CN110714185A - 一种钨硅靶材的制备方法 - Google Patents

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李保强
祁美贵
刘文迪
李斌玲
郑艾龙
黄志民
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    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

Abstract

本发明涉及一种钨硅靶材的制备方法，以纯度≥6N的多晶硅粒代替硅粉为原料进行钨硅靶材的制备，克服了硅粉纯度偏低、高纯度硅粉成本高的问题；并且，基于多晶硅粒的纯度更容易得到保证的情况，原料更易获取，不仅能够保证制备的钨硅靶材的纯度，还能够降低生产成本。由于硅材料相对于钨材料更容易破碎，本发明以多晶硅粒为原料直接和钨粉进行混合破碎，在对多晶硅粒进行破碎的同时，可与钨粉进行充分混合，进而通过一个步骤即可得到钨硅混合料，提高生产效率。由于多晶硅粒的破碎与钨硅粉体的制备在一台设备(球磨机)上连续进行，避免了因工艺流程过长而对材料造成的污染，有助于保证材料的纯度；同时降低了生产成本。

Description

一种钨硅靶材的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体溅射靶材技术领域，更具体地说，涉及一种钨硅靶材的制备方法。
背景技术
溅射镀膜属于物理镀膜技术，它是半导体膜层制造的重要方法，属于半导体制造中不可或缺的重要一环。溅射镀膜是利用离子源产生的离子，在真空中经过电场的加速形成高能离子束流，进而轰击固体表面；高速离子和固体表面的原子发生动能交换，使固体表面的原子挣脱束缚而离开固体表面；溅射出的原子沉积在基底表面，从而达到溅射镀膜的目的。
溅射镀膜时被轰击的固体就是靶材，钨硅靶材是半导体膜层制造过程中常用的一种靶材。钨硅靶材经溅射形成的膜层是一种优良的导体，被广泛应用于电子栅门材料及电子薄膜领域。为了使薄膜具有更好的性能，要求钨硅靶材具有较高的纯度和致密性，并且对靶材的微观组织均匀性和晶粒大小具有较高的要求。
现有技术，如美国专利US6352628B2公开了一种难熔金属硅化物靶材的制备方法，即以纯度不低于5N、粒度小于30μm的硅粉以及纯度不低于5N、粒度小于15μm的钨粉为原料，通过混料、合金化、破碎、高温脱氧、热压烧结等多个步骤进行钨硅靶材的制备。
而上述专利的技术方案存在工艺流程长，步骤繁琐等不足；并且，基于上述专利的技术方案制备纯度5N的硅粉，存在成本高的问题。
加之目前国内硅粉的纯度偏低，以上述专利的技术方案进行制备，难以保证钨硅靶材的纯度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于制备高纯度、高致密性的钨硅靶材，而且成本更低的钨硅靶材的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种钨硅靶材的制备方法，步骤如下：
1)按多晶硅粒质量分数23.41-37.93wt.％的比例称取钨粉和多晶硅粒；钨粉的费氏平均粒度为1-10μm、纯度≥5N，多晶硅粒的粒度为1-10mm、纯度≥6N；
2)将步骤1)的钨粉和多晶硅粒置于球磨罐中，以50-70rpm的转速、24-48h的球磨时间，对多晶硅粒进行破碎，同时使两种物料混合均匀；
3)转速提高至200-300rpm，以30-100h的球磨时间进行球磨，得到钨硅粉体；
4)将步骤3)得到的钨硅粉体经冷压、真空热压烧结、机械加工，得到钨硅靶材。
作为优选，步骤4)得到的钨硅靶材的纯度≥4N5，相对密度≥99％。
作为优选，步骤1)中，按多晶硅粒质量分数28.43-29.96wt.％的比例称取钨粉和多晶硅粒。
作为优选，球磨时所用的磨球与钨粉或多晶硅粒为相同材质，或者，为其它硬质合金球。
作为优选，球磨时的球料比为10:1-40:1。
作为优选，步骤2)、步骤3)中，球磨罐中填充高纯惰性气体。
作为优选，所述的高纯惰性气体为高纯氩气或高纯氦气。
作为优选，步骤4)中，真空热压烧结的温度为1200-1400℃，真空度为10-1-1Pa，真空热压压力为20-50MPa。
本发明的有益效果如下：
本发明所述的钨硅靶材的制备方法，以纯度≥6N的多晶硅粒代替硅粉为原料进行钨硅靶材的制备，克服了硅粉纯度偏低、高纯度硅粉成本高的问题；并且，基于多晶硅粒的纯度更容易得到保证的情况，原料更易获取，不仅能够保证制备的钨硅靶材的纯度，还能够降低生产成本。
由于硅材料相对于钨材料更容易破碎，本发明以多晶硅粒为原料直接和钨粉进行混合破碎，在对多晶硅粒进行破碎的同时，可与钨粉进行充分混合，进而通过一个步骤即可得到钨硅混合料，提高生产效率。
由于多晶硅粒的破碎与钨硅粉体的制备在一台设备(球磨机)上连续进行，避免了因工艺流程过长而对材料造成的污染，有助于保证材料的纯度；同时降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备的钨硅靶材的显微结构图；
图2是本发明实施例2所制备的钨硅靶材的显微结构图。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明进行进一步的详细说明。
一种钨硅靶材的制备方法，步骤如下：
1)按多晶硅粒质量分数23.41-37.93wt.％(优选的，为28.43-29.96wt.％)的比例称取钨粉和多晶硅粒；钨粉的费氏平均粒度为1-10μm、纯度≥5N，多晶硅粒的粒度为1-10mm、纯度≥6N；
2)将步骤1)的钨粉和多晶硅粒置于球磨罐中，以50-70rpm的转速、24-48h的球磨时间，对多晶硅粒进行破碎，同时使两种物料混合均匀；优选的，球磨时所用的磨球与钨粉或多晶硅粒为相同材质，或者，为其它硬质合金球；球磨时的球料比为10:1-40:1；
3)转速提高至200-300rpm，以30-100h的球磨时间进行球磨，得到钨硅粉体；
4)将步骤3)得到的钨硅粉体经冷压、真空热压烧结(优选的，真空热压烧结的温度为1200-1400℃，真空度为10-1-1Pa，真空热压压力为20-50MPa)、机械加工，得到钨硅靶材。
本发明所述的方法制备得到的钨硅靶材的纯度≥4N5，相对密度≥99％。
步骤2)、步骤3)中，球磨罐中填充高纯惰性气体，用于对钨粉和多晶硅粒进行保护；其中，所述的高纯惰性气体为高纯氩气或高纯氦气。
本领域普通技术人员可知，本发明的组分和技术参数在上述范围内变化时，仍能够得到与下述实施例相同或相近的技术效果，均属于本发明的保护范围。
实施例1
1)按多晶硅粒质量分数26.42wt.％的比例称取钨粉和多晶硅粒，置于球磨罐中；钨粉的费氏平均粒度为2.96μm，纯度为5N；多晶硅粒的粒度为1-2mm，纯度为6N；
2)多晶硅粒破碎、混料：磨球为钨球，球料比20:1，球磨罐中充满纯度为5N的高纯氩气，置于行星式球磨机中；其中，球磨机转速为50rpm，球磨时间为40h；
3)步骤2)完成后，提高球磨机转速至240rpm，继续在高能球磨机上球磨60h，得到钨硅粉体；
4)将步骤3)得到的钨硅粉体置于真空热压烧结模具中，用油压机冷压得到预成形坯；
5)对预成形坯进行真空热压烧结，得到烧结坯；其中，真空度为10-1Pa，烧结温度为1350℃，最高温保温时间为4h，施加压力为26MPa；
6)将步骤5)得到的烧结坯进行机械加工至成品尺寸，即得到显微结构如图1所示的钨硅靶材。
通过本实施例制备得到的钨硅靶材的纯度为4N8，相对密度为99.5％。
实施例2
1)按多晶硅粒质量分数29.96wt.％的比例称取钨粉和多晶硅粒，置于球磨罐中；钨粉的费氏平均粒度为6.52μm，纯度为5N；多晶硅粒的粒度为5-8mm，纯度为6N；
2)多晶硅粒破碎、混料：磨球为碳化钨球，球料比30:1，球磨罐中充满纯度为5N的高纯氦气，置于行星式球磨机中；其中，球磨机转速为60rpm，球磨时间为45h；
3)步骤2)完成后，提高球磨机转速至260rpm，继续在高能球磨机上球磨80h，得到钨硅粉体；
4)将步骤3)得到的钨硅粉体置于真空热压烧结模具中，用油压机冷压得到预成形坯；
5)对预成形坯进行真空热压烧结，得到烧结坯；其中，真空度为10-1Pa，烧结温度为1400℃，最高温保温时间为2.5h，施加压力为30MPa；
6)将步骤5)得到的烧结坯进行机械加工至成品尺寸，即得到显微结构如图2所示的钨硅靶材。
通过本实施例制备得到的钨硅靶材的纯度为4N6，相对密度为99.2％。
上述实施例仅是用来说明本发明，而并非用作对本发明的限定。只要是依据本发明的技术实质，对上述实施例进行变化、变型等都将落在本发明的权利要求的范围内。

