JP5617723B2 - Cu−Ga合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
K(hkl)=(I(hkl)/ΣI(hkl))/(ID(hkl)/ΣID(hkl))
ただし、式中の
I(hkl)は測定された前記群の(hkl)面の回折ピーク強度であり、
ID(hkl)は標準データであるICDDカードデータ中の71−0458に示され
ているγ相の(hkl)面の回折ピーク強度であり、
ΣI(hkl)、ΣID(hkl)は、
ΣI(hkl)=I(222)+I(321)+I(330)+I(332)
+I(422)+I(510)+I(521)+I(600)
ΣID(hkl)=ID(222)+ID(321)+ID(330)
+ID(332)+ID(422)+ID(510)
+ID(521)+ID(600)
先ず、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットについて説明する。なお、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットは、平面研削やボンディング等のターゲット仕上げ工程前のターゲット材の状態も含むものである。Cu−Ga合金スパッタリングターゲットは、後述するようにCu−Ga合金粉末を原料として粉末焼結法により製造することができる。
ここで、
I(hkl)は測定されたγ相群の(hkl)面の回折ピーク強度であり、
ID(hkl)は標準データであるICDDカードデータ中の71−0458に示されているγ相の(hkl)面の回折ピーク強度であり、
ΣI(hkl)、ΣID(hkl)は、
ΣI(hkl)=I(222)+I(321)+I(330)+I(332)
+I(422)+I(510)+I(521)+I(600)
ΣID(hkl)=ID(222)+ID(321)+ID(330)
+ID(332)+ID(422)+ID(510)
+ID(521)+ID(600)
である。
以上のような構成のCu−Ga合金スパッタリングターゲットは、以下に説明する撹拌工程から焼結工程を有する製造方法により製造することができる。
先ず、Cu−Ga合金粉末の製造方法について説明する。
Cu−Ga合金粉末の原料としては、Cu粉末及びGaを用いる。
Cu粉末は、表面が酸化すると、Gaとの反応が不十分となる。Cu粉末の表面が酸化してGaとの反応が不十分となった場合には、表面がGaによって合金化していない未反応のCu粉末が存在して、Cu−Ga合金粉末のGa濃度のばらつきが大きくなってしまう。ここで、Cu粉末に防錆剤処理を施した場合には、酸化の進行は抑制されるが、Ga濃度のばらつきは解消されない。Cu粉末とGaとの反応が不十分となる原因は、Cu粉末表面の酸化被膜や防錆剤被膜がGaとの接触を阻害しているからと考えられる。Cu粉末は、Gaと反応させる前に、表面の酸化被膜や防錆剤被膜を取り除くことで表面を活性化させ、反応性を向上させる必要がある。
次に、上述した撹拌工程によって表面が処理されたCu粉末に所定量のGaを加えてCu−Ga合金粉末を作製する合金粉末作製工程を行う。
次に、上述した撹拌工程及び合金粉末作製工程により得られたCu−Ga合金粉末を用いてCu−Ga合金スパッタリングターゲットを製造する製造方法について説明する。
熱処理工程は、上述した合金粉末作製工程により得られたCu−Ga合金粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中で250℃〜836℃の温度で熱処理する。
次に、前記熱処理工程で熱処理したCu−Ga合金粉末を、真空又は不活性ガス雰囲気中で250℃〜836℃の温度と、5MPa〜30MPaのプレス圧力とでホットプレス法により焼結する。
仕上げ工程は、焼結工程によって得られたCu−Ga合金の焼結体の表面を研削により平面に仕上げ、Cu製のバッキングプレートにボンディングすることにより、Cu−Ga合金スパッタリングターゲットを得る。
[撹拌工程]
先ず、第1の工程として撹拌工程では、防錆剤処理された電解Cu粉末(平均粒径100μm、BET0.088m2/g、Fe、Cr、Niそれぞれ1ppm未満、酸素:0.16質量%、炭素0.011質量%)650gを、TiNコーティング容器及び攪拌子を備えた二軸遊星型5L混合撹拌装置(小平製作所製5XDmv−rr型)に投入した。容器内を真空度100Pa以下(酸素分圧20Pa以下)まで真空排気した後に、水素と窒素の混合ガス(水素ガス濃度1%)で置換し、攪拌しながら250℃、30分間保持した後、150℃まで冷却した。
