CN114918576B - 一种碳化钨绑定靶材及其制备方法 - Google Patents

一种碳化钨绑定靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种碳化钨绑定靶材及其制备方法，该碳化钨绑定靶材包括背板，硬质钎料钎焊层，背金层和碳化钨靶坯；背金层位于碳化钨靶坯的焊接面上，钎焊层位于背板和背金层之间。该方法采用硬质钎料作为钎焊层，解决了采用软钎料进行绑定焊接时，因钎焊层熔点低而造成的成膜速率慢，以及冷却不好的情况下绑定焊接层易熔化开裂的问题。同时，在钎焊层和靶材之间设置背金层进行过渡，有效改善了硬质钎料钎焊层与靶材之间的润湿性。

Description

一种碳化钨绑定靶材及其制备方法
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及一种碳化钨绑定靶材及其制备方法。
背景技术
碳化钨靶材可用于生产类金刚石碳(DLC)涂层。此类涂层特别坚硬耐用，可保护发动机零件以及汽车行业中的其他高应力部件免受磨损。另外，DLC涂层可降低齿轮、挤压模具和许多其他部件的摩擦系数，从而获得较长的使用寿命。
碳化钨是一种由钨和碳组成的化合物，有金属光泽，硬度与金刚石相近，为电和热的良好导体，纯的碳化钨材质较脆、易碎。因此，相对于其他金属类靶材，该类靶材非常难加工成复杂形状，应用上受到很大限制。对于形状复杂的碳化钨靶材，一般通过绑定焊接的方式来实现。
主流的绑定焊接材料为纯金属铟焊料、锡焊料或者其它低熔点的合金焊料。该类焊料的熔点一般在150℃～300℃之间，导致用该类焊材绑定的靶材镀膜时，功率无法开大，成膜速率慢，而且冷却不好的情况下，绑定焊接层易熔化开裂。
对于熔点高的硬钎料，其与碳化钨靶材润湿性较差，焊合率非常低，基本没有用硬钎料绑定焊接纯碳化钨靶材的报道。
发明内容
针对上述问题，本申请的目的在于提供一种碳化钨绑定靶材及其制备方法，采用硬质钎料作为钎焊层，解决了采用软钎料进行绑定焊接时，因钎焊层熔点低而造成的成膜速率慢，以及冷却不好的情况下绑定焊接层易熔化开裂的问题。同时，在钎焊层和靶材之间设置背金层进行过渡，有效改善了硬质钎料钎焊层与靶材之间的润湿性。
采用本申请提供的碳化钨绑定靶材，钎焊层熔点较高，可以采用大功率镀膜，提高成膜速度，同时可以避免因焊接层熔化导致的绑定失效。
为实现上述目的，本申请采用以下技术方案：
本申请第一方面提供一种碳化钨绑定靶材，所述碳化钨绑定靶材包括背板，硬质钎料钎焊层，背金层和碳化钨靶坯；
所述背金层位于所述碳化钨靶坯的焊接面上，所述钎焊层位于所述背板和所述背金层之间。
本申请的技术方案，钎焊层为硬质钎料，并在钎焊层和碳化钨靶坯之间设置背金层以改善碳化钨靶坯与钎焊层的润湿性，钎焊层的熔点较高，且钎焊层通过背金层与碳化钨靶坯之间良好润湿，焊合效果好，可以有效提高靶材的焊合率。
在一些实施方案中，所述硬质钎料钎焊层所用的焊料为AgCu焊料。
优选地，按质量百分比，所述AgCu焊料中各成分的含量为Ag：70-90wt.％；Cu 10-30wt.％；更优选地，Ag：72wt.％，Cu：28wt.％；在Cu含量为28wt.％时，其属于两种金属的合金共晶点，合金流动性好，焊合率高。
在一些实施方案中，所述钎焊层的厚度为0.1mm～0.4mm(比如：0.15mm、0.25mm、0.35mm)。
