JP2002069625A - スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

スパッタリングターゲットの製造方法

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JP2002069625A
JP2002069625A JP2000265554A JP2000265554A JP2002069625A JP 2002069625 A JP2002069625 A JP 2002069625A JP 2000265554 A JP2000265554 A JP 2000265554A JP 2000265554 A JP2000265554 A JP 2000265554A JP 2002069625 A JP2002069625 A JP 2002069625A
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良 佳 弘 世
Seigo Katsuragi
城 誠 吾 葛
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 長時間かつエネルギー高負荷的な従来の圧延
工程を要せずして、大型でかつ良好な均一微細組織を有
するスパッタリングターゲットを製造するための効率的
な方法を提供すること。 【解決手段】 本発明によるスパッタリングターゲット
の製造方法は、スパッタリングターゲット原料を溶解、
鋳造することによって鋳造インゴットを形成し、該イン
ゴット形成物の押し湯部分を除去したのち、得られた鋳
造インゴットに対してホットプレスを行うことによって
所定形状に圧縮加工することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングに
よる薄膜形成に使用されるスパッタリングターゲットに
関し、特に長時間を要する圧延工程を要せずして、大型
でかつ良好な均一微細組織を有するスパッタリングター
ゲットを製造するための効率的な方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、磁気記録媒体やGMR(Giant Ma
gnetoresistance)ヘッド材料用としてPtMn系合
金、CoPt系合金およびCoCrPt系合金などから
なるスパッタリングターゲットが使用されている。
【0003】また、MR(Magnetoresistance)ヘッ
ド、MIG(Metal-In-Gap)ヘッド用のスパッタリング
ターゲット材として、CoZrNb系合金やFeTa系
合金が使用され、さらにハードディスクの磁性膜用スパ
ッタリングターゲット材として、CoCrPtTaZr
系合金、CoCrPtB系合金やCoCrPtTa系合
金などが使用されている。
【0004】上記のような合金系スパッタリングターゲ
ットは、通常、スパッタリングターゲットを構成する構
成金属原料を真空中において溶解し、鋳造し、鋳造後、
得られた鋳造インゴットを圧延したのち、所定の機械加
工(たとえば、切削加工等)を行うことによって得られ
る。また、上記の鋳造工程における鋳型としては、アル
ミナやマグネシア製の容器が用いられ、溶湯を鋳型に注
入してこれを冷却することによってインゴットが形成さ
れている。
【0005】しかしながら、上述したような従来の方法
においては、高Crや高Ptや高Bの組成からなる比較
的高硬度で脆い材料の場合においては、圧延に予想以上
の時間がかかり、これがコスト上昇の要因となってい
る。たとえば、このような高硬度の鋳造インゴットを圧
延する場合、圧延条件としては、0.3〜0.7mm/パ
スで、通常1回の加熱に30〜40分の時間を要する。
したがって、たとえば、40mmの厚さのインゴットを所
定の7mmの厚さにまで圧延を行うためには、約40時間
かかることになる。また、高硬度で脆い材料の場合は、
加工率を大きくできないので、材料中に鋳造時の巣がそ
のまま残存したり、鋳造時の金属組織が部分的に残るた
め、結晶粒の均一微細化の点においても満足のいくもの
ではないという問題がある。特に、PtMn系材料にあ
っては、これを溶解法で製造する場合に形成物中に巣が
残り易く、歩留まりが低下したり、鋳造組織がそのまま
残存して均一性が劣るという問題もある。また、従来の
方法ではターゲットを大型化(たとえば250φ以上)
することは困難であり、歩留りの点で不利である。
