CN111636052A - 靶材的制备方法 - Google Patents

Abstract

一种靶材的制备方法，包括：提供铬粉、钽粉和钛粉的混合粉；将所述混合粉放入包套中进行装模；将装模后的所述混合粉进行热等静压工艺。将所述混合粉放入包套中进行装模，避免后续的所有加工工艺当中，所述混合粉与外界接触的机会，减少所述混合粉中的金属元素被氧化的可能性，从而减少靶材当中的含氧量，从而减小所生产出的靶材内部缺陷；使用热等静压工艺将所述混合粉烧结成为铬钽钛合金，减少了硬脆性质的中间相合金的生成，提高了机加工性能。

Description

靶材的制备方法

技术领域

本发明涉及半导体溅射靶材领域，特别涉及一种靶材的制备方法。

背景技术

磁记录是利用磁的性质进行信息的记录的方式，在存储和使用的时候通过特殊的方法进行信息的输入和读出，从而达到存储信息和读出信息的目的；采用垂直磁记录技术，硬盘的面密度与容量呈现了快速的增长。然而实现记录数据的硬盘介质中采用多层垂直结构设计，具体包括润滑层，保护层，磁性记录层，中间层，软磁衬底层，衬底层及基底层；铬钽钛合金溅射靶材主要用于衬底层薄膜溅射，起到粘结基底层与软磁衬底层的过渡中间层，利于软磁衬底层生长；硬盘介质中多层结构通常由相应的靶材沉积而成，磁记录靶材就主要用于制备垂直结构中的多层薄膜，因此磁记录介质材料尤为重要。在实现记录数据的硬盘介质中，一般通过铬钽钛合金溅射靶材薄膜溅射而成，以利于软磁衬底层生长，从而铬钽钛合金溅射靶材的性能至关重要。

现有技术中，所制备出的铬钽钛合金溅射靶材一般通过热压法或真空熔炼法制备而成，所制备出的铬钽钛合金溅射靶材成分不均匀并夹杂气孔等缺陷，机加工性能差，影响所述铬钽钛靶材的应用。

因此，需提供一种方法提高所制备出的靶材成分的均匀性，减少靶材内部的缺陷，提高靶材的机加工性能。

发明内容

本发明解决的问题是提高所制备出的铬钽钛合金靶材内部的均匀性，减少靶材内部的缺陷，改善靶材的机加工性能。

为解决上述问题，本发明提供一种靶材的制备方法，包括：提供铬粉、钽粉和钛粉的混合粉；将所述混合粉放入包套中进行装模；将装模后的所述混合粉进行热等静压工艺。

可选的，提供铬粉、钽粉和钛粉的混合粉；将所述混合粉放入包套中进行装模；将装模后的所述混合粉进行热等静压工艺。

可选的，提供铬粉、钽粉和钛粉的混合粉之前，还包括：提供V型混粉机，将所述铬粉、钽粉和钛粉放入所述V型混粉机进行混粉工艺。

可选的，所述混合粉中，铬元素原子百分比为54.5％-55.5％，钽元素原子百分比为19.5％-20.5％，钛元素原子百分比为24.5％-25.5％。

可选的，所述混粉工艺中，通入惰性气体进行保护，压强为0.02Mpa-0.06Mpa，混粉速度为6r/min-15r/min，混粉时间为20h-25h。

可选的，所述包套为不锈钢或碳钢包套。

可选的，将所述混合粉放入包套中进行装模后，还包括：将所述包套内部的所述混合粉夯实。

可选的，所述混合粉进行热等静压工艺之前，还包括：将所述将装模后的所述混合粉进行脱气工艺。

可选的，所述脱气工艺温度为300℃-600℃，保温时间4h-8h，所述包套内真空度达到5.0E-3Mpa后停止脱气。

可选的，所述热等静压烧结工艺为冷态增压烧结，包括：将脱气后的所述混合粉进行预烧结；将预烧结后的所述混合粉进行热烧结工艺。

可选的，所述预烧结工艺为300℃-700℃，保温时间为1h-2h。

可选的，所述热烧结工艺温度为800℃-1500℃，保温时间为3h-6h。

可选的，所述热烧结工艺中压强为90Mpa-170Mpa。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

