WO2013018957A1 - 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법 - Google Patents

마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법 Download PDF

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오익현
윤희준
손현택
이광진
방희선
방한서
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한국생산기술연구원
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a tungsten carbide sintered body for friction stir welding tools, and more particularly, has a high density, high strength, high toughness and high wear resistance in a short time in a single process using a discharge plasma sintering process.
  • Friction Stir Welding a cost-melting solid-state joint, is used in the process of joining lightweight materials. This is being applied.
  • friction stir welding technology has been applied to various industries such as titanium, steel, stainless steel, nickel alloy, and other high-melting materials such as titanium, steel, stainless steel, and nickel alloys. have.
  • Tungsten carbide has a melting point of 2600 ° C and a density of 15.7 g / cm 3 and cobalt (Co) has a melting point of 1459 ° C and a density of 8.9 g / cm 3 and tungsten carbide-cobalt is called cemented carbide. It is used for various purposes because of its advantages and advantages of metal. Tungsten carbide has high melting point, high strength and abrasion resistance, and is used in various applications such as machining tools, abrasion resistant tools, cutting tools, and molds.
  • tungsten carbide-cobalt manufacturing technology which has been in the spotlight as a tool for solid-state friction stir welding, can be largely classified into a melting / casting method and a powder metallurgy method.
  • dissolution / casting and powder metallurgy are the most common methods for sintering and manufacturing tungsten carbide-cobalt, which has the advantage of lowering the manufacturing cost due to easy mass production, but has limitations in grain control and densification.
  • the powder metallurgy technology has the advantage of producing high toughness and high strength tungsten carbide-cobalt due to the homogeneous phase distribution, fine grain control, easy to manufacture high melting point materials, and the range of composition and composition ratio of design freedom. Recently, it is being actively applied as an alternative to the melting / casting method.
  • the applicant has applied for a method of manufacturing a tungsten carbide-cobalt sintered body to be used for a tool material for solid-state friction stir welding using a discharge plasma sintering process.
  • the present invention was created in order to solve the above requirements, the growth of particles of tungsten carbide sintered body to be used for the tool material for solid-state friction stir welding, while sintering by the discharge plasma sintering apparatus using only the tungsten carbide powder using pulse current activation method Highly homogeneous structure of high melting point with high density, high strength, high toughness, and high wear resistance can be obtained in a short time with a single process that can be controlled. The process cost is lower than that of HP or HIP, and there is almost no difference in physical properties between inside and outside. It is an object of the present invention to provide a method for producing a tungsten carbide sintered body for a friction stir welding tool.
  • Tungsten carbide sintered body manufacturing method for friction stir welding tool for achieving the above object is a.
  • a filling step of filling tungsten carbide (WC) powder into a mold made of graphite material I. Mounting the mold filled with the tungsten carbide powder in a chamber of a discharge plasma sintering apparatus; All. Evacuating the chamber; la.
  • the final target temperature of the molding step is 1410 to 2000 °C is applied.
  • the filling step includes a pre-pressurizing process of filling the dried tungsten carbide powder into the mold and preliminarily pressurized to a pressure of 1400 to 1600kg f using a molding press and maintained for 5 to 15 minutes.
  • the molding step is to maintain the inside of the mold filled with the tungsten carbide powder at a pressure of 30 to 100MPa, la-1. Firstly heating the tungsten carbide powder in the mold to a first target temperature at a temperature increase rate of 60 ° C./min to 150 ° C./min; D-2. Maintaining the primary target temperature for 1 to 10 minutes; D-3. Heating the secondary tungsten carbide powder in the mold to a secondary target temperature at a temperature increase rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min; D-4. Maintaining the secondary target temperature for 1 to 10 minutes; D-5.
  • the seventh final target temperature for 1 to 10 minutes; wherein the primary target temperature is 550 ° C to 650 ° C, the secondary target temperature is 900 ° C to 1005 ° C, and the third target Temperature is 1010 °C to 1105 °C, the fourth target temperature is 1110 °C to 1205 °C, the fifth target temperature is 1210 °C to 1305 °C, the sixth target temperature is 1310 °C to 1405 °C, 7 The next final target temperature is 1410 °C to 2000 °C is applied.
  • the relative density of the sintered tungsten carbide sintered body is formed to be 99.5% or more.
  • tungsten carbide is suitably used for the tool for friction stir welding using the pulse current activation method as the discharge plasma sintering apparatus.
  • the sintered body can be manufactured and manufactured by using only tungsten carbide single material excluding the sintering aid such as cobalt, which simplifies the manufacturing process and lowers the cost. Has the advantage of providing higher toughness, higher wear resistance and higher strength when have.
  • FIG. 1 is a view schematically showing a discharge plasma sintering apparatus applied to the tungsten carbide sintered body manufacturing method for a friction stir welding tool according to the present invention
  • FIG. 2 is a photograph taken by a scanning electron microscope of tungsten carbide powder before the sintering step applied to the tungsten carbide sintered body manufacturing method for friction stir welding tool according to the present invention
  • FIG. 3 is a graph showing the XRD component analysis results for the tungsten carbide powder before the sintering process applied in FIG.
  • 5 and 6 are photographs of a tungsten carbide sintered body having a diameter of 65.5 mm and a thickness of 30 mm or more having a relative density of 99.8% or more manufactured at a heating rate of 35 ° C./min at a target temperature of 1400 to 2000 ° C. under a pressure of 70 MPa.
  • FIG. 8 is a photograph taken after the friction stir welding test process is mounted on a SS400 (tensile strength 400 MPa) steel plate by mounting the tungsten carbide tool of FIG.
  • FIG. 10 is a photograph showing a shape after a test process of 50 m or more with the tungsten carbide tool of FIG. 7;
  • FIG. 11 is a graph illustrating a change in weight while the tungsten carbide tool of FIG. 7 is subjected to a mounting test process of 50 m or more.
  • FIG. 12 is a graph showing an XRD component analysis result of the sintered compact of FIG. 5.
  • FIG. 1 is a view schematically showing a discharge plasma sintering apparatus applied to the tungsten carbide sintered body manufacturing method for a friction stir welding tool according to the present invention.
  • the discharge plasma sintering apparatus 100 includes a chamber 110, a cooling unit 120, a current supply unit 130, a temperature detection unit 140, a pump 150, a pressurizer 160, and a main controller ( 170 and an operation unit 180.
  • the upper electrode 211 and the lower electrode 212 are provided in the chamber 110 so as to be spaced apart from each other, and although not shown, the upper and lower electrodes 211 and 212 are formed to allow the coolant to flow through for dissipation. have.