Claims (8)

1.一种钨硅靶材的制备方法，其特征在于，步骤如下：
1)按多晶硅粒质量分数23.41-37.93wt.％的比例称取钨粉和多晶硅粒；钨粉的费氏平均粒度为1-10μm、纯度≥5N，多晶硅粒的粒度为1-10mm、纯度≥6N；
2)将步骤1)的钨粉和多晶硅粒置于球磨罐中，以50-70rpm的转速、24-48h的球磨时间，对多晶硅粒进行破碎，同时使两种物料混合均匀；
3)转速提高至200-300rpm，以30-100h的球磨时间进行球磨，得到钨硅粉体；
4)将步骤3)得到的钨硅粉体经冷压、真空热压烧结、机械加工，得到钨硅靶材。
2.根据权利要求1所述的钨硅靶材的制备方法，其特征在于，步骤4)得到的钨硅靶材的纯度≥4N5，相对密度≥99％。
3.根据权利要求1或2所述的钨硅靶材的制备方法，其特征在于，步骤1)中，按多晶硅粒质量分数28.43-29.96wt.％的比例称取钨粉和多晶硅粒。
4.根据权利要求1或2所述的钨硅靶材的制备方法，其特征在于，球磨时所用的磨球与钨粉或多晶硅粒为相同材质，或者，为其它硬质合金球。
5.根据权利要求1或2所述的钨硅靶材的制备方法，其特征在于，球磨时的球料比为10:1-40:1。
6.根据权利要求1或2所述的钨硅靶材的制备方法，其特征在于，步骤2)、步骤3)中，球磨罐中填充高纯惰性气体。
7.根据权利要求5所述的钨硅靶材的制备方法，其特征在于，所述的高纯惰性气体为高纯氩气或高纯氦气。
8.根据权利要求1或2所述的钨硅靶材的制备方法，其特征在于，步骤4)中，真空热压烧结的温度为1200-1400℃，真空度为10-1-1Pa，真空热压压力为20-50MPa。
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