提供铬粉、钽粉和钛粉的混合粉后，将所述混合粉放入包套中进行装模，有益于所述混合粉内部均匀，简化生产工序，保障所述混合粉在整个制备过程中无法与外界接触，避免被氧化，然后将装模后的所述混合粉进行热等静压工艺烧结而成的铬钽钛合金内部组织均匀，无缺陷，提高所述铬钽钛合金的应用性能。

进一步，所述混合粉进行热等静压工艺之前，还包括将所述将装模后的所述混合粉进行脱气工艺，有益于保证热等静压工艺过程的稳定性，提高生产出的铬钽钛合金的致密度，提高所述靶材的加工性能。

附图说明

图1至图5本发明提供制备方法一实施例对应的制备示意图；

其中，100-V型混粉机；10-铬钽钛混合粉；200-包套；210-脱气装置；300-热等静压装置；20-铬钽钛合金；400-机加工装置。

具体实施方式

目前，在制作铬钽钛合金合金靶材的工艺中，常使用的制作方法为热压法或真空熔炼方法，经过冷压形成坯料，再通过烧结而成。

发明人经过分析发现，通过上述方法所制作出的靶材往往生产步骤繁琐，效率很低，并且生产中必须增加产品烧结温度和压力，以至于生产出的铬钽钛合金机加工性能差，热压法烧结的铬钽钛合金溅射靶材致密度一般在96％以下，且氧含量高，而热压法制成的铬钽钛合金溅射靶材致密度难以达到99％，且易造成合金成分不均匀和夹杂气孔等缺陷。

发明人通过研究发现，通过严格控制所述混合粉当中将所述混合粉所含的每种金属元素的含量，提高了靶材的纯度；将所述混合粉放入包套中进行装模，避免后续的加工工艺当中，所述混合粉与外界接触的机会，减少所述混合粉内部元素被氧化的可能性，减少靶材当中的含氧量，从而减小所生产出的靶材内部缺陷；使用热等静压工艺将所述混合粉烧结成为铬钽钛合金，减少了硬脆的中间相的生成，提高了机加工性能，且保证了所述铬钽钛合金的致密度。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

图1至图5本发明提供制备方法一实施例对应的制备示意图。

首先，参考图1，提供V型混粉机100，将所述铬粉、钽粉和钛粉的混合粉10进行混粉工艺。

本实施例中，所述混合粉10中，铬元素原子百分比为54.5％-55.5％，钽元素原子百分比为19.5％-20.5％，钛元素原子百分比为24.5％-25.5％，通过严格控制所述混合粉10中每种元素的原子占比，很大程度上提高了制备出的溅射靶材的应用性能。

本实施例中，提供所述混合粉10，其中，铬元素原子百分比为54.5％，钽元素原子百分比为20％，钛元素原子百分比为25.5％，将所述铬粉、钽粉和钛粉混合均匀。

在其他实施例中，提供所述混合粉10，其中，铬元素原子百分比为55％，钽元素原子百分比为20.5％，钛元素原子百分比为24.5％，将所述铬粉、钽粉和钛粉混合均匀。

本实施例中，所述V型混粉机100的内筒底部形状为锥形，具体的，所述内筒的剖面为V型，将所述铬粉、钽粉和钛粉放入所述V混粉机100中进行混粉时，所述铬粉、钽粉和钛粉会沿所述内筒的内壁并根据所述混粉机搅拌速度混合，与普通平底的内筒相比，减少了混粉过程中粉末离心的可能性。使得所述铬粉、钽粉和钛粉混合的更加均匀。