  • the cooling unit 120 is configured to distribute the cooling water to the cooling water distribution pipes provided on the inner wall of the chamber 110 and the cooling water distribution pipes provided on the upper and lower electrodes 211 and 212.
  • the current supply unit 130 is controlled by the main controller 170 through the upper and lower electrodes 211 and 212 to apply a pulse current.
  • the temperature detection unit 140 is preferably applied to the infrared temperature detection method for detecting the temperature through the see-through window provided in the chamber 110.
  • the pump 150 is configured to discharge the bet inside the chamber 110 to the outside.
  • the pressurizer 160 is installed to pressurize the tungsten carbide powder 205 filled in the mold 200.
  • a cylinder structure capable of raising and lowering the lower electrode 212 is applied.
  • the main controller 170 controls the cooling unit 120, the current supply unit 130, the pump 150, and the pressurizer 160 according to an operation command set through the operation unit 180, and is detected by the temperature detector 140.
  • the temperature information is received and displayed through a display unit (not shown).
  • Mold 200 is formed in a cylindrical shape, the receiving groove is formed to fill the tungsten carbide powder in the center.
  • the current applied to the mold 200 from the upper and lower electrodes 211 and 212 is concentrated to increase the temperature raising efficiency and reduce unnecessary energy consumption. It is preferable to provide a spacer between the electrodes 211 and 212. That is, an outer diameter is formed between the upper electrode 211 for applying an electric field in the mold 200 and the upper punch 215 entering from the upper direction in the mold 200 toward the upper punch 215, and the graphite material is formed. First to third upper spacers 221, 222, and 223 are provided. In addition, between the lower punch 216 extending from the lower electrode 212 and entering the inside from the lower direction of the mold 200 toward the lower punch 216, the outer diameter is made smaller and the first to the first to be made of graphite material. Third lower spacers 231 to 233 are provided.
  • the first upper spacers 221 and the first lower spacers 231 have a diameter of 350 mm and a thickness of 30 mm.
  • the second upper spacers 222 and the second lower spacers 232 have a diameter of 300 mm and a thickness. 60 mm is applied, and the third upper spacer 223 and the third lower spacer 233 have a diameter of 100 to 200 mm and a thickness of 15 to 30 mm.
  • the method for producing a tungsten carbide sintered body for a friction stir welding tool using a pulse current activation method using the discharge plasma sintering apparatus according to the present invention is subjected to a filling step, a mounting step, a vacuuming step, a molding step, and a cooling step.
  • the filling step is filling the sintered tungsten carbide (WC) powder into the mold 200 made of graphite material.
  • the material applied in the filling step is applied only to tungsten carbide powder alone.
  • FIG. 2 shows a photograph of a tungsten carbide powder prepared for filling under a scanning electron microscope.
  • the tungsten carbide powder has a purity of 99.95% and a particle size of 0.5 ⁇ m. It is in a state.
  • FIG. 3 the XRD component analysis of the tungsten carbide powder applied in FIG. 2 is shown in FIG. 3, and impurities such as W 2 C were not included.
  • the sintering target tungsten carbide powder does not contain impurities other than the tungsten carbide component.
  • the lower punch 216 is inserted into the lower portion of the discharge plasma sintering mold 200 and the tungsten carbide powder is filled into the mold 200, and then the upper punch 215 is inserted into the upper portion of the mold 200.
  • the adhesion between the powder particles is increased by preliminary pressurization for 5 to 15 minutes at a pressure of 1400 to 1600 kgf using a molding press.
  • a mounting step of mounting the mold 200 in the chamber 110 of the discharge plasma sintering apparatus 100 is performed.
  • the upper and lower spacers 221, 222, 223, 231, 232 and 233 described above are mounted between the upper and lower electrodes 211 and 212 of the mold 200.
  • the vacuumization step is to make the internal space of the chamber 110 in a vacuum state, and discharge the air inside the chamber 110 through the pump 150 to make a vacuum state.
  • the inside of the chamber 110 may be evacuated to 6 Pa to 1 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa.
  • contamination of the initial tungsten carbide powder due to impurities and oxidation of the inside of the chamber 110 may be caused. Can be.
  • the molding step is a step of applying a current to the tungsten carbide powder for shaping.
  • the pressurizer 160 is operated to maintain a pressure of 30 to 100 MPa, preferably 70 MPa, to the tungsten carbide powder 205 in the mold 200.
  • the tungsten carbide powder in the mold 200 is heated in accordance with the elevated temperature and isothermal patterns. At this time, it is preferable to set the final target temperature of the mold 200 to 1410 ° C to 2000 ° C. If the sintering temperature is 1410 ° C or less, the sintered body is not formed and a sintered body having low density is produced. In addition, when the final sintering target temperature is 2000 °C or more, the grains of the sintered body rapidly grow and melt (melting) adversely affect the mechanical properties.
  • the molding process first, to the first target temperature of 550 °C to 650 °C at a temperature increase rate of 60 °C / min to 150 °C / min for the tungsten carbide powder 205 in the mold 200 Car temperature rises.
  • the primary target temperature is set to 600 ° C.
  • the primary target temperature is kept isothermal for 1 to 10 minutes.
  • the temperature of the tungsten carbide powder 205 in the mold 200 is increased to a secondary target temperature of 900 ° C. to 1005 ° C. at a temperature increase rate of 30 ° C./min to 80 ° C./min.
  • the secondary target temperature is set to 1000 ° C.
  • the secondary target temperature is kept isothermal for 1 to 10 minutes.
  • the temperature of the tungsten carbide powder 205 in the mold 200 is increased to a third target temperature of 1010 ° C. to 1105 ° C. at a temperature rising rate of 10 ° C./min to 80 ° C./min.
  • the third target temperature is set to 1100 ° C.
  • the third target temperature is kept isothermal for 1 to 10 minutes.
  • the temperature of the tungsten carbide powder 205 in the mold 200 is increased to a fourth target temperature of 1110 ° C. to 1205 ° C. at a temperature rising rate of 10 ° C./min to 80 ° C./min.
  • the 4th target temperature is set to 1200 degreeC.
  • the fourth target temperature is kept isothermal for 1 to 10 minutes.
  • the temperature of the tungsten carbide powder 205 in the mold 200 is increased to the fifth target temperature of 1210 ° C. to 1305 ° C. at a temperature rising rate of 10 ° C./min to 80 ° C./min.
  • the 5th target temperature is set to 1300 degreeC.
  • the fifth target temperature is kept isothermal for 1 to 10 minutes.
  • the temperature of the tungsten carbide powder 205 in the mold 200 is raised to the sixth target temperature of 1310 ° C. to 1405 ° C. at a temperature rising rate of 10 ° C./min to 80 ° C./min.
