CN108754436A - 一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，属于粉末冶金技术领域，所述制备方法包括原料粉的制备、混粉和靶材的真空热压烧结，具体包括如下步骤：将高纯钽和钌块体分别破碎成<2mm并筛分，得钽粉和钌粉；对钽粉和钌粉球磨至粒度在5‑200μm；将球磨好的两种粉体按照一定比例混料，得混合料；将混合料干燥后装入石墨模具；将模具放入热压炉中进行真空热压烧结，烧结结束后得高纯钽钌合金靶材的坯体；然后按照磁控溅射镀膜设备要求，对坯体进行加工，得到高纯钽钌合金靶材。采用本发明的制备方法，可显著降低传统铸造法制备难熔合金靶材的技术难度，大大提高了材料组织和性能的可控性，有助于显著改善后期的镀膜性能。

Description

一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体地，涉及一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法。
背景技术
目前电子元器件日趋向小型和微型化发展，因此对集成电路和芯片的集成度要求也越来越高，导致对集成电路制备中扩散阻挡层厚度的要求也越来越苛刻。多年前，芯片45nm技术节点时对铜互连第一层金属布线的扩散阻挡层厚度要求已经达到了3.3nm，因此，芯片制程工艺精细化程度日趋苛刻的今天，集成电路的扩散阻挡层只会更薄的同时，还必须兼具良好的半导体和力学特性，这些品质要求就导致必须针对扩散阻挡层研发新的材料和工艺。
作为集成电路和芯片制造的关键技术，磁控溅射镀膜具有设备简单、易于控制、薄膜性能可靠等优势，仍是制备扩散阻挡层的主要方法之一。其中溅射靶材的质量对磁控溅射的镀膜效果以及扩散阻挡层性能有着决定性影响，因此高质量的溅射靶材成为制备高品质的扩散阻挡层不可或缺的关键材料。由于靶材溅射后形成的薄膜品质，如薄膜厚度、均匀性等，会显著影响到集成电路和芯片等电子产品的性能。钽和氮化钽作为优异的扩散阻挡层性能和结构稳定，目前在超大规模集成电路互联工艺中普遍应用，但由于集成电路特征尺寸的要求日趋减小，为了保证芯片性能必须降低其薄膜厚度和籽晶层厚度。这就要求开发将铜直接电镀到扩散阻挡层上的互连工艺，这种工艺顺利实施的前提是扩散阻挡层材料和铜能够良好的粘附，而钽钌合金在保持良好粘附性的同时又具备高电导率，因而具备成为新型扩散阻挡层的潜在优势。
高纯靶材通常采用电子束熔炼工艺来制备，后期借助塑形加工和热处理工艺进行组织调控，获得理想的晶粒度，然后加工后完成成品。电子束熔炼设备成本极高，需要巨大的电能配套，因此生产成本十分高。同时钽钌合金属于难熔金属，熔点高达2300℃以上，熔炼环境属于超高温环境，此环境下坩埚、发热体、保温部件等环境中的材料极易升华进入熔体，导致高纯靶材制备中混入杂质，严重影响后期产品性能。铸锭的后续加工需要经过反复的塑性加工和热处理，这些过程又为杂质进入靶材埋下了隐患。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，包括以下步骤：
(1)破碎：分别将纯度>99.95％的高纯钽块体和钌块体破碎成粒度<2mm的粉体，筛分，得钽粉和钌粉；
(2)球磨：向球磨罐内充入99％的氮气，分别对步骤(1)所得的钽粉和钌粉进行球磨，球磨至粒度在5-200μm；
(3)混料：将经步骤(2)球磨后的钽粉和钌粉按照摩尔比Ta:Ru＝1:3～3:1的比例进行混料，采用V型混料机混料4-10h，得钽钌混合粉；
(4)模具准备：选用由高强石墨采用等静压工艺加工制得的石墨模具；所述石墨模具的耐压极限为40Mpa以上，耐热极限为2200℃以上；