本实施例中，所述混粉工艺中，给所述V型混粉机100内通入惰性气体，氩气，并且控制所述V型混粉机100内的氩气的压强为0.02Mpa-0.06Mpa，并且，所述V型混粉机100的转速控制在6r/min-15r/min，具体可以是8r/min，混粉时间为22h-25h，具体的，混粉的时间可以是24小时。在进行混粉工艺过程中，所述V型混粉机100的转速越低，将越利于所述铬粉、钽粉、钛粉混合的的均匀，但是所述V型混粉机100的转速低于6r/min时，所需要的时间过长，在此转速下内能够保障混粉均匀所需的时间大于25小时，造成工艺过程太久，降低效率。当所述V型混粉机100的转速高于15r/min时，由于搅拌速度过快，所述铬粉、钽粉、钛粉混合过程中会随着所述V型混粉机100的内壁转动，造成离心现象，所混合的混合粉不够均匀，影响靶材质量。

通入惰性气体是为了减小所述混合粉10在混粉的过程中与空气中的氧气反应，避免影响所述混合粉10的纯度，阻止所述V型混粉机100内的所述混合粉10与反应气体接触，并且氩气的压强控制在0.02Mpa-0.06Mpa，尽量减小所述混合粉10受影响的可能性。

在其他实施例中，通入的惰性气体可以为氦气，并且控制所述V型混粉机100内的氦气的压强为0.02Mpa-0.06Mpa。

需要说明的是，在使用所述V型混粉机100进行混粉之前，要将所述V型混粉机100使用纯净水或去离子水清洗干净，保证所述V型混粉机100内干净，无其他污染物。

参考图2，提供包套200，将所述混合粉10放入所述包套200中进行装模。

所述包套200由不锈钢板制成，通过焊接的方式焊接而成，并且，所述包套200的尺寸与形状都可根据产品的要求相应制作。装模后避免所述混合粉10与空气或其他杂质接触，减少制备出的合金内的含氧量以及其他气体，减少制备出的合金内部夹杂气孔等缺陷的可能性，提高纯度。

在其他实施例中，所述包套200低碳钢包套，由碳钢板制成，为碳含量低于0.25％的碳素钢，其强度低、硬度低而软，有利于制作成一个封闭空间容纳所述混合粉10，且不会与所述混合粉10内的金属发生化学反应。

本实施例中，密封所述包套200的方法是采用氩弧焊接。具体的，将所述混合粉10放入所述包套200内，盖上不锈钢盖板，然后将不锈钢盖板与所述包套200焊接，所有焊缝处焊接3-4遍，保证所述包套200内无法进入外界气体。

需要说明的是，在所述包套200的盖板处某一部位需焊接至少一个钢管作为抽气管，然后将焊接好的所述包套200准备开始后续的脱气工艺。

本实施例中，将所述混合粉10装入所述包套200内，用工具将内部夯实，保证所述混合粉10内部均匀，减少空隙，提高生产出的靶材的致密度。

参考图3，将装有混合粉10的包套200放入脱气装置210中，对混合粉10进行脱气工艺。

本实施例中，所述脱气工艺温度为300℃-600℃，保温时间4h-8h。具体的，所述脱气装置为热处理炉，将所述脱气装置210内部的温度逐渐升高至300℃，进行保温8小时，同时开启分子泵，通过提前预留在所述包套200上的所述抽气管进行抽真空，当显示所述包套200内真空度在5.0E-3Mpa后停止脱气，经过脱气工艺后，所述混合粉内部致密均匀，所以会提高烧制后的合金的机加工性能。

在其他实施例中，将所述脱气装置210内部温度逐渐升高至500℃，进行保温7小时，同时开启分子泵，通过提前预留在所述包套200上的所述抽气管进行抽真空，当显示所述包套200内真空度在5.0E-3Mpa后停止脱气。