  • the 6th target temperature is set to 1400 degreeC.
  • the sixth target temperature is kept isothermal for 1 to 10 minutes.
  • the temperature of the tungsten carbide powder 205 in the mold 200 is raised to the 7th final target temperature of 1410 ° C. to 2000 ° C. at a temperature rising rate of 10 ° C./min to 80 ° C./min.
  • the seventh final target temperature is set at 1500 ° C.
  • the seventh final target temperature is kept isothermal for 1 to 10 minutes.
  • the cooling step cools the inside of the chamber 110 while maintaining the pressure applied to the tungsten carbide powder 205 in the mold 200 after reaching the final target temperature and isothermal holding time.
  • the tungsten carbide sintered body may be demolded from the mold 200, and the tungsten carbide sintered body manufactured through the above-described process is formed as shown in FIG. 4.
  • a large current in a low voltage pulse flows into a gap between particles of tungsten carbide powder by the current applied through the upper and lower electrodes 211 and 212, and is caused by the high energy of the discharge plasma generated instantaneously by the spark discharge phenomenon.
  • the sintered body is formed by heat diffusion and electric field diffusion and pressure and electric energy due to thermal diffusion and electric field diffusion and the electrical resistance of the mold 200.
  • the pulsed current activating method is a direct heating method in which a current flows directly into a specimen of tungsten carbide through the punches 215 and 216. At the same time, a current is applied to the mold 200 and heat is also generated inside the specimen. Due to the low temperature difference, relatively low temperature and short sintering time, the thermal activation reaction generated during the sintering process can be minimized. In particular, when tungsten carbide powder is sintered, it is possible to increase the density and finer the grain size of 99.5% or more, which is suitable for the friction stir welding tool.
  • a large sintered body having a large area of 50 to 150 mm in diameter and 25 to 30 mm in thickness can be manufactured.
  • Tungsten carbide sintered body manufactured through such manufacturing process can be sintered without sintering materials such as cobalt in a single process without post-treatment process compared with conventional HP, HIP and atmospheric sintering methods, and also has a relative density of 99.5% or more and Microstructure control is possible.
  • the sintered body manufacturing method according to the present invention can be produced 20 times or more in diameter, 20 times or more thicker than the conventional sintering method (HP, HIP, atmospheric pressure sintering), and even a large-size sintered body has a high strength with uniform physical properties It can be seen that the tungsten carbide sintered body having high wear resistance and high density (relative density 99.5% or more) can be produced.
  • FIG. 4 is a state in which the surface of the prepared tungsten carbide sintered body is corroded by Murakami corrosion method after surface polishing. As can be seen from Figure 4 it can be seen that when tungsten carbide sintered spherical tungsten carbide has a plate shape.
  • 5 and 6 illustrate a sintered body prepared by the discharge plasma sintering apparatus before the shape processing to a width of 65.5 mm and a thickness of 30 mm.
  • FIG. 8 is a photograph taken after a test process in which the tungsten carbide tool of FIG. 5 is mounted on an FSW device and moved to a friction state on a SS400 (tensile strength 400 MPa grade) steel plate.
  • a SS400 tensile strength 400 MPa grade
  • the center of the SS400 (tensile strength 400MPa) steel plate supported at the center is shown a deeply tapered groove by frictional movement of the tungsten carbide tool along the left and right longitudinal direction, which can be used for welding. You can check it.
  • FIG. 9 is a photograph taken before and after the mounting test for the tungsten carbide-cobalt tool that is currently distributed in Korea as a result of testing at a lower level than the tool mounting test conditions manufactured in the present invention SS400 (tensile strength 400MPa) steel In the case of a steel plate, the progress is not made, and the tool is destroyed at the same time as the progress insertion.
  • SS400 tensile strength 400MPa
  • FIG. 10 shows the shape after the test procedure of the tungsten carbide tool of FIG. 7 that has been mounted and tested using an actual FSW device.
  • the tool in comparison with the tungsten carbide-cobalt tool of FIG. 9, which is currently distributed, the tool is broken or worn without the shape at the same time as the existing commercial tool.
  • the tool shaped by the manufactured sintered body having a relative density of 99.8% or more it can be confirmed that the wear or fracture of the probe or the shoulder part does not occur after the friction stir welding test.
  • Figure 11 is a graph showing the weight change of the tool of Figure 7 processed during the mounting test, it can be seen that the change in weight after the friction stir welding test more than 50m to 0.177g hardly wear.
  • FIG. 12 As a result of analyzing the components for the sintered body produced according to the manufacturing method of the present invention is shown in FIG. As can be seen from FIG. 12, no impurities were observed other than the WC component, and no W 2 C component was found.
  • the upper surface of 30mm height and 25mm, 15mm, and 5mm positions corresponding to the positions of 25mm, 15mm, and 5mm are cut along the thickness direction to measure hardness and fracture toughness
  • Table 2 One result is shown in Table 2 below.
  • the relative density is about 94% when the sintered body is manufactured by continuously raising the temperature rising rate to the final target temperature at a temperature rising rate set within the range of 30 to 70 °C per minute,
  • the hardness was about 2200 kg / mm 2 and the fracture toughness was measured as 6 Mpa ⁇ m 1/2 . From these results, when forming a large diameter thick sintered compact having a diameter of 60 mm or more and a thickness of 30 mm or more for a tool, it is preferable to apply the multistage temperature rising pattern shown in Table 1 above.

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Abstract

본 발명은 스틸, 타이탸늄 등의 고융점 소재 또는 알루미늄, 마그네슘-스틸, 타이타늄 등의 이종재료의 마찰교반 접합 툴에 사용되는 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체를 방전 플라즈마 소결장치로 펄스 전류 활성법을 이용한 제조 방법에 관한 것으로서, 텅스텐 카바이드 분말(WC) 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 단계와, 텅스텐 카바이드 분말이 충진된 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와, 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와, 몰드 내의 텅스텐 카바이드 분말에 일정한 압력을 유지하면서 설정된 승온패턴에 따라 승온시키면서 최종 목표온도에 도달할 때 까지 성형하는 성형단계와, 성형단계 이후 몰드 내에 가압된 압력을 유지하면서 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계를 포함한다. 이러한 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법에 의하면, 방전 플라즈마 소결 장치로 펄스전류 활성법을 이용하여 마찰교반접합용 툴에 적합하게 텅스텐 카바이드 제조시 상대밀도 99.5% 이상의 고밀도화가 가능하고 단일 공정으로 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 고인성, 고내마모성 및 고강도를 갖으면서 내/외부 물성차가 없는 균일한 소결체를 제조할 수 있고, 코발트와 같은 소결조재를 배제한 텅스텐 카바이드 단독소재만으로 제조됨으로써 제조공정의 단순화, 코스트 다운이라는 이점과, 물성적으로는 소결조재인 코발트를 첨가한 소결체와 비교시 더욱 강한 고인성, 고내마모성 및 고강도를 제공한다.

