TWI535877B - Co-Cr-Pt-B alloy sputtering target and its manufacturing method - Google Patents
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Description
本發明係關於一種適於製造磁記錄媒體之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶及其製造方法。
近年來,Co-Cr-Pt-B系合金被使用作為用以形成磁記錄媒體(硬碟之磁性膜等)的濺鍍靶。
要以濺鍍法來形成膜,通常係使成為正電極之基板與成為負電極之靶相對向,在惰性氣體環境下,於該基板與靶之間施加高電壓產生電場來進行。
並利用下述原理:藉由上述高電壓之施加,使電離之電子與惰性氣體發生衝撞而形成電漿,此電漿中之陽離子會撞擊靶(負電極)表面而將靶的構成原子擊出,此被擊出的原子會附著於對向的基板表面而形成膜。
此種濺鍍法有高頻濺鍍(RF)法、磁控濺鍍法、DC(直流)濺鍍法等,可根據靶材料及膜形成之條件適當使用。
Co-Cr-Pt-B系合金係被使用作為用以形成硬碟之磁性膜的濺鍍靶。此時,若濺鍍靶之漏磁通密度低,則由於在濺鍍時放電會不顯著,因此在漏磁通密度低之情形時必須提高濺鍍時的電壓。然而,若濺鍍時的電壓變高,則會發生產生電弧(arcing)及電壓變得不穩定等問題。
因此,為了提高漏磁通密度,一般會在製造靶時人為地導入形變,來提高漏磁通密度。
然而,卻又會發生下述新問題:若對Co-Cr-Pt-B
系合金進行冷壓延,則在合金內之富B層(脆性)會產生微小尺寸的裂紋(以下稱為微裂紋)。係因為如後述般,此微裂紋會在濺鍍過程中成為電弧的起點,導致產生突起物(nodule)或顆粒(particle)。
因此,認為必須要得到微裂紋少的靶。然而,於以往之技術中,並未理解此點會成為問題,且亦未提及用以解決其的手段。
若看以往之技術,則專利文獻1揭示有一種含有1≦B≦10(at.%)之Co-Pt-B系靶與其製造方法。於該製造方法,記載有熱壓延溫度800~1100℃、在熱壓延前以800~1100℃進行熱處理1小時以上。又記載有若含有B,則熱壓延會難以進行,但藉由控制溫度,可抑制鑄錠在熱壓延時產生裂縫。
然而,對於漏磁通密度與B之關係,以及產生微裂紋之問題與其解決方法完全沒有記載。
於專利文獻2揭示有一種含有B作為必要成分之CoCrPt系、CoCrPtTa系、CoCrPtTaZr系的濺鍍靶。該技術係認為藉由降低Cr-B系金屬間化合物相,可改善壓延特性。
製造方法及製造步驟記載有於1450℃進行真空抽吸、鑄造溫度1360℃、於1100℃加熱保持6小時後進行爐冷卻。具體而言,記載有第1次:以1100℃加熱60分鐘後,以2mm/道次(pass)進行壓延,第2次以後:以1100℃加熱30分鐘1道次壓延至5~7mm。
然而,對於漏磁通密度與B之關係,以及產生微裂紋之問題與其解決方法亦完全沒有記載。
於專利文獻3揭示有一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,具備有樹枝狀結晶之枝幹直徑在100μm以下,共晶組織部之層厚度在50μm以下的微細鑄造組織。又,建議對鑄造鑄錠進行10%以下之壓延或鍛造之冷加工。
該技術之課題係要使細孔(pore)消失,記載有對鑄造步驟進行改良(使用Cu製平台、由鈦酸鋁構成之模具),規定放液溫度,並且視需要,對鑄造鑄錠進行10%以下之壓延或鍛造等冷加工。又,使最大磁導率(μ max)在20以下。
然而,對於產生微裂紋之問題與其解決方法並無記載。
於專利文獻4及專利文獻5分別揭示有Co-Cr-Pt-B-X1-X2-X3與Co-Cr-Pt-B-Au-X1-X2。雖然有欲藉由添加物來改善B之脆性的記載,但是並不太明確。因此,僅是組成之建議,且無具體製法之揭示。又,對於產生微裂紋之問題與其解決方法亦完全沒有記載。
專利文獻6揭示一種濺鍍靶,係藉由改善鑄造步驟與壓延步驟,使Co-Cr-Pt-B系合金具有微細均勻化之組織。
鑄造後之步驟,具體而言,以1道次之軋縮率1.33%、溫度1100℃對鑄塊進行熱壓延,結果為了使合金的結晶粒徑在100μm以下,而進行了48次的壓延。此時的壓延率記載為55%(壓延率為45%~65%左右)。然而,對於漏
磁通密度與B之關係,以及產生微裂紋之問題與其解決方法亦完全沒有記載。
於專利文獻7揭示有一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,其在以初晶為基底之富Co相構成的島狀組織間,具備有以凝固時之共晶組織為基底之富Co相與富B相的島狀組織。該技術之目的係藉由熱壓延來減少濺鍍靶內部之偏析及內部應力,得到微細且均勻的壓延組織,藉此提升膜品質,而提升製品產率。然而,對於漏磁通密度與B之關係,以及產生微裂紋之問題與其解決方法亦沒有記載。
專利文獻1:日本特開2001-026860號公報
專利文獻2:日本特開2001-181832號公報
專利文獻3:日本特開2005-146290號公報
專利文獻4:日本特開2006-4611號公報
專利文獻5:日本特開2007-023378號公報
專利文獻6:日本特開2008-23545號公報
專利文獻7:日本特許3964453號公報
本發明之課題在於得到一種漏磁通密度高,且富B層之微裂紋少的Co-Cr-Pr-B系合金濺鍍靶,藉此使濺鍍時之放電穩定,並且抑制以微裂紋為起點之電弧。抑制電弧,可防止或抑制突起物或顆粒的產生,可提升成膜之製品產率,以得到此等之效果作為課題。
為了解決上述課題,本發明人等經潛心研究的結果,得到了下述見解:藉由控制由精密壓延或鍛造構成之加工
法與熱處理來調整由Co-Cr-Pt-B系合金構成之鑄錠組織,製造由無微裂紋之微細且均勻的壓延組織構成的Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,藉此可形成品質良好的濺鍍膜,且可顯著提升製造產率。
本發明基於此見解,提供:
1)一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,其100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的裂紋數在10個以下。
