JP2003226964A - スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法 - Google Patents
スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法Info
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- JP2003226964A JP2003226964A JP2002028729A JP2002028729A JP2003226964A JP 2003226964 A JP2003226964 A JP 2003226964A JP 2002028729 A JP2002028729 A JP 2002028729A JP 2002028729 A JP2002028729 A JP 2002028729A JP 2003226964 A JP2003226964 A JP 2003226964A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 相対密度が高く、酸素含有量が少なく、かつ
結晶粒径が小さいスパッタリング用タングステンターゲ
ットを製造方法を提供する。 【解決手段】 金属製のカプセルに粒径が１〜１０μｍ
のタングステン粉末を充填後、圧力２０〜５００ＭＰａ
で常温プレスにて該粉末を加圧後、脱気し、続いて該カ
プセルを温度１４００超〜１５００℃、圧力９８〜２０
６ＭＰａで第１次の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理
後、カプセルを除去し、その後温度１５００〜２０００
℃、圧力９８〜２０６ＭＰａで第２次の熱間等方加圧焼
結（ＨＩＰ）処理するスパッタリング用タングステンタ
ーゲットの製造方法。
結晶粒径が小さいスパッタリング用タングステンターゲ
ットを製造方法を提供する。 【解決手段】 金属製のカプセルに粒径が１〜１０μｍ
のタングステン粉末を充填後、圧力２０〜５００ＭＰａ
で常温プレスにて該粉末を加圧後、脱気し、続いて該カ
プセルを温度１４００超〜１５００℃、圧力９８〜２０
６ＭＰａで第１次の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理
後、カプセルを除去し、その後温度１５００〜２０００
℃、圧力９８〜２０６ＭＰａで第２次の熱間等方加圧焼
結（ＨＩＰ）処理するスパッタリング用タングステンタ
ーゲットの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、相対密度が高く、
酸素含有量が少なく、かつ結晶粒径が小さいスパッタリ
ング用タングステンターゲットを製造する方法に関する
ものである。
酸素含有量が少なく、かつ結晶粒径が小さいスパッタリ
ング用タングステンターゲットを製造する方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体デバイスに使用される電
極、配電材料形成に用いられる高純度タングステンター
ゲットとして、例えば特開平４−１６０１０４号公報に
開示されている方法は、図６に示す従来の製造プロセス
の工程図のように、金属製カプセルにタングステン粉末
を充填し、脱酸素処理後、カプセリング・脱気し、続い
て該カプセルを温度１３００〜１４００℃、圧力１５０
０〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ 2 で第１次の熱間静水圧プレ
ス（ＨＩＰ）処理を行って、相対密度９３％以上の予備
焼結体を作成した後、前記金属製カプセルを除去し、温
度１７００〜２０００℃、圧力１５００〜２０００ｋｇ
ｆ／ｃｍ2 でさらに第２次の熱間静水圧プレス（ＨＩ
Ｐ）処理することにより、相対密度９８％以上の焼結体
とするタングステンターゲットの製造方法が知られてい
る。
極、配電材料形成に用いられる高純度タングステンター
ゲットとして、例えば特開平４−１６０１０４号公報に
開示されている方法は、図６に示す従来の製造プロセス
の工程図のように、金属製カプセルにタングステン粉末
を充填し、脱酸素処理後、カプセリング・脱気し、続い
て該カプセルを温度１３００〜１４００℃、圧力１５０
０〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ 2 で第１次の熱間静水圧プレ
ス（ＨＩＰ）処理を行って、相対密度９３％以上の予備
焼結体を作成した後、前記金属製カプセルを除去し、温
度１７００〜２０００℃、圧力１５００〜２０００ｋｇ
ｆ／ｃｍ2 でさらに第２次の熱間静水圧プレス（ＨＩ
Ｐ）処理することにより、相対密度９８％以上の焼結体
とするタングステンターゲットの製造方法が知られてい
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た方法では、粉体をカプセルに充填した後に、一気に第
１次の熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を実施するため
該粉体の変形量や反りが極めて大きくなること、また前
記第１次の熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理時の上限温