(5)装模：将步骤(3)制备的钽钌混合粉，按照一定粒度比例搭配混料均匀，干燥后装入高强石墨模具中，然后将粉料振实压紧；
(6)将装好粉料的石墨模具放入热压炉中，随后开启冷却系统；
(7)升温加压：对热压炉进行抽真空、充入Ar、升温的同时施加压力；所述升温过程中：当温度为0～1000℃时，升温速度为7～10℃/min；温度在1000～1500℃时，升温速度为5～8℃/min；温度在1500～2000℃时，升温速度为2～5℃/min；所述施加压力为0～40MPa；
(8)保温：在最终温度1600-2000℃时保温60～180min；然后将热压炉内温度冷却至室温；
(9)取样：撤除压力，提升压头，破真空，将石墨模具从热压炉中取出，脱模取出试样坯体，得高纯钽钌坯体；
(10)机加工：将高纯钽钌坯体进行表面加工，依据磁控溅射设备进行尺寸加工，得到高纯钽钌靶材。
作为对上述方案的进一步优化，破碎和球磨所用的设备内衬均为具备纯钽和纯钌涂层的不锈钢结构，涂层厚度为50-80μm；所述纯钽和纯钌的纯度均>99.95％。
作为对上述方案的进一步优化，步骤(2)对钽粉的球磨采用大小配合的高纯钽球，纯度>99.95％，球磨球直径在5mm-50mm范围。
作为对上述方案的进一步优化，步骤(2)对钌粉的球磨采用大小配合的高纯钌球，纯度>99.95％，球磨球直径在5mm-50mm范围。
作为对上述方案的进一步优化，步骤(3)混料时的摩尔比Ta:Ru＝1:3，采用V型混料机混料4h；
作为对上述方案的进一步优化，所述石墨模具的大小为：外尺寸(100-160mm)*(90-120mm)，内腔为30-50mm。
作为对上述方案的进一步优化，步骤(7)所述对热压炉进行抽真空、充入Ar，是对热压炉抽至真空度≤20Pa时，关闭真空泵，然后充入纯度≥99.999％的Ar。
本发明采用的真空热压烧结方法，可在大大低于材料熔点的温度下制备靶材，不仅大大降低了设备的操作难度，显著降低生产成本，也可有效控制制备过程中杂质的引入，还可通过控制高纯原料粉体的粒度和烧结工艺制度来实现靶材组织精细度的可控制备，从而保证靶材性能的均匀性和稳定性。
与现有的靶材制备技术相比，本发明的优点是：
1.制备工艺相对简单，工艺参数可控性强，生产成本较低，易实现大规模产业化；
2.制备工艺温度大大降低，显著降低制备过程中混入杂质的可能性，靶材纯度更容易保证；
3.减少了靶材后期加工和变形工艺，产品微观组织稳定，有利于其溅射性能的稳定；
4.采用的真空热压烧结工艺，可通过调整原料粉体粒度、控制烧结工艺制度、调控加工工艺等方法来实现靶材组织精细度的调控，使得靶材性能的可控性更强。
5.新型的钽钌合金靶材不仅与铜连接线的粘附性更强，其电导率也更强，在集成电路工业具备更大的性能优势。
附图说明
图1高纯Ta粉末的X射线衍射图；
图2高纯Ru粉末的X射线衍射图；
图3高纯Ta粉末的显微形貌图；
图4高纯Ru粉末的显微形貌图；
图5高纯钽钌合金靶材的X射线衍射图(Ta:Ru＝3:1)；
图6高纯钽钌合金靶材表面的显微形貌图(Ta:Ru＝3:1)；
图7高纯钽钌合金靶材的能谱数据图(Ta:Ru＝3:1)。
具体实施方式
一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，包括以下步骤：
(1)破碎：分别将纯度>99.95％的高纯钽块体和钌块体破碎成粒度<2mm的粉体，筛分，得钽粉和钌粉；
(2)球磨：向球磨罐内充入99％的氮气，在氮气的保护下分别对步骤(1)所得的钽粉和钌粉进行球磨，球磨至粒度在5-200μm，体积平均粒径为50μm；
(3)混料：将经步骤(2)球磨后的钽粉和钌粉按照相同的标准分别进行分配，分配时取粉体粒度分布在≤50μm、80-150μm和160-200μm三个范围的粉，按照质量比为2-3：3-4：1的质量比进行分配；然后按照摩尔比Ta:Ru＝1:3～3:1的比例进行混料，采用V型混料机混料4-10h，得钽钌混合粉；
