JP3878432B2 - 高純度ルテニウムターゲット及び同ターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、5N(99.999wt%)レベル以上の均一な鍛造組織を有する高純度ルテニウムスパッタリングターゲット及び3N(99.9wt%)レベルの比較的低純度のルテニウム粉末を使用して5レベル以上の均一な鍛造組織を有する高純度ルテニウムスパッタリングターゲットを割れを発生させずに安定して製造できる方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、高純度のルテニウムは、強誘電体電極等のエレクトロニクス材料又は触媒やその他の加工用原料として使用されているが、一般にルテニウム薄膜を形成する場合にはスパッタリング法を用いることが多い。
スパッタリング法自体は、エレクトロニクス分野においてよく知られた方法であるが、このスパッタリングに適合する均一でかつ安定した特性を持つ高純度ルテニウムターゲットが要求されている。
一般に、市販されている比較的純度の高いルテニウム材料は3Nレベルの粉末である。しかし、最近のエレクトロニクス分野で使用される材料は、ノイズ発生を防止し、特性を向上させる目的から、さらに高純度化が要求されており、高純度ルテニウムスパッタリングターゲットとしても純度5Nレベルが必要とされている。
【0003】
以上から、市販されている3Nレベルのルテニウム粉末を使用して、この粉末の純度をさらに向上させ、かつスパッタリングターゲットに加工する必要がある。
しかし、低い純度のルテニウム粉末をアーク溶解等により不純物を揮発させて純度を高めた金属ルテニウムの溶解鋳造品(インゴット)は、硬くかつ脆いため通常の圧延や鍛造等の加工が極めて難しいという問題があった。
一般に、このような難加工性材料を加工する方法として金属容器に包んで(キャニング法)圧延するという方法がある。しかし、この方法を使用して金属ルテニウムのインゴットを例えば圧延する場合には、金属ルテニウムインゴットを他の金属薄板や箔等で包む工程もさることながら、圧延後それを除去する作業を必要とするなど、工程が極めて煩雑となり、またこれによって歩留りも低下し、著しくコスト高となる欠点があった。したがって、従来鍛造や圧延でルテニウムターゲットを試験的に製作することがあっても、実製造上では使用に耐えないものであった。
【0004】
このようなことから、従来高純度ルテニウムスパッタリングターゲットを製造する場合には、粉末冶金法が使用されている。例えば、低い純度のルテニウム粉末を一旦電子ビーム(EB)溶解して精製し、これに塩素ガスを接触させて塩化ルテニウムとした後、これをさらに水素還元して高純度化した粉末を得、これをさらに焼結してスパッタリングターゲットとする方法がある(特開平9−227965、特開平9−227966参照)。
しかし、このような焼結による方法は精製工程数が多く、また最終的に得られたターゲットには焼結体に特有の空孔が存在し、またこれによってガス等の吸着が増加するという問題がある。したがって、スパッタリングターゲットとして溶解鍛造品(理論的に相対密度100%)に比べ特性に劣ることは否めず、またコスト高となる欠点を有している。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の問題を解決するために、5N(99.999wt%)レベル以上の均一な鍛造組織を有する高純度ルテニウムスパッタリングターゲットを得、さらに3N(99.9wt%)レベルの比較的低純度のルテニウム粉末を使用して5レベル以上の均一な鍛造組織を有する高純度ルテニウムスパッタリングターゲットを簡便にかつ安定して製造する方法を得ることを課題とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
1.酸素10wtppm以下、窒素10wtppm以下であり、鍛造組織を備えていることを特徴とする高純度ルテニウムターゲット。
2.平均結晶粒度が5mm以下であることを特徴とする上記1記載の高純度ルテニウムターゲット。
3.5Nレベル以上の純度を有することを特徴とする上記1又は2記載の高純度ルテニウムターゲット。
4.ルテニウム粉末をEB溶解により高純度化し、次にこれを凝固させてインゴットを形成し、さらに該インゴットを1400〜2000°Cで鍛造することを特徴とする高純度ルテニウムターゲットの製造方法。