度がカプセルの材質上１４００℃であるため、この第１
次の熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理後の処理体の相対
密度が上限でも９５％未満しかならない。すなわち、前
記相対密度が９５％未満の焼結体には、各々の結晶粒の
粒界に微少な空孔（オープンポア）が多数存在してい
る。従って、この処理体に、カプセルのない第２次の熱
間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を実施して製造されたタ
ーゲット材の相対密度は上限でも９９％未満しかなら
ず、スパッタリング成膜時のパーティクル欠陥が増大す
る等ターゲット材の品質上、大きな課題を有している。
た方法では、粉体をカプセルに充填した後に、一気に第
１次の熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を実施するため
該粉体の変形量や反りが極めて大きくなること、また前
記第１次の熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理時の上限温
度がカプセルの材質上１４００℃であるため、この第１
次の熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理後の処理体の相対
密度が上限でも９５％未満しかならない。すなわち、前
記相対密度が９５％未満の焼結体には、各々の結晶粒の
粒界に微少な空孔（オープンポア）が多数存在してい
る。従って、この処理体に、カプセルのない第２次の熱
間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を実施して製造されたタ
ーゲット材の相対密度は上限でも９９％未満しかなら
ず、スパッタリング成膜時のパーティクル欠陥が増大す
る等ターゲット材の品質上、大きな課題を有している。
【０００４】また、粉体をカプセルに充填した後に、脱
酸素処理のため、真空炉での真空・加熱処理をしてい
る。この場合、その加熱温度の上限にはカプセルの材質
上眼界があり、１４００℃としている。従って、該工程
における脱酸素が不十分となり、その結果、製品ターゲ
ットの酸素含有量が多くなり、成膜時のパーティクル欠
陥が増大する等ターゲット材の品質上、課題を有してい
る。
酸素処理のため、真空炉での真空・加熱処理をしてい
る。この場合、その加熱温度の上限にはカプセルの材質
上眼界があり、１４００℃としている。従って、該工程
における脱酸素が不十分となり、その結果、製品ターゲ
ットの酸素含有量が多くなり、成膜時のパーティクル欠
陥が増大する等ターゲット材の品質上、課題を有してい
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上述のような問題を解消
するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、相対密
度が高く、酸素含有量が少なく、かつ結晶粒径が小さい
スパッタリング用タングステンターゲットを製造する方
法を提供する。その発明の要旨とするところは （１）金属製のカプセルに粒径が１〜１０μｍのタング
ステン粉末を充填後、圧力２０〜５００ＭＰａで常温プ
レスにて該粉末を加圧後、脱気し、続いて該カプセルを
温度１４００超〜１５００℃、圧力９８〜２０６ＭＰａ
で第１次の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理後、カプセ
ルを除去し、その後温度１５００〜２０００℃、圧力９
８〜２０６ＭＰａで第２次の熱間等方加圧焼結（ＨＩ
Ｐ）処理することを特徴とするスパッタリング用タング
ステンターゲットの製造方法。
するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、相対密
度が高く、酸素含有量が少なく、かつ結晶粒径が小さい
スパッタリング用タングステンターゲットを製造する方
法を提供する。その発明の要旨とするところは （１）金属製のカプセルに粒径が１〜１０μｍのタング
ステン粉末を充填後、圧力２０〜５００ＭＰａで常温プ
レスにて該粉末を加圧後、脱気し、続いて該カプセルを
温度１４００超〜１５００℃、圧力９８〜２０６ＭＰａ
で第１次の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理後、カプセ
ルを除去し、その後温度１５００〜２０００℃、圧力９
８〜２０６ＭＰａで第２次の熱間等方加圧焼結（ＨＩ
Ｐ）処理することを特徴とするスパッタリング用タング
ステンターゲットの製造方法。
【０００６】（２）第１次の熱間等方加圧焼結（ＨＩ
Ｐ）処理後のカプセルを除去した処理体へ更に、温度１
４００超〜１９００℃での水素還元を施した後、第２次
の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理することを特徴とす
る前記（１）記載のスパッタリング用タングステンター
ゲットの製造方法。 （３）第１次の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理後の焼
結体の相対密度を９５％以上、第２次の熱間等方加圧焼
結（ＨＩＰ）処理後の焼結体の相対密度を９９％以上、
平均結晶粒径を１５０μｍ以下、酸素含有量を１０〜３