本发明所述背金层的材质可以是镍、镍铬、钛、银、铜中的一种或几种；优选地，所述背金层材质为金属镍，因为金属镍可以直接通过电镀的方式镀至碳化钨靶坯的焊接面，镀层的制备工艺比较简单，成本较低，而且相较于其它材质的镀层，镍层稳定性好；而其它镀层要么制备工艺复杂，比如镍铬合金层，工艺复杂，镀铜层，铜比较活泼，膜层容易氧化，影响焊合率。
在一些实施方案中，所述背金层为电镀层；采用电镀背金层的方法，制造成本较底。进一步优选地，所述背金层为电镀镍层。
在一些实施方案中，所述背金层的厚度5μm～30μm(比如：6μm、8μm、10μm、12μm、16μm、18μm、22μm、24μm、26μm、28μm)。背金层过薄焊合率较低，后续焊接过程容易破坏背金膜层；背金层过厚，其与靶坯基体结合力较差，容易脱焊。
在一些实施方案中，所述背板为铜背板或钼背板。
在一些实施方案中，所述背板的焊接面上设置有凹槽，所述碳化钨靶坯置于所述凹槽内。
在一些实施方案中，所述凹槽深度为0.3mm～1mm，所述凹槽尺寸大于所述碳化钨靶坯尺寸；优选地，所述凹槽直径大于所述碳化钨靶坯的直径1mm～2mm。
凹槽用来固定焊料以及定位碳化钨靶坯与铜背板的相对位置，将凹槽的槽深和槽高设置在此范围，既可以起到定位作用，又可以避免槽过深降低靶材的利用率。
本申请第二方面提供一种碳化钨绑定靶材的制备方法，包括：
靶坯焊接面粗化处理：将所述碳化钨靶坯的焊接面进行粗化处理；将碳化钨靶坯表面粗化处理，从而提高位于碳化钨靶坯绑定面(即焊接面)的背金层与靶材基体(即靶坯)的结合力；
制备背金层：在经过所述粗化处理的所述碳化钨靶坯的焊接面上设置背金层；
钎焊：将带有背金层的碳化钨靶坯、硬质焊料与背板由上至下依次叠放并施加作用力以固定碳化钨靶坯与背板的相对位置，于钎焊炉中进行钎焊处理，获得绑定靶材。
在一些实施方案中，上述绑定靶材的制备方法还包括：
超声清洗：在所述粗化处理后制备背金层之前对所述碳化钨靶坯进行超声波清洗。
第二次喷砂处理：在所述钎焊后，将绑定靶材的焊缝进行喷砂处理；
机加工及清洗：将经过所述第二次喷砂处理的所述绑定靶材进行机加工和清洗，获得成品绑定靶材。第二次喷砂处理后机加工背板多余尺寸，达到成品图纸要求，获得靶材。
在一些实施方案中，所述背金层为电镀镍层，所述背金层的厚度为5μm～30μm。背金层厚度低于5μm，在焊接时焊料和背金层合金化，背金层全部溶于焊料，无法起到过渡的作用；高于30μm，背金层与基体碳化钨的结合力会急剧下降，因为碳化钨导电性比较差，电镀层较厚时，镀层不均匀，结合力很差，容易掉膜。
在一些实施方案中，所述硬质焊料为AgCu，优选地，按质量百分比，所述AgCu焊料中各成分的含量为Ag：70-90wt.％；Cu 10-30wt.％；更优选地，Ag：72wt.％，Cu：28wt.％；在Cu含量为28wt.％时，其属于两种金属的合金共晶点，合金流动性好，焊合率高。
在一些实施方案中，所述硬质焊料形成的钎焊层的厚度为0.1mm～0.4mm。
在一些实施方案中，所述钎焊处理在真空钎焊炉中进行，所述钎焊处理的保温温度为850℃～900℃(比如855℃、870℃、890℃)，保温时间为10min～30min(比如15min、18min、22min、25min、28min)，从炉温升至保温温度的升温速度为50℃/min～100℃/min(比如60℃/min、70℃/min、80℃/min、90℃/min、95℃/min)，真空度1×10-3Pa～8×10-3Pa(2×10-3Pa、4×10-3Pa、5×10-3Pa、7×10-3Pa)，保温结束后随炉冷却至室温，冷却速度为50℃/min～100℃/min(比如55℃/min、60℃/min、70℃/min、80℃/min、90℃/min、95℃/min)。