【0006】したがって、本発明は、長時間かつエネル
ギー高負荷的な従来の圧延工程を要せずして、大型でか
つ良好な均一微細組織を有するスパッタリングターゲッ
トを製造するための効率的な方法を提供することを目的
とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明によるスパッタリングターゲットの製造方
法は、スパッタリングターゲット原料を溶解、鋳造する
ことによって鋳造インゴットを形成し、該インゴット形
成物の押し湯部分を除去したのち、得られた鋳造インゴ
ットに対してホットプレスを行うことによって所定形状
に圧縮加工することを特徴とする。
【0008】したがって、本発明の方法においては、本
質的に、追加的な圧延工程、特に初期段階の圧延工程を
実質的に含まない。
【0009】本発明の好ましい態様においては、スパッ
タリングターゲット原料を溶解、鋳造を、CaO製ルツ
ボ中において、好ましくはTiを添加して行う。
【0010】さらに、本発明の好ましい態様において
は、上記ホットプレス工程を、非酸化性雰囲気中におい
て、前記鋳造インゴットを構成する合金材料の相変化点
を超える温度条件で行い、さらに好ましくは、温度10
00〜1200℃、圧力50〜500kg/cm2、加工率5
〜90%の条件で行う。
【0011】本発明の方法においては、ホットプレスの
後、さらに比較的短時間の圧延を行うこともでき、この
ような態様も本発明の範囲に含まれる。
【0012】また、本発明によるスパッタリングターゲ
ットは、特に圧延加工が困難な金属ないし合金材料系か
らなる。具体的には、本発明は、PtMn系、CoZr
Nb系、FeTa系、CoCrPtTaZr系、CoC
rPtB系、またはCoCrPtTa系合金からなるス
パッタリングターゲットに特に好適であるが、本発明
は、これらに限定されるものではない。
【0013】
【発明の実施の形態】本発明によるスパッタリングター
ゲットの製造方法は、スパッタリングターゲット原料を
溶解、鋳造することによって鋳造インゴットを形成し、
該インゴット形成物の押し湯部分を除去したのち、得ら
れた鋳造インゴットに対してホットプレスを行うことに
よって所定形状に圧縮加工することを特徴とするもので
ある。
【0014】以下、本発明の製造方法について、製造工
程に即して具体的に説明する。
【0015】本発明による製造方法においては、スパッ
タリングターゲット原料を溶解し、鋳造することによっ
て鋳造インゴットを形成する。本発明によるスパッタリ
ングターゲットは、特に圧延加工が困難な金属ないし合
金材料系が主としてその対象となり得る。具体的には、
本発明は、PtMn系、CoZrNb系、FeTa系、
CoCrPtTaZr系、CoCrPtB系、またはC
oCrPtTa系合金からなるスパッタリングターゲッ
トに特に好適であるが、本発明は、これらに限定される
ものではない。
【0016】スパッタリングターゲット原料の溶解は、
通常、真空中において行われる。この場合の溶解鋳造
は、通常、1350〜1500℃、好ましくは1400
〜1450℃の条件において行うことが好ましい。
【0017】原料の溶解に使用するルツボとしては、後
述するホットプレスの態様に対応するような形態のルツ
ボが好ましく用いられ得るが、たとえば円筒形状のルツ
ボが用いられ得る。本発明の好ましい態様においては、
特に、CaO製のルツボを使用することが低酸素含量の
スパッタリングターゲットを製造する上において最も好
ましい。この態様において、さらに脱酸素剤としてTi
を添加して溶解鋳造を行うことによって、スパッタリン
グターゲットの低酸素化は飛躍的に向上する。これはC
aO製ルツボと添加Tiとの協同的な作用によって材料
中の酸素が効果的に除去されることによるものと考えら
れる。このような酸素除去効果を得るためのTiの添加
量としては、溶解原料の合計量に対して0.001〜
2.0重量%程度が好ましく、さらに好ましくは0.0
3〜1.0重量%の範囲である。
【0018】次に、ルツボ中において溶解した原料溶湯
を鋳型に注入し、凝固させることによってインゴット形
成物を得る。この場合の鋳型としては、後述するホット
プレスの態様に対応するような形態の鋳型が好ましく用
いられ得るが、たとえば円筒形状の鋳型が用いられ得
る。
【0019】鋳型からインゴット形成物を取り出し、通
常、鋳型上部の押し湯部分を切断除去する。このような