０ｐｐｍとすることを特徴とする前記（１）または
（２）記載のスパッタリング用タングステンターゲット
の製造方法である。
Ｐ）処理後のカプセルを除去した処理体へ更に、温度１
４００超〜１９００℃での水素還元を施した後、第２次
の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理することを特徴とす
る前記（１）記載のスパッタリング用タングステンター
ゲットの製造方法。 （３）第１次の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理後の焼
結体の相対密度を９５％以上、第２次の熱間等方加圧焼
結（ＨＩＰ）処理後の焼結体の相対密度を９９％以上、
平均結晶粒径を１５０μｍ以下、酸素含有量を１０〜３
０ｐｐｍとすることを特徴とする前記（１）または
（２）記載のスパッタリング用タングステンターゲット
の製造方法である。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明についての条件の具
体的な限定理由について説明する。本発明に係るタング
ステン粉末の粒径を１〜１０μｍとしたのは、１０μｍ
を超える粒径のものを使用すると常温プレスで得られる
成形体の密度が低く、後工程の第１次および第２次の熱
間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理後に９９％以上の相対密
度を達成することができない。また、ＨＩＰ処理後の最
終製品であるタングステンターゲットの平均結晶粒径が
大きくなるため、その上限を１０μｍとした。下限値は
高純度粉末の製造限界から定めたものである。
体的な限定理由について説明する。本発明に係るタング
ステン粉末の粒径を１〜１０μｍとしたのは、１０μｍ
を超える粒径のものを使用すると常温プレスで得られる
成形体の密度が低く、後工程の第１次および第２次の熱
間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理後に９９％以上の相対密
度を達成することができない。また、ＨＩＰ処理後の最
終製品であるタングステンターゲットの平均結晶粒径が
大きくなるため、その上限を１０μｍとした。下限値は
高純度粉末の製造限界から定めたものである。
【０００８】常温で、圧力２０〜５００ＭＰａとした理
由は、圧力を例えば６００ＭＰａ位に高くすると、特に
大型・大能力のプレス機を要し、常温プレスで加圧・成
形される粉体における必要相対密度が７０を超えるが設
備費が高価となる。従って、その上限値は５００ＭＰａ
とする。また、圧力の下限値２０ＭＰａ未満では、圧力
が低すぎるため粉末の充填密度が向上せず、常温プレス
で加圧・成形される粉体の必要相対密度が目標の下限値
３５未満となる。従って、その範囲を２０〜５００ＭＰ
ａとした。
由は、圧力を例えば６００ＭＰａ位に高くすると、特に
大型・大能力のプレス機を要し、常温プレスで加圧・成
形される粉体における必要相対密度が７０を超えるが設
備費が高価となる。従って、その上限値は５００ＭＰａ
とする。また、圧力の下限値２０ＭＰａ未満では、圧力
が低すぎるため粉末の充填密度が向上せず、常温プレス
で加圧・成形される粉体の必要相対密度が目標の下限値
３５未満となる。従って、その範囲を２０〜５００ＭＰ
ａとした。
【０００９】常温プレスで加圧後の粉体の相対密度を３
５〜７０％とした理由は、加圧後の粉体の相対密度が３
５％未満になると、後工程の第１次の熱間等方加圧焼結
（ＨＩＰ）処理において、反り等の変形が大きくなり製
品歩留りを悪化させる。一方、７０％を超えるために
は、大型・大能力のプレス機が必要となり、設備能力上
好ましくない。
５〜７０％とした理由は、加圧後の粉体の相対密度が３
５％未満になると、後工程の第１次の熱間等方加圧焼結
（ＨＩＰ）処理において、反り等の変形が大きくなり製
品歩留りを悪化させる。一方、７０％を超えるために
は、大型・大能力のプレス機が必要となり、設備能力上
好ましくない。
【００１０】第１次の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理
の条件である温度１４００超〜１５００℃、圧力９８〜
２０６ＭＰａとした理由は、温度が１４００℃以下で
は、温度が低すぎるため同時処理時の圧力を、例えば２
１０ＭＰａ程度に高くしても、特に焼結による緻密化が
促進されず、前記熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理で形
成される焼結体の必要相対密度が下限値９５％未満とな
る。また、圧力が９８ＭＰａ未満では温度を高くして
も、特に圧力が低すぎるため、前記と同様に、熱間等方
加圧焼結（ＨＩＰ）処理で形成される焼結体の必要相対
密度が下限値９５％未満となる。相対密度が９５％未満
では、焼結体中の気孔は完全なクローズポアとはなら
ず、オープンポアの状態で存在する。一方、温度が１５
００℃を超えると相対密度は高くなるが、カプセル本体
として安価な軟鋼等の鉄系材料が溶解してしまうため、
その上限は１５００℃以下が好ましい。また、圧力が２
０６ＭＰａを超えると一般のＨＩＰ設備の能力上困難で
ある。
の条件である温度１４００超〜１５００℃、圧力９８〜
２０６ＭＰａとした理由は、温度が１４００℃以下で
は、温度が低すぎるため同時処理時の圧力を、例えば２