在一些实施方案中，所述施加作用力的方式为在所述碳化钨靶坯上部放置配重块。
在一些实施方案中，所述粗化处理为喷砂处理，所述喷砂处理的砂料为粒度45目～100目的白刚玉，喷砂的气压为0.4MPa～0.7MPa，喷砂后所述靶坯焊接面的粗糙度为Ra2～Ra6。
在一些实施方案中，所述背板为铜背板或钼背板，所述背板的焊接面上设置有凹槽，所述碳化物靶坯置于所述凹槽内，凹槽用来固定硬质焊料以及定位靶坯与背板的相对位置；所述凹槽的深度为0.3mm～1mm，所述凹槽尺寸大于所述靶坯的尺寸，优选地，凹槽的直径大于所述靶坯直径1mm～2mm。
在一些实施方案中，所述第二次喷砂处理的砂料为粒度45目～100目的白刚玉，所述第二次喷砂处理的喷砂气压为0.4MPa～0.7MPa。钎焊绑定后通过喷砂的方式，清理去除靶材和背板之间溢出的焊料。
与现有技术相比，本申请的有益效果是：
1)本申请的绑定靶材，采用硬质钎料将碳化钨靶坯与背板进行绑定，钎焊层的熔点较高，靶材镀膜时功率可以开大，可以有效提高靶材的成膜速率，钎焊层不易熔化。
2)本申请的绑定靶材碳化钨靶坯与硬质钎料之间设置背金层，可以有效改善钎焊材料与靶坯的润湿性，提高靶材与背板的焊合率。
3)本申请的背金层采用电镀方法制备，替代PVD等成本较高的方式，制造成本更低。
4)本申请制备的靶材焊接强度高，镀膜时不易开裂。
附图说明
图1为本申请一实施例提供的碳化钨绑定靶材的制备流程示意图。
图2为本申请一实施例提供的碳化钨绑定靶材焊接前的摆放位置示意图。
其中，附图标记为：1-配重块，2-靶坯，3-背金层，4-硬质焊料，5-背板。
具体实施方式
以下实施例对本申请的内容做进一步的详细说明，本申请的保护范围包含但不限于下述各实施例。以下实施例仅用于对本申请技术方案的优点和效果进行说明，不构成对本申请保护范围的限制。本领域技术人员基于本申请所做出的等同替换都属于本申请保护范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用药品或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
图1为本申请提供的绑定靶材制备流程示意图。本申请的碳化钨绑定靶材的制备方法包括如下：
P1，预处理：将碳化钨靶坯绑定面(焊接面)进行第一次喷砂粗化处理，从而提高靶坯绑定面的金属化层(背金层)与靶坯基体的结合力，喷砂的砂料为粒度45目～100目的白刚玉，喷砂气压为0.4MPa～0.7MPa。喷砂后，靶坯绑定面粗糙度值为Ra2～Ra6；喷砂后超声波清洗靶坯。真空钎焊绑定焊接前，将铜背板加工成具有一定形状的半成品状态，即在铜背板的绑定面上车加工出一个四周比靶坯大的凹槽，凹槽用来固定焊料以及定位靶坯与铜背板的相对位置，凹槽深度约0.3mm～1mm，凹槽直径大于靶材直径约1mm～2mm。
P2，靶坯焊接面设置背金层：预处理后，通过电镀的方式在碳化钨靶坯绑定面镀一层镍金属化层，膜层厚度为5μm～30μm，通过镍膜层改善硬钎料与碳化钨靶坯的润湿性，进一步改善焊合率。在钎焊前，将钎焊料进行清洗尺寸剪裁。