次に、第2の工程として合金作製工程では、容器内を真空度50Pa以下(酸素分圧10Pa以下)まで真空排気した後、Arガスに置換した。Ga(Fe、Cr、Niそれぞれ1ppm未満、酸素0.01質量%未満、炭素0.001質量%未満)を50℃に加温した液体Gaを、Cu粉末の入っている容器内に350g(Ga配合割合35質量%)投入した。攪拌しながら150℃、1時間保持した。室温まで冷却して取り出したCu−Ga合金粉末を顕微鏡観察したところ、Cu粉末表面は合金化して灰白色になっており、Cu−Ga合金で被覆されていない未反応のCu粉末は認められなかった。合金粉末1gのサンプルを3点採取してICP分析(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)によりGa濃度を調べたところ、最小34.4質量%、最大35.8質量%であって、最大と最小の差は1.4質量%と小さかった。
次に、第3工程として熱処理工程では、Cu−Ga合金粉末100gをホットプレス用の内径50mm黒鉛型にセットし、ホットプレス装置(大亜真空株式会社製)に取り付けた。装置内を50Pa以下(酸素分圧10Pa以下)まで真空排気しながら、プレス圧力は無負荷の状態で加熱し、温度750℃、1時間保持の条件で熱処理した。
引き続いて第4工程として焼結工程では、温度750℃のままプレス圧力30MPaを加圧し1時間保持の条件でホットプレスを実施し、直径50mm、厚み6mmの焼結体(ターゲット材)を取り出した。実施例1では、焼結体を製造するにあたって、割れは発生しなかった。
同様の方法で焼結体を複数作製し、これらの焼結体を光学顕微鏡観察、EPMA分析、X線回折測定、三点曲げ強度測定、酸素含有量分析及びスパッタ成膜に使用した。
焼結体のスパッタ面に相当する直径(φ)50mmの面を、X線回折装置(スペクリスト社製、X‘PertPRO/MPD)を用いて測定した。その結果、2θが36、39、44、49、51、53、58及び64deg.近傍の位置に回折ピークがあり、それぞれγ相群の(222)面、(321)面、(330)面、(332)面、(422)面、(510)面、(521)面、(600)面と特定された。γ相群の8つの面の回折ピークの半値幅は、表1に示すようになった。これら8つの面の回折ピークの半値幅の平均は0.26deg.と大きかった。ここで、半値幅は、Cu−Kα1とKα2のピーク分離を行ってCu−Kα1線のみによる回折ピークを抽出して求めた。
X線回折におけるγ相群の(222)面、(321)面、(330)面、(332)面、(422)面、(510)面、(521)面、(600)面の配向度指数は、表2に示すようになった。すべての面において、配向度指数が1.5以下であり、1に近いものとなったので結晶の配向性は少ないとわかった。また、γ相群と異なる金属相の回折ピークは認められなかった。
焼結体のスパッタ面に相当する直径(φ)50mmの面を研磨した。この研磨面を光学顕微鏡観察したところ、図3に示すように、色調が一様であり、単純なひとつの金属相からなることがわかる。また空孔がほとんどなく緻密であることがわかる。空孔率は、研磨面を200倍で撮影した異なる5つ視野の画像から画像解析ソフトImageJを用いて空孔部分を抽出して面積割合を求めた。その結果、空孔率は0.007%と極めて少なかった。
結晶粒が観察できるよう偏光観察に切り替えたところ、小さな結晶粒組織であった。200倍で撮影した異なる5つ視野の偏光顕微鏡画像に、線分を引き、線分を横切る結晶粒の数を求め、線分長さをこの粒子数で除して平均結晶粒径を求めた。その結果、平均結晶粒径は13μmであった。
EPMA分析装置(日本電子(株)社製JXA−8100)により二次電子像、反射電子像および定量分析から、この焼結体のスパッタ面に相当する研磨面のγ相群を特定し、画像から面積割合を求めた。面積割合は、99.9面積%であり、単純な金属相から構成されているとわかった。
EPMA分析によりスパッタ面に相当する研磨面の異なる6箇所のGa濃度を分析した。この結果、最小34.5質量%、最大35.4質量%であって最大と最小の差0.9質量%と小さく、組成が均一なターゲットであった。
焼結体の酸素含有量を不活性ガス融解−赤外線吸収法により分析した結果、酸素含有量は0.04質量%と少なかった。
焼結体から30mm×4mm×3mmの試験片を5個切り出し、JIS R1601(ファインセラミックス室温曲げ強さの試験方法)に記載の方法に則って三点曲げ試験を行い、5試料の三点曲げ強度の平均値を算出したところ、271MPaであった。
次に、焼結体を平面研削してCu製バッキングプレートに接合してCu−Ga合金スパッタリングターゲットを作製した。これをスパッタ装置(アルバック製SH450)に取り付け、1.0×10−4Pa以下まで真空排気した後、Arガス(純度:99.99%)を導入して、Arガス圧0.5Pa、DC100Wの条件でスパッタし、スパッタ膜を成膜した。マイクロアークモニター(ランドマークテクノロジー社製)を用いて1分間平均の異常放電を計数した結果、平均値は0回/分であり、異常放電のない良好なターゲットであるとわかった。また、スパッタ中にCu−Ga合金スパッタリングターゲットが割れることはなかった。
