JP3998972B2 - スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、IC、LSI等のゲート電極あるいは配線材料等をスパッタリング法によって形成する際に用いられるタングステンターゲットの製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、超LSIの高集積化に伴い電気抵抗値のより低い材料を電極材料や配線材料として使用することの検討が行われているが、このような中で電気抵抗値が低く、熱的および化学的に安定している高純度タングステンが電極材料や配線材料として有望視されている。この超LSI用の電極材料や配線材料は、一般にスパッタリング法あるいはCVD法で製造されているがスパッタリング法は、装置の構造および操作が比較的単純で、容易に成膜でき、更に低コストであるためCVD法よりも広く使用されている。
【0003】
ところで、前記スパッタリング法によって製造されたタングステンターゲットを用いて成膜する際に、成膜面にパーティクルと呼ばれる欠陥が発生すると、配線不良等の故障が発生し歩留まりが低下する。そのためこのようなパーティクルの発生を減少させるためには高密度で結晶粒径の微細なタングステンターゲットが要求されている。前記スパッタリングによる成膜上のパーティクル欠陥の発生を抑え、すなわち、高密度で結晶粒径の微細なタングステンターゲットを低いコストで且つ安定して製造する方法として例えば、特開平11−273638号公報に開示されている。
【0004】
上記した技術の概要は、加圧焼結法で使用しているタングステン粉末の粒度、例えば粉体比表面積がBET法で0.4m2 /g以上(約2μm以下)の微細な粉末を用いて加圧焼結を実施することにより、相対密度が高い焼結体が形成され、該焼結体の気孔形態は、閉気孔になるためその後にカプセリングを施すことなくHIP処理が可能となり、且つその後、HIP処理により相対密度が高く、平均結晶粒径が微細且つ酸素含有量が低いスパッタリング用タングステンターゲットを製造する方法である。
【0005】
【発明が解決しよとする課題】
しかしながら、前記特開2001−98364号公報に開示されている技術では、以下の課題を有しており実用化は難しい。すなわち、前記の公報に開示されている加圧焼結法で使用する、例えば粉体比表面積が0.4m2 /g(BET法)以上の極めて微細な粒径の粉末を得るには、該公報に開示されているように、別途、特殊なメタタングステン酸アンモニウムの高純度化精製設備及び水素還元設備が必要であり、そのために粉末の製造コストが極めて高価となる。
【0006】
また、粉末の水素還元時の水素ガス供給量と反応生成ガスの除去速度には、粉末粒形が極めて微細であるため、自ずと速度に制限があり、そのため精製に時間が多く必要であり、粉末の工業的な多量生産には不適切である。
更には、仮にホットプレスで生成される焼結体を、相対密度を93%以上にしたとしても、ホットプレス時に粉末の粒成長が起こるため、該焼結体の気孔形態が完全な閉気孔にならず、また、その後キヤニングを施すことなくHIP処理を実施しているため、該HIP処理後のターゲット材の相対密度を99%の高い密度とすることが難しい。
【0007】
以上の従来技術の課題に鑑み本発明の目的は、現在一般的に市販・流通されている粒径の粉末を使用しても、成膜上のパーティクル欠陥の発生を抑え、すなわち、高密度・結晶粒径が微細、且つ酸素含有量が低いタングステンターゲットを低いコストで且つ安定して容易に製造する方法を提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は上記の課題を解決したもので、その発明の要旨とするところは、
(1)粒径が2〜10μmのタングステン粉末を用い、真空または還元雰囲気中で温度1400〜1800℃未満、圧力29〜59MPaの条件でホットプレス焼結にて焼結体を形成し、その後、該焼結体をカプセリング後、脱気し、続いて、温度1500〜2000℃未満、圧力98〜206MPa未満の条件で熱間等方加圧焼結(HIP)処理することを特徴とするスパッタリング用タングステンターゲットの製造方法。
(2)ホットプレス焼結にて成形する焼結体の相対密度を85〜99.0%未満とすることを特徴とする前記(1)記載のスパッタリング用タングステンターゲットの製造方法。
【0009】
(3)熱間等方加圧焼結(HIP)処理後の相対密度を99%以上、平均結晶粒径を150μm以下、酸素含有量を10〜30ppmとすることを特徴とする前記(1)または(2)記載のスパッタリング用タングステンターゲットの製造方法である。