１０ＭＰａ程度に高くしても、特に焼結による緻密化が
促進されず、前記熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理で形
成される焼結体の必要相対密度が下限値９５％未満とな
る。また、圧力が９８ＭＰａ未満では温度を高くして
も、特に圧力が低すぎるため、前記と同様に、熱間等方
加圧焼結（ＨＩＰ）処理で形成される焼結体の必要相対
密度が下限値９５％未満となる。相対密度が９５％未満
では、焼結体中の気孔は完全なクローズポアとはなら
ず、オープンポアの状態で存在する。一方、温度が１５
００℃を超えると相対密度は高くなるが、カプセル本体
として安価な軟鋼等の鉄系材料が溶解してしまうため、
その上限は１５００℃以下が好ましい。また、圧力が２
０６ＭＰａを超えると一般のＨＩＰ設備の能力上困難で
ある。
【００１１】第２次の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理
の条件である温度１５００〜２０００℃、圧力９８〜２
０６ＭＰａとした理由は、温度が１５００℃未満では、
温度が低すぎるため同時処理時の圧力を、例えば２１０
ＭＰａ程度に高くしても特に焼結による緻密化が促進さ
れず、前記熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理で形成され
る焼結体の必要相対密度が下限値９９％未満となる。ま
た、圧力が９８ＭＰａ未満では温度を高くしても、特に
圧力が低すぎるため、前記と同様に、熱間等方加圧焼結
（ＨＩＰ）処理で形成される焼結体の必要相対密度が下
限値９９％未満となる。一方、温度が２０００℃を超え
ると相対密度は高くなるが、タングステンの再結晶温度
以上となるため、結晶粒径が粗大化すると共にエネルギ
ーロスとなるため２０００℃以下が好ましい。また、圧
力が２０６ＭＰａを超えると一般のＨＩＰ設備の能力上
困難である。
の条件である温度１５００〜２０００℃、圧力９８〜２
０６ＭＰａとした理由は、温度が１５００℃未満では、
温度が低すぎるため同時処理時の圧力を、例えば２１０
ＭＰａ程度に高くしても特に焼結による緻密化が促進さ
れず、前記熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理で形成され
る焼結体の必要相対密度が下限値９９％未満となる。ま
た、圧力が９８ＭＰａ未満では温度を高くしても、特に
圧力が低すぎるため、前記と同様に、熱間等方加圧焼結
（ＨＩＰ）処理で形成される焼結体の必要相対密度が下
限値９９％未満となる。一方、温度が２０００℃を超え
ると相対密度は高くなるが、タングステンの再結晶温度
以上となるため、結晶粒径が粗大化すると共にエネルギ
ーロスとなるため２０００℃以下が好ましい。また、圧
力が２０６ＭＰａを超えると一般のＨＩＰ設備の能力上
困難である。
【００１２】製品、すなわち、熱間等方加圧焼結（ＨＩ
Ｐ）処理後のタングステンターゲットの品質は、相対密
度が９９％以上、平均結晶粒径が１５０μｍ以下、酸素
含有量を１０〜３０ｐｐｍとした理由は、相対密度が９
９％未満、平均結晶粒径が１５０μｍを超えると、成膜
時のパーティクル欠陥が増大するため望ましくない。さ
らに、酸素含有量が３０ｐｐｍを超えるとスパッタリン
グによって形成される薄膜の抵抗値が大きくなり、同様
に成膜時のパーティクル欠陥が増大する。１０ｐｐｍ未
満ではその効果が小さいことから、その範囲を１０〜３
０ｐｐｍとした。
Ｐ）処理後のタングステンターゲットの品質は、相対密
度が９９％以上、平均結晶粒径が１５０μｍ以下、酸素
含有量を１０〜３０ｐｐｍとした理由は、相対密度が９
９％未満、平均結晶粒径が１５０μｍを超えると、成膜
時のパーティクル欠陥が増大するため望ましくない。さ
らに、酸素含有量が３０ｐｐｍを超えるとスパッタリン
グによって形成される薄膜の抵抗値が大きくなり、同様
に成膜時のパーティクル欠陥が増大する。１０ｐｐｍ未
満ではその効果が小さいことから、その範囲を１０〜３
０ｐｐｍとした。
【００１３】温度１４００超〜１９００℃での水素還元
としては、第１次の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理後
のカプセルを除去した処理体へ、さらに、温度１４００
超〜１９００℃での水素還元を施した後、第２次の熱間
等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理することにより、製品ター
ゲットの中に含有する酸素量が低減するために有効であ
る。なお、この場合、その温度が１４００℃以下である
と酸素の低減効果が小さく長時間の処理を要するため実
用的でなく、一方、１９００℃を超えると水素還元の効
果が飽和し、加熱エネルギーのロスとなる。従って、前
記水素還元における適正なる温度範囲はこの範囲が好ま
しい。また、水素還元処理時には、工程上、カプセルの
除去後に実施するため、一連のプロセスで使用するカプ
セルの材質に関係なく、上記のように高温での水素還元
が可能である。
としては、第１次の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理後
のカプセルを除去した処理体へ、さらに、温度１４００
超〜１９００℃での水素還元を施した後、第２次の熱間