P3，钎焊：将焊接面金属化处理(即电镀镍层)后的碳化钨靶坯、AgCu焊料与半成品的铜背板叠在一起放入真空钎焊炉中，然后在靶坯上方加配重块，从而固定靶坯与背板的相对位置，具体摆放方式如图2所示，从上至下依次为配重块1、靶坯2(靶坯焊接面上设置有背金层3)、硬质焊料4与背板5。钎焊料的合金比例为Ag：70-90wt.％；Cu 10-30wt.％，焊料厚度为0.1mm～0.4mm，钎焊温度为850℃～900℃，保温时间为10min～30min，从炉温升温到钎焊保温温度的速度约50℃/min～100℃/min，真空度1×10-4Pa～8×10-3Pa，控温冷却降温，冷却速度50℃/min～100℃/min。
P4，第二次喷砂：钎焊绑定后通过喷砂的方式清理去除靶坯和背板之间溢出的焊料，喷砂的砂料为粒度45目～100目的白刚玉，喷砂气压为0.4MPa～0.7MPa。
P5，后处理：第二次喷砂后，经机加工、清洗以及最终检验等工序制得成品靶材。
以下通过实施例都本发明技术方案进行详细说明，其中焊合率是焊接层的均匀无缺陷指标，以下各实施例得到的靶材的焊接层的焊合率通过超声波探伤检查。
实施例1
本实施例碳化钨靶材的制备方法如下：
1)预处理：将碳化钨靶坯绑定面(焊接面)进行第一次喷砂粗化处理，从而提高靶坯绑定面金属化层(背金层)与靶坯基体的结合力，喷砂的砂料为粒度45目的白刚玉，喷砂气压为0.5MPa，喷砂后靶坯绑定面的粗糙度值为Ra3.8；喷砂后超声波清洗靶坯。真空钎焊绑定焊接前将铜背板加工成具有一定形状的半成品状态，即在铜背板的绑定面上车加工出一个直径比靶坯大的圆形凹槽，凹槽用来固定焊料以及定位靶坯与铜背板的相对位置，凹槽深度约0.5mm，凹槽直径152mm，靶坯直径150mm。
2)靶坯焊接面设置背金层：靶坯预处理后通过电镀的方式在碳化钨靶坯绑定表面镀一层镍金属化层，膜层厚度为15μm，通过镍膜层改善润湿性，进一步改善焊合率。
3)钎焊：将焊接面设置背金层的碳化钨靶坯、AgCu焊料叠放入半成品的铜背板的凹槽内，然后一起放入真空钎焊炉中，然后在靶坯上方加配重块从而固定靶坯与背板的相对位置，摆放方式如图2所示，从上至下依次为配重块1、靶坯2(靶坯焊接面上设置有背金层3)、硬质焊料4与背板5，Ag72Cu28钎焊料的合金比例为Ag：72wt.％；Cu 28wt.％，焊料厚度为0.2mm，钎焊温度为880℃，保温时间为15min，升温速度约100℃/min，真空度1×10-4Pa，控温冷却降温，冷却速度50℃/min。
4)第二次喷砂：钎焊绑定后，通过喷砂的方式清理去除靶坯和背板之间溢出的焊料，喷砂的砂料为粒度100目的白刚玉，喷砂气压为0.5MPa。
5)后处理：第二次喷砂后，经机加工、清洗以及最终检验等工序制得成品靶材。
该实施例方法得到的靶材焊接层的焊合率为99.2％。
实施例2
本实施例碳化钨靶材的制备方法除了铜背板凹槽直径和靶坯直径不同于实施例1以外，其他制备工艺和参数与实施例1相同，本实施例的凹槽直径132mm，靶坯直径130mm。
该实施例方法得到的靶材焊接层的焊合率为99.1％。
实施例3
本实施例碳化钨靶材的制备方法除了铜背板凹槽直径和靶坯直径不同于实施例1以外，其他制备工艺和参数与实施例1相同，本实施例的凹槽直径107mm，靶坯直径105mm。
该实施例方法得到的靶材焊接层的焊合率为99.2％。
实施例4