【0010】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の基本的な製造プロセスはタングステン粉末を用い、真空または還元雰囲気中でホットプレス焼結にて焼結体を形成し、その後、該焼結体をカプセリング後、脱気し、続いて熱間等方加圧焼結(HIP)処理するものである。その大きな特徴となすところは、一般に市販されている粒径の粉末を使用してホットプレスにより形成された焼結体にその後、カプセリングを施した後、熱間等方加圧焼結(HIP)処理することにより成膜上のパーティクル欠陥の発生を抑え、すなわち、高密度で結晶粒径が微細更に酸素含有量が低いタングステンターゲットを低いコストで且つ安定して容易に製造するものである。
【0011】
続いて、上記製造プロセスにおける種々の数値限定理由について以下に説明する。上記タングステン粉末の粒径としては現在一般的に市販されているものの中より2〜10μmのものを適宜選定するとよい。下限の2μmとは現在一般的に使用・流通されているタングステン粉末の粒径の下限値であり、一方、10μmを越える粒径のものを使用するとホットプレス時またはHIP時の粒成長により、HIP処理後の最終製品であるタングステンターゲットの平均結晶粒径が大きくなるため、その上限は10μmがよい。
【0012】
また、焼結体の相対密度が85%未満になると、後工程のカプセリングを施した後の熱間等方加圧焼結(HIP)処理において、高温且つ高圧なる処理を施しても、特に気孔が残存するため最終目標であるタングステンターゲットの相対密度が99%以上の焼結体を得ることができない。一方、現在主流である8インチ以上のサイズでは、ホットプレスの設備能力上99%以上の密度を得ることは難しく好ましくない。従って、ホットプレスで成形された焼結体の相対密度を85〜99%未満とする。
【0013】
ホットプレス焼結の条件としては、温度1400〜1800℃未満、圧力29〜59MPa未満とする。温度1400℃未満では、温度が低過ぎるため同時処理時の圧力を例えば60MPa位に高くしても焼結が促進されず、前記ホットプレスで形成される焼結体における必要相対密度の下限値85%未満となる。また、圧力の下限値を29MPa未満では温度を高くしても前記と同様に、焼結が促進されずホットプレスで形成される焼結体の必要相対密度の下限値85%未満となる。従って、その範囲を上記のように29〜59MPa未満とする。一方、温度が1800℃以上となると、前記ホットプレスで成形される焼結体の相対密度は高くなるが、結晶粒径が粗大化すると共に、エネルギーロスとなるため、1800℃未満が好ましい。また、圧力が59MPa以上となると一般のホットプレス設備能力上、操業が困難となるため好ましくない。
【0014】
熱間等方加圧焼結(HIP)処理の条件としては、温度1500〜2000℃未満、圧力98〜206MPa未満とする。温度が1500℃未満では、温度が低すぎるため同時処理時の圧力を例えば210MPa程度に高くしても、特に焼結による緻密化が促進されず、前記熱間等方加圧焼結(HIP)処理で形成される焼結体の必要相対密度の下限値99%未満となる。また、圧力が98MPa未満では温度を高くしても、特に圧力が低過ぎるため、焼結体の気孔がつぶされず、前記と同様に、前記熱間等方加圧焼結(HIP)処理で形成される焼結体の必要相対密度の下限値99%未満となる。
【0015】
一方、温度が2000℃以上となるとタングステンの2次再結晶温度を越えるため、結晶粒径が粗大化すると共にエネルギーロスとなるため2000℃未満が好ましい。また、圧力が206MPa以上となると一般のHIP設備の能力上困難である。従って、上記のように、温度1500〜2000℃未満、圧力98〜206MPa未満とする。
【0016】
また、熱間等方加圧焼結(HIP)処理後のタングステンターゲット製品の品質は、相対密度:99%以上、平均結晶粒径:150μm以下、酸素含有量:10〜30ppmとする必要がある。しかし、相対密度が99%未満、平均結晶粒径が150μmを越えると、スパッタリング成膜時のパーティクル欠陥が増大するため望ましくない。更に、酸素含有量については10〜30ppmが望ましい。30ppmを越えると同様にスパッタリング成膜時のパーティクル欠陥が増大すると共に形成された膜の抵抗値が増大し、品質上問題となる。
【0017】
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
【実施例】