本發明,又提供:
2)如上述1)之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,其由Cr:1~40at%、Pt:1~30at%、B:0.2~25at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成。
本發明,又提供:
3)如上述2)之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,其進一步含有0.5at%以上20at%以下之選自Cu、Ru、Ta、Pr、Nb、Nd、Si、Ti、Y、Ge、Zr中之一種元素以上作為添加元素。
本發明,又提供:
4)如上述1)至3)中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,其相對於濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)在20以下。
本發明,又提供:
5)如上述1)至4)中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,其相對於濺鍍面呈水平方向的矯頑磁力(Hc)
在35Oe以上。
本發明,又提供:
6)如上述1)至5)中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,其相對密度在95%以上。
本發明,又提供:
7)一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法,係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後,進行伸長率在4%以下之冷壓延或冷鍛造,再進一步對其進行機械加工製成靶,使100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的裂紋數在10個以下。
本發明,又提供:
8)一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法,係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後,急冷至-196℃~100℃,再進一步對其進行機械加工製成靶。
本發明,又提供:
9)如8)之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法,其中,係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後,進行水冷。
本發明,又提供:
10)如8)之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法,其中,係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後,以鼓風機進行急冷。
本發明,又提供:
11)如8)之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法,其中,係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後,以液態氮進行急冷。
本發明,又提供:
12)如7)至11)中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法,其中,係將Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠加熱至800℃~1100℃,進行15%以下之熱壓延或熱鍛造。
本發明,又提供:
13)一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法,係藉由7)至12)中任一項之製造方法,來製造1)至6)中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶。
本發明具有下述優異效果:可提供一種漏磁通密度高,且富B層之微裂紋少的Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶。藉此,具有下述效果:使濺鍍時之放電穩定,並且不會發生以微裂紋為起點之電弧,藉此可有效地防止或抑制突起物或顆粒的產生。
又,具有下述優異效果:可減少Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶內部之偏析及內部應力,可得到微細且均勻的壓延組織,藉此可形成品質良好之膜,且可顯著提升製造產率。
本發明之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶材料,代表可列舉由Cr:1~40at%、Pt:1~30at%、B:0.2~25at%、
剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金:由Cr:1~40at%、Pt:1~30at%、B:0.2~25at%、Cu:1~10at%、B+Cu:1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Cu合金;及由Cr:1~40at%、Pt:1~30at%、B:0.2~25at%、Ta:1~10at%、B+Ta:1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Ta合金;由Cr:1~40at%、Pt:1~30at%、B:0.2~25at%、Ru:1~10at%、B+Ru:1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Ru合金;及由Cr:1~40at%、Pt:1~30at%、B:0.2~25at%、Pr:1~10at%、B+Pr:1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Pr合金等。