等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理することにより、製品ター
ゲットの中に含有する酸素量が低減するために有効であ
る。なお、この場合、その温度が１４００℃以下である
と酸素の低減効果が小さく長時間の処理を要するため実
用的でなく、一方、１９００℃を超えると水素還元の効
果が飽和し、加熱エネルギーのロスとなる。従って、前
記水素還元における適正なる温度範囲はこの範囲が好ま
しい。また、水素還元処理時には、工程上、カプセルの
除去後に実施するため、一連のプロセスで使用するカプ
セルの材質に関係なく、上記のように高温での水素還元
が可能である。
【００１４】
【実施例】以下、実施例によって本発明を具体的に説明
する。図１は、本発明に係る基本製造プロセスを示す工
程図である。また、図２は、本発明に係る他の製造プロ
セスを示す工程図である。さらに、図３は、本発明に係
る金属カプセルでの粉体の常温プレスによる加圧概略図
であり、図４は、カプセリングの立体図を示す図であ
る。表１に示すように、Ｎｏ．１〜１２は本発明例であ
り、Ｎｏ．１３〜１５は比較例である。Ｎｏ．１〜９の
本発明例は図１に示す基本製造プロセスに該当し、Ｎ
ｏ．１０〜１２の本発明例は図２に示す他の製造プロセ
スに該当する。
する。図１は、本発明に係る基本製造プロセスを示す工
程図である。また、図２は、本発明に係る他の製造プロ
セスを示す工程図である。さらに、図３は、本発明に係
る金属カプセルでの粉体の常温プレスによる加圧概略図
であり、図４は、カプセリングの立体図を示す図であ
る。表１に示すように、Ｎｏ．１〜１２は本発明例であ
り、Ｎｏ．１３〜１５は比較例である。Ｎｏ．１〜９の
本発明例は図１に示す基本製造プロセスに該当し、Ｎ
ｏ．１０〜１２の本発明例は図２に示す他の製造プロセ
スに該当する。
【００１５】そこで、先ずＮｏ．１〜９の本発明例につ
いて説明する。表１に示すように、タングステン粉末の
粒径が異なる３種類の粉末を、先ず、図３に示すように
剛性を有する容器である支持枠体５の内部に配設してな
るＳＳ材からなる金属カプセル本体１に充填した後、粉
体３の上に加圧板６を載せ、その後加圧板６の上からプ
レス装置２である実際の油圧プレスにて粉末３を表１に
示す圧力にて加圧し、常温における粉体のプレスを実施
した。
いて説明する。表１に示すように、タングステン粉末の
粒径が異なる３種類の粉末を、先ず、図３に示すように
剛性を有する容器である支持枠体５の内部に配設してな
るＳＳ材からなる金属カプセル本体１に充填した後、粉
体３の上に加圧板６を載せ、その後加圧板６の上からプ
レス装置２である実際の油圧プレスにて粉末３を表１に
示す圧力にて加圧し、常温における粉体のプレスを実施
した。
【００１６】
【表１】
【００１７】次に、内部に加圧された粉体３を有する金
属カプセル本体１を、支持枠体５から取り出し、図４に
示すように、上部に円盤板の金属カプセル蓋体４を被
せ、金属カプセル本体１と金属カプセル蓋体４の上部周
囲をＴＩＧ溶接した。さらに、カプセル中を真空度１０
-4Ｔｏｒｒ以下、温度１０００℃で５時間の脱気を脱気
用パイプ７にて実施した。続いて、前記カプセルを表１
に示す温度で、加圧力１８４ＭＰａで２時間の第１次の
ＨＩＰ処理を実施し、その後ＨＩＰ装置より取り出した
焼結体を機械加工によって、前記のカプセルを除去し、
得られた焼結体の相対密度を測定した。その後表１に示
す温度で、加圧力１８４ＭＰａで２時間の第２次のＨＩ
Ｐ処理を実施し、得られた焼結体（タングステンターゲ
ット）の相対密度、平均結晶粒径および酸素含有量を測
定した。
属カプセル本体１を、支持枠体５から取り出し、図４に
示すように、上部に円盤板の金属カプセル蓋体４を被
せ、金属カプセル本体１と金属カプセル蓋体４の上部周
囲をＴＩＧ溶接した。さらに、カプセル中を真空度１０
-4Ｔｏｒｒ以下、温度１０００℃で５時間の脱気を脱気
用パイプ７にて実施した。続いて、前記カプセルを表１
に示す温度で、加圧力１８４ＭＰａで２時間の第１次の
ＨＩＰ処理を実施し、その後ＨＩＰ装置より取り出した
焼結体を機械加工によって、前記のカプセルを除去し、
得られた焼結体の相対密度を測定した。その後表１に示
す温度で、加圧力１８４ＭＰａで２時間の第２次のＨＩ
Ｐ処理を実施し、得られた焼結体（タングステンターゲ
ット）の相対密度、平均結晶粒径および酸素含有量を測
定した。
【００１８】また、このタングステンターゲットを用い
て、スパッタリング実施し、成膜上でのパーティクル数
を測定した。以上の種々の結果を表１に示す。表１に示
す通り、第１次のＨＩＰ処理後の焼結体の相対密度はい
ずれも９５％以上のものとなり、また、第２次のＨＩＰ
処理後の焼結体（タングステンターゲット）の相対密度
は、いずれも９９％以上となった。そして、相対密度
は、原料であるタングステン粉末の粒径が小さくなるに
従い高くなる傾向があった。また、平均結晶粒径は２０
〜９０で、いずれも１５０μｍ以下であった。さらに、
酸素含有量はいずれも３０ｐｐｍ以下であった。この焼
結体（タングステンターゲット）を用いて、スパッタリ
ングした膜上のパーティクル数は、０．０１〜０．０７
個／ｃｍ2となり、いずれも０．１個／ｃｍ2 以下であ
り、極めて良好な膜が得られた。
て、スパッタリング実施し、成膜上でのパーティクル数
を測定した。以上の種々の結果を表１に示す。表１に示
