均匀微细的轧制组织的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，目的在于，在可以稳定且低成本的制造该靶的同时，防止或抑制颗粒的产生，提高成膜的产品成品率。
为了解决上述课题，本发明人进行了深入的研究，结果得到如下见解，轧制Co-Cr-Pt-B类合金，得到微细且均匀的轧制组织，由此可以形成质量良好的膜，而且可以显著提高制造成品率。
本发明以此见解为基础，提供：
(1)一种Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，其特征在于，具备以铸造时的初晶为基体的Co浓相构成的岛状的轧制组织；
(2)根据(1)所述的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，其特征在于，岛状的轧制组织的平均尺寸在200μm以下。
本发明还提供：
(3)根据(1)或(2)所述的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，其特征在于，在以初晶为基体的Co浓相构成的岛状的组织间，具备以凝固时的共晶组织为基体的Co浓相和B浓相的岛状组织；
(4)根据(1)～(3)中任一项所述的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，其特征在于，Co浓相内的结晶的平均结晶粒径在50μm以下；
(5)根据(1)～(4)中任一项所述的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，其特征在于，具备热轧组织；
(6)根据(5)所述的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，其特征在于，热轧率为15～40％。
发明效果
本发明通过对Co-Cr-Pt-B类合金的铸造锭实施适度的轧制，减少溅射靶内部的偏析及内部应力，得到微细且均匀的轧制组织，由此可以形成质量良好的膜，而且可以显著提高制造成品率。
另外，由于通过该轧制，具有均匀微细的组织，内部缺陷减少，故还有形成溅射膜时颗粒的产生也显著减少的效果。
附图说明
图1是由只铸造而没实施轧制的锭制作的比较例1的靶的显微镜照片。
图2是实施了轧制率为30％的热轧的实施例4的靶的显微镜照片。
图3是实施了轧制率为70％的热轧的比较例2的靶的显微镜照片。
具体实施方式
作为本发明的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶的主要材料，可以列举出Cr：1～40at％、Pt：1～30at％、B：10～25at％、余量为Co构成的Co-Cr-Pt-B合金，Cr：1～40at％、Pt：1～30at％、B：9～25at％、Cu：1～10at％、B+Cu：10～26at％、余量为Co构成的Co-Cr-Pt-B合金，Cr：1～40at％、Pt：1～30at％、B：1～25at％、Ta：1～10at％、B+Ta：3～26at％、余量为Co构成的Co-Cr-Pt-B合金等。
这些材料作为用于形成硬盘的磁性膜的溅射靶很有用。
本发明的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，具备以铸造时的初晶为基体的Co浓相构成的枝晶组织。铸造组织优选为枝状晶体的枝的直径在100μm以下的均匀微细的铸造组织。另外，制造时，希望防止模内的热水暴沸，减少夹杂物或气泡等的卷入。
通过轧制，铸造时的枝晶组织被破坏，轧制组织在轧制方向上稍稍延伸成为岛状的组织，平均粒径在200μm以下。该岛状组织的Co浓相上相邻存在B浓相。即，在以铸造时的初晶为基体的Co浓相构成的岛状组织间，具有以凝固时的共晶组织为基体的Co浓相和B浓相的岛状组织，但该岛状组织也同样是通过轧制，在轧制方向上稍稍延伸形成相的。
因为Co-Cr-Pt-B类合金是硬且脆的材料，所以通过反复热轧和热处理实施规定的轧制。热轧率优选为15～40％。
若热轧率不足15％，则不能破坏作为铸造组织的枝晶组织，不能充分除去偏析及残余应力。
另外，若热轧率超过40％，则由于反复的热轧和热处理，初晶的Co浓相和在共晶部中微细分散的Co浓相结合，形状粗大化，且成为由于轧制而导致变形的组织。另外，与此同时，在凝固时的共晶区域中微细分散的B浓相也与相邻的结合，形状粗大化。
本来，由于在Co浓相和B浓相中的溅射率的差对均匀成膜有负面影响，故必须避免这种粗大化的发生。维持Co浓相和B浓相的微细的组织，即Co浓相和B浓相的大小在铸造时是最微细的，但如上所述，有必要除去凝固时的冷却速度引起的偏析或残余应力，在各相的粗大化不继续扩大的范围的条件下进行很重要。因此，有必要使热轧率在40％以下。
Co浓相内的结晶的平均粒径优选在50μm以下。微细组织对抑制颗粒的产生，提高成膜的产品成品率，形成均匀的溅射膜很有效。
而且，可以进行10％以下的轧制或锻造等冷轧加工。由此可以进一步控制靶材料的磁特性。
本发明的靶可以得到最大导磁率(μmax)在20以下的溅射靶。
实施例