(4)模具准备：选用由高强石墨采用等静压工艺加工制得的石墨模具；所述石墨模具的耐压极限为40Mpa以上，耐热极限为2200℃以上；
(5)装模：将步骤(3)制备的钽钌混合粉，按照一定粒度比例搭配混料均匀，干燥后装入高强石墨模具中，然后将粉料振实压紧；
(6)将装好粉料的石墨模具放入热压炉中，随后开启冷却系统；
(7)升温加压：对热压炉进行抽真空、充入Ar、升温的同时施加压力；所述升温过程中：当温度为0～1000℃时，升温速度为7～10℃/min；温度在1000～1500℃时，升温速度为5～8℃/min；温度在1500～2000℃时，升温速度为2～5℃/min；所述施加压力为0～40MPa；
(8)保温：在最终温度1600-2000℃时保温60～180min；然后将热压炉内温度冷却至室温；
(9)取样：撤除压力，提升压头，破真空，将石墨模具从热压炉中取出，脱模取出试样坯体，得高纯钽钌坯体；
(10)机加工：将高纯钽钌坯体进行表面加工，依据磁控溅射设备进行尺寸加工，得到高纯钽钌靶材。
作为对上述方案的进一步优化，破碎和球磨所用的设备内衬均为具备纯钽和纯钌涂层的不锈钢结构，涂层厚度为50-80μm；所述纯钽和纯钌的纯度均>99.95％。
作为对上述方案的进一步优化，步骤(2)对钽粉的球磨采用大小配合的高纯钽球，纯度>99.95％，球磨球直径在5mm-50mm范围。
作为对上述方案的进一步优化，步骤(2)对钌粉的球磨采用大小配合的高纯钌球，纯度>99.95％，球磨球直径在5mm-50mm范围。
作为对上述方案的进一步优化，步骤(3)混料时的摩尔比Ta:Ru＝1:3，采用V型混料机混料4h；
作为对上述方案的进一步优化，所述石墨模具的大小为：外尺寸(100-160mm)*(90-120mm)，内腔为30-50mm。
作为对上述方案的进一步优化，步骤(7)所述对热压炉进行抽真空、充入Ar，是对热压炉抽至真空度≤20Pa时，关闭真空泵，然后充入纯度≥99.999％的Ar。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1：
分别将工业提纯的纯度>99.95％的高纯钽块体和钌块体采用破碎机破碎成<2μm的小颗粒，并在保护气氛下进行球磨，球磨球直径分别为5mm、25mm、50mm范围，球磨至粒度在5-200μm范围内，体积平均粒径为50μm。取钽和钌两种粉体粒度在≤20、80-100、180-200三个范围的粉，按照三种粒度粉体的质量比为2:4:1进行分配，钽粉和钌粉按照摩尔比Ta:Ru＝1:3进行混料，采用V型混料机混料4h，得混合料；将混合料经真空充分干燥后装入高强石墨模具中，混合料与模冲之间需用垫片隔开，防止粘结，然后再放入上下模冲。将粉料振实压紧放入真空热压炉，调整位置并保证模具位于压头中心，以确保加压时材料受压均匀。对真空热压炉进行抽真空，抽至真空度≤20Pa时，充入纯度≥99.999％的Ar；待热压炉内外气压平衡时，开始升温加压，当温度为0～1000℃时，升温速度为10℃/min；温度在1000～1500℃时，升温速度为8℃/min，温度在1500～2000℃时，升温速度为5℃/min。升温的同时开始加压，施加压力为20MPa；在最终温度1600℃保温60min之后，再关闭加热系统随炉降至室温。撤除压力，提升压头，破真空，将石墨模具从真空热压炉中取出，脱模取出试样坯体，密度为10.7g/cm3；将高纯钽钌坯体进行表面加工，依据磁控溅射设备进行尺寸加工，得到高纯钽钌靶材。
实施例2：