す通り、第１次のＨＩＰ処理後の焼結体の相対密度はい
ずれも９５％以上のものとなり、また、第２次のＨＩＰ
処理後の焼結体（タングステンターゲット）の相対密度
は、いずれも９９％以上となった。そして、相対密度
は、原料であるタングステン粉末の粒径が小さくなるに
従い高くなる傾向があった。また、平均結晶粒径は２０
〜９０で、いずれも１５０μｍ以下であった。さらに、
酸素含有量はいずれも３０ｐｐｍ以下であった。この焼
結体（タングステンターゲット）を用いて、スパッタリ
ングした膜上のパーティクル数は、０．０１〜０．０７
個／ｃｍ2となり、いずれも０．１個／ｃｍ2 以下であ
り、極めて良好な膜が得られた。
【００１９】続いて、表１のＮｏ．１０〜１２の本発明
例について説明する。このＮｏ．１０〜１２は本発明に
係る他の製造プロセスである図２に該当する。先述した
基本的な製造プロセスである図１において、第１次のＨ
ＩＰ処理後、カプセルを除去した後に、表１に示す水素
還元をいずれも実施したものである。その結果、第２次
のＨＩＰ処理後の焼結体の相対密度は、いずれも９９％
以上、平均結晶粒径は２０〜９０で、いずれも１５０μ
ｍ以下であった。さらに、この焼結体（タングステンタ
ーゲット）を用いて、スパッタリングした膜上のパーテ
ィクル数は、０．０４〜０．０７個／ｃｍ2 となり、い
ずれも０．１個／ｃｍ2 以下であり、極めて良好な膜が
得られた。なかでも、酸素含有量は、いずれも１２、１
２、１１ｐｐｍと前記Ｎｏ．１〜９に比べ大幅に低減し
ており、これにより、本発明例による水素還元を実施し
た場合の効果が明確である。以上のＮｏ．１〜１２よる
本発明の効果が十分にあることが判る。
例について説明する。このＮｏ．１０〜１２は本発明に
係る他の製造プロセスである図２に該当する。先述した
基本的な製造プロセスである図１において、第１次のＨ
ＩＰ処理後、カプセルを除去した後に、表１に示す水素
還元をいずれも実施したものである。その結果、第２次
のＨＩＰ処理後の焼結体の相対密度は、いずれも９９％
以上、平均結晶粒径は２０〜９０で、いずれも１５０μ
ｍ以下であった。さらに、この焼結体（タングステンタ
ーゲット）を用いて、スパッタリングした膜上のパーテ
ィクル数は、０．０４〜０．０７個／ｃｍ2 となり、い
ずれも０．１個／ｃｍ2 以下であり、極めて良好な膜が
得られた。なかでも、酸素含有量は、いずれも１２、１
２、１１ｐｐｍと前記Ｎｏ．１〜９に比べ大幅に低減し
ており、これにより、本発明例による水素還元を実施し
た場合の効果が明確である。以上のＮｏ．１〜１２よる
本発明の効果が十分にあることが判る。
【００２０】次に、比較例であるＮｏ．１３〜１５につ
いては、いずれも主要な製造プロセスは、本発明例Ｎ
ｏ．１〜９に類似しているが、次の２点で大きく相違し
ている。一つは、常温プレスを実施していない点であ
り、他の一つは第１次のＨＩＰ処理における温度が上限
でも１３９０℃である点である。この比較例について、
表１に示す通り、タングステン粉末の粒径が異なる３種
類の粉末を、図示していないＳＵＳ材からなる金属カプ
セルに充填した後、常温プレスを実施することなく、上
部に円盤板の金属カプセル蓋体を被せ、金属カプセルと
の上部周囲をＴＩＧ溶接した。さらに、カプセル中を真
空度１０-4Ｔｏｒｒ以下、温度１０００℃で５時間の脱
気を実施した。
いては、いずれも主要な製造プロセスは、本発明例Ｎ
ｏ．１〜９に類似しているが、次の２点で大きく相違し
ている。一つは、常温プレスを実施していない点であ
り、他の一つは第１次のＨＩＰ処理における温度が上限
でも１３９０℃である点である。この比較例について、
表１に示す通り、タングステン粉末の粒径が異なる３種
類の粉末を、図示していないＳＵＳ材からなる金属カプ
セルに充填した後、常温プレスを実施することなく、上
部に円盤板の金属カプセル蓋体を被せ、金属カプセルと
の上部周囲をＴＩＧ溶接した。さらに、カプセル中を真
空度１０-4Ｔｏｒｒ以下、温度１０００℃で５時間の脱
気を実施した。
【００２１】続いて、前記カプセルを表１に示す温度
で、加圧力１８４ＭＰａで２時間の第１次のＨＩＰ処理
を実施し、得られた焼結体の相対密度を測定した。その
後ＨＩＰ装置より取り出した焼結体を機械加工によっ
て、前記のカプセルを除去し、その後表１に示す温度
で、加圧力１８４ＭＰａで２時間の第２次のＨＩＰ処理
を実施し、得られた焼結体の相対密度、平均結晶粒径お
よび酸素含有量を測定した。また、このタングステンタ
ーゲットを用いて、スパッタリング実施し、成膜上での
パーティクル数を測定した。以上の種々の結果を表１に
示す。
で、加圧力１８４ＭＰａで２時間の第１次のＨＩＰ処理
を実施し、得られた焼結体の相対密度を測定した。その
後ＨＩＰ装置より取り出した焼結体を機械加工によっ
て、前記のカプセルを除去し、その後表１に示す温度
で、加圧力１８４ＭＰａで２時間の第２次のＨＩＰ処理
を実施し、得られた焼結体の相対密度、平均結晶粒径お
よび酸素含有量を測定した。また、このタングステンタ
ーゲットを用いて、スパッタリング実施し、成膜上での
パーティクル数を測定した。以上の種々の結果を表１に
示す。
【００２２】表１から明らかなように、比較例Ｎｏ．１
３〜１５のものでは、第１次のＨＩＰ処理における温度
が本発明の１４００℃より低い温度であるため、その結
果、第１次のＨＩＰ処理後の焼結体の相対密度は、いず