此等之材料可適用作為用以形成硬碟之磁性膜的濺鍍靶。
本發明提供一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,係由含有前述B之Co-Cr-Pt-B系合金構成的濺鍍靶,其100μm×100μm面積(視野)內之富B相的0.1~20μm的裂紋在10個以下。
此處所述之富B相係較周圍區域(基質)含有較多B的區域,分為基質相與富B相。由Co-Cr-Pt-B系合金構成之濺鍍靶的微裂紋,存在於此富B之相。又,富B之相的形狀與量雖然會因合金系之B相對於其他金屬的添加量而有所變化,但是此富B之相於基質中,如圖1、圖2
所示,大多具有如卷積雲(卷積雲、高積雲)般的形狀。
裂紋通常形成為新月狀、直線狀(棒狀)、閃電狀,此處所述之裂紋的尺寸,係顯示以從裂紋一端至另一端之直線測量時的長度。裂紋所導致之電弧會受到該長度之影響。會造成問題的是0.1~20μm的裂紋,亦即微裂紋。
此程度之裂紋在靶組織中幾乎無法被辨識,以往亦不理解其會成為電弧的發生原因。若未達0.1μm,則對於電弧之發生並不會特別構成問題。又,於超過20μm之裂紋的情形時,當然會造成問題,但倒不如說這是靶本身的龜裂或裂縫。本發明於發生此種超過20μm之裂紋的情形時,由於0.1~20μm之微裂紋的量進一步增加,因此藉由計數0.1~20μm之微裂紋,可說是已足夠。
於本發明,著眼於0.1~20μm之微裂紋所造成的影響。而0.1~20μm之微裂紋的個數將會造成問題。必須使前述100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的微裂紋數在10個以下。若超過此個數,則當進行靶濺鍍時,將無法抑制電弧的發生。
於靶之富B相中的微裂紋超過10個的狀況,由於多半會隨之發生超過20μm之微小的裂紋,因此並無法成為本發明之靶的對象。因此,本發明係藉由限制以往無法理解之微小的微裂紋,以有效地抑制電弧的發生。
存在幾種抑制0.1~20μm之微裂紋的方法。任何一種皆需要精細地控制Co-Cr-Pt-B系合金靶材料之加熱與壓延。其中之一種方法,係反覆將Co-Cr-Pt-B系合金
鑄造鑄錠加熱至800℃~1100℃並以軋縮率15%以下進行熱鍛造或熱壓延後,進行伸長率在4%以下之冷壓延或冷鍛造,再進一步對其進行機械加工,而製作成Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶。
另,由於在鍛造或壓延步驟中材料的溫度會降低,因此在每次進行熱鍛造或熱壓延前,都會進行前述800℃~1100℃的加熱。此熱鍛造或熱壓延前之加熱處理,於本案說明書所記載之其他步驟中亦相同。
微裂紋的發生由於也會受到B量的影響,因此宜根據B量,進行伸長率在4%以下的冷壓延或冷鍛造。
經冷壓延或冷鍛造後,使其伸長為板狀,但是如上述會使該伸長率不超過4%。具體而言,理想的條件為根據B量調節伸長率,進行冷壓延或冷鍛造,即當含有B量至8at%之情形時,使伸長率在4%以下,含有B量至10at%之情形時,使伸長率在2.5%以下,含有B量至12at%之情形時,使伸長率在1.5%以下。
由於降低伸長率即意指降低冷加工率,因此漏磁通密度會稍微減少,但是卻可大大降低微裂紋的發生率。
漏磁通密度與濺鍍面方向之磁導率及矯頑磁力有關。亦即,濺鍍面方向之磁導率越低或矯頑磁力越高,漏磁通密度就越高。此時,當相對於濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)在20以下,並且相對於濺鍍面呈水平方向的矯頑磁力(Hc)在35Oe以上時,可得到不會產生異常放電之充分的漏磁通密度。
冷壓延或冷鍛造會使Co-Cr-Pt-B系合金板產生形變,為提升漏磁通密度的有效手段。然而,由於產生超過某一定程度的形變會成為增加微裂紋的原因,因此必須要避免。而為了精細地加以控制,根據以冷壓延或冷鍛造所造成之板的伸長率來進行是有效的方法。
在以往的技術中,並不存在形成此種程度之伸長率的技術。又,藉由控制此伸長率,而可於100μm×100μm面積(視野)內之富B相中,使0.1~20μm的微裂紋在10個以下。
提升漏磁通密度之方法可舉如下之方法。亦即,反覆將Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠加熱至800℃~1100℃並以軋縮率15%以下進行熱鍛造或熱壓延後,立即急冷至-196℃~100℃,再進一步對其進行機械加工,而製作成Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶。
此情形之急冷方法,係在剛對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行完熱鍛造或熱壓延後,進行水冷(淬火)。作為急冷之方法,此水冷最為簡便有效。
又,其他的急冷方法,係在剛對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行完熱鍛造或熱壓延後,以鼓風機進行急冷。雖然相較於水冷,冷卻效果較低,但是具有設備及處理較為簡便之優點。
並且,其他的急冷方法,係在剛對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行完熱鍛造或熱壓延後,以液態氮進行急冷。此情形時,急冷效果較水冷高,可提升磁特性。由於
微裂紋防止效果大多取決於壓延時的溫度,若壓延時的條件相同,則會與水冷同程度。
無論是何種情形,冷卻速度越快愈好,至少在2小時以內冷卻至100℃以下較具效果。又,為了提高急冷效果,較佳在30秒以內冷卻至常溫。亦即,其原因在於:當冷卻至100℃以下經過2小時以上時,在熱鍛造或熱壓延時所導入的形變會因退火效果而變小,故無法期待漏磁通密度的提升。
冷卻至常溫之情形時,若以30秒進行冷卻,則可充分具有保留高溫時所導入之形變的效果。較30秒更長的急冷由於成本會提高,因此以30秒為上限,在其附近進行冷卻即可。
由於藉由以高溫進行鍛造或壓延,可防止脆性富B相的破裂,無須進一步以低溫進行壓延或鍛造,因此可有效地抑制微裂紋。亦即,可使100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋在10個以下。