下面以实施例及比较例为基础进行说明。当然，本实施例仅是一例，本发明不受此例的任何限制。即，本发明只受权利要求的限制，并包含本发明的实施例以外的各种变形。
(实施例1-5及比较例1-2)
将Cr：15at％、Pt：13at％、B：10at％、余量为Co构成的Co-Cr-Pt-B合金原料高频(真空)熔化。将其在熔点+100℃的温度下在铜制模座上用由钴组成的模进行铸造，得到200×300×30t的锭。
对其实施表1所示条件的加热处理及热轧。比较例1只退火、不实施热轧。使用各个靶得到的介质的抗磁力、抗磁力的面内偏差、Co浓相构成的岛状的轧制组织的平均尺寸同样如表1所示。另外，轧制组织的显微镜照片的代表例如图1-3所示。
表1
  轧制率(％)   加热处理或退火(℃)   抗磁力(Hc)Oe   抗磁力的面内偏差   岛状组织(μm)   组织照片
  比较例1   0   1100   3300   150   铸造枝晶组织   图1
  实施例1   17   1100   3293   63   50～100   -
  实施例2   20   1100   3287   65   50～100   -
  实施例3   25   1100   3290   68   50～100   -
  实施例4   30   1100   3285   62   50～100   图2
  实施例5   35   1100   3282   58   50～100   -
  比较例2   70   1100   3130   55   300～500   图3
岛状组织的尺寸：Co浓相构成的岛状的轧制组织的尺寸抗磁力的面内偏差：Max-Min(最大和最小的差)(Hc)Oe
如表1所示，只铸造的比较例1是枝晶组织，有较微细的铸造组织(参考图1)。但是，介质的抗磁性的面内偏差大于±150Oe，认为是对溅射时均匀成膜有影响的偏析及残余应力引起的。
与此相对，实施例1-5具有Co浓相构成的岛状的轧制组织的尺寸在200μm以下的微细的轧制组织(参考图2)，减少偏析及残余应力的结果是介质的抗磁力Hc的面内偏差达到100Oe以下，可以得到良好的靶。
另一方面，如表1的比较例2所示，若轧制超过本发明的范围，则Co浓相构成的岛状的轧制组织的尺寸粗大化，达到300～500μm。这是由于反复的热轧和热处理，初晶的Co浓相和在共晶部中微细分散的Co浓相结合，形状粗大化，且成为由于轧制而导致变形的组织，另外，与此同时，在凝固时的共晶区域中微细分散的B浓相也与相邻的结合，形状粗大化。当热轧率超过40％时，粗大化变得显著。因此，认为介质的Hc值减少。
由于在Co浓相和B浓相中的溅射率的差对均匀成膜有负面影响，故不优选这种粗大化。因此，有必要使热轧率在40％以下。
若还实施一些热轧，有进一步减少偏析及残余应力的效果。但是，由于偏析及残余应力减少，以及抗磁力Hc的面内偏差达到100Oe以下的效果明显出现时的热轧率为15％，故热轧率优选为15％～40％。
可以说通过溅射形成的介质的抗磁力的值和散乱受到使用的靶的较大的影响而变化，偏析及残余应力少、具有均匀微细的轧制组织的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶是非常重要的典型事例。
工业实用性
本发明通过对Co-Cr-Pt-B类合金的铸造锭实施适度的轧制，有如下优良的效果，减少溅射靶内部的偏析及内部应力，得到微细且均匀的轧制组织，由此可以形成质量良好的膜，而且可以显著提高制造成品率。
另外，由于具有这样的均匀微细的轧制组织，内部缺陷减少，故还有形成溅射膜时颗粒的产生也显著减少的效果。可以得到作为形成电子产品薄膜用靶具有优良特性的Co-Cr-Pt-B类合金薄膜，特别适合硬盘的磁性膜。

Claims (6)

1.一种Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，其特征在于，具备以铸造时的初晶为基体的Co浓相构成的岛状的轧制组织，在该以初晶为基体的Co浓相构成的岛状的组织间，具备以凝固时的共晶组织为基体的Co浓相和B浓相的岛状组织。
2.根据权利要求1所述的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，其特征在于，岛状的轧制组织的平均尺寸在200μm以下。
3.根据权利要求1所述的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，其特征在于，Co浓相内的结晶的平均粒径在50μm以下。
4.根据权利要求2所述的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，其特征在于，Co浓相内的结晶的平均粒径在50μm以下。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，其特征在于，具备热轧组织。
6.根据权利要求5所述的Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶，其特征在于，热轧率为15～40％。
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