れも９５％未満の低い値となっている。さらに、第２次
のＨＩＰ処理後の相対密度は、いずれも９９％未満とな
っている。また、このタングステンターゲットを用い
て、スパッタリングした膜上のパーティクル数は、０．
２０個／ｃｍ2 〜０．３５個／ｃｍ2 となり、いずれも
０．１個／ｃｍ2 を大幅に超えたものであり、実用的な
タングステンターゲットとして使用できない。
３〜１５のものでは、第１次のＨＩＰ処理における温度
が本発明の１４００℃より低い温度であるため、その結
果、第１次のＨＩＰ処理後の焼結体の相対密度は、いず
れも９５％未満の低い値となっている。さらに、第２次
のＨＩＰ処理後の相対密度は、いずれも９９％未満とな
っている。また、このタングステンターゲットを用い
て、スパッタリングした膜上のパーティクル数は、０．
２０個／ｃｍ2 〜０．３５個／ｃｍ2 となり、いずれも
０．１個／ｃｍ2 を大幅に超えたものであり、実用的な
タングステンターゲットとして使用できない。
【００２３】次に、本発明例および比較例における焼結
体の顕微鏡組織写真について代表例を用いて以下に説明
する。ここで、図５の（ａ）は本発明例Ｎｏ．５におけ
る第１次のＨＩＰ処理後の顕微鏡組織写真（４００倍）
であり、同様に、図５の（ｃ）は比較例Ｎｏ．１４にお
ける第１次のＨＩＰ処理後の顕微鏡組織写真（４００
倍）を各々示す。この顕微鏡組織写真において、黒点を
示している箇所がいわゆる気孔であり、両顕微鏡組織写
真を比較すると明らかなように、比較例Ｎｏ．１４の方
がこの黒点が多くなっており、上述した通り相対密度が
低いことが顕微鏡組織写真からも明確である。
体の顕微鏡組織写真について代表例を用いて以下に説明
する。ここで、図５の（ａ）は本発明例Ｎｏ．５におけ
る第１次のＨＩＰ処理後の顕微鏡組織写真（４００倍）
であり、同様に、図５の（ｃ）は比較例Ｎｏ．１４にお
ける第１次のＨＩＰ処理後の顕微鏡組織写真（４００
倍）を各々示す。この顕微鏡組織写真において、黒点を
示している箇所がいわゆる気孔であり、両顕微鏡組織写
真を比較すると明らかなように、比較例Ｎｏ．１４の方
がこの黒点が多くなっており、上述した通り相対密度が
低いことが顕微鏡組織写真からも明確である。
【００２４】また、図５の（ｂ）は本発明例Ｎｏ．５に
おける第２次のＨＩＰ処理後の顕微鏡組織写真（４００
倍）であり、同様に図５の（ｄ）は比較例Ｎｏ．１４に
おける第２次のＨＩＰ処理後の顕微鏡組織写真（４００
倍）を各々示す。この顕微鏡組織写真において、黒点を
示している箇所がいわゆる気孔であり、両顕微鏡組織写
真を比較すると明らかなように、比較例Ｎｏ．１４の方
がこの黒点が多くなっており、上述した通り相対密度が
低いことが顕微鏡組織写真からも明確である。
おける第２次のＨＩＰ処理後の顕微鏡組織写真（４００
倍）であり、同様に図５の（ｄ）は比較例Ｎｏ．１４に
おける第２次のＨＩＰ処理後の顕微鏡組織写真（４００
倍）を各々示す。この顕微鏡組織写真において、黒点を
示している箇所がいわゆる気孔であり、両顕微鏡組織写
真を比較すると明らかなように、比較例Ｎｏ．１４の方
がこの黒点が多くなっており、上述した通り相対密度が
低いことが顕微鏡組織写真からも明確である。
【００２５】
【発明の効果】以上述べたように、本発明による第１次
のＨＩＰ処理の前に、常温プレスによる粉体の加圧工程
を実施しているため、この粉体は次工程である第１次の
ＨＩＰ処理での処理体の大きな変形や反りを防止できる
と共に、第１次のＨＩＰ処理時の温度が１４００℃を超
えるため、その結果、第１次のＨＩＰ処理後の処理体の
相対密度を９５％以上と高くすることが可能である。そ
れによりカプセル除去後の処理体に次工程である第２次
のＨＩＰ処理を実施することにより、処理体の相対密度
が９９％以上と高い値となり、スパッタリング成膜時の
パーティクル欠陥が減少する等ターゲット材としての品
質が大きく向上する。また、水素還元を施した後、第２
次のＨＩＰ処理することにより、製品ターゲットの中に
含有する酸素量が低減し、スパッタリング成膜時のパー
ティクル欠陥が減少する等ターゲットの品質が大きく向
上する効果を奏するものである。
のＨＩＰ処理の前に、常温プレスによる粉体の加圧工程
を実施しているため、この粉体は次工程である第１次の
ＨＩＰ処理での処理体の大きな変形や反りを防止できる
と共に、第１次のＨＩＰ処理時の温度が１４００℃を超
えるため、その結果、第１次のＨＩＰ処理後の処理体の
相対密度を９５％以上と高くすることが可能である。そ
れによりカプセル除去後の処理体に次工程である第２次
のＨＩＰ処理を実施することにより、処理体の相対密度
が９９％以上と高い値となり、スパッタリング成膜時の
パーティクル欠陥が減少する等ターゲット材としての品
質が大きく向上する。また、水素還元を施した後、第２
次のＨＩＰ処理することにより、製品ターゲットの中に
含有する酸素量が低減し、スパッタリング成膜時のパー
ティクル欠陥が減少する等ターゲットの品質が大きく向
上する効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る基本製造プロセスを示す工程図で
ある。
ある。
【図２】本発明に係る他の製造プロセスを示す工程図で
ある。
ある。
【図３】本発明に係る金属カプセルでの粉体の常温プレ
スによる加圧概略図である。
スによる加圧概略図である。
【図４】カプセリングの立体図を示す図である。