又,藉由進行急冷(淬火),即使於常溫亦可維持在熱鍛造或熱壓延時所導入的形變,具有提高漏磁通密度之效果。
對於Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠的熱壓延或熱鍛造,並無特別限制,但較佳為通常加熱至800℃~1100℃,進行15%以下之熱壓延或熱鍛造。從鑄造組織(樹枝狀結晶組織)之破壞、均勻組織之形成、形狀之控制及形變之導入的觀點,熱壓延或熱鍛造是有效的。從提高漏磁通密
度的觀點,形變的導入是有效的。
又,本發明可含有0.5at%以上20at%以下之選自Cu、Ru、Ta、Pr、Nb、Nd、Si、Ti、Y、Ge、Zr中之一種元素以上作為Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶的添加元素。此等之元素具有提高漏磁通密度的效果。
具體之例,例如可列舉由Cr:1~40at%、Pt:1~30at%、B:0.2~25at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金;由Cr:1~40at%、Pt:1~30at%、B:0.2~25at%、Cu:1~10at%、B+Cu:1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Cu合金;及由Cr:1~40at%、Pt:1~30at%、B:0.2~25at%、Ta:1~10at%、B+Ta:1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Ta合金;由Cr:1~40at%、Pt:1~30at%、B:0.2~25at%、Ru:1~10at%、B+Ru:1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Ru合金;及由Cr:1~40at%、Pt:1~30at%、B:0.2~25at%、Pr:1~10at%、B+Pr:1.2~26at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B-Pr合金等。
以上述方式製得之濺鍍靶,可使相對於濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)在20以下。又,並且可使相對於濺鍍面呈水平方向的矯頑磁力(Hc)在35Oe以上。
又,以上述方式製得之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,可使相對密度在95%以上。提升靶密度(緻密之靶),對
於防止顆粒的發生更加有效。
以下,根據實施例及比較例進行說明。另,本實施例僅是一例示而已,並不受到此例示的任何限制。亦即,本發明僅受到申請專利範圍的限制,包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
對由Cr:14at%、Pt:18at%、B:10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到200×300×30mmt的鑄錠。接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,進行伸長率為1.0%之冷壓延,再進一步對其進行機械加工而精加工成靶。
另,前述熱壓延,具體而言,雖會以每1道次1~15%之軋縮率對其反覆進行數次至數十次,但會調整成使最後的總軋縮率大致為50~80%。以下之實施例及比較例亦以同樣的方式進行熱壓延。
又,使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為13,矯頑磁力(Hc)為
49Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為0個。另,微裂紋數係調查靶任意100μm×100μm面積(視野)5個部位,取其所存在之微裂紋數的每一面積(視野)的平均值者。以下的實施例及比較例皆是以此方法測量微裂紋數。
對由Cr:14at%、Pt:18at%、B:10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到200×300×30mmt的鑄錠。接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,進行伸長率為2.0%之冷壓延,再進一步對其進行機械加工而精加工成靶。
然後,使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為10,矯頑磁力(Hc)為63Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為8個。
對由Cr:14at%、Pt:18at%、B:10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進
行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到200×300×30mmt的鑄錠。接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,加熱至900℃,以軋縮率10%於1道次進行熱壓延,然後立即於20℃的水中保持30秒以上進行水冷(急冷),再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
然後,使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為11,矯頑磁力(Hc)為72Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為5個。
