JP2001011609A - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
スパッタリングターゲット及びその製造方法Info
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- JP2001011609A JP2001011609A JP17837999A JP17837999A JP2001011609A JP 2001011609 A JP2001011609 A JP 2001011609A JP 17837999 A JP17837999 A JP 17837999A JP 17837999 A JP17837999 A JP 17837999A JP 2001011609 A JP2001011609 A JP 2001011609A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】スパッタリングにより金属薄膜を形成する際に
パーティクルの発生が少なく、しかも、膜厚分布および
リサイクル性に優れたスパッタリングターゲット及びそ
の製造方法を提供する。 【解決手段】(1)アルミニウム合金から成り、金属間
化合物のサイズが50μm以下、結晶粒径が300μm
以下、結晶配向指数(200)が20%以上、酸素含有
量が100ppm以下であるスパッタリングターゲッ
ト、および、(2)アルミニウム合金を固液共存温度以
上の温度に加熱し、200〜400℃の温度に加熱され
た金型内に注入し、10Kg/cm2以上の加圧下で凝
固させるスパッタリングターゲットの製造方法。
パーティクルの発生が少なく、しかも、膜厚分布および
リサイクル性に優れたスパッタリングターゲット及びそ
の製造方法を提供する。 【解決手段】(1)アルミニウム合金から成り、金属間
化合物のサイズが50μm以下、結晶粒径が300μm
以下、結晶配向指数(200)が20%以上、酸素含有
量が100ppm以下であるスパッタリングターゲッ
ト、および、(2)アルミニウム合金を固液共存温度以
上の温度に加熱し、200〜400℃の温度に加熱され
た金型内に注入し、10Kg/cm2以上の加圧下で凝
固させるスパッタリングターゲットの製造方法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングタ
ーゲット及びその製造方法に関するものであり、詳しく
は、半導体デバイス等に金属薄膜を形成する際にパーテ
ィクル等の発生が少ないスパッタリングターゲット及び
その製造方法に関するものである。
ーゲット及びその製造方法に関するものであり、詳しく
は、半導体デバイス等に金属薄膜を形成する際にパーテ
ィクル等の発生が少ないスパッタリングターゲット及び
その製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】アルミニウム合金製スパッタリングター
ゲットは、原料粉体を焼結する方法を経て製造される
が、斯かるスパッタリングターゲットは、金属薄膜の形
成の際にパーティクル等が発生して良好な金属薄膜の歩
留まりが低いと言う欠点があり、また、得られる膜厚分
布も均一ではない。しかも、焼結法の場合、製品のリサ
イクルには操作が困難な粉体化処理が必要であるため、
リサイクル性にも劣る。
ゲットは、原料粉体を焼結する方法を経て製造される
が、斯かるスパッタリングターゲットは、金属薄膜の形
成の際にパーティクル等が発生して良好な金属薄膜の歩
留まりが低いと言う欠点があり、また、得られる膜厚分
布も均一ではない。しかも、焼結法の場合、製品のリサ
イクルには操作が困難な粉体化処理が必要であるため、
リサイクル性にも劣る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記実情に
鑑みなされたものであり、その目的は、スパッタリング
により金属薄膜を形成する際にパーティクルの発生が少
なく、しかも、膜厚分布およびリサイクル性に優れたス
パッタリングターゲット及びその製造方法を提供するこ
とにある。
鑑みなされたものであり、その目的は、スパッタリング
により金属薄膜を形成する際にパーティクルの発生が少
なく、しかも、膜厚分布およびリサイクル性に優れたス
パッタリングターゲット及びその製造方法を提供するこ
とにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、種々検討
を重ねた結果、特定の条件を採用した鋳造法により得ら
れ且つ従来とは異なる特性のスパッタリングターゲット
により、上記の目的を容易に達成し得るとの知見を得
た。
を重ねた結果、特定の条件を採用した鋳造法により得ら
れ且つ従来とは異なる特性のスパッタリングターゲット
により、上記の目的を容易に達成し得るとの知見を得
た。
【0005】本発明は、上記の知見に基づき完成された
ものであり、その第1の要旨は、アルミニウム合金から
成り、金属間化合物のサイズが50μm以下、結晶粒径
が300μm以下、結晶配向指数(200)が20%以
上、酸素含有量が100ppm以下であることを特徴と