Description

마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법
본 발명은 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 방전플라즈마 소결공정을 이용하여 단일 공정으로 짧은 시간에 고밀도, 고강도, 고인성 및 고내마모성을 갖으면서 내/외부 물성차가 거의 없는 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법에 관한 것이다.
지구환경 보호와 에너지 절감 측면에서 자동차, 항공기, 철도차량, 선박 등 각종 수송기의 경량화 기술이 대두 되고 있으며, 이러한 경량소재의 접합공정에 있어 비용융 고상 접합인 마찰교반접합(Friction Stir Welding, FSW)이 적용되고 있다. 최근 들어 마찰교반접합 기술이 경량소재 뿐만 아니라 타이타늄, 스틸, 스테인리스, 니켈합금과 같은 고융점 소재의 동종 및 이종소재의 접합에도 적용 확대 되어 여러 산업분야에 응용되고 있고, 차세대 접합기술로 각광을 받고 있다.
상기한 고융점 소재의 접합을 위해서 장수명 툴(tool) 소재를 개발하여야 하며 고강도, 내마모성, 고인성 및 미세조직의 균일성 등을 만족시키기 위하여 여러 소재들이 개발 및 연구되고 있다. 이와 같은 소재로는 미국 메가스터(Megastir)에서 제조하고 있는 PCBN과 일본 후루야(Furuya)에서 제조하고 있는 Ir-W, Ir-Re, Ir-Mo 등이 사용되고 있다. 하지만 미국 및 일본에서 제조되고 있는 툴은 강도 및 인성은 우수하나 고가의 가격과 수명이 짧다는 단점이 있다.
텅스텐 카바이드(WC)는 융점이 2600℃, 밀도가 15.7g/㎤이며, 코발트(Co)는 융점이 1459℃, 밀도가 8.9g/㎤으로 텅스텐 카바이드-코발트를 일명 세멘티드 카바이드라고 하며, 세라믹의 장점과 메탈의 장점을 가지고 있어 여러 용도로 사용되고 있다. 텅스텐 카바이드는 고융점, 고강도 및 내마모성이 좋아 가공용 공구, 내마모성 공구, 절삭공구, 금형등 다양한 용도로 사용되고 있으며, 코발트 첨가시 인성이 향상되어 고인성 재료를 제조할 수 있다.
최근에는 고상 마찰교반접합용 툴용 소재로 각광 받고 있는 텅스텐 카바이드-코발트의 제조기술은 제조 방법에 따라 크게 용해/주조법과 분말야금법으로 구분이 가능하다. 그 중 용해/주조법과 분말야금법은 텅스텐 카바이드-코발트를 소결 및 제조하기 위한 가장 일반적인 방법으로써 대량 생산이 용이하여 제조 단가를 낮출 수 있는 장점을 가지고 있으나, 결정립 제어 및 고밀도화에 한계를 가지고 있으며, 또한 여러 가지 후처리 공정이 요구되는 단점이 있다.
이에 반해 분말야금 기술을 이용하는 경우 균질한 상 분포와 미세한 결정립 제어, 고융점 소재 제조가 용이하며 조성 및 성분비의 설계 자유도 범위가 커서 고인성, 고강도의 텅스텐 카바이드-코발트를 제조할 수 있는 장점이 있어 최근 용해/주조법의 대체 공정으로 활발히 적용되고 있다.
그러나 종래의 분말야금법 중 널리 사용되고 있는 방법으로는 온도와 압력을 동시에 가하여 비교적 고밀도 소결체를 얻을 수 있는 HIP(Hot Isostatic Pressing)와 HP(Hot Pressing)방법이 주로 사용되어 왔으나, 긴 성형공정시간에 따른 결정립제어의 한계에 따른 강도, 인성 및 마모성 저하, 외부 가열방식에 의한 소결체 내/외부 물성차 및 값비싼 공정 단가 등의 이유로 새로운 공정기술 개발이 요구되고 있다.
본 출원인은 이러한 요구사항을 해결하기 위해 방전플라즈마 소결 공정을 이용하여 고상 마찰교반접합용 툴 소재용으로 사용될 텅스텐 카바이드-코발트 소결체의 제조방법을 출원한바 있다.
그런데, 텅스텐 카바이드- 코발트 소결체는 텅스텐 카바이드에 코발트를 첨가하여야 하기 때문에 제조공정시 여러 단계의 공정이 추가되며, 소결체 제조시 코발트 첨가로 인한 단가 상승 및 경도가 낮아져 마찰교반 접합용 툴 제조 후 실장 데스트시 수명이 짧아 장수명이 요구되는 고융점 마찰교반 접합용 툴로서 한계가 있어 코발트와 같은 소결조재 없이 텅스텐 카바이드만으로 고상 마찰교반접합용 툴 소재용 소결체를 제조할 수 있는 방안이 요구되고 있다.
본 발명은 상기와 같은 요구사항을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 텅스텐 카바이드 분말만으로 방전플라즈마 소결 장치로 펄스 전류 활성법을 이용하여 소결하되 고상 마찰교반접합용 툴 소재용으로 사용될 텅스텐 카바이드 소결체의 입자 성장 조절이 가능하면서도 단일 공정으로 짧은 시간에 고밀도, 고강도, 고인성, 및 고내마모성을 가지는 고융점의 균질한 조직을 얻을 수 있으며, HP나 HIP 보다 공정 단가가 낮으며 내/외부간의 물성 차이가 거의 없는 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법은 가. 텅스텐 카바이드(WC) 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와; 나. 상기 텅스텐 카바이드 분말이 충진된 상기 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와; 다. 상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와; 라. 상기 몰드 내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 일정한 압력을 유지하면서 설정된 승온패턴에 따라 승온시키면서 최종 목표온도에 도달할 때 까지 성형하는 성형단계와; 마. 상기 성형단계 이후 상기 몰드 내에 가압된 압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계;를 포함한다.
바람직하게는 상기 성형단계의 상기 최종 목표온도는 1410 내지 2000℃가 적용된다.
또한, 상기 충진단계는 건조된 상기 텅스텐 카바이드 분말을 상기 몰드 내에 충진하고 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600kgf의 압력으로 예비 가압을 하고 5 내지 15분간 유지시키는 예비가압과정을 포함한다.