對由Cr:14at%、Pt:18at%、B:10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到200×300×30mmt的鑄錠。接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,加熱至1000℃,以軋縮率10%於1道次進行熱壓延,然後立即於20℃的水中保持30秒以上進行水冷(急冷),再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
然後,使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為12,矯頑磁力(Hc)為62Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為2個。
對由Cr:14at%、Pt:18at%、B:10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到200×300×30mmt的鑄錠。接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,加熱至1090℃,以軋縮率10%於1道次進行熱壓延,然後立即於20℃的水中保持30秒以上進行水冷(急冷),再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
然後,使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與最大矯頑磁力(Hcmax)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為14,矯頑磁力(Hc)為45Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為2個。
對由Cr:14at%、Pt:18at%、B:10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到200×300×30mmt的鑄錠。接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,加熱至1000℃,以軋縮率10%於1道次進行熱壓延,然後立即於室溫20℃的大氣中保持2小時以上同時進行鼓風冷卻(急冷),再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
然後,使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為12,最大矯頑磁力(Hcmax)為58Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為3個。
對由Cr:14at%、Pt:18at%、B:10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到200×300×30mmt的鑄錠。接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃
~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,加熱至1090℃,以軋縮率10%於1道次進行熱壓延,然後立即於室溫20℃的大氣中保持2小時以上同時進行鼓風冷卻(急冷),再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
然後,使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為17,矯頑磁力(Hc)為38Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為2個。
對由Cr:14at%、Pt:18at%、B:10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到200×300×30mmt的鑄錠。接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,以1000℃~1100℃保持2小時以上後,花3小時30分鐘進行爐冷至100℃以下。
接著,對此熱壓延板進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
然後,使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相
對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。
其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為27,矯頑磁力(Hc)為11Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為0個。如上述,微裂紋數雖然為0個,但是由於磁導率高,矯頑磁力低,因此漏磁通變低,可知並不適合作為靶。
對由Cr:14at%、Pt:18at%、B:10at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到200×300×30mmt的鑄錠。接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,進行伸長率為2.7%之冷壓延。
然後,使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為10,矯頑磁力(Hc)為70Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數顯著增加至30個。其結果,可知當含有B量至10at%之情形時,伸長率超過2.5%之冷壓
延並不佳。
將以上之實施例1~7及比較例1、2的結果示於表1。
對由Cr:15at%、Pt:18at%、B:8at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到200×300×30mmt的鑄錠。接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,加熱至1000℃,以軋縮率10%於1道次進行熱壓延,然後立即於
