JP2003064472A

JP2003064472A - 薄膜形成用Ｉｒスパッタリングターゲット材およびＩｒスパッタリングターゲットの製造方法

Info

Publication number: JP2003064472A
Application number: JP2001252762A
Authority: JP
Inventors: Nobuhiko Chiwata; 伸彦千綿; Takeshi Kan; 剛韓
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 2001-08-23
Filing date: 2001-08-23
Publication date: 2003-03-05

Abstract

(57)【要約】【課題】焼結法によって得られるＩｒターゲットにつ
いて、その高純度かつ密度の高いＩｒターゲット材およ
びターゲットの製造方法を提供する。【解決手段】Ｉｒ原料粉末を熱プラズマ処理すること
でＩｒ粉末とし、それを加圧焼結する薄膜形成用Ｉｒス
パッタリングターゲット材の製造方法である。そして、
Ｉｒ原料粉末を熱プラズマ処理することでＩｒ粉末と
し、それを加圧焼結し、機械加工する薄膜形成用Ｉｒス
パッタリングターゲットの製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、半導体メモリー、
磁気ヘッド等の薄膜電子部品の電気配線、電極等に用い
られる金属薄膜配線の形成に用いられるスパッタリング
ターゲットとその製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体メモリーの電極膜や磁気ヘッド等
にはＰｔ，Ｒｕ，Ｉｒなどの貴金属元素が電極膜として
用いられている。そして、特に次世代の強誘電体メモリ
ー（ＦｅＲＡＭ）の電極膜材料としてはＩｒの適応が検
討されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】Ｉｒ薄膜は、実質的に
薄膜組成と同様の組成を有するターゲットを用いたスパ
ッタリング法により成膜するので、ターゲットの特性は
重要である。高純度Ｉｒターゲットの作製方法として
は、例えば特開平９−４１１３１には、Ｉｒ原料をＥＢ
溶解などの溶解法にてインゴットとし、それを熱間圧延
する方法が開示されている。

【０００４】しかし、一般に溶解法の場合、そのインゴ
ット中に気泡が生じ易いことが知られている。また、Ｅ
Ｂ溶解では溶解中のスプラッシュやインゴット中に巣が
生じる恐れがあり、歩留まりに影響する。そして、これ
らインゴットにおいては、その熱間圧延によっても気泡
を完全に消滅させるのは難しく、さらには加工中に割れ
が生じることで歩留まりが低下したり、スパッタリング
の際にパーティクルの原因となったりする。加えて、熱
間圧延による方法では圧延が可能な大きなインゴットを
用いる必要があり、小さなターゲット作製の場合には歩
留まりが低下する。

【０００５】一方、溶解法以外に、粉末を加圧焼結する
ことでターゲットを作製する方法がある。この加圧焼結
法では、加圧焼結量を調整することで、製品の形状に近
い焼結体を得ることができる。しかし、Ｉｒ原料粉末を
加圧焼結すると、そのガス放出が多いことから、ポアが
発生しやすく、十分な焼結密度を得ることが難しかっ
た。

【０００６】このような課題に対し、Ｉｒ原料粉末から
ガス成分を除去し、高純度のＩｒ材料を得る方法とし
て、特開平１１−２６４０２８が提案されている。これ
は、Ｉｒ粉末といった原料から一旦、Ｉｒ合金を製造
し、それを酸浸出することでＩｒ以外の成分が溶解除去
されたＩｒ残渣を得、そのＩｒ残渣を不活性ガスもしく
は還元雰囲気中で脱ガス処理する手法である。本手法の
場合、その脱ガス工程までの工数が掛かるに加え、その
上、高純度化のためにＥＢ溶解を行なうことから、その
溶解中のスプラッシュやインゴット中の巣の発生が懸念
される。

【０００７】そこで、本発明の目的は、焼結法によって
得られるＩｒターゲットに注目して、その高純度かつ密
度の高いＩｒターゲット材およびターゲットの製造方法
を提供するものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】焼結法によるＩｒターゲ
ットについて、上記の課題を解決するために本発明者ら
が鋭意研究を行なった結果、そのＩｒ原料粉末中のガス
成分および揮発成分が、その純度に加え、焼結状態にも
影響を与えていることを知見した。そこで、Ｉｒ原料粉
末の高純度化の手段を検討し、それに適切な加圧焼結条
件を組み合わせることによって、高純度のＩｒスパッタ
リングターゲットの製造が可能であることを見いだし、
本発明に到達した。