在其他实施例中，所述脱气工艺分段脱气的方式；具体是使得所述热处理炉的温度逐渐升高，每升高100℃，使得所述包套内的真空度达到5.0E-3Mpa。以使得所述混合粉10在所述包套200内部被压制的紧致均匀。具体的，将所述热处理炉的温度加热到100℃，进行保温，同时开启分子泵，通过提前预留在所述包套200上的所述抽气管进行抽真空，当显示包套内真空度在5.0E-3Mpa时，再将温度升温到200℃，继续保温，再次使所述包套200内的真空度达到5.0E-3Mpa；依次类推，最终将升温至300-600℃保温，抽真空至5.0E-3Mpa；所述脱气装置210的升温的速度为不要超过15℃/min；然后将所述抽气管口封死，冷却，从而完成脱气工艺。通过逐级脱气的方式，使得所述热处理炉内部每升温一个阶段，保持所述包套200内部的负压为5.0E-3Mpa，以使得所述混合粉10内部分子之间排列均匀无间隙，这种方式脱气使得后续生产出的靶材内部更均匀，致密度优良。

需要说明的是，所述逐级脱气中每次升高的温度不限于100℃，可以每升高80℃-150℃保温并且抽真空。所述脱气工艺中，所述脱气装置210的温度升的越低，所需的保温时间越短，所述包套200内达到5.0E-3Mpa的真空度所需时间越短，但是热等静压烧结过程中发生鼓包的风险就越大。所述脱气装置210的温度超过600℃时，首先是对所述脱气装置210设备要求过高，另一个原因是，所述脱气装置210的温度加热过高会导致脱气时间过长，影响生产周期，不利于所述包套200的脱气工艺。同时，还会影响后续的烧结工序，导致生产的靶材有缺陷。

参考图4，将所述混合粉10进行脱气工艺之后，将装有混合粉10的包套200放入热等静压装置300内，对混合粉10进行热等静压烧结工艺，使所述包套200内的铁钴钽混合粉成为铁钴钽合金(图4未图示出，参考图5铁钴钽合金20)。

本实施例中，所述热等静压烧结工艺为冷态增压烧结，包括：将脱气后的所述包套200放入所述热等静压装置300内，对所述混合粉10进行预烧结；将预烧结后的所述混合粉10进行热烧结工艺。

本实施例中，所述预烧结工艺中，将所述热等静压装置300的温度升至300℃-700℃，保温时间为1h-2h。所述预烧结工艺使得温度缓慢升至接近烧结温度，起到预热作用，也使得热等静压装置300有个预热的过程，从而对于所生产的靶材的尺寸较大时也能够有益于热烧结工艺，直接进行热烧结工艺，会造成烧结不均的现象。将所述热等静压装置300的温度升高到合适温度起到预热效果，当预烧结工艺中温度低于300℃时，起到的预烧结作用不明显，所述包套200内部某些部位不能达到预期温度；当预烧结工艺温度高于700℃时，所述包套200内部出现预烧结不均匀的情况。

本实施例中，所述热烧结工艺温度为800℃-1500℃，所述热烧结工艺中压强为90Mpa-170Mpa，保温时间为3h-6h。在热烧结温度范围内，所加热的温度越高，所需的保温时间可以相对减少。

需要说明的是，当所述热烧结工艺温度低于800℃，所述包套200内部的所述混合粉10由于温度不足，难以烧结成型，且烧结出的所述铬钽钛合金致密度低，不满足应用需求；温度超过1500℃时，所烧结成型的合金靶材很容易的就会产生铬化钽合金或铬化钛等具有硬脆中间相的合金，这种合金硬度高，质地脆，非常不利于加工，并且内部结构不均匀，有缺陷。