또한, 상기 성형단계는 상기 텅스텐 카바이드 분말이 충진된 상기 몰드 내부를 30 내지 100MPa의 압력으로 유지하고, 라-1. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 60℃/min 내지 150℃/min의 승온속도로 1차 목표온도까지 1차 승온하는 단계와; 라-2. 상기 1차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와; 라-3. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 2차 목표온도까지 2차 승온하는 단계와; 라-4. 상기 2차 목표온도를 1 내지 10분 동안 유지하는 단계와; 라-5. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 3차 목표온도까지 3차 승온하는 단계와; 라-6. 상기 3차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와; 라-7. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 4차 목표온도까지 4차 승온하는 단계와; 라-8. 상기 4차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와; 라-9. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 5차 목표온도까지 5차 승온하는 단계와; 라-10. 상기 5차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와; 라-11. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 6차 목표온도까지 6차 승온하는 단계와; 라-12. 상기 6차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와; 라-13. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 7차 최종 목표온도까지 7차 승온하는 단계와; 라-14. 상기 7차 최종 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계;를 포함하고, 상기 1차 목표온도는 550℃ 내지 650℃이고, 상기 2차 목표온도는 900℃ 내지 1005℃이고, 상기 3차 목표온도는 1010℃ 내지 1105℃이고, 상기 4차 목표온도는 1110℃ 내지 1205℃이고, 상기 5차 목표온도는 1210℃ 내지 1305℃이고, 상기 6차 목표온도는 1310℃ 내지 1405℃이고, 상기 7차 최종목표온도는 1410℃ 내지 2000℃가 적용된다.
바람직하게는 소결된 텅스텐 카바이드 소결체의 상대밀도는 99.5% 이상이되게 형성한다.
본 발명에 따른 방전플라즈마 소결장치로 펄스 전류 활성법을 이용하여 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법에 의하면, 방전 플라즈마 소결장치로 펄스 전류 활성법을 이용하여 마찰교반접합용 툴에 적합하게 텅스텐 카바이드 제조시 상대밀도 99.5% 이상의 고밀도화가 가능하고 단일 공정으로 짧은 시간에 입자 성장이 거의 없는 균질한 조직, 고인성, 고내마모성 및 고강도를 갖으면서 내/외부 물성차가 없으면서 두께가 두껍고 대면적의 균일한 소결체를 제조할 수 있고, 코발트와 같은 소결조재를 배제한 텅스텐 카바이드 단독소재만으로 제조됨으로써 제조공정의 단순화, 코스트가 다운되는 이점이 있으며, 소재 물성적으로는 기존 코발트가 소결조재로 사용된 툴과 비교할 때 더욱 고인성, 고내마모성 및 고강도를 제공하는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타내 보인 도면이고,
도 2는 본 발명의 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법에 적용된 소결 공정 전의 텅스텐 카바이드 분말을 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 3은 도 2에 적용된 소결 공정 전의 텅스텐 카바이드 분말에 대해 XRD 성분 분석 결과를 나타내 보인 그래프이고,
도 4는 본 발명에 따라 제조된 텅스텐 카바이드 소결체의 표면을 연마 후 무라카미 부식법을 이용하여 표면을 부식시켜 주사전자 현미경으로 촬상한 사진이고,
도 5 및 도 6은 70MPa의 압력하에 목표온도를 1400 내지 2000℃로 하여 35℃/min의 승온속도에 의해 제조된 상대밀도 99.8% 이상의 직경 65.5mm, 두께 30mm의 텅스텐 카바이드 소결체의 사진이고,
도 7은 소결된 시편을 형상 가공하여 실장테스트 전의 툴 형상을 나타낸 사진이고,
도 8은 도 7의 텅스텐 카바이드 툴을 장비에 실장하여 SS400(인장강도 400MPa 급) 스틸판(steel plate)에 마찰교반 접합 테스트 과정을 거친 후 촬상한 사진이고,
도 9은 국내에서 상용되어지고 있는 텅스텐 카바이드-코발트 툴을 이용하여 SS400(인장강도 400MPa 급) 스틸판(steel plate)에 마찰교반 접합 실장 테스트를 거친 후의 툴(전, 후) 및 스틸판을 촬상한 사진이고,
도 10은 도 7의 텅스텐 카바이드 툴로 50m 이상 테스트 과정 진행후의 형상을 나타낸 사진이고,
도 11은 도 7의 텅스텐 카바이드 툴을 50m 이상의 실장 테스트 과정을 거치면서 무게 변화량을 측정한 그래프이고,
도 12는 도 5의 소결체에 대한 XRD 성분 분석 결과를 나타내보인 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법을 더욱 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법에 적용되는 방전 플라즈마 소결장치를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 1을 참조하면, 방전 플라즈마 소결장치(100)는 챔버(110), 냉각부(120), 전류공급부(130), 온도검출부(140), 펌프(150), 가압기(160), 메인제어기(170) 및 조작부(180)를 구비한다.
챔버(110) 내부에는 상호 이격되게 상부전극(211)과, 하부전극(212)이 마련되어 있고, 도시되지는 않았지만 상부 및 하부전극(211, 212)은 방열을 위해 냉각수가 유통될 수 있게 형성되어 있다.
냉각부(120)는 챔버(110)의 내벽에 마련된 냉각수 유통관과, 상부 및 하부 전극(211, 212)에 마련된 냉각수 유통관으로 냉각수를 유통시킬 수 있도록 되어 있다.
전류공급부(130)는 상부 및 하부 전극(211, 212)을 통해 메인제어기(170)에 제어되어 펄스 전류를 인가한다.
온도검출부(140)는 챔버(110)에 마련된 투시창을 통해 온도를 검출하는 적외선 온도검출 방식이 적용되는 것이 바람직하다.
펌프(150)는 챔버(110) 내부의 내기를 외부로 배출시킬 수 있도록 되어 있다.
가압기(160)는 몰드(200) 내에 충진된 텅스텐 카바이드 분말(205)을 가압할 수 있도록 설치되는데, 도시된 예에서는 하부전극(212) 하부를 승하강 할 수 있는 실린더 구조가 적용되었다.
메인제어기(170)는 조작부(180)를 통해 설정된 조작명령에 따라 냉각부(120), 전류공급부(130), 펌프(150) 및 가압기(160)를 제어하고, 온도검출부(140)에서 검출된 온도정보를 수신하여 표시부(미도시)를 통해 표시한다.
몰드(200)는 원기둥 형상으로 형성되어 있고, 중앙에 텅스텐 카바이드 분말을 충진 할 수 있게 수용홈이 형성되어 있다.