【０００９】すなわち、本発明は、熱プラズマ処理をし
たＩｒ粉末を加圧焼結することを特徴とする薄膜形成用
Ｉｒスパッタリングターゲット材の製造方法である。そ
して、熱プラズマ処理をしたＩｒ粉末を加圧焼結し、機
械加工することを特徴とする薄膜形成用Ｉｒスパッタリ
ングターゲットの製造方法である。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明の特徴は、焼結法によって
得られるＩｒターゲットに限って、その高純度かつ密度
の高いＩｒターゲットを得るに好ましいＩｒ粉末の形態
を見いだしたところにある。以下、本発明について詳し
く説明する。

【００１１】本発明の薄膜形成用Ｉｒターゲット材が、
熱プラズマ処理をしたＩｒ粉末を加圧焼結して達成され
ること、そして、それを機械加工することで高純度かつ
高密度の薄膜形成用Ｉｒターゲットとできることは上述
の通りである。具体的には、Ｉｒ原料粉末を熱プラズマ
処理することでＩｒ粉末とし、それを加圧焼結する薄膜
形成用Ｉｒスパッタリングターゲット材の製造方法であ
って、Ｉｒ原料粉末を熱プラズマ処理することでＩｒ粉
末とし、それを加圧焼結し、機械加工する薄膜形成用Ｉ
ｒスパッタリングターゲットの製造方法である。

【００１２】まず、本発明のＩｒスパッタリングターゲ
ットの製造において重要となるのは、加圧焼結に供する
Ｉｒ粉末の形態である。このＩｒ粉末には、市販される
ようなＩｒ原料粉末を熱プラズマ中に投入・通過させる
“熱プラズマ処理”によって、ガス成分を十分に低減し
たＩｒ粉末を適用することが可能である。さらには、こ
の処理よりＩｒ粉末の球状化もが達成され、加圧焼結を
経る本発明のＩｒスパッタリングターゲットにおいて、
焼結中の収縮均一性が向上し、焼結中の反り、異常割れ
を減少させ、歩留を向上させる。また、収縮均一性によ
り、ニアネットシェイプ製造性が向上して、製品形状に
近い焼結体を得るに有効に作用する。

【００１３】熱プラズマ処理粉末の粒径は、その処理に
供する原料の粒径に大きく左右される。そして、粉末を
用いて焼結したターゲット材の結晶粒径は、その焼結用
粉末の粒径に影響される。よって、ターゲット材の組織
微細化のためには、微細に処理された焼結用粉末、すな
わち、微細な熱プラズマ処理用原料粉末を使うのが望ま
しい。本発明に用いるＩｒ原料粉末は、平均粒径１００
μｍ以下の微細なものが望ましく、市販されるようなＩ
ｒ粉末を例えばボールミルのような方法で粉砕し、所定
の粒径としてもよい。好ましくは平均粒径２０μｍ以
下、さらに好ましくは１０μｍ以下である。

【００１４】これら調整されたＩｒ原料粉末を、例えば
高周波によって発生させた熱プラズマ中に投入し、高純
度化・球状化処理を行なう。プラズマガスとしては、例
えばアルゴンもしくはアルゴンと水素の混合ガスなどを
用いる。特に水素を導入したプラズマガスとすること
で、還元雰囲気とし、別の工程で脱ガス処理を行なわな
くとも十分なガス成分の低減が可能となる。

【００１５】これら熱プラズマ処理により、純度９９．
９９９％以上（白金族，ガス成分を除く）のＩｒ粉末と
でき、そのガス成分（酸素、水素、窒素、炭素）として
も合計で１５０ｐｐｍ以下に低減できる。そして、プラ
ズマガス中に水素を混合させることで、そのガス成分
（酸素、水素、窒素、炭素）を合計で５０ｐｐｍ以下に
まで低減することも可能である。この場合、熱プラズマ
中の水素は活性となり、体積比にて１０％以下の水素混
合でも十分な還元効果が得られる。

【００１６】なお、加圧焼結に供される熱プラズマ処理
後のＩｒ粉末は、その用いて焼結したターゲット材の組
織微細化の上で微細であることが好ましいが、粒径が小
さすぎると、表面に吸着する酸素の影響があるだけでは
なく、粉末の凝集傾向が高まり粉末の取り扱いが難し
く、続く加圧焼結に係る充填工程、例えばＨＩＰ（高温
静水圧プレス）缶等への充填工程の際の充填密度に低下
が起こりやすい。よって、平均粒径が１μｍ以上である
ことが望ましい。より好ましくは３μｍ以上である。