本实施例中，所述热等静压装置300内的压强低于90Mpa时，不能给所述包套200施加足够的压强，从而不利于所述包套200内的所述混合粉10被烧结成致密度足够的铬钽钛合金；若是所述热等静压装置300内的压强大于170Mpa，所述热等静压装置300无法承受炉内压强过大，对所述热等静压装置300设备的要求过高。保温保压的过程使得成型的所述铁钴钽合金内部材料分子之间的抗力减小，更加稳定，保障所述铁钴钽合金具有良好的韧性；所以保温保压时间不宜短于3小时，若是时间太久造成生产工艺的周期无效率拉长。将所述混合粉10经过热等静压工艺烧结后形成的合金，致密度高，内部组织结构细小且均匀，利于机加工。

本实施例中，将脱气后所述包套200放入所述热等静压装置300中，然后加盖炉盖，将所述热等静压装置300的温度升温至800℃，同时所述热等静压装置内的压强为170Mpa，保温保压时间6小时。

在其他实施例中，将所述热等静压装置的温度升温至1500℃，同时所述热等静压装置内的压强为90Mpa，保温保压时间3小时。

在其他实施例中，将所述热等静压装置的温度升温至1000℃，同时所述热等静压装置内的压强为150Mpa，保温保压时间3小时。

参考图5，使用机加工装置400对热烧结后形成的铁钴钽合金20进行机加工，形成铬钴钽靶材。

当完成热烧结过程后，将所述包套200从所述热等静压装置300中取出，采用合适工具割开所述包套200，取出所述铁钴钽合金20。随后即可对所述铁钴钽合金20进行机加工，形成所需要的形状或尺寸的铁钴钽靶材。

然后将所述铁钴钽靶材放置在检测装置内进行检测，检测所述铁钴钽靶材的各项参数；检测合格后，完成清洗、干燥、包装等流程。

上述实施例的制备工艺流程简单，减少了工艺浪费，并且严格控制了杂质的进入，保障了所述铬钽钛合金靶材的纯度，并且此制备方法不受尺寸的限制，可根据需要制备任何尺寸的所述铬钽钛合金靶材；由于充分混合均匀的所述混合粉10直接装入所述包套200内，阻断后续过程与杂质接触的机会，提高制备的纯度并减少缺陷，装模后的脱气工艺使得内部分子之间排列均匀，使得所制备的合金靶材内部晶粒大小分布均匀，从而经过热等静压工艺进行烧结后的所述合金的致密度达到99％以上，并且具有良好的机加工性能。

虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。

Claims (12)

1.一种靶材的制备方法，其特征在于，包括：

提供铬粉、钽粉和钛粉的混合粉；

将所述混合粉放入包套中进行装模；

将装模后的所述混合粉进行热等静压工艺。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，提供铬粉、钽粉和钛粉的混合粉之前，还包括：提供V型混粉机，将所述铬粉、钽粉和钛粉放入所述V型混粉机进行混粉工艺。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉中，铬元素原子百分比为54.5％-55.5％，钽元素原子百分比为19.5％-20.5％，钛元素原子百分比为24.5％-25.5％。

4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混粉工艺中，通入惰性气体进行保护，压强为0.02Mpa-0.06Mpa，混粉速度为6r/min-15r/min，混粉时间为20h-25h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包套为不锈钢或碳钢包套。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述混合粉放入包套中进行装模后，还包括：将所述包套内部的所述混合粉夯实。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合粉进行热等静压工艺之前，还包括：将装模后的所述混合粉进行脱气工艺。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述脱气工艺温度为300℃-600℃，保温时间4h-8h，所述包套内真空度达到5.0E-3Mpa后停止脱气。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压烧结工艺为冷态增压烧结，包括：将脱气后的所述混合粉进行预烧结；

将预烧结后的所述混合粉进行热烧结工艺。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述预烧结工艺为300℃-700℃，保温时间为1h-2h。

11.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述热烧结工艺温度为800℃-1500℃，保温时间为3h-6h。

12.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述热烧结工艺中压强为90Mpa-170Mpa。

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