表1に示すとおり、No.1〜15は本発明例であり、No.16〜24は比較例である。この表のとおり、タングステン粉末の粒径が異なる5種類の粉末を使用して、カーボンダイスを用いて加圧力35MPa、温度を1400、1600、1790℃でホットプレスを行った。得られたタングステン焼結体の相対密度を表1に示す。このタングステン焼結体をそれぞれ高融点金属(ニオブ)でカプセリング後、温度を1600、1800、1990℃で加圧力184MPaで2時間のHIP処理を実施し、得られた焼結体の相対密度、平均結晶粒径及び酸素含有量及びこのタングステンターゲットを用いてスパッタリングした成膜上でのパーティクル数を同表1に示す。
【0018】
【表1】
【0019】
表1に示すとおり、ホットプレス後の焼結体の相対密度は、本発明例であるNo.1〜15のいづれも85〜99%未満の範囲のものとなり、また、HIP処理後の焼結体の相対密度は、いずれも99%以上となった。そして、相対密度は、タングステン粉末の粒径が小さくなるに従い高くなる傾向があった。また、平均結晶粒径は、40〜125μmであり、いづれも150μm以下であった。更に 酸素含有量は、いずれも30ppm以下であった。このタングステン焼結体を用いて、スパッタリングした膜上のパーティクル数は、0.01〜0.07個/cm2 となり、いずれも0.1個/cm2 以下であり、極めて良質な膜が得れた。
【0020】
上記したように、表1に示すNo.1〜15の種々の実施により、本発明の効果が十分にあることが明かである。これに対し、No.16〜21は比較例である。これらは、いづれもタングステン粉末の粒径が一般に市販されていなく、本発明の特許請求の範囲内である粒径より小さな粉末を使用し、カプセリングを実施しない以外の他の条件は、全て本発明の特許請求の範囲内の条件で実施したものである。なお、前記の粉末の製造については、前記特開平11−273638号公報に開示されている内容により試験的に製造した。
【0021】
比較例No.16〜18は、粒径が0.8μm、また、比較例No.19〜21は、粒径が1.5μmである微細な粉末を使用したものであるが、その結果はいづれもHIP後の相対密度が99%未満となっており、また、このタングステン焼結体を用いて、スパッタリングした膜上のパーティクル数は、0.21〜0.40個/cm2 となり、いずれも0.1個/cm2 以上であり、その品質は、実用上使用できないものである。
【0022】
比較例No.22〜24は、いずれもタングステン粉末の粒径が本発明の特許請求の範囲内である粉末を使用し、カプセリングを実施しない以外の他の条件は、全て本発明の特許請求の範囲内の条件で実施したものである。なお、前記の粉末については、市販品のものを使用した。粉末の粒径を2.1μmである微細な粉末を使用したものであるが、その結果はいづれもHIP後の相対密度が99%未満となっており、また、このタングステン焼結体を用いて、スパッタリングした膜上のパーティクル数は、0.21〜0.30個/cm2 となり、いずれも0.1個/cm2 以上であり、その品質は、実用上使用できないものである。
【0023】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明による、現在一般的に市販・流通されている粒径の粉末を使用しても、ホットプレスによって成形された焼結体をカプセリングし、その後、HIP処理を実施することにより、成膜上のパーティクル欠陥の発生を抑え、すなわち、高密度・結晶粒径が微細、且つ酸素含有量が低いタングステンターゲットを低いコストで且つ安定して容易に製造することが可能となり、その工業的な効果は、顕著なものである。
Claims (3)
- 粒径が2〜10μmのタングステン粉末を用い、真空または還元雰囲気中で温度1400〜1800℃未満、圧力29〜59MPaの条件でホットプレス焼結にて焼結体を形成し、その後、該焼結体をカプセリング後、脱気し、続いて、温度1500〜2000℃未満、圧力98〜206MPa未満の条件で熱間等方加圧焼結(HIP)処理することを特徴とするスパッタリング用タングステンターゲットの製造方法。
- ホットプレス焼結にて成形する焼結体の相対密度を85〜99.0%未満とすることを特徴とする請求項1記載のスパッタリング用タングステンターゲットの製造方法。
- 熱間等方加圧焼結(HIP)処理後の相対密度を99%以上、平均結晶粒径を150μm以下、酸素含有量を10〜30ppmとすることを特徴とする請求項1または2記載のスパッタリング用タングステンターゲットの製造方法。
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