【００１７】これら熱プラズマ処理にて得られたＩｒ粉
末を加圧焼結することで高純度かつ高密度のスパッタリ
ングターゲット材が得られる。加圧焼結の手段として
は、例えばＨＩＰやホットプレスなどが挙げられるが、
ＨＩＰは等方的な圧縮作用により均一な組織を得るに有
効である。また、電極の使用による通電加熱を必要とせ
ず、電極と材料が反応する懸念もないことから、特にＨ
ＩＰは本発明の高純度・高密度化の効果を得るに最適で
ある。

【００１８】加圧焼結の際には、その加圧焼結条件（圧
力、温度、時間など）を適切に調整することが有効であ
る。例えば、熱プラズマ処理後のＩｒ粉末をＨＩＰ缶内
に充填し、脱気・封止を行なった後にＨＩＰ処理を行な
うが、ＨＩＰ圧力や温度が低すぎたり、また時間が短け
れば、焼結密度が上がらない。逆にＨＩＰ圧力や温度が
高すぎたり、また時間が長すぎる場合は、ターゲット組
織における結晶粒径が粗大になったりする。したがっ
て、適切な温度・圧力・時間で加圧焼結を実施すること
が大切である。本発明に好ましくは、１３００℃以上、
１８０ＭＰａ以上で１時間以上の加圧焼結条件であり、
この範囲にて適宜調整することにより、焼結密度が９
８．５％以上の焼結Ｉｒターゲット材の作製も可能であ
る。

【００１９】このようにして得られた本発明のスパッタ
リングターゲット材であれば、その加圧焼結により、製
品の形状に近い焼結体を得ることができ、圧延といった
熱間加工工程の省略が可能である。すなわち、上記ター
ゲット材を機械加工することで、高純度かつ高密度のＩ
ｒスパッタリングターゲットを得ることができる。

【００２０】

【実施例】以下に検討したＩｒスパッタリングターゲッ
トの作製工程について示すが、本発明はこれによって制
限されるものではない。

【００２１】市販のＩｒ原料粉末をボールミル粉砕にて
平均粒径１０μｍの粉末とした。本粉末を高周波によっ
て発生した熱プラズマ中に投入した。プラズマ動作ガス
はアルゴンと水素の混合ガスを用いた（アルゴン：水素
＝１００：２（体積比））。これにより得られた熱プラ
ズマ処理粉末の平均粒径は１０μｍであった。これらＩ
ｒ原料粉末およびプラズマ処理を行なったＩｒ粉末につ
いて、そのＧＤ−ＭＳ（グロー放電質量分析）による組
成を表１に、ガス吸光分析によるガス分析結果を表２に
示す。

【００２２】

【表１】

【００２３】

【表２】

【００２４】続いて、熱プラズマ処理を行なった上記の
Ｉｒ粉末を内壁にＭｏ箔を張ったＨＩＰ缶に充填した。
次いで、４５０℃で５時間、ＨＩＰ缶内の脱気処理を行
い、その後、封止した。そして、１３００℃，１８２Ｍ
Ｐａで１時間（実施例１）と３時間（実施例２）のＨＩ
Ｐ処理をそれぞれ行なった。また、熱プラズマ処理を行
なわない原料粉末での、１３００℃，１８２ＭＰａで３
時間（比較例）のＨＩＰ処理も行なった。これらのＨＩ
Ｐ条件と加圧焼結後の充填密度との関連性を表３に纏め
た。

【００２５】

【表３】

【００２６】熱プラズマ処理を行なったＩｒ粉末による
焼結体は、その高純度化に併せて、９５％以上の焼結密
度が達成されている。そして、加圧焼結条件を適切に調
整した焼結体は９８．５％以上の焼結密度を達成した。
また、それら焼結体に異常割れは確認されず、比較例に
比して反りも改善されていた。この焼結体を機械加工す
ることで、熱間加工を行なわずにスパッタリングターゲ
ットが作製でき、作製したスパッタリングターゲットは
パーティクルが少なく、良質なＩｒ薄膜をスパッタ形成
することができた。

【００２７】

【発明の効果】本発明によれば、良質なＩｒスパッタリ
ングターゲットが作製できる。また、ＨＩＰ処理といっ
た加圧焼結により、製品により近い形状で焼結ターゲッ
ト材を得ることが出来るため、ターゲットまでの製造工
数、そして、コストの低減が可能となる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】熱プラズマ処理をしたＩｒ粉末を加圧焼
結することを特徴とする薄膜形成用Ｉｒスパッタリング
ターゲット材の製造方法。
【請求項２】熱プラズマ処理をしたＩｒ粉末を加圧焼
結し、機械加工することを特徴とする薄膜形成用Ｉｒス
パッタリングターゲットの製造方法。