将工业提纯的纯度>99.95％的高纯钽和钌块体采用破碎机破碎成<2μm的小颗粒，并在保护气氛下进行球磨，球磨球直径分别为10mm、30mm、50mm范围，球磨至粒度在5-200μm范围内，体积平均粒径为70μm。取钽和钌两种粉体粒度在20-50、100-120、160-180三个范围的粉，按照三种粒度粉体的质量比为3:4:1进行分配，钽和钌粉按照摩尔比Ta:Ru＝1:3进行混料，采用V型混料机混料4h，得混合料；将混合料经真空充分干燥后装入高强石墨模具中，混合料与模冲之间需用垫片隔开，防止粘结，然后再放入上下模冲。然后将粉料振实压紧放入真空热压炉，调整位置并保证模具位于压头中心，以确保加压时材料受压均匀。对真空热压炉进行抽真空，抽至真空度≤20Pa时，充入纯度≥99.999％的Ar；待热压炉内外气压平衡时，开始升温加压，当温度为0～1000℃时，升温速度为10℃/min；温度在1000～1500℃时，升温速度为8℃/min，温度在1500～2000℃时，升温速度为5℃/min。升温的同时开始加压，施加压力为20MPa；在最终温度1600℃保温90min之后，再关闭加热系统随炉降至室温。撤除压力，提升压头，破真空，将石墨模具从真空热压炉中取出，脱模取出试样坯体，密度为11.2g/cm3；将高纯钽钌坯体进行表面加工，依据磁控溅射设备进行尺寸加工，得到高纯钽钌靶材。
实施例3：
将工业提纯的纯度>99.95％的高纯钽和钌块体采用破碎机破碎成<2μm的小颗粒，并在保护气氛下进行球磨，球磨球直径分别为5mm、35mm、50mm范围，球磨至粒度在5-200μm范围内，体积平均粒径为85μm。取钽和钌两种粉体粒度在≤20、120-150、160-180三个范围的粉，按照三种粒度粉体的质量比为2:3:1进行分配，钽和钌粉按照摩尔比Ta:Ru＝1:1进行混料，采用V型混料机混料4h，得混合料；将混合料经真空充分干燥后装入高强石墨模具中，混合料与模冲之间需用垫片隔开，防止粘结，然后再放入上下模冲。然后将粉料振实压紧放入真空热压炉，调整位置并保证模具位于压头中心，以确保加压时材料受压均匀。对真空热压炉进行抽真空，抽至真空度≤20Pa时，充入纯度≥99.999％的Ar；待热压炉内外气压平衡时，开始升温加压，当温度为0～1000℃时，升温速度为10℃/min；温度在1000～1500℃时，升温速度为8℃/min，温度在1500～2000℃时，升温速度为5℃/min。升温的同时开始加压，施加压力为40MPa；在最终温度1700℃保温90min之后，再关闭加热系统随炉降至室温。撤除压力，提升压头，破真空，将石墨模具从真空热压炉中取出，脱模取出试样坯体，密度为12.6g/cm3；将高纯钽钌坯体进行表面加工，依据磁控溅射设备进行尺寸加工，得到高纯钽钌靶材。
对采用本发明方法制备的钽粉、钌粉以及钽钌合金靶材进行性能评价，实施例1-3制备的性能比较稳定。以实施例1为例，制备的高纯钽粉和钌粉结晶度较高，物相组成如图1和图2所示。图1所示的衍射峰都是纯钽晶体的，图2显示的衍射峰都是纯钌晶体的，两幅图的衍射峰峰强度十分高，说明结晶度良好；粉体呈现不规则形貌，这是球磨特征，粉体粒度1～5μm，如图3和图4所示，颗粒越细，越容易出现团聚特点。采用热压方法成型后，制备的高纯钽钌靶材生成了RuTa3和TaRu相，如图5的XRD图所示，这些新生成的相作为强化相可显著提升材料的性能。钽钌合金靶材孔隙较少，孔隙度与烧结和压制工艺相关，属于粉末冶金产品的特征，如图6靶材表面的显微形貌照片可见；热压成型后的靶材仍然保证着高纯度，如图7的能谱数据显示，只有钽和钌元素的峰，可见制备过程中杂质的控制很成功。
