CN104928539A

CN104928539A - 一种钒铝硅三元合金靶材及其制备方法

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Publication number: CN104928539A
Application number: CN201510249724.4A
Authority: CN
Inventors: 岳建岭; 张琼; 陈海奕; 徐虹杰; 蓝振华
Original assignee: SHANGHAI PENGPU SPECIAL REFRACTORY MATERIAL FACTORY CO Ltd; SHANGHAI CAREER METALLURGICAL FURNACE CO Ltd
Current assignee: SHANGHAI PENGPU SPECIAL REFRACTORY MATERIAL FACTORY CO Ltd; SHANGHAI CAREER METALLURGICAL FURNACE CO Ltd
Priority date: 2015-05-15
Filing date: 2015-05-15
Publication date: 2015-09-23

Abstract

本发明公开了一种钒铝硅三元合金靶材及其制备方法，该钒铝硅三元合金靶材由钒、铝、硅三种元素构成，其原子百分含量分别为：钒20％～70％，硅1％～10％，余量为铝。本发明还包括钒铝硅三元合金靶材的一种制备方法。该方法是将符合特定计量比的钒粉、铝粉和硅粉三种粉末充分混合均匀后冷压预制成坯，然后经真空脱气处理，最后在真空气氛下于一定的温度和压力下热压成钒铝硅三元合金靶材。本发明采用的真空热压制备钒铝硅三元合金靶材方法，制备工艺简单，生产周期短，获得的靶材纯度高(纯度大于99.5％)，组织均匀，致密度高(相对密度＞99.4％)，所构筑的VAlSiN涂层的硬度介于30-45GPa，适合各种工模具表面的防护涂层。

Description

一种钒铝硅三元合金靶材及其制备方法

技术领域

本发明涉及物理气相沉积涂层材料和粉末冶金加工领域，特别涉及一种磁控溅射涂层或多弧离子镀涂层用钒铝硅三元合金靶材及其粉末真空热压烧结制备工艺，

背景技术

物理气相沉积(PVD)技术通常是指在一定真空条件下，以某种特殊的物理方式将作为靶材的固体材料气化，然后沉积在基体表面并赋予其某种特殊功能的涂层制备技术。物理气相沉积技术包括磁控溅射技术和多弧离子镀技术。目前，采用磁控溅射技术或离子镀技术在工、模具表面沉积硬质涂层因能够显著提高工、模的使用寿命和被加工零件的质量，已经获得越来越广泛的应用。对于这两类涂层制备技术，靶材是提供镀料和获得涂层的关键材料，因此，高品质的靶材是获得高性能涂层材料的基础。随着硬质涂层材料的不断发展，相应的靶材设计及其制备技术也在不断更新。

以TiAlN为代表的TiN基硬质涂层，由于具有硬度高、抗氧化好、高温时效硬化等优点，一直是国内外刀具涂层的主流产品。但是，该类涂层在切削时，由于摩擦系数较大，导致切削力大、切削温度高，工件表面光洁度差，不利于难加工材料(如钛、镍合金等)的切削加工或是普通材料的干式切削。相比较而言，VN具有较低的摩擦系数和优良的摩擦磨损性能，一直在工模具涂层领域具有重要的应用。近年的研究发现，VN基涂层由于具有显著的中高温自润滑能力，被广泛地引入到多元氮化物涂层中，获得了较好的切削效果。其中，V_xSi_yAl_1-x-yN涂层因其同时兼具高的硬度、低的摩擦系数和优异的摩擦磨损性能在硬质涂层领域显示了良好的应用前景，已成为下一代工模具硬质涂层材料的重要选择。对于磁控溅射或多弧离子镀工艺而言，V_xSi_yAl_1-x-yN涂层通常是在氩气和氮气的混合气氛中，通过氩气的辉光放电或弧光放电将钒铝硅三元合金靶材由固态升华为气态，进而与混合气氛中的氮气发生化学反应生成V_xSi_yAl_1-x-yN而沉积在基体表面获得的。因此，能否获得高质量的钒铝硅三元合金靶材就成为推进V_xSi_yAl_1-x-yN涂层应用的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钒铝硅三元合金靶材及其制备方法，也即针对现有技术的不足，提供一种生产周期短、成本低、靶材质量好(纯度高、成分均匀、无偏析、晶粒细小等)的钒铝硅三元合金靶材及其粉末真空热压的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：