20℃的水中保持30秒以上進行水冷(急冷),再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
然後,使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為15,矯頑磁力(Hc)為58Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為3個。
對由Cr:15at%、Pt:18at%、B:8at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到200×300×30mmt的鑄錠。接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,加熱至1000℃,以軋縮率10%於1道次進行熱壓延,然後立即於20℃的水中保持30秒以上進行水冷(急冷),再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
然後,使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為15,矯頑磁力(Hc)
為62Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為4個。
對由Cr:15at%、Pt:18at%、B:8at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到200×300×30mmt的鑄錠。接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,加熱至1000℃,以軋縮率10%於1道次進行熱壓延,然後立即於室溫20℃的大氣中保持2小時以上同時進行鼓風冷卻(急冷),再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
然後,測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為15,矯頑磁力(Hc)為55Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為3個。
對由Cr:15at%、Pt:18at%、B:8at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到
200×300×30mmt的鑄錠。
接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,進行伸長率為4.2%之冷壓延,對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
然後,使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為9,矯頑磁力(Hc)為73Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數顯著增加至18個。其結果,可知當含有B量至8at%之情形時,伸長率超過4%之冷壓延並不佳。
將以上之實施例8~10及比較例3的結果示於表2。
對由Cr:15at%、Pt:12at%、B:12at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到200×300×30mmt的鑄錠。接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,加熱至1000℃,以軋縮率10%於1道次進行熱壓延,然後立即於20℃的水中保持30秒以上進行水冷(急冷),再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
然後,使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為12,矯頑磁力(Hc)為72Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為3個。
對由Cr:15at%、Pt:12at%、B:12at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到200×300×30mmt的鑄錠。接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,加熱至1000℃,以軋縮率10%於1道次進行熱壓延,然後立即於
液態氮中保持30秒以上進行急冷,再進一步對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
然後,使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為15,矯頑磁力(Hc)為62Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的微裂紋數為4個。
對由Cr:15at%、Pt:12at%、B:12at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成的Co-Cr-Pt-B合金原料進行高頻(真空)熔解。使用以熔點~熔點+100℃之溫度以鈷組合在銅製平台上的模具對其進行鑄造,得到200×300×30mmt的鑄錠。
接著,反覆將此鑄錠加熱至800℃~1100℃並以15%以下之軋縮率進行熱壓延後,進行伸長率為1.7%之冷壓延,對其進行機械加工(包含表面研磨)而精加工成靶。
然後,使用理研電子製B-H計(BHU-6020)測量相對於此靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)與矯頑磁力(Hc)。又,使用JEOL公司製FE-EPMA(型號:JXA-8500F)測量微裂紋數。其結果,相對於靶之濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)為8,矯頑磁力(Hc)為91Oe。又,100μm×100μm面積(視野)內之富B相中