本实施例碳化钨靶材的制备方法除了步骤2)靶材焊接面上的背金层厚度以外，其他制备工艺和参数与实施例1相同，本实施例的背金层的膜层厚度为20μm。
该实施例方法得到的靶材焊接层的焊合率为99.5％。
实施例5
本实施例碳化钨靶材的制备方法除了步骤2)靶材焊接面上的背金层厚度以外，其他制备工艺和参数与实施例3相同，本实施例的背金层的膜层厚度为25μm。
该实施例方法得到的靶材焊接层的焊合率为99.1％。
实施例6
本实施例碳化钨靶材的制备方法除了步骤2)靶材焊接面上的背金层厚度以外，其他制备工艺和参数与实施例3相同，本实施例的背金层的膜层厚度为5μm。
该实施例方法得到的靶材焊接层的焊合率为99.0％。
实施例7
本实施例碳化钨靶材的制备方法除了步骤3)的钎焊温度和保温时间以外，其他制备工艺和参数与实施例3相同，本实施例的钎焊温度900℃，保温时间20分钟。
该实施例方法得到的靶材焊接层的焊合率为99.6％。
实施例8
本实施例碳化钨靶材的制备方法除了步骤3)的焊料厚度以外，其他制备工艺和参数与实施例3相同，本实施例的焊料厚度为0.3mm。
该实施例方法得到的靶材焊接层的焊合率为99.3％。
实施例9
本实施例碳化钨靶材的制备方法除了步骤3)的焊料厚度以外，其他制备工艺和参数与实施例3相同，本实施例的焊料厚度为0.1mm。
该实施例方法得到的靶材焊接层的焊合率为99.2％。
实施例10
本实施例碳化钨靶材的制备方法除了步骤3)的AgCu焊料的成分含量不同于实施例3以外，其他制备工艺和参数与实施例3相同，本实施例的AgCu焊料的成分质量含量为：Ag：75％，Cu：25％。
该实施例方法得到的靶材焊接层的焊合率为99.1％。
对比例1
本对比例碳化钨靶材的制备方法除了步骤3)靶材焊接面上的背金层厚度以外，其他制备工艺和参数与实施例3相同，本对比例的背金层的膜层厚度为2μm。
该对比例方法得到的靶材焊接层的焊合率为97.5％。
对比例2
本对比例碳化钨靶材的制备方法除了步骤3)靶材焊接面上的背金层厚度和焊料厚度以外，其他制备工艺和参数与实施例3相同，本对比例的背金层的膜层厚度为2μm，焊料厚度为0.1mm。
该对比例方法得到的靶材焊接层的焊合率为98.9％。
对比例3
本对比例碳化钨靶材的制备方法除了步骤3)靶材焊接面上的背金层以外，其他制备工艺和参数与实施例3相同，本对比例的背金层的膜层厚度为0，即没有设置金属背金层。
该对比例方法得到的靶材焊接层的焊合率为95.1％。
对比例4
本对比例碳化钨靶材的制备方法除了铜背板上不设置凹槽以外，其他制备工艺和参数与实施例3相同。
该对比例在焊接过程中，靶材和背板错位，焊接失败。
对比例5
本对比例碳化钨靶材的制备方法除了步骤1)中碳化钨靶坯不做喷砂粗化处理以外，其他制备工艺和参数与实施例3相同。
该对比例方法得到的靶材焊接层的焊合率为93.8％。
对比例6
本对比例碳化钨靶材的制备方法除了步骤1)中碳化钨靶坯不做喷砂粗化处理以外，其他制备工艺和参数与实施例3相同。
该对比例方法得到的靶材焊接层的焊合率为93.8％。
对比例7
本对比例碳化钨靶材的制备方法除了步骤3)靶材焊接面上的背金层厚度以外，其他制备工艺和参数与实施例3相同，本对比例的背金层的膜层厚度为35μm。
该对比例的电镀镍层在焊接前出现镍膜层脱落。
对比例8
本对比例碳化钨靶材的制备方法除了步骤3)的钎焊温度和保温时间以外，其他制备工艺和参数与实施例3相同，本对比例的钎焊温度800℃，保温时间2.5h。