本发明的钒铝硅三元合金靶材是由以下三种金属粉末原料制成：钒粉20％～70％，硅粉1％～10％，余量为铝粉。

所述的三种金属粉末原料分别优选：钒粉粒径为10～200μm，铝粉粒径为10～200μm，硅粉粒径为10～200μm，且三种金属粉质量百分纯度均为99.5％以上。

本发明的钒铝硅三元合金靶材采用真空热压方法制备，主要包括以下步骤：

(1)按照一定的成分比例配制铝粉、钒粉和硅粉，放入混料罐中充分混合均匀，混料时间为1-6小时；

(2)粉末混合均匀后放置入真空热压设备的模具中，然后对设备进行抽真空，当真空度达到1×10^-2Pa对混合粉末进行预压以获得具有一定致密度的生坯，预压压力在5-30MPa；

(3)然后对模具进行卸载，并开始升温，温度升高到350-550℃时保温1-5小时，去除混合粉末表面吸附的气体；然后继续升温，到900-1200℃时，同时升高热压机的压力到30-100MPa，保温1-6小时，然后停止加热，降低压力至5-10MPa；

(4)冷却到室温完全卸载设备压力，随后对制品进行脱模，对获得的钒铝硅三元合金靶坯料进行机加工处理，加工完毕后进行清洗、烘干、包装等工序，得到尺寸、质量符合设计要求的钒铝硅三元合金靶材成品。

其中，步骤(1)的粉末混合过程中，应在抽真空(10^-1Pa以下)或惰性气氛(高纯氩)的保护下进行，以免造成原料粉末的氧化，所述的混料罐常用的是V型混料机。

本发明所述的钒铝硅三元合金靶材，可根据所镀V_xSi_yAl_1-x-yN涂层的性能要求，可在20％≤x≤70％,1％≤y≤10％范围内进行成分调控。

使用本发明所述的钒铝硅三元合金靶材镀膜所获得V_xSi_yAl_1-x-yN涂层(20％≤x≤70％,1％≤y≤10％)；其硬度达到30GPa以上，涂层的摩擦系数达0.35，且表现出良好的耐磨损性能。

本发明所提供的钒铝硅三元合金靶材的真空热压制造方法，其工艺流程短，生产成本低，便于规模化的生产推广。获得的靶材纯度高(纯度大于99.5％)，组织均匀，致密度高(相对密度>99.4％)，所构筑的VAlSiN涂层的硬度介于30-45GPa，适合各种工模具表面的防护涂层。

附图说明

图1是实施例1获得的钒铝硅三元合金靶材在扫描电子显微镜下的显微组织照片；

图2是实施例2获得的钒铝硅三元合金靶材在扫描电子显微镜下的显微组织照片；

图3是实施例3获得的钒铝硅三元合金靶材在扫描电子显微镜下的显微组织照片。

图4是实施例4获得的钒铝硅三元合金靶材的扫描电子显微镜下的显微组织照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式进一步阐述本发明，本实施例在以本发明技术方案为前提下实施，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1：本发明的钒铝硅三元合金靶材由以下原子百分比的原料制成：50％的钒，49％的铝和1％的硅；所用钒粉平均粒径为20μm，铝粉平均粒径30μm，硅粉平均粒径20μm，所用铝粉的纯度为99.9％，钒粉和硅粉的纯度均为99.5％。将上述三种规格的粉末按比例称量后装入氩气保护的V型混料机中进行混料，混料时间为3个小时。将混合均匀的粉末装入真空热压机的模具中，在室温下首先对装入模具的粉末进行预压，压力为10MPa，然后真空系统开始抽真空，当真空达到1×10^-2Pa后，升温至450℃并保温3小时，以便排除粉末间的气体，然后升温至1000℃，同时压力增加至80MPa，保温1小时，然后降温，同时压力减至5MPa，直至随炉冷却到室温后完全卸除压力。然后除真空，再经脱模、机加工后得到钒铝硅三元合金靶材。

通过上述工艺热压烧结后得到的钒铝硅三元合金靶材(50％V-49％Al-1％Si)的显微组织照片见图1。采用这一成分的靶材作为原材料通过氮气反应制备的VAlSiN涂层的硬度为30GPa，适用于各种工模具的防护涂层。

实施例2：本发明之钒铝硅合金靶材由以下原子百分比的原料制成：50％的钒，45％的铝和5％的硅；所用钒粉平均粒径为50μm，铝粉平均粒径100μm，硅粉平均粒径50μm，所用铝粉的纯度为99.9％，钒粉和硅粉的纯度均为99.5％。将上述三种规格的粉末按比例称量后装入氩气保护的V型混料机中进行混料，混料时间为3个小时。将混合均匀的粉末装入真空热压机的模具中，在室温下首先对装入模具的粉末进行预压，压力为20MPa，然后真空系统开始抽真空，当真空达到1×10^-2Pa后，升温至500℃并保温3小时，以便排除粉末间的气体，然后升温至1100℃，同时压力增加至50MPa，保温2小时，然后降温，同时压力减至5MPa，直至随炉冷却到室温后完全卸除压力。然后去真空，脱模，获得烧结成型的钒铝硅三元合金靶材坯料，然后通过机加工后得到钒铝硅合金靶材。