5.3Nレベルのルテニウム粉末をアルゴン又は水素ガス雰囲気中、800〜1600°Cで焼結した後、EB溶解することを特徴とする上記4記載の高純度ルテニウムターゲットの製造方法。
6.酸素10wtppm以下、窒素10wtppm以下であることを特徴とする上記4又は5に記載の高純度ルテニウムターゲットの製造方法。
7.平均結晶粒度が5mm以下であることを特徴とする上記4〜6のそれぞれに記載の高純度ルテニウムターゲットの製造方法。
8.5Nレベル以上の純度を有することを特徴とする上記4〜7のそれぞれに記載の高純度ルテニウムターゲットの製造方法。
9.2回以上のEB溶解を行うことを特徴とする上記4〜8のそれぞれに記載の高純度ルテニウムターゲットの製造方法。
を提供する。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明の高純度ルテニウムターゲットは、酸素10wtppm以下、窒素10wtppm以下であり、鍛造組織を備えている。また、該ターゲットは好適には5mm以下の平均結晶粒度を有しており、5Nレベル以上の純度を有する高純度ルテニウムスパッタリングターゲットである。
ルテニウムターゲットの酸素10wtppm以下、窒素10wtppm以下であることはスパッタリングの際のパーティクル発生が少ないという点で極めて優れたものである。また、5Nレベル以上の純度を有する高純度ルテニウムスパッタリングターゲットは半導体特性が良いという点で優れている。
本発明の高純度ルテニウムスパッタリングターゲット製造に際しては、3Nレベルのルテニウム粉末を使用することができ、このルテニウム粉末をEB溶解して不純物を揮発又はスラグとして除去することにより高純度化し、さらにこれを凝固させてインゴットを製造する。
【0008】
EB溶解に際しては、前記3Nレベルのルテニウム粉末を予めPVA(ポリビニルアルコール)等を混ぜて固め、アルゴン又は水素ガス(非酸素、非窒素)雰囲気中、800〜1600°Cで焼結し焼結体とした後、EB溶解することが望ましい。焼結温度800〜1600°Cの範囲で焼結するのは、EB溶解時にスプラッシュの発生が少なくすることができるという理由による。
なお、EB溶解2回以上行うことが望ましい。1回のEB溶解では内部に巣が多く発生し易く、品質低下や歩留り低下となり易いからである。このEB溶解によりルテニウムに存在する不純物の揮発成分は除去され、またスラグとして除去できる。 これによって、5Nレベルの高純度ルテニウムインゴットを市販の3Nレベルのルテニウム粉末から容易に得ることができる。特に、酸素10wtppm以下、窒素10wtppm以下とすることができる。
EB溶解前の市販の3Nレベルのルテニウム粉末の不純物濃度を表1に示す。なお、表1の濃度はwtppmである。
【0009】
【表1】
【0010】
次に、このようにして得た5Nレベルの高純度ルテニウムインゴットを1400〜2000°Cの範囲で鍛造する。1400°C未満では鍛造により割れが入り、また2000°Cを超える温度ではエネルギーコストが増大し、好ましくないからである。
また、鍛造中に温度低下するとターゲット材に割れが発生するので、恒温鍛造が望ましい。上記温度範囲において、割れの発生の無い鍛造品が得られる。
鍛造によりほぼターゲットに近い形にまで加工するが、さらに旋盤等で表面を加工しかつ仕上げ加工してターゲットに仕上げる。これによって、粉末焼結品に比べ、はるかに成分が均一で、高密度、高純度の高純度ルテニウムスパッタリングターゲットを低コストで得ることができる。
【0011】
【実施例】
次に、実施例について説明する。なお、本実施例は発明の一例を示すためのものであり、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。すなわち、本発明の技術思想に含まれる他の態様及び変形を含むものである。
【0012】
(実施例1)
前記表1で示した不純物濃度を有する市販の3Nレベルのルテニウム粉末約10kgに、予めPVA(ポリビニルアルコール)を混ぜて固め、アルゴンガス雰囲気中、1000°Cで焼結し焼結体とした。次に、これを3回のEB溶解を実施し9.4kgのインゴットを得た。この溶解により巣の発生は小さかった。
このインゴットをさらに、1600°Cの条件で鍛造し、φ350×8mmtの板を得た。これを旋盤加工し高純度ルテニウムスパッタリングターゲットを得た。このようにして得たターゲットの不純物濃度を表2に示す。なお、表2の濃度はwtppmである。平均粒径は約3mmであった。