押し湯部分は、鋳造金属相において局在化した巣を含む
不良部分を意味するが、本発明においては、このように
切除された押し湯部分を再度リサイクルしてスパッタリ
ングターゲット原料として再利用することができる点で
工業的に有利である。すなわち、切除された押し湯を次
の鋳造インゴット製造のための原料として再溶解するこ
とができるので、製造コストの削減化を図る上ですこぶ
る効率的である。
【0020】次に、本発明の方法においては、上記のよ
うにしてインゴット形成物の押し湯部分を除去して得ら
れた鋳造インゴットに対してホットプレスを行うことに
よって所定形状に圧縮加工を行う。
【0021】本発明においては、上記ホットプレスを、
アルゴン等の不活性ないし非酸化性雰囲気中において、
鋳造インゴットを構成する合金材料の融点を超えない温
度条件下で行うことが好ましく、さらに好ましくは融点
よりも50度以上低い温度条件下で行うことが適切であ
る。
【0022】上記の温度条件は、材料系によって異なる
が、通常、PtMn系では、900〜1300℃、さら
に好ましくは1000〜1200℃程度であり、さら
に、CoZrNb系、FeTa系、CoCrPtTaZ
r系、CoCrPtB系およびCoCrPtTa系で
は、900〜1200℃、さらに好ましくは1000〜
1100℃程度である。
【0023】本発明におけるホットプレスは、上記温度
範囲において、圧力50〜500kg/cm2、さらに好まし
くは250〜400kg/cm2、加工率5〜90%、さらに
好ましくは60〜90%の条件で行うことが望ましい。
【0024】上記のようなホットプレス処理によって、
インゴットの鋳造組織が実質的に崩壊して均一な微細組
織に変化する。したがって、鋳造時の巣も実質的に消失
して良好な金属組織が得られる。
【0025】本発明の方法においては、上記のような工
程を採用することによって、従来、困難かつエネルギー
負荷的な作業として強いられていた圧延工程を本質的に
省くことが可能となる。したがって、本発明は、追加的
な圧延工程、特に従来長時間の工程作業が必要であった
初期段階の圧延工程を実質的に含まないことを特徴とし
ている。
【0026】しかしながら、このことは、本発明が圧延
工程を採用することができないことを意味するものでは
ない。すなわち、本発明の方法においては、ホットプレ
スの後、さらに比較的短時間の圧延を行うことによって
最終的な厚さ制御のための加工を別途行うことも可能で
あり、このような態様も本発明の範囲に含まれる。
【0027】上記のようにして得られた圧縮成形物は、
さらに必要に応じて機械加工(たとえば、切削加工等)
を行うことによって、所定のスパッタリングターゲット
が得られる。
【0028】なお、得られたスパッタリングターゲット
は、通常、所定のバッキングプレートに接合される。
【0029】
【実施例】以下に、本発明の実施例を示すが、本発明
は、下記の実施例の態様に限定されるものではない。
【0030】実施例1 以下の製造方法に従って、PtMn系スパッタリングタ
ーゲットを製造した。
【0031】組成:Pt40−Mn60mol%(7
0.3−29.7wt%) Pt片(40×20×1mm,3N5)7,030g、
Mn片(10×8×2mm,3N)2,970g合計1
0,000gをCaO製ルツボにいれて、真空溶解炉内
で高周波溶解により溶かした。
【0032】溶解温度は最大1450℃で3×10−2
Torr以下まで、真空引きを行った。約2時間後に予
め用意した円筒形の鋳型に鋳造し(鋳造温度1450
℃、、Ar雰囲気、鋳造時の真空度60cmHg)、8
0φ×140tのインゴットを作製した。
【0033】得られたインゴットの上部から60mmの部
分(押し湯)を切断し除去した。このようにして切断さ
れた押し湯部分は次のロットの原料となる。残り80φ
×80tの円柱インゴットを真空置換後、Arガス雰囲
気中においてホットプレスした。90分で1150℃ま
で昇温後、温度1150℃、圧力330kg/cm2の条件で
縦方向に約30分間圧縮を行った。その結果、270φ
×7tの円盤状のスパッタリングターゲットが得られ
た。
【0034】得られたスパッタリングターゲットには、
巣が認められず、結晶粒径が比較的小さく(粒径0.5
mm未満)均質な微細構造を有するものであった。また、
酸素含有量は35ppmであった。
【0035】実施例2 以下の製造方法に従って、CoCrPtB系スパッタリ