通过上述工艺热压烧结后得到的硅钒铝硅三元合金靶材(50％V-45％Al-5％Si)的显微组织照片见图2。采用这一成分的靶材作为原材料通过氮气反应制备的VAlSiN涂层的硬度为45GPa，适用于各种工模具的防护涂层。

实施例3：本发明之钒铝硅合金靶材由以下原子百分比的原料制成：27％的钒，64％的铝和9％的硅；所用钒粉平均粒径为80μm，铝粉平均粒径150μm，硅粉平均粒径50μm，所用铝粉的纯度为99.9％，钒粉和硅粉的纯度均为 99.5％。将上述三种规格的粉末按比例称量后装入氩气保护的V型混料机中进行混料，混料时间为3个小时。将混合均匀的粉末装入真空热压机的模具中，在室温下首先对装入模具的粉末进行预压，压力为30MPa，然后真空系统开始抽真空，当真空达到1×10^-2Pa后，升温至500℃并保温3小时，以便排除粉末间的气体，然后升温至1100℃，同时压力增加至50MPa，保温1.5小时，然后降温，同时压力减至5MPa，直至随炉冷却到室温后完全卸除压力。然后去真空，脱模，获得烧结成型的钒铝硅三元合金靶材坯料，然后通过机加工后得到钒铝硅合金靶材。

通过上述工艺热压烧结后得到的钒铝硅三元合金靶材(27％V-64％Al-9％Si)的显微组织照片见图3。采用这一成分的靶材作为原材料，通过氮气反应制备的VAlSiN涂层的硬度为35GPa，适用于各种工模具表面的防护涂层。

实施例4：本发明之钒铝硅合金靶材由以下原子百分比的原料制成：65％的钒，30％的铝和5％的硅；所用钒粉平均粒径为80μm，铝粉平均粒径150μm，硅粉平均粒径50μm，所用铝粉的纯度为99.9％，钒粉和硅粉的纯度均为99.5％。将上述三种规格的粉末按比例称量后装入氩气保护的V型混料机中进行混料，混料时间为3个小时。将混合均匀的粉末装入真空热压机的模具中，在室温下首先对装入模具的粉末进行预压，压力为30MPa，然后真空系统开始抽真空，当真空达到1×10^-2Pa后，升温至500℃并保温3小时，以便排除粉末间的气体，然后升温至1100℃，同时压力增加至50MPa，保温1.5小时，然后降温，同时压力减至5MPa，直至随炉冷却到室温后完全卸除压力。然后去真空，脱模，获得烧结成型的钒铝硅三元合金靶材坯料，然后通过机加工后得到钒铝硅合金靶材。

通过上述工艺热压烧结后得到的钒铝硅三元合金靶材(65％V-30％Al-5％Si)的显微组织照片见图3。采用这一成分的靶材作为原材料，通过氮气反应制备的VAlSiN涂层的硬度为40GPa，适用于各种工模具表面的防护涂层。

Claims

1.一种钒铝硅三元合金靶材，其特征在于所述的原子百分比含量为：钒20％～70％，硅1％～10％，余量为铝。

2.按权利要求1所述的靶材，其特征在于所选用的三种金属粉末——钒粉、铝粉和硅粉的纯度均在99.5％以上，其中，钒粉的粒径为10～200μm，铝粉的粒径为10～200μm，硅粉的粒径为10～200μm。

3.按权利要求1或2所述的靶材，其特征在于具体组成为：

a)50％V、49％Al和1％Si；

b)50％V、45％Al和5％Si；

c)27％V、64％Al和9％Si；

d)65％V、30％Al和5％Si；

以上均为原子百分比。

4.制备按权利要求1或2所述的靶材的方法，其特征在于采用真空热压方法制备的步骤为：

(4)冷却到室温完全卸载设备压力，随后对制品进行脱模，对获得的钒铝硅三元合金靶坯料进行机加工处理，加工完毕后进行清洗、烘干、包装工序，得到尺寸、质量符合设计要求的钒铝硅三元合金靶材成品。

5.按权利要求3所述的方法，其特征在于：

a)步骤(1)所述的粉末混合是在10^-1Pa以下真空或高纯氩保护下进行；

b)所述的混料罐为V型混料机。

6.由权利要求4或5方法所制备的靶材作为原材料，通过氮气反应制备的VAlSiN涂层的硬度介于30-45GPa之间。