该对比例方法得到的靶材焊接层的焊合率为94.5％。
对比例9
本对比例碳化钨靶材的制备方法除了步骤3)的AgCu焊料的成分含量不同于实施例3以外，其他制备工艺和参数与实施例3相同，本对比例的AgCu焊料的成分质量含量为：Ag：45％，Cu：55％。
该对比例方法得到的靶材焊接层的焊合率为92％。

Claims (10)

1.一种碳化钨绑定靶材，其特征在于，所述碳化钨绑定靶材包括背板、硬质钎料钎焊层、背金层和碳化钨靶坯；所述背金层位于所述碳化钨靶坯的焊接面上，所述钎焊层位于所述背板和所述背金层之间，所述硬质钎料钎焊层所用的焊料为AgCu焊料，所述背金层材质为金属镍；所述背金层的厚度18μm~22μm；
所述碳化钨绑定靶材的制备方法，包括：
靶坯焊接面粗化处理：将所述碳化钨靶坯的焊接面进行粗化处理；
制备背金层：在经过所述粗化处理的所述碳化钨靶坯的焊接面上设置背金层；所述背金层为电镀镍层；
钎焊：将带有背金层的碳化钨靶坯、硬质焊料与背板由上至下依次叠放并施加作用力以固定碳化钨靶坯与背板的相对位置，于钎焊炉中进行钎焊处理，获得绑定靶材；其中，所述钎焊处理在真空钎焊炉中进行，所述钎焊处理的保温温度为850℃~900℃，保温时间为10min~30min。
2.根据权利要求1所述的碳化钨绑定靶材，其特征在于，按质量百分比，所述AgCu焊料中各成分的含量为Ag：70-90%；Cu 10-30%。
3.根据权利要求2所述的碳化钨绑定靶材，其特征在于，所述钎焊层的厚度为0.1mm~0.4mm；
和/或，所述AgCu焊料中各成分的含量为Ag：72%，Cu：28%。
4.根据权利要求2或3所述的碳化钨绑定靶材，其特征在于，所述背板为铜背板或钼背板；所述背板的焊接面上设置有凹槽，所述碳化钨靶坯置于所述凹槽内。
5.根据权利要求4所述的碳化钨绑定靶材，其特征在于，所述凹槽深度为0.3mm~1mm；所述凹槽直径大于所述碳化钨靶坯的直径1mm~2mm。
6.根据权利要求1所述的碳化钨绑定靶材，其特征在于，所述制备方法还包括：
超声清洗：在所述粗化处理后制备背金层之前对所述碳化钨靶坯进行超声波清洗；
第二次喷砂处理：在所述钎焊后，将绑定靶材的焊缝进行喷砂处理；
机加工及清洗：将经过所述第二次喷砂处理的所述绑定靶材进行机加工和清洗，获得成品绑定靶材。
7.根据权利要求1所述的碳化钨绑定靶材，其特征在于，所述制备方法中，所述施加作用力的方式为在所述碳化钨靶坯上部放置配重块。
8.根据权利要求1所述的碳化钨绑定靶材，其特征在于，所述制备方法中，从炉温升至保温温度的升温速度为50℃/min~100℃/min，真空度1×10-3Pa~8×10-3Pa，保温结束后随炉冷却至室温，冷却速度为50℃/min ~100℃/min。
9.根据权利要求1所述的碳化钨绑定靶材，其特征在于，所述制备方法中，所述粗化处理为喷砂处理，所述喷砂处理的砂料为粒度45目~100目的白刚玉，喷砂的气压为0.4MPa~0.7MPa，喷砂后所述靶坯焊接面的粗糙度为Ra2~Ra6。
10.根据权利要求6所述的碳化钨绑定靶材，其特征在于，所述制备方法中，所述第二次喷砂处理的砂料为粒度45目~100目的白刚玉，所述第二次喷砂处理的喷砂气压为0.4MPa~0.7MPa。
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