이러한 방전 플라즈마 소결장치(100)에서 상부 및 하부 전극(211, 212)으로부터 몰드(200)로 인가되는 전류가 집중되어 승온 효율을 높이고, 불필요한 에너지 소모를 줄일 수 있도록 몰드(200)와 상부 및 하부 전극(211, 212)의 사이에 스페이서를 마련하는 것이 바람직하다. 즉, 몰드(200) 내에 전계를 인가하기 위한 상부 전극(211)과 몰드(200) 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치(215) 사이에는 상부 펀치(215)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1 내지 제3 상부 스페이서(221, 222, 223)가 마련된다. 또한, 하부전극(212)으로부터 연장되어 상기 몰드(200)의 하방향에서 내부로 진입되는 하부 펀치(216) 사이에도 하부 펀치(216)를 향할수록 외경이 작게 형성되며 그라파이트 소재로 된 제1 내지 제3 하부 스페이서(231 내지 233)가 마련된다.
이러한 상부 및 하부 스페이서(221,222,223,231,232,233) 삽입구조에 의하면, 상부 및 하부 전극(211,212)으로부터 펀치(215,216)를 통해 몰드(200)로 전류가 집중되어 전력이용효율 및 발열 효율을 높일 수 있다. 바람직하게는 제1 상부 스페이서(221) 및 제1하부 스페이서(231)는 직경이 350mm, 두께 30mm인 것이 적용되고, 제2 상부 스페이서(222) 및 제2하부 스페이서(232)는 직경 300mm, 두께 60mm인 것이 적용되고, 제3 상부 스페이서(223) 및 제3하부 스페이서(233)는 직경이 100 내지 200mm, 두께 15 내지 30mm인 것이 적용된다.
이하에서는 이러한 구조의 방전 플라즈마 소결장치(100)를 이용하여 텅스텐 카바이드 소결체를 제조하는 과정을 설명한다.
본 발명에 따른 방전플라즈마 소결장치로 펄스 전류 활성법을 이용하여 마찰교반접합 툴용 텅스텐 카바이드 소결체를 제조하는 방법은 충진단계, 장착단계, 진공화단계, 성형단계 및 냉각단계를 거친다.
충진단계는 소결용 텅스텐 카바이드(WC) 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드(200) 내에 충진하는 단계이다.
충진단계에서 적용되는 소재는 텅스텐 카바이드 분말 단독 소재만 적용된다.
도 2에는 충진을 위해 준비된 텅스텐 카바이드 분말을 주사 전자 현미경으로 관찰한 사진이 나타나 있는데, 텅스텐 카바이드 분말은 순도 99.95%, 입도 크기 0.5㎛이며, 사진에서처럼 입자들이 약간의 구형을 보이고 있지만 서로 붙어 있고 응집되어 있는 상태이다.
또한, 도 2에 적용된 텅스텐 카바이드 분말에 대한 XRD 성분분석결과가 도 3에 도시되어 있고, W2C와 같은 불순물은 포함되지 않았다.
이와 같이 소결대상 텅스텐 카바이드 분말에는 텅스텐 카바이드 성분 이외의 불순물은 포함되지 않는 것을 적용한다.
충진단계는 먼저, 방전플라즈마 소결용 몰드(200)의 하부에 하부펀치(216)를 끼우고 텅스텐 카바이드 분말을 몰드(200) 내에 충진한 다음 상부펀치(215)를 몰드(200)의 상부에 끼운 다음 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600kgf의 압력으로 5 내지 15분 동안 예비 가압을 해 줌으로써 분말 입자간의 밀착력을 증가시킨다.
충진단계를 거친 다음에는 몰드(200)를 방전 플라즈마 소결장치(100)의 챔버(110) 내에 장착하는 장착단계를 수행한다. 이때 몰드(200)의 상부 및 하부 전극(211)(212) 사이에는 앞서 설명된 상부 및 하부 스페이서(221,222,223,231,232,233)를 장착한다.
진공화 단계는 챔버(110)의 내부공간을 진공상태로 만드는 것으로서, 펌프(150)를 통해 챔버(110) 내부의 공기를 배출하여 진공상태로 만든다. 이때 챔버(110) 내부는 6Pa 내지 1X10-3 Pa 까지 진공화시키는 것이 바람직하며, 챔버(100) 내부의 진공도가 낮을 경우 불순물로 인한 초기 텅스텐 카바이드 분말의 오염 및 챔버(110) 내부의 산화를 야기 시킬 수 있다.
성형단계는 텅스텐 카바이드 분말에 전류를 인가하여 성형하는 단계로서, 가압기(160)를 작동시켜 몰드(200) 내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 30 내지 100MPa 바람직하게는 70MPa의 압력을 유지하고, 설정된 승온 및 등온 패턴에 따라 몰드(200)내의 텅스텐 카바이드 분말을 가열한다. 이 때, 몰드(200)의 승온 최종 목표온도는 1410℃ 내지 2000℃로 설정하는 것이 바람직하며, 소결온도가 1410℃ 이하일 경우 소결체의 성형이 이루어지지 않으며 또한 저밀도를 가지는 소결체가 제조된다. 또한, 소결 최종 목표온도가 2000℃ 이상일 경우 소결체의 결정립이 급성장 및 멜팅(melting)되어 기계적 특성에 악영향을 미친다.
이러한 성형과정을 더욱 상세하게 설명하면, 먼저, 몰드(200) 내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 60℃/min 내지 150℃/min의 승온속도로 1차 목표온도인 550℃ 내지 650℃ 까지 1차 승온한다. 바람직하게는 1차 목표온도는 600℃로 설정한다.
다음은 1차 목표온도에 도달하면 1차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 2차 목표온도인 900℃ 내지 1005℃까지 2차 승온한다. 바람직하게는 2차 목표온도는 1000℃로 설정한다.
다음은 2차 목표온도에 도달하면 2차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200) 내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 3차 목표온도인 1010℃ 내지 1105℃까지 3차 승온한다. 바람직하게는 3차 목표온도는 1100℃로 설정한다.
다음은 3차 목표온도에 도달하면 3차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 4차 목표온도인 1110℃ 내지 1205℃까지 4차 승온한다. 바람직하게는 4차 목표온도는 1200℃로 설정한다.
다음은 4차 목표온도에 도달하면 4차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 5차 목표온도인 1210℃ 내지 1305℃까지 5차 승온한다. 바람직하게는 5차 목표온도는 1300℃로 설정한다.
다음은 5차 목표온도에 도달하면 5차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 6차 목표온도인 1310℃ 내지 1405℃까지 6차 승온한다. 바람직하게는 6차 목표온도는 1400℃로 설정한다.