【0013】
【表2】
【0014】
表2に示す通り、酸素及び窒素の含有量はそれぞれ10wtppm未満であり、5Nレベルの高純度のルテニウムスパッタリングターゲットを得ることができた。本発明は従来の焼結品に比べ工程数が少なく、高純度、高密度のターゲットを低コストで製造することができる。
【0015】
(実施例2)
前記表1で示した不純物濃度を有する市販の3Nレベルのルテニウム粉末約10kgに、予めPVA(ポリビニルアルコール)を混ぜて固め、アルゴンガス雰囲気中、1400°Cで焼結し焼結体とした。次に、これを2回のEB溶解を実施し9.4kgのインゴットを得た。この溶解により巣の発生は小さかった。
このインゴットをさらに、1500°Cの条件で鍛造し、φ350×8mmtの板を得た。これを旋盤加工し高純度ルテニウムスパッタリングターゲットを得た。このようにして得たターゲットの純度は実施例1と同程度であった。また、平均粒径は約2.5mmであった。
【0016】
(実施例3)
前記表1で示した不純物濃度を有する市販の3Nレベルのルテニウム粉末約10kgに、予めPVA(ポリビニルアルコール)を混ぜて固め、アルゴンガス雰囲気中、800°Cで焼結し焼結体とした。次に、これを4回のEB溶解を実施し9.4kgのインゴットを得た。この溶解により巣の発生は小さかった。
このインゴットをさらに、1800°Cの条件で鍛造し、φ350×8mmtの板を得た。これを旋盤加工し高純度ルテニウムスパッタリングターゲットを得た。このようにして得たターゲットの純度は実施例1と同程度であった。また、平均粒径は約4mmであった。
【0017】
(比較例1)
EB溶解を1回実施した以外は、実施例1と同一の材料を使用し、同様の条件でインゴットを得た。しかし、EB溶解が十分でないためにインゴット内に巣が多く、この巣が発生した多くの部分をインゴットから削除する必要があるため、歩留りが悪くなり、ターゲットの作製には使用できなかった。
【0018】
(比較例2)
実施例1と同一の材料を使用し、EB溶解を3回実施し他は同様の条件でインゴットを得た。そして1300°Cで鍛造した。しかし、鍛造温度が低いためにインゴットの加工が難しく、割れが発生した。このためターゲットへの加工は中断した。
【0019】
【発明の効果】
本発明は、従来の金属容器に包んで(キャニング法)圧延するなどの複雑及びコスト増となる手法をとる必要がなく、また粉末冶金特有の空孔の発生(密度低下)することなく、焼結品に比べ工程数が少なく、高純度、高密度のルテニウムスパッタリングターゲットを安価に得ることができるという優れた効果を有する。
Claims (9)
- 酸素10wtppm以下、窒素10wtppm以下であり、鍛造組織を備え、平均結晶粒度が5mm以下であることを特徴とする高純度ルテニウムターゲット。
- 5Nレベル以上の純度を有することを特徴とする請求項1記載の高純度ルテニウムターゲット。
- ルテニウム粉末をEB溶解により高純度化し、次にこれを凝固させてインゴットを形成し、さらに該インゴットを1400〜2000°Cで恒温鍛造することを特徴とする高純度ルテニウムターゲットの製造方法。
- 3Nレベルのルテニウム粉末をアルゴン又は水素ガス雰囲気中、800〜1600°Cで焼結した後、EB溶解により高純度化し、次にこれを凝固させてインゴットを形成し、さらに該インゴットを1400〜2000°Cで鍛造することを特徴とする高純度ルテニウムターゲットの製造方法。
- インゴットを1400〜2000°Cで恒温鍛造することを特徴とする請求項4記載の高純度ルテニウムターゲットの製造方法。
- 酸素10wtppm以下、窒素10wtppm以下であることを特徴とする請求項3〜5のいずれかに記載の高純度ルテニウムターゲットの製造方法。
- 平均結晶粒度が5mm以下であることを特徴とする請求項3〜6のいずれかに記載の高純度ルテニウムターゲットの製造方法。
- 5Nレベル以上の純度を有することを特徴とする請求項3〜7のいずれかに記載の高純度ルテニウムターゲットの製造方法。
- 2回以上のEB溶解を行うことを特徴とする請求項3〜8のいずれかに記載の高純度ルテニウムターゲットの製造方法。
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