するスパッタリングターゲットに存し、その第2の要旨
は、アルミニウム合金を固液共存温度以上の温度に加熱
し、200〜400℃の温度に加熱された金型内に注入
し、10Kg/cm2以上の加圧下で凝固させることを
特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法に存す
る。
ものであり、その第1の要旨は、アルミニウム合金から
成り、金属間化合物のサイズが50μm以下、結晶粒径
が300μm以下、結晶配向指数(200)が20%以
上、酸素含有量が100ppm以下であることを特徴と
するスパッタリングターゲットに存し、その第2の要旨
は、アルミニウム合金を固液共存温度以上の温度に加熱
し、200〜400℃の温度に加熱された金型内に注入
し、10Kg/cm2以上の加圧下で凝固させることを
特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法に存す
る。
【0006】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
先ず、説明の便宜上、本発明に係るスパッタリングター
ゲットの製造方法について説明する。本発明の製造方法
においては、原料金属としてアルミニウム合金を使用す
る。アルミニウムに添加される金属としては、Ti、T
a、Cr、Fe、Ni、Nb、Vの群から選択される1
種または2種以上の高融点金属が好ましい。高融点金属
の添加量は、通常0.1〜20重量、好ましくは0.5
〜3重量%である。
先ず、説明の便宜上、本発明に係るスパッタリングター
ゲットの製造方法について説明する。本発明の製造方法
においては、原料金属としてアルミニウム合金を使用す
る。アルミニウムに添加される金属としては、Ti、T
a、Cr、Fe、Ni、Nb、Vの群から選択される1
種または2種以上の高融点金属が好ましい。高融点金属
の添加量は、通常0.1〜20重量、好ましくは0.5
〜3重量%である。
【0007】先ず、本発明においては、アルミニウム合
金を固液共存温度(T)以上、好ましくはT+10℃以
上、更に好ましくはT+30℃以上の温度に加熱して溶
合金となす。次いで、溶合金を200〜400℃、好ま
しくは250〜300℃の温度に加熱された金型内に注
入し、10Kg/cm2以上、好ましくは20Kg/c
m2以上の加圧下で凝固させる。斯かる加圧操作は、例
えば、凹凸部から成る通常の加圧プレスを使用し、溶合
金が注入されて凹部に凸部を嵌合して加圧処理する方法
によって行うことが出来る。また、上記の加圧処理時間
は、通常10秒から5分、好ましくは30秒から2分と
される。そして、その後、圧力を開放してインゴットを
取り出す。
金を固液共存温度(T)以上、好ましくはT+10℃以
上、更に好ましくはT+30℃以上の温度に加熱して溶
合金となす。次いで、溶合金を200〜400℃、好ま
しくは250〜300℃の温度に加熱された金型内に注
入し、10Kg/cm2以上、好ましくは20Kg/c
m2以上の加圧下で凝固させる。斯かる加圧操作は、例
えば、凹凸部から成る通常の加圧プレスを使用し、溶合
金が注入されて凹部に凸部を嵌合して加圧処理する方法
によって行うことが出来る。また、上記の加圧処理時間
は、通常10秒から5分、好ましくは30秒から2分と
される。そして、その後、圧力を開放してインゴットを
取り出す。
【0008】上記の鋳造法で得られたインゴットは所定
の厚さに切断された後に、通常、バッキングプレートに
ボンディグされてスパッタリングターゲットとして使用
される。そして、切断屑や回収された使用済みのスパッ
タリングターゲットは、粉体化処理することなくそのま
ま上記の鋳造法にリサイクルすることが出来る。
の厚さに切断された後に、通常、バッキングプレートに
ボンディグされてスパッタリングターゲットとして使用
される。そして、切断屑や回収された使用済みのスパッ
タリングターゲットは、粉体化処理することなくそのま
ま上記の鋳造法にリサイクルすることが出来る。
【0009】次に、本発明のスパッタリングターゲット
について説明する。本発明のスパッタリングターゲット
は、上記の様な鋳造法による製造法で得られ、金属間化
合物のサイズが50μm以下、結晶粒径が300μm以
下、結晶配向指数(200)が20%以上、酸素含有量
が100ppm以下である特徴を有する。ここに、結晶
配向指数(200)とは、結晶方位面(111)、(2
00)、(220)、(311)の中における結晶方位
面(200)の割合を意味する。
について説明する。本発明のスパッタリングターゲット
は、上記の様な鋳造法による製造法で得られ、金属間化
合物のサイズが50μm以下、結晶粒径が300μm以
下、結晶配向指数(200)が20%以上、酸素含有量
が100ppm以下である特徴を有する。ここに、結晶
配向指数(200)とは、結晶方位面(111)、(2
00)、(220)、(311)の中における結晶方位
面(200)の割合を意味する。
【0010】金属間化合物のサイズは例えば次の様にし
て測定することが出来る。すなわち、ターゲット材の表
面に鏡面研磨を施した後、エッチング処理を行ない、顕