다음은 6차 목표온도에 도달하면 6차 목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이후, 몰드(200)내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 7차 최종 목표온도인 1410℃ 내지 2000℃까지 7차 승온한다. 바람직하게는 7차 최종 목표온도는 1500℃로 설정한다.
다음은 7차 최종목표온도에 도달하면 7차 최종목표온도를 1 내지 10분 동안 등온상태로 유지한다.
이러한 성형과정의 승온속도 및 등온에 따른 적용시간을 아래의 표 1에 나타내었다.
표 1
단계별 목표온도(℃) 0 550~650 900~1005 1010~1105 1100~1205 1210~1305 1310~1405 1410~1600
승온(℃/min) 0 60~150 30~80 10~80 10~80 10~80 10~80 10~80
유지(min) 0 1~10 1~10 1~10 1~10 1~10 1~10 1~10
다음으로 냉각단계는 최종 목표온도 도달 및 등온 유지시간 이후에 몰드(200) 내의 텅스텐 카바이드 분말(205)에 가해지는 압력을 그대로 유지하면서 챔버(110) 내부를 냉각한다.
냉각 이후에는 몰드(200)로부터 텅스텐 카바이드 소결체를 탈형하면 되며, 앞서 설명된 과정을 거쳐 제작된 텅스텐 카바이드 소결체는 도 4에 나타난 것처럼 형성된다. 이러한 제조 공정시 상부 및 하부 전극(211,212)을 통해 인가되는 전류에 의해 텅스텐 카바이드 분말의 입자간의 틈새에 저전압 펄스상의 대전류가 유입되고, 불꽃방전 현상에 의하여 순간적으로 발생하는 방전플라즈마의 높은 에너지에 의한 열확산 및 전계 확산과 몰드(200)의 전기저항에 의한 발열 및 가압력과 전기적 에너지에 의해 소결체가 형성된다.
또한, 이러한 펄스전류 활성법은 전류가 펀치(215,216)를 통해 시편인 텅스텐 카바이드에 직접 흘려주는 직접가열방식으로서 몰드(200)에 전류를 인가하는 동시에 시편 내부에서도 발열이 발생하여 시편 내부와 외부의 온도차가 적고 상대적으로 낮은 온도와 짧은 소결시간으로 인하여 소결공정 중 발생되는 열적 활성화 반응을 최소화 할 수 있다. 특히 텅스텐 카바이드 분말을 소결시 마찰교반접합용 툴에 적합한 상대밀도 99.5% 이상의 고밀도화 및 결정립의 미세화가 가능하다.
아울러 본 발명에 따른 마찰교반접합 툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조방법을 따르면 직경 50 내지 150mm, 두께 25 내지 30mm의 대면적이 면적이면서 두께가 두꺼운 소결체를 제조할 수 있다.
이러한 제조과정을 거쳐 제작한 텅스텐 카바이드 소결체는 종래의 HP, HIP, 상압소결 방법과 비교시 후처리 공정없이 단일 공정으로 코발트와 같은 소결조재 없이 소결이 가능하며, 또한, 상대밀도 99.5% 이상의 고밀도화 및 미세조직 제어가 가능하다.
또한, 본 발명에 따른 소결체 제조 방법은 종래 소결법(HP, HIP, 상압소결)보다 직경 20배 이상, 두께 20배 이상 더 크게 제조할 수 있고, 이렇게 대면적 크기 소결체이여도 균일한 물성을 갖는 고강도, 고내마모성 및 고밀도(상대밀도 99.5% 이상)의 텅스텐 카바이드 소결체를 제조 할 수 있음을 알 수 있다.
이는 소결시 균일한 물성을 갖기 위하여 상대적으로 기존 소결 방법보다는 빠르지만 승온 후 등온 유지 구간을 두어 내/외부의 온도 편차를 줄이면서, 기계적인 물성 차이를 줄여 주는 동시에 고밀도의 성형체를 제조한 결과이다.
도 4는 제조된 텅스텐 카바이드 소결체를 표면 연마후 무라카미 부식법을 이용하여 표면을 부식시킨 상태이다. 도 4를 통해 알 수 있는 바와같이 텅스텐 카바이드 소결시 구형의 텅스텐 카바이드가 판형을 띄는 것을 확인할 수 있다.
도 5 및 도 6은 방전 플라즈마 소결장치에 의해 제조된 소결 시편으로 넓이 65.5mm, 두께 30mm로 형상 가공하기 전의 소결체를 나타낸 것이다.
도 7은 소결된 시편을 마찰교반접합용 툴 형상으로 가공한 것으로서, 실제 FSW 장비에 실장하여 사용하기 전 형상을 촬상한 것이다.
도 8은 도 5의 텅스텐 카바이드 툴을 FSW 장비에 장착하여 SS400(인장강도 400MPa 급) 스틸판(steel plate)에 마찰상태로 이동시키는 테스트 과정을 거친 후 촬상한 사진이다. 도 8에서 중앙에 지지되어 있는 SS400(인장강도 400MPa 급) 스틸판의 센터에서 좌우 길이방향을 따라 텅스텐 카바이드 툴의 마찰이동에 의해 깊게 페인 띠형 홈이 보이며, 이러한 홈으로부터 용접용으로 사용할 수 있음을 확인할 수 있다.
도 9는 현재 국내에서 유통되어지고 있는 텅스텐 카바이드-코발트 툴에 대해 실장 테스트 전과 후에 대해 촬상한 사진으로 본 발명에서 제조된 툴 실장 테스트 조건보다는 낮은 수준에서 테스트 한 결과 SS400(인장강도 400MPa 급) 스틸판(steel plate)의 경우 진행이 이루어지지 않으며, 툴이 진행삽입과 동시에 파괴되는 현상을 확인 할 수 있다.
도 10은 실제 FSW 장비를 이용하여 실장테스트를 마친 도 7의 텅스텐 카바이드 툴의 테스트 과정 후의 형상을 나타낸 것이다. 도 10을 통해 알 수 있는 바와 같이 현재 유통되어지고 있는 도 9의 텅스텐 카바이드-코발트 툴과 비교하였을 때 기존 상용툴의 경우 삽입과 동시에 툴이 파괴되거나 형상이 없이 마모가 되어지고 있으나, 본 발명에 따라 제조된 상대 밀도 99.8% 이상인 소결체에 의해 형상 가공된 툴의 경우 50m 이상 마찰교반 접합 실장 테스트 후에 프로브나 숄더 부분의 마모나 파괴되는 현상이 생기지 않는 것을 확인 할 수 있다.