的0.1~20μm的微裂紋數顯著增加至22個。其結果,可知當含有B量至12at%之情形時,伸長率超過1.5%之冷壓延並不佳。
將以上之實施例11、12及比較例4的結果示於表3。
本發明具有下述優異之效果:可提供一種漏磁通密度高,且富B層之微裂紋少的Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶。藉此,具有下述效果:使濺鍍時之放電穩定,並且不會發生以微裂紋為起點之電弧,藉此可有效地防止或抑制突起物或顆粒的產生。
又,具有下述優異之效果:可減少Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶內部之偏析及內部應力,可得到微細且均勻的壓延組織,藉此可形成品質良好之膜,且可顯著提升製造產率。
如以上所示,由於可得到作為電子零件薄膜形成用靶
具有優異特性的Co-Cr-Pt-B系合金薄膜,因此特別適於硬碟之磁性膜。
圖1,係本發明之靶的表面研磨面,為顯示富B相幾乎未發生裂紋之代表例的SEM照片。
圖2,係顯示作為比較例之靶的表面研磨面,為顯示富B相發生大量裂紋之代表例的SEM照片。
Claims (16)
- 一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,其100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的裂紋數在10個以下。
- 如申請專利範圍第1項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,其由Cr:1~40at%、Pt:1~30at%、B:0.2~25at%、剩餘部分為Co及不可避免之雜質構成。
- 如申請專利範圍第2項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,其進一步含有0.5at%以上20at%以下之選自Cu、Ru、Ta、Pr、Nb、Nd、Si、Ti、Y、Ge、Zr中之一種元素以上作為添加元素。
- 如申請專利範圍第1項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,其相對於濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)在20以下。
- 如申請專利範圍第2項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,其相對於濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)在20以下。
- 如申請專利範圍第3項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,其相對於濺鍍面呈水平方向的最大磁導率(μ max)在20以下。
- 如申請專利範圍第1至6項中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,其相對於濺鍍面呈水平方向的矯頑磁力(Hc)在35Oe以上。
- 如申請專利範圍第1至6項中任一項之Co-Cr-Pt -B系合金濺鍍靶,其相對密度在95%以上。
- 如申請專利範圍第7項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶,其相對密度在95%以上。
- 一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法,係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後,根據B量進行伸長率在4%以下之冷壓延或冷鍛造,即根據B量調節伸長率,當含有B量至8at%之情形時,使伸長率在4%以下,含有B量至10at%之情形時,使伸長率在2.5%以下,含有B量至12at%之情形時,使伸長率在1.5%以下,再進一步對其進行機械加工製成靶,使100μm×100μm面積(視野)內之富B相中的0.1~20μm的裂紋數在10個以下。
- 一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法,係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後,急冷至-196℃~100℃,再進一步對其進行機械加工製成靶。
- 如申請專利範圍第11項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法,其中,係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後,進行水冷。
- 如申請專利範圍第11項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法,其中,係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後,以鼓風機進行急冷。
- 如申請專利範圍第11項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法,其中,係在對Co-Cr-Pt-B系合金鑄 造鑄錠進行熱鍛造或熱壓延之後,以液態氮進行急冷。
- 如申請專利範圍第10至14項中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法,其中,係將Co-Cr-Pt-B系合金鑄造鑄錠加熱至800℃~1100℃,進行15%以下之熱壓延或熱鍛造。
- 一種Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶之製造方法,係藉由申請專利範圍第10至15項中任一項之製造方法,來製造申請專利範圍第1至9項中任一項之Co-Cr-Pt-B系合金濺鍍靶。
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