ングターゲットを製造した。
【0036】組成:Co64−Cr20−Pt10−B
6mol%(55.24−15.23−28.58−
8.95wt%) 原料としての、Co片(20×20×5mm,3N
5)、Cr片(30×30×8mm,3N)、Pt片
(40×20×1mm,3N5)、B粒子(5〜8mm、
2Nup)合計20kg(2012cm3)をCaO製ル
ツボにいれて、真空溶解炉内で高周波溶解により溶解鋳
造した。
【0037】溶解温度は最大1450℃で3×10−2
Torr以下まで、真空引きを行った。約2時間後に予
め用意した円筒形の鋳型に鋳造し(鋳造温度1450
℃、、Ar雰囲気、鋳造時の真空度60cmHg)、1
00φ×250tのインゴットを作製した。
【0038】得られたインゴットの上部から70mmの部
分(押し湯)を切断し除去した。このようにして切断さ
れた押し湯部分は次のロットの原料となる。残り100
φ×180tの円柱インゴットをArガス雰囲気中にお
いてホットプレスした。90分で1100℃まで昇温
後、温度1100℃、圧力350kg/cm2の条件で縦方向
に約30分間圧縮を行った。130×250mmのHPダ
イス型に入れて43mmHまでプレスした(HP加工率7
6%)。
【0039】このようにして得られたインゴット(13
0×250×43mm)を、縦横方向に圧延して、170
×920×9mmの板とした(圧延加工率79%)。
【0040】この圧延板から6”φのターゲットを切り
出して製品とした。
【0041】
【発明の効果】上記実施例の結果からも明らかなよう
に、本発明によるスパッタリングターゲットの製造方法
によれば、スパッタリングターゲット原料を溶解、鋳造
することによって鋳造インゴットを形成し、該インゴッ
ト形成物の押し湯部分を除去したのち、得られた鋳造イ
ンゴットに対してホットプレスを行うことによって所定
形状に圧縮加工するようにしたので、長時間かつエネル
ギー負荷的な従来の圧延工程を要せずして、大型でかつ
良好な均一微細組織を有するスパッタリングターゲット
を効率的に製造することが可能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4K029 BA21 BA22 BA24 BD00 BD04 CA05 DC04 DC07 DC08 5D112 AA05 FA05

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】スパッタリングターゲット原料を溶解、鋳
    造することによって鋳造インゴットを形成し、該インゴ
    ット形成物の押し湯部分を除去したのち、得られた鋳造
    インゴットに対してホットプレスを行うことによって所
    定形状に圧縮加工することを特徴とする、スパッタリン
    グターゲットの製造方法
  2. 【請求項2】追加的な圧延工程、特に初期段階の圧延工
    程を実質的に含まない、請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】前記スパッタリングターゲット原料を溶
    解、鋳造を、CaO製ルツボ中において、好ましくはT
    iを添加して行う、請求項1に記載の方法。
  4. 【請求項4】前記ホットプレスを、非酸化性雰囲気中に
    おいて、前記鋳造インゴットを構成する合金材料の相変
    化点を超える温度条件で行う、請求項1に記載の方法。
  5. 【請求項5】前記ホットプレスを、温度1000〜12
    00℃、圧力50〜500kg/cm2、加工率5〜90%の
    条件で行う、請求項1に記載の方法。
  6. 【請求項6】前記ホットプレスの後、さらに比較的短時
    間の圧延を行う、請求項1に記載の方法。
  7. 【請求項7】スパッタリングターゲットが、圧延加工が
    困難な材料系からなる、請求項1に記載の方法。
  8. 【請求項8】スパッタリングターゲットが、PtMn系
    合金からなる、請求項7に記載の方法。
  9. 【請求項9】スパッタリングターゲットが、CoZrN
    b系合金、FeTa系合金、またはCoCrPtTaZ
    r系合金、CoCrPtB系合金およびCoCrPtT
    a系合金からなる群から選ばれた1種からなる、請求項
    7に記載の方法。
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