CN111893447B - 一种掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材及其制备方法 - Google Patents

一种掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材及其制备方法，其相对密度为95.3‑98.6％，平均晶粒尺寸为1.1‑4.5μm，原料由纯度≥3N5的碳化钨粉、纯度≥3N的钨粉、纯度≥3N的石墨粉和金刚石粉组成，且钨粉的含量为0.5‑5wt％，石墨粉的含量为0.1‑1wt％，金刚石粉的含量为0.1‑0.7wt％，余量为碳化钨粉，该碳化钨粉的粒径为0.2‑0.6μm，该钨粉的粒径为0.02‑0.1μm，该石墨粉的粒径为2‑4μm，该金刚石粉的粒度为W0‑W0.25。本发明通过控制原料粉末掺杂与配比、球磨混粉以及热压烧结工艺，从而制备出尺寸较大、晶粒较细、致密度较高、无Co的碳化钨溅射靶材。

Description

一种掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷及硬质合金烧结技术领域，具体涉及一种掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材及其制备方法。
背景技术
随着各工业领域的飞速发展，先进的工业工具、模具以及耐磨零部件等对其表面的性能提出了更高的需求。而利用磁控溅射镀膜制备具有WC涂层能有效的提高攻坚及零部件表面的高温硬度、耐蚀性和耐磨性等，从而提高其综合性能，大大延长其使用寿命。现阶段所使用较多的是含有2％-6％Co元素的WC靶材，虽然Co元素能有效的促进烧结过程；但是，由于Co的存在会降低所制备的涂层的硬度及耐磨等性能，而Co的磁性也会影响实际的溅射过程；同时，由于WC靶材在半导体的扩散阻挡层中也有一定的应用，对其纯度也提出了相应的要求；因此无Co纯WC靶材的制备成为未来发展的主要趋势。
作为磁控溅射所使用的靶材，需要其致密性、晶粒尺寸的大小以及组织的均一性都达到一定的要求才能有效的制备所需性能的硬质薄膜。为满足上述靶材所需性能，现阶段所使用的烧结工艺主要有三大类：放电等离子体烧结SPS、热等静压烧结HIP和热压烧结HP。放电等离子体烧SPS作为一种新型的通电加压瞬时烧结，确实能得到致密度高、晶粒细小的纯WC靶材，但受限于尺寸的需求，其产能较低、成本较高；而对于热等静压烧结HIP，由于其工艺流程长、操作复杂、生产成本较高，因此并不适用于现有的生产需求；因此放电等离子体烧结SPS和热等静压烧结HIP在实际生产需求上都存在一定的局限性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材。
本发明的另一目的在于提供上述掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材，其相对密度为95.3-98.6％，平均晶粒尺寸为1.1-4.5μm，原料由纯度≥3N5的碳化钨粉、纯度≥3N的钨粉、纯度≥3N的石墨粉和金刚石粉组成，且钨粉的含量为0.5-5wt％，石墨粉的含量为0.1-1wt％，金刚石粉的含量为0.1-0.7wt％，余量为碳化钨粉，该碳化钨粉的粒径为0.2-0.6μm，该钨粉的粒径为0.02-0.1μm，该石墨粉的粒径为2-4μm，该金刚石粉的粒度为W0-W0.25。
在本发明的一个优选实施方案中，所述钨粉的含量为1.5-4wt％，所述石墨粉的含量为0.2-0.5wt％，所述金刚石粉的含量为0.3-0.7wt％，余量为碳化钨粉，且所述碳化钨粉的粒径为0.3-0.5μm，所述钨粉的粒径为0.08-0.1μm，所述石墨粉的粒径为3-4μm。
上述掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材的制备方法，包括如下步骤：
(1)将所述碳化钨粉、钨粉、石墨粉和金刚石粉于真空或惰性气体气氛中进行高能球磨以混合均匀，然后真空过筛，获得混合粉末；
(2)将上述混合粉末填充在备好的模具中，经过冷压后再进行热压烧结，冷却脱模后，获得坯料；
(3)将上述坯料进行相应的线切割及表面处理，即得所述掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材。
在本发明的一个优选实施方案中，所述高能球磨的转速为100-150rpm，时间为12-24h，球料比为5-10∶1，所用的磨球为单一规格或多种规格混合的硬质合金球，所用的球磨罐为尼龙罐。
在本发明的一个优选实施方案中，所述惰性气体气氛为氩气气氛。
在本发明的一个优选实施方案中，所述冷压为机械油压或冷等静压；其中，机械油压的压力为5-20t，时间为5-60s，冷等静压的压强为100-200MPa，时间为3-5min。
在本发明的一个优选实施方案中，所述热压烧结包括前段升温阶段、中段升温加压及保温保压阶段和后段降温降压阶段。