【図５】焼結体の顕微鏡組織写真を示す図である。
【図６】従来の製造プロセスを示す工程図である。
１ 金属カプセル本体
２ プレス装置
３ 粉体
４ 金属カプセル蓋体
５ 支持枠体
６ 加圧板
７ 脱気用パイプ
フロントページの続き
(72)発明者 藤田 典之
福岡県北九州市戸畑区大字中原46−59 新
日本製鐵株式会社エンジニアリング事業本
部内
(72)発明者 今村 拓夫
福岡県北九州市戸畑区大字中原46−59 新
日本製鐵株式会社エンジニアリング事業本
部内
Ｆターム(参考） 4K018 AA19 BA09 CA11 EA11 EA16
KA29
4K029 DB02 DC03 DC09
4M104 BB18 DD40
Claims (3)
- 【請求項１】 金属製のカプセルに粒径が１〜１０μｍ
のタングステン粉末を充填後、圧力２０〜５００ＭＰａ
で常温プレスにて該粉末を加圧後、脱気し、続いて該カ
プセルを温度１４００超〜１５００℃、圧力９８〜２０
６ＭＰａで第１次の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理
後、カプセルを除去し、その後温度１５００〜２０００
℃、圧力９８〜２０６ＭＰａで第２次の熱間等方加圧焼
結（ＨＩＰ）処理することを特徴とするスパッタリング
用タングステンターゲットの製造方法。 - 【請求項２】 第１次の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処
理後のカプセルを除去した処理体へ更に、温度１４００
超〜１９００℃での水素還元を施した後、第２次の熱間
等方加圧焼結（ＨＩＰ）処理することを特徴とする請求
項１記載のスパッタリング用タングステンターゲットの
製造方法。 - 【請求項３】 第１次の熱間等方加圧焼結（ＨＩＰ）処
理後の焼結体の相対密度を９５％以上、第２次の熱間等
方加圧焼結（ＨＩＰ）処理後の焼結体の相対密度を９９
％以上、平均結晶粒径を１５０μｍ以下、酸素含有量を
１０〜３０ｐｐｍとすることを特徴とする請求項１また
は２記載のスパッタリング用タングステンターゲットの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002028729A JP2003226964A (ja) | 2002-02-05 | 2002-02-05 | スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002028729A JP2003226964A (ja) | 2002-02-05 | 2002-02-05 | スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003226964A true JP2003226964A (ja) | 2003-08-15 |
Family
ID=27749816
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002028729A Pending JP2003226964A (ja) | 2002-02-05 | 2002-02-05 | スパッタリング用タングステンターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003226964A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN102277558A (zh) * | 2011-08-23 | 2011-12-14 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种钨旋转镀膜的溅射管靶的制作工艺 |
| WO2013129434A1 (ja) * | 2012-03-02 | 2013-09-06 | Jx日鉱日石金属株式会社 | タングステン焼結体スパッタリングターゲット及び該ターゲットを用いて成膜したタングステン膜 |
| CN105671483A (zh) * | 2014-11-20 | 2016-06-15 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 钨硅靶材的制造方法 |
| KR20170131402A (ko) | 2015-03-23 | 2017-11-29 | 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 | 다결정 텅스텐 소결체 및 다결정 텅스텐 합금 소결체 그리고 그것들의 제조 방법 |
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| CN114990499A (zh) * | 2021-07-19 | 2022-09-02 | 江苏钢研昊普科技有限公司 | 一种钼合金靶材的制备方法 |
| CN115341185A (zh) * | 2022-10-18 | 2022-11-15 | 江苏集萃先进金属材料研究所有限公司 | 一种靶材及其制造方法 |
-
2002
- 2002-02-05 JP JP2002028729A patent/JP2003226964A/ja active Pending
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