このCu−Ga合金スパッタリングターゲットを用いて、直径3インチのSiウエハー基板に成膜したスパッタ膜を光学顕微鏡観察して、スプラッシュやパーティクルが付着した膜欠陥の数を求めた結果、0.0個/cm2であり、膜欠陥がなかった。
ソーダライムガラス基板に成膜したスパッタ膜の膜厚と成膜時間から求めた成膜速度は10.2nm/minであった。
スパッタ膜の組成について、スパッタ面に相当する研磨面の異なる5箇所のEPMA分析をした結果、最小34.7質量%、最大35.2質量%であって、最大と最小の差は0.5質量%と極めて小さく均一な膜とわかった。
スパッタ積算時間10時間の時点でオプティカルプロファイラー(Zygo社製NewView6200)を用いてターゲットのエロージョン最深部の表面粗さを測定した結果、平均粗さRaは0.89μmであった。スパッタ積算時間10時間までにターゲットが減少した重量とスパッタ前のターゲット重量の比から求めたターゲット消費率は17%であった。
実施例2では、電解Cu粉700g、Ga300g、第3工程の熱処理工程及び第4工程の焼結工程を830℃、とした以外は実施例1と同様にしてCu−Ga合金焼結体を作製した。作製したCu−Ga合金焼結体をX線回折分析したところ、γ相群の回折ピークの他に、β相と思われる別な金属相の小さな回折ピークも混入していた。γ相群の半値幅は、表1に示すようになり、配向度指数は表2に示すようになった。また、Cu−Ga合金焼結体について、実施例1と同様に光学顕微鏡観察、EPMA分析、X線回折測定、三点曲げ強度測定、酸素含有量分析を行った結果を表3、表4に示す。
実施例3では、電解Cu粉600g、Ga400g、第3工程の熱処理工程及び第4工程の焼結工程を400℃、とした以外は実施例1と同様にしてCu−Ga合金焼結体を作製した。Cu−Ga合金焼結体について、実施例1と同様に光学顕微鏡観察、EPMA分析、X線回折測定、三点曲げ強度測定、酸素含有量分析を行った結果を表3、表4に示す。次に実施例1と同様にCu−Ga合金焼結体を用いてCu−Ga合金スパッタリングターゲットを作製してスパッタした結果を表4、表5、表6に示す。
参考例1では、電気銅650g、Ga片350gを黒鉛るつぼに入れ、真空溶解炉(大亜真空製)にセットした。炉内を9.0×10−3Pa以下まで真空に引いた後に、27kPaとなるようにArガスを導入した。この状態で高周波電源を用いて黒鉛るつぼを加熱し、電気銅及びGaを溶解して、黒鉛鋳型に注いで鋳造した。この鋳造塊をArガス雰囲気中、ジョークラッシャーで粉砕してCu−Ga合金粉末を作製した。
比較例2では、電気銅570g、Ga片430g、ホットプレス温度250℃とした以外は参考例1と同様にして焼結体及びスパッタリングターゲットを作製した。
Claims (3)
- Ga濃度が30質量%〜45質量%のCu−Ga合金スパッタリングターゲットであって、
平均結晶粒径が20μm以下、γ1相、γ2相、γ3相及びγ相からなる群の面積割合が95面積%以上、空孔率が1%以下、かつ三点曲げ強度が200MPa以上、かつX線回折ピークの半値幅の平均が0.13deg.以上であり、
X線回折におけるγ1相、γ2相、γ3相及びγ相からなる群の(222)面、(321)面、(330)面、(332)面、(422)面、(510)面、(521)面、(600)面の下記式から求まる配向度指数K(hkl)が1.5以下であることを特徴とする請求項1記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
K(hkl)=(I(hkl)/ΣI(hkl))/(ID(hkl)/ΣID(hkl))
ただし、式中の
I(hkl)は測定された前記群の(hkl)面の回折ピーク強度であり、
ID(hkl)は標準データであるICDDカードデータ中の71−0458に示され
ているγ相の(hkl)面の回折ピーク強度であり、
ΣI(hkl)、ΣID(hkl)は、
ΣI(hkl)=I(222)+I(321)+I(330)+I(332)
+I(422)+I(510)+I(521)+I(600)
ΣID(hkl)=ID(222)+ID(321)+ID(330)
+ID(332)+ID(422)+ID(510)
+ID(521)+ID(600)
である。 - 酸素含有量が0.2質量%以下であることを特徴とする請求項1に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
- Ga濃度のばらつきが3.0質量%以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のCu−Ga合金スパッタリングターゲット。
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