采用本发明所述的高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，烧结结束后冷却至室温脱模，得到高纯钽钌合金靶材的坯体，密度为10.65-13.08g/cm3，显微硬度达到422-854Hv。然后按照磁控溅射镀膜设备要求，将坯体加工成特定尺寸，并按照用户要求将其与相应的背板焊接，得到高纯钽钌合金靶材。显著降低传统铸造法制备难熔合金靶材的技术难度，大大提高了材料组织和性能的可控性，有助于显著改善后期的镀膜性能。
需要说明的是，本发明所述实施例仅为说明性的，并不以此限制本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为主，但以本发明精神为基础的、任何的进一步延伸或改进，均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）破碎：分别将纯度>99.95%的高纯钽块体和钌块体破碎成粒度<2mm的粉体，筛分，得钽粉和钌粉；
（2）球磨：向球磨罐内充入99%的氮气，分别对步骤（1）所得的钽粉和钌粉进行球磨，球磨至粒度在5-200μm；
（3）混料：将经步骤（2）球磨后的钽粉和钌粉按照摩尔比Ta:Ru=1:3～3:1的比例进行混料，采用V型混料机混料4-10h，真空干燥，得钽钌混合粉；
（4）模具准备：选用由高强石墨采用等静压工艺加工制得的石墨模具；所述石墨模具的耐压极限为40Mpa以上，耐热极限为2200℃以上；
（5）装模：将步骤（3）制备的钽钌混合粉，按照一定粒度比例搭配混料均匀，干燥后装入高强石墨模具中，然后将粉料振实压紧；
（6）将装好粉料的石墨模具放入热压炉中，随后开启冷却系统；
（7）升温加压：对热压炉进行抽真空、充入Ar、升温的同时施加压力；所述升温过程中：当温度为0~1000℃时，升温速度为7~10℃/min；温度在1000~1500℃时，升温速度为5~8℃/min；温度在1500~2000℃时，升温速度为2~5℃/min；所述施加压力为0~40MPa；
（8）保温：在最终温度1600-2000℃时保温60~180min；然后将热压炉内温度冷却至室温；
（9）取样：撤除压力，提升压头，破真空，将石墨模具从热压炉中取出，脱模取出试样坯体，得高纯钽钌坯体；
（10）机加工：将高纯钽钌坯体进行表面加工，依据磁控溅射设备进行尺寸加工，得到高纯钽钌靶材。
2.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：破碎和球磨所用的设备内衬均为具备纯钽和纯钌涂层的不锈钢结构，涂层厚度为50-80μm；所述纯钽和纯钌的纯度均>99.95%。
3.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：步骤（2）对钽粉的球磨采用大小配合的高纯钽球，纯度>99.95%，球磨球直径在5mm-50mm范围。
4.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：步骤（2）对钌粉的球磨采用大小配合的高纯钌球，纯度>99.95%，球磨球直径在5mm-50mm范围。
5.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：步骤（3）混料时的摩尔比Ta:Ru=1:3，采用V型混料机混料4h。
6.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：所述石墨模具的大小为：外尺寸(100-160mm)*(90-120mm)，内腔为30-50mm。
7.如权利要求1所述的一种高纯钽钌合金靶材的真空热压烧结制备方法，其特征在于：步骤（7）所述对热压炉进行抽真空、充入Ar，是对热压炉抽至真空度≤20Pa时，关闭真空泵，然后充入纯度≥99.999%的Ar。
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