进一步优选的，所述前段升温阶段为：以10-30℃/min的速度升温至800-1000℃。
进一步优选的，所述中段升温加压及保温保压阶段为：以30-50℃/min的速度升温至1600-1850℃，同时压强从0MPa加压到100-200MPa，随后进行保温保压10-60min。
进一步优选的，所述后段降温降压阶段为：空冷至1000℃以下后开始卸压，随炉冷却到室温。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过控制原料粉末掺杂与配比、球磨混粉以及热压烧结工艺，从而制备出尺寸较大、晶粒较细、致密度较高、无Co的碳化钨溅射靶材。
2、本发明能有效的节约生产成本，满足尺寸及数量上的工业需求，同时由于其具有高致密、细晶粒以及无其他金属元素掺杂的特性，能有效的改善磁控溅射的效率和镀膜的质量。
附图说明
图1是实施例8制备的掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)配粉：原料由纯度为3N5的碳化钨粉、纯度为3N的钨粉、纯度为3N的石墨粉和金刚石粉组成，且钨粉的含量为4wt％，石墨粉的含量为0.5wt％，金刚石粉的含量为0.5wt％，余量为碳化钨粉，该碳化钨粉的粒径为0.4μm，该钨粉的粒径为0.1μm，该石墨粉的粒径为4μm，该金刚石粉的粒度为W0-W0.25。
(2)将上述碳化钨粉、钨粉、石墨粉和金刚石粉于氩气气氛中进行行星式高能球磨以混合均匀，然后真空过100-300目筛，获得混合粉末；高能球磨的转速为120rpm，时间为12h，球料比为10∶1，所用的磨球为粒径为8mm的硬质合金球，所用的球磨罐为尼龙罐；
(3)将上述混合粉末填充在备好的石墨模具(内腔尺寸为450mm×260mm，模具内壁及与混合粉末接触的上下隔板都需要铺设相应的石墨纸)中，进行机械油压(压力为10t，时间20s)
(4)将步骤(3)所得的物料进行热压烧结，冷却脱模后，获得坯料；该热压烧结具体为：将步骤(3)所得的物料连通石墨模具装入热压烧结炉中，密封好后开始抽真空，当真空度达到1Pa以下时，从常温开始升温，先以20℃/min的升温速率加热到1000℃；随后以40℃/min的升温速率迅速加热到1800℃，从1000℃开始施加压力，直到温度达到1800℃时，所施加的压力刚好达到120MPa；随后进行保温保压，时长30min；保温保压结束后开始冷却，冷却到1000℃以下时开始卸压，冷却到室温，即得所述坯料
(5)将上述坯料进行相应的线切割及平面磨等处理，即得所需尺寸的无Co的所述掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材。
实施例2
与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中配粉时，所称取粉的质量百分数分别为98％的WC粉、1.5％的W粉、0.2％的石墨粉和0.3％的金刚石粉。
实施例3
与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中配粉时，所称取粉的质量百分数分别为97％的WC粉、2％的W粉、0.3％的石墨粉和0.7％的金刚石粉。
对比例1
与实施例1的不同之处在于：步骤(1)中配粉时，所称取粉的质量百分数分别为96％的WC粉、3％的W粉、1％的石墨粉。
实施例4
与实施例1的不同之处在于：步骤(2)中，选用三种不同规格硬质合金球作为磨球，其粒径分别为8mm、4.5mm、2mm，质量比为2∶1∶1。
实施例5
与实施例1的不同之处在于：步骤(2)中，行星式高能球磨的转速为100rpm，时长为18h。
实施例6
与实施例1的不同之处在于：步骤(3)中，冷压改为冷等静压。冷等静压参数为：压力150MPa，保压时长5min。
实施例7
与实施例1的不同之处在于：步骤(4)中，从常温到1000℃的升温速率为30℃/min，从1000℃到1850℃的升温速率为50℃/min，加压速率随之变化。
实施例8
与实施例1的不同之处在于：步骤(4)中，最终的压力为200MPa，所制得的所述掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材如图1所示。
对比例2
与实施例1的不同之处在于：步骤(4)中，从1000℃以50℃/min的升温速率加热到1650℃，最终压力为200MPa。
对比例3
根据现有制备工艺，含5％～15％Co的WC材料的平均晶粒尺寸在6～14μm及以上；由于主要采用液相烧结，其致密度一般高于99％。
分别对比实施例1～8和对比例1～2所制备WC靶材的性能，包括相对密度及平均晶粒尺寸，结果见表1：
表1
相对密度/％ 平均晶粒尺寸/μm
实施例1 95.5 4.5
实施例2 95.8 1.1
实施例3 95.3 2.9
对比例1 95.6 12.1
实施例4 96.5 2.3
实施例5 95.8 3.8
实施例6 97.4 2.4
实施例7 97.1 1.5