微鏡で結晶組織を観察し、求積法により求める。エッチ
ング液としては、例えば、HCl:HNO3:HF:H2
O=3:1:1:20の混合液を使用することが出来
る。また、上記の求積法とは、顕微鏡視野の中に現れる
粒子の数を数え、その数により視野の全面積を除して得
られる平均面積と等しい面積の円の直径を平均粒径(サ
イズ)と見做す方法である。
て測定することが出来る。すなわち、ターゲット材の表
面に鏡面研磨を施した後、エッチング処理を行ない、顕
微鏡で結晶組織を観察し、求積法により求める。エッチ
ング液としては、例えば、HCl:HNO3:HF:H2
O=3:1:1:20の混合液を使用することが出来
る。また、上記の求積法とは、顕微鏡視野の中に現れる
粒子の数を数え、その数により視野の全面積を除して得
られる平均面積と等しい面積の円の直径を平均粒径(サ
イズ)と見做す方法である。
【0011】金属間化合物のサイズが50μmを超える
スパッタリングターゲットの場合は、パーティクルが発
生して良好な薄膜の歩留まりが低下する。溶合金を調製
する際の温度(鋳造温度)が低すぎる場合は、金属間化
合物のサイズが50μmを超える傾向がある。金属間化
合物の好ましいサイズは30μm以下である。また、そ
の下限は通常1μmである。
スパッタリングターゲットの場合は、パーティクルが発
生して良好な薄膜の歩留まりが低下する。溶合金を調製
する際の温度(鋳造温度)が低すぎる場合は、金属間化
合物のサイズが50μmを超える傾向がある。金属間化
合物の好ましいサイズは30μm以下である。また、そ
の下限は通常1μmである。
【0012】結晶粒径は、金属間化合物のサイズの測定
法と同様の方法で測定することが出来る。結晶粒径が3
00μmを超えるスパッタリングターゲットの場合は、
パーティクルが発生して良好な薄膜の歩留まりが低下す
る。溶合金を調製する際の温度(鋳造温度)及び金型温
度が低すぎる場合は、結晶粒径が300μmを超える傾
向がある。結晶粒径の好ましいサイズは150μm以下
である。また、その下限は通常10μmである。
法と同様の方法で測定することが出来る。結晶粒径が3
00μmを超えるスパッタリングターゲットの場合は、
パーティクルが発生して良好な薄膜の歩留まりが低下す
る。溶合金を調製する際の温度(鋳造温度)及び金型温
度が低すぎる場合は、結晶粒径が300μmを超える傾
向がある。結晶粒径の好ましいサイズは150μm以下
である。また、その下限は通常10μmである。
【0013】結晶配向指数(200)の割合は例えば次
の様にして測定することが出来る。先ず、ターゲット材
の表面を前記と同様にエッチングして加工による影響を
除去した後、測定すべき表面(スパッタリング表面)に
ついてX線回折計で各結晶方位に対応する回折線の強度
を測定する。次に、得られた回折線の強度値について各
結晶方位の回折線の相対強度比に基づく補正を行って補
正強度値を算出する。そして、補正強度値から結晶方位
面(200)の割合を算出する。相対強度比は、例え
ば、ASTM No4−0787に記載されている値を
利用することが出来る。
の様にして測定することが出来る。先ず、ターゲット材
の表面を前記と同様にエッチングして加工による影響を
除去した後、測定すべき表面(スパッタリング表面)に
ついてX線回折計で各結晶方位に対応する回折線の強度
を測定する。次に、得られた回折線の強度値について各
結晶方位の回折線の相対強度比に基づく補正を行って補
正強度値を算出する。そして、補正強度値から結晶方位
面(200)の割合を算出する。相対強度比は、例え
ば、ASTM No4−0787に記載されている値を
利用することが出来る。
【0014】結晶方位面(200)の割合が20%未満
のスパッタリングターゲットの場合は、膜厚分布が悪化
して良好な薄膜の歩留まりが低下する。溶合金を調製す
る際の温度(鋳造温度)及び金型温度が低すぎる場合
は、結晶粒径が300μmを超える傾向がある。結晶方
位面(200)の割合の好ましい割合は50%以上であ
る。また、その上限は通常80%である。因に、焼結法
の場合は、粉体を原料としているため、結晶方位面(2
00)の割合を制御することが出来ない(ランダムとな
る)。
のスパッタリングターゲットの場合は、膜厚分布が悪化
して良好な薄膜の歩留まりが低下する。溶合金を調製す
る際の温度(鋳造温度)及び金型温度が低すぎる場合
は、結晶粒径が300μmを超える傾向がある。結晶方
位面(200)の割合の好ましい割合は50%以上であ
る。また、その上限は通常80%である。因に、焼結法
の場合は、粉体を原料としているため、結晶方位面(2
00)の割合を制御することが出来ない(ランダムとな
る)。
【0015】酸素含有量は例えば次の様にして測定する
ことが出来る。すなわち、サンプルを黒鉛ルツボ中で約
2000℃まで加熱し、サンプル中の酸素を炭素と反応
させて二酸化炭素とし、当該二酸化炭素を定量して酸素
含有量を算出する。
ことが出来る。すなわち、サンプルを黒鉛ルツボ中で約
2000℃まで加熱し、サンプル中の酸素を炭素と反応
させて二酸化炭素とし、当該二酸化炭素を定量して酸素