도 11은 실장테스트를 진행하면서 형상 가공된 도 7의 툴의 무게변화를 나타낸 그래프로서, 50m 이상 마찰 교반 접합 실장 테스트 후에 무게 변화는 0.177g으로 마모가 거의 이루어 지지 않은 것을 알 수 있다.
한편, 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 소결체에 대한 성분을 분석한 결과 도 12에 도시되어 있다. 도 12를 통해 알 수 있는 바와 같이 WC 성분 이외에 불순물은 관찰되지 않았으며 W2C성분은 전혀 발견되지 않았다.
또한, 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 30mm두께의 소결체에 대해 두께방향을 따라 바닥면으로부터 30mm높이의 상부 표면과 25mm, 15mm, 5mm의 위치에 해당하는 부분을 절단하여 경도 및 파괴인성을 측정한 결과를 아래의 표 2에 나타내었다.
표 2
절단 위치(position) 상대밀도(%) 경도(kg/mm2)Hv30 파괴인성(Mpa·m1/2)
표면(30mm) 99.8 2484.9 4.30
25mm 99.8 2474.6 4.96
15mm 99.8 2686.4 5.29
5mm 99.8 2573.4 4.82
한편, 앞서 표 1에 기재된 다단계 승온패턴과는 다르게, 승온속도를 분당 30 내지 70℃ 범위내에서 설정된 승온속도로 최종 목표온도까지 지속적으로 승온시켜 소결체를 제작한 경우 상대밀도가 94%정도이며, 경도는 2200kg/mm2 정도이고, 파괴인성은 6Mpa·m1/2 로 측정되었다. 이러한 결과로부터 직경이 60mm이상 두께가 30mm이상인 대구경의 두꺼운 소결체를 툴용으로 형성하고 하는 경우 앞서 표 1에 기재된 다단계 승온패턴을 적용하는 것이 바람직하다.

Claims (6)

  1. 가. 텅스텐 카바이드(WC) 분말을 그라파이트 소재로 된 몰드 내에 충진하는 충진단계와;
    나. 상기 텅스텐 카바이드 분말이 충진된 상기 몰드를 방전 플라즈마 소결 장치의 챔버 내에 장착하는 장착단계와;
    다. 상기 챔버 내부를 진공화하는 진공화단계와;
    라. 상기 몰드 내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 일정한 압력을 유지하면서 설정된 승온패턴에 따라 승온시키면서 최종 목표온도에 도달할 때 까지 성형하는 성형단계와;
    마. 상기 성형단계 이후 상기 몰드 내에 가압된 압력을 유지하면서 상기 챔버 내부를 냉각하는 냉각단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 성형단계의 상기 최종 목표온도는 1410 내지 2000℃인 것을 특징으로 하는 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 충진단계에서 상기 텅스텐 카바이드 분말은 입자크기 10nm 내지 100㎛이며, 상기 텅스텐 카바이드 분말을 상기 몰드 내에 충진하고 성형 프레스를 이용하여 1400 내지 1600kgf의 압력으로 예비 가압을 하고 5 내지 15분간 유지시키는 예비가압과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 장착단계에서
    상기 몰드 내에 전계를 인가하기 위한 상기 챔버 내의 상부전극과 상기 몰드 내에 상방향에서 진입되는 상부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 상부 스페이서가 상기 상부 펀치를 향할 수록 외경이 작게 형성된 것이 적용되고, 상기 챔버 내의 하부전극과 상기 몰드 내에 하방향에서 진입되는 하부 펀치 사이에는 그레파이트 소재로 된 복수 개의 하부 스페이서가 상기 하부 펀치를 향할수록 외경이 작게 형성되어 있고,
    상기 상부 스페이서는 상기 상부전극으로부터 상기 상부 펀치 방향으로 원형상으로 형성된 제1상부 스페이서와, 제2 상부 스페이서 및 제3상부 스페이서가 마련되어 있고,
    상기 하부 스페이서는 상기 챔버 내의 하부전극으로부터 몰드 방향으로 원형상으로 형성된 제1하부 스페이서와, 제2 하부 스페이서 및 제3하부 스페이서가 마련되어 있으며,
    상기 제1 상부 스페이서 및 상기 제1하부 스페이서는 직경이 350mm, 두께가 30mm이고, 상기 제2 상부 스페이서 및 상기 제2하부 스페이서는 직경이 300mm, 두께가 60mm이고, 상기 제3 상부 스페이서 및 상기 제3하부 스페이서는 직경이 100 내지 200mm, 두께가 15 내지 30mm인 것이 적용된 것을 특징으로 하는 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 진공화단계는
    상기 챔버 내부에서 상기 텅스텐 카바이드 분말의 산화 및 불순물로 인한 오염을 억제하기 위해 6Pa 내지 1X10-3 Pa로 상기 챔버 내부를 진공화하고,
    상기 성형단계는 상기 텅스텐 카바이드 분말이 충진된 상기 몰드 내부를 30 내지 100MPa의 압력으로 유지하는 것을 특징으로 하는 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 성형단계는
    라-1. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 60℃/min 내지 150℃/min의 승온속도로 1차 목표온도까지 1차 승온하는 단계와;
    라-2. 상기 1차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    라-3. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 30℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 2차 목표온도까지 2차 승온하는 단계와;
    라-4. 상기 2차 목표온도를 1 내지 10분 동안 유지하는 단계와;
    라-5. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 3차 목표온도까지 3차 승온하는 단계와;
    라-6. 상기 3차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    라-7. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 4차 목표온도까지 4차 승온하는 단계와;
    라-8. 상기 4차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    라-9. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 5차 목표온도까지 5차 승온하는 단계와;
    라-10. 상기 5차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    라-11. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 6차 목표온도까지 6차 승온하는 단계와;
    라-12. 상기 6차 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계와;
    라-13. 상기 몰드내의 상기 텅스텐 카바이드 분말에 대해 10℃/min 내지 80℃/min의 승온속도로 7차 최종 목표온도까지 7차 승온하는 단계와;
    라-14. 상기 7차 최종 목표온도를 1 내지 10분동안 유지하는 단계;를 포함하고,
    상기 1차 목표온도는 550℃ 내지 650℃이고, 상기 2차 목표온도는 900℃ 내지 1005℃이고, 상기 3차 목표온도는 1010℃ 내지 1105℃이고, 상기 4차 목표온도는 1110℃ 내지 1205℃이고, 상기 5차 목표온도는 1210℃ 내지 1305℃이고, 상기 6차 목표온도는 1310℃ 내지 1405℃이고, 상기 7차 최종목표온도는 1410℃ 내지 2000℃인 것을 특징으로 하는 마찰교반 접합툴용 텅스텐 카바이드 소결체 제조 방법.
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