实施例8 98.6 1.8
对比例2 92.1 0.6
对比例3(含Co) 99％以上 6～14及以上
由表1可以得出如下结论：
1)对比实施例1、2、3和对比例1得到的WC靶材，随着金刚石粉掺杂含量的变化，相对密度相差不大，都高于95％以上；但是晶粒尺寸差距较大，范围在1.1～12μm，与对比例3相比，明显低于现有含Co的WC材料的晶粒尺寸。说明亚微米金刚石的掺杂对晶粒尺寸的细化会起到不同的效果。
2)实施例4中，使用不同规格的磨球进行高能球磨处理后，材料的相对密度有了一定的提升，晶粒尺寸也变得更加细小，达到了2.3μm。说明采用不同规格的磨球能有效的提高球磨的效益，从而提高材料的致密度并减小晶粒长大。
3)实施例5中，降低球磨转速，延长球磨时间后，对材料的密度和晶粒尺寸的影响不大。
4)实施例6中，采用冷等静压后材料的相对密度达到97.4％，说明冷等静压能有效的提高材料的相对密度。
5)实施例7中，提高升温速率后，能有效的提高材料的烧结驱动力，从而使得材料的烧结密度更大，晶粒尺寸也更加细小。
6)实施例8中，通过提升热压烧结的压力后，能进一步提高材料的相对密度，达到98.6％；同时也能保持细小的晶粒尺寸。
7)对比例2中，烧结温度降低后，材料的晶粒尺寸很细小，但致密度很低，远远无法满足靶材对密度的需求。
综上所述，本发明提供的制备方法，在不添加金属粘结剂的条件下，通过添加微量的亚微米金刚石，能有效的降低材料的晶粒尺寸；并通过调整混粉、压制和热压烧结的工艺参数，能有效的提高材料的相对密度，最高可达98.6％；而且有成本低、生产周期短和工艺成熟的特点。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材，其特征在于：其相对密度为95.3-98.6%，平均晶粒尺寸为1.1-4.5μm，原料由纯度≥3N5的碳化钨粉、纯度≥3N的钨粉、纯度≥3N的石墨粉和金刚石粉组成，且钨粉的含量为0.5-5wt%，石墨粉的含量为0.1-1wt%，金刚石粉的含量为0.1-0.7wt%，余量为碳化钨粉，该碳化钨粉的粒径为0.2-0.6μm，该钨粉的粒径为0.02-0.1μm，该石墨粉的粒径为2-4μm，该金刚石粉的粒度为W0-W0.25。
2.如权利要求1所述的一种掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材，其特征在于：所述钨粉的含量为1.5-4wt%，所述石墨粉的含量为0.2-0.5wt%，所述金刚石粉的含量为0.3-0.7wt%，余量为碳化钨粉，且所述碳化钨粉的粒径为0.3-0.5μm，所述钨粉的粒径为0.08-0.1μm，所述石墨粉的粒径为3-4μm。
3.权利要求1或2所述的掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将所述碳化钨粉、钨粉、石墨粉和金刚石粉于真空或惰性气体气氛中进行高能球磨以混合均匀，然后真空过筛，获得混合粉末；
（2）将上述混合粉末填充在备好的模具中，经过冷压后再进行热压烧结，冷却脱模后，获得坯料；
（3）将上述坯料进行相应的线切割及表面处理，即得所述掺杂亚微米金刚石碳化钨溅射靶材。
4. 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述高能球磨的转速为100-150rpm，时间为12-24 h，球料比为5-10:1，所用的磨球为单一规格或多种规格混合的硬质合金球，所用的球磨罐为尼龙罐。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述惰性气体气氛为氩气气氛。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述冷压为机械油压或冷等静压；其中，机械油压的压力为5-20t，时间为5-60s，冷等静压的压强为100-200MPa，时间为3-5min。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述热压烧结包括前段升温阶段、中段升温加压及保温保压阶段和后段降温降压阶段。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述前段升温阶段为：以10-30℃/min的速度升温至800-1000℃。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述中段升温加压及保温保压阶段为：以30-50℃/min的速度升温至1600-1850℃，同时压强从0MPa加压到100-200MPa，随后进行保温保压10-60min。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述后段降温降压阶段为：空冷至1000℃以下后开始卸压，随炉冷却到室温。
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