含有量を算出する。
【0016】酸素含有量が100ppmを超えるスパッ
タリングターゲットの場合は、パーティクルが発生して
良好な薄膜の歩留まりが低下する。溶合金を調製する際
の温度(鋳造温度)及び金型温度が低すぎる場合は、酸
素含有量が100ppmを超える傾向がある。酸素含有
量は20ppm以下が好ましい。また、その下限は通常
10ppmである。
タリングターゲットの場合は、パーティクルが発生して
良好な薄膜の歩留まりが低下する。溶合金を調製する際
の温度(鋳造温度)及び金型温度が低すぎる場合は、酸
素含有量が100ppmを超える傾向がある。酸素含有
量は20ppm以下が好ましい。また、その下限は通常
10ppmである。
【0017】本発明のスパッタリングターゲットの相対
密度は99%以上であることが好ましい。相対密度(ρ
R)は例えば次の式から算出することが出来る。
密度は99%以上であることが好ましい。相対密度(ρ
R)は例えば次の式から算出することが出来る。
【0018】
【数1】ρR=ρM/ρτ ρM=W/S (W:サンプルの重量、Sサンプルの体積) (1/ρτ)=(α/ρAL)+(β/ρ) (ρτ:理論密度、α:アルミニウムの比率、ρAL:ア
ルミニウムの理論密度、β:析出した金属間化合物の比
率、ρ:当該金属間化合物の理論密度)
ルミニウムの理論密度、β:析出した金属間化合物の比
率、ρ:当該金属間化合物の理論密度)
【0019】相対密度が99%未満のスパッタリングタ
ーゲットの場合は、パーティクルが発生して良好な薄膜
の歩留まりが低下する傾向がある。溶合金を調製する際
の温度(鋳造温度)及び金型温度が低すぎる場合は、相
対密度が低下する傾向がある。
ーゲットの場合は、パーティクルが発生して良好な薄膜
の歩留まりが低下する傾向がある。溶合金を調製する際
の温度(鋳造温度)及び金型温度が低すぎる場合は、相
対密度が低下する傾向がある。
【0020】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。
するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。
【0021】実施例1〜2及び比較例1〜4 Al−1.5at%Ti合金原料(固液共存温度665
℃)を使用し、表1に示す条件下に鋳造した。すなわ
ち、合金原料を所定の温度に加熱し、所定の温度に加熱
された金型内に注入し、所定の加圧下で凝固させた。得
られた円筒状インゴットを輪切りにし、バッキングプレ
ートにボンディグしてスパッタリングターゲットとし
た。
℃)を使用し、表1に示す条件下に鋳造した。すなわ
ち、合金原料を所定の温度に加熱し、所定の温度に加熱
された金型内に注入し、所定の加圧下で凝固させた。得
られた円筒状インゴットを輪切りにし、バッキングプレ
ートにボンディグしてスパッタリングターゲットとし
た。
【0022】得られたターゲットの表面および側面を旋
盤を使用して面削り加工した。スパッタリング装置(日
本真空技術社製MLX3000)にセットし、外径6イ
ンチのシリコンウェーハに厚さ約1000のÅアルミニ
ウム合金薄膜を形成した。スパッタリング終了後、各シ
リコンウェーハ上に形成されたアルミニウム合金の薄膜
中のパーティクルの個数を測定した。斯かるパーティク
ルの個数の測定には、レーザー式パーティクルカウンタ
ー(TENCOR INSTRUMENTS社製「SF
−6420」)を使用し、その際、パーティクル個数と
して外径0.5μm以上のパーティクル等の個数を測定
し、12枚のシリコンウェーハのパーティクルの1枚当
たりの平均個数をパーティクル数とした。結果を表1に
示す。
盤を使用して面削り加工した。スパッタリング装置(日
本真空技術社製MLX3000)にセットし、外径6イ
ンチのシリコンウェーハに厚さ約1000のÅアルミニ
ウム合金薄膜を形成した。スパッタリング終了後、各シ
リコンウェーハ上に形成されたアルミニウム合金の薄膜
中のパーティクルの個数を測定した。斯かるパーティク
ルの個数の測定には、レーザー式パーティクルカウンタ
ー(TENCOR INSTRUMENTS社製「SF
−6420」)を使用し、その際、パーティクル個数と
して外径0.5μm以上のパーティクル等の個数を測定
し、12枚のシリコンウェーハのパーティクルの1枚当
たりの平均個数をパーティクル数とした。結果を表1に
示す。
【0023】
【表1】
【0024】
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、スパッタ
リングにより金属薄膜を形成する際にパーティクルの発
生が少なく、しかも、膜厚分布およびリサイクル性に優
れたスパッタリングターゲット及びその製造方法が提供
され、本発明の工業的価値は顕著である。
リングにより金属薄膜を形成する際にパーティクルの発
生が少なく、しかも、膜厚分布およびリサイクル性に優
れたスパッタリングターゲット及びその製造方法が提供
され、本発明の工業的価値は顕著である。
Claims (2)
- 【請求項1】 アルミニウム合金から成り、金属間化合
物のサイズが50μm以下、結晶粒径が300μm以
下、結晶配向指数(200)が20%以上、酸素含有量
が100ppm以下であることを特徴とするスパッタリ
ングターゲット。 - 【請求項2】 アルミニウム合金を固液共存温度以上の
温度に加熱し、200〜400℃の温度に加熱された金
型内に注入し、10Kg/cm2以上の加圧下で凝固さ
せることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17837999A JP2001011609A (ja) | 1999-06-24 | 1999-06-24 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17837999A JP2001011609A (ja) | 1999-06-24 | 1999-06-24 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001011609A true JP2001011609A (ja) | 2001-01-16 |
Family
ID=16047471
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17837999A Withdrawn JP2001011609A (ja) | 1999-06-24 | 1999-06-24 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2001011609A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1444378A2 (en) * | 2001-11-14 | 2004-08-11 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Textured-metastable aluminum alloy sputter targets |
WO2009107763A1 (ja) * | 2008-02-29 | 2009-09-03 | 新日鉄マテリアルズ株式会社 | 金属系スパッタリングターゲット材 |
JP2011106025A (ja) * | 2009-10-23 | 2011-06-02 | Kobe Steel Ltd | Al基合金スパッタリングターゲット |
WO2014148424A1 (ja) * | 2013-03-19 | 2014-09-25 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Ti-Al合金スパッタリングターゲット |
WO2021117302A1 (ja) * | 2019-12-13 | 2021-06-17 | 株式会社アルバック | アルミニウム合金ターゲット、アルミニウム合金配線膜、及びアルミニウム合金配線膜の製造方法 |
-
1999
- 1999-06-24 JP JP17837999A patent/JP2001011609A/ja not_active Withdrawn
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1444378A2 (en) * | 2001-11-14 | 2004-08-11 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Textured-metastable aluminum alloy sputter targets |
EP1444378A4 (en) * | 2001-11-14 | 2008-04-02 | Praxair Technology Inc | ALUMINUM ALLOY SPUTTERING TARGETS WITH METASTABLE TEXTURE |
WO2009107763A1 (ja) * | 2008-02-29 | 2009-09-03 | 新日鉄マテリアルズ株式会社 | 金属系スパッタリングターゲット材 |
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CN113423858A (zh) * | 2019-12-13 | 2021-09-21 | 株式会社爱发科 | 铝合金靶材、铝合金布线膜以及铝合金布线膜的制造方法 |
JPWO2021117302A1 (ja) * | 2019-12-13 | 2021-12-09 | 株式会社アルバック | アルミニウム合金ターゲット、アルミニウム合金配線膜、及びアルミニウム合金配線膜の製造方法 |
JP7102606B2 (ja) | 2019-12-13 | 2022-07-19 | 株式会社アルバック | アルミニウム合金ターゲット、アルミニウム合金配線膜、及びアルミニウム合金配線膜の製造方法 |
CN113423858B (zh) * | 2019-12-13 | 2024-04-26 | 株式会社爱发科 | 铝合金靶材、铝合金布线膜以及铝合金布线膜的制造方法 |
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