CN112899624A - 一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法与应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)装填并夯实铝硅合金粉末，得到第一生坯；(2)将步骤(1)所得第一生坯进行真空脱气处理，得到第二生坯；(3)将步骤(2)所得第二生坯在400‑520℃下进行热等静压处理，得到铝硅坯料；(4)将步骤(3)所得铝硅坯料进行机加工，得到铝硅合金溅射靶材。所述铝硅合金溅射靶材的致密度≥99％。本发明提供的制备方法简化了工艺流程，降低了热等静压温度的同时保证了靶材较高的致密度和良好的结构均匀性，节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于溅射靶材技术领域，涉及一种铝硅合金溅射靶材，尤其涉及一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法与应用。
背景技术
目前，真空溅射镀膜用铝硅合金靶材已在电子工业领域和玻璃镀膜行业得到广泛的应用。通过表面与薄膜技术和工程的优化设计与实施，赋予材料表面新的机械功能、装饰功能和特殊功能(包括声、光、电、磁及其转换和各种特殊的物理、化学性能)。应用真空镀膜技术必须先对所需要使用的膜层制备特定靶材，然后利用电子束、离子束或磁控溅射方式轰击靶材，沉积得到所需要的膜层。铝硅合金就是一种具有特殊性能的靶材，具备介于金属与陶瓷之间的半导体特性，所制得的膜层电阻率高，可用于玻璃行业制备特殊性能的镀膜玻璃，如LOW-E玻璃，也可用作芯片、集成电路或微电子电路器件的封装层。
CN 102352483A公开了一种真空溅射镀膜用硅铝合金中空旋转靶材的制备方法，具体流程为混合硅粉与铝粉、装套、高真空加热除气、封焊、热等静压成型、机加工制得成品。由于所述发明采用硅粉与铝粉的混料作为原料，后续热等静压的成型温度高达800-1300℃，提升了生产成本。
CN 104416157A公开了一种钛铝硅合金靶材的制备方法，具体包括：制备合金粉末、冷等静压处理、脱气处理、热等静压处理以及机加工步骤。所述发明的钛铝硅合金靶材具有致密度高、无气孔和偏析，组织均匀，晶粒细小等优点，适用于多种刀具、模具涂层溅射使用。然而所述发明过程较为复杂，且热等静压处理的保温温度同样高达800-1300℃，不利于节约生产成本。
由此可见，如何提供一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法，简化工艺流程，降低热等静压温度的同时保证靶材较高的致密度和良好的结构均匀性，节约生产成本，成为了本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法与应用，所述制备方法简化了工艺流程，降低了热等静压温度的同时保证了靶材较高的致密度和良好的结构均匀性，节约了生产成本。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种铝硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)装填并夯实铝硅合金粉末，得到第一生坯；
(2)将步骤(1)所得第一生坯进行真空脱气处理，得到第二生坯；
(3)将步骤(2)所得第二生坯在400-520℃下进行热等静压处理，得到铝硅坯料；
(4)将步骤(3)所得铝硅坯料进行机加工，得到铝硅合金溅射靶材。
本发明中，步骤(3)所述热等静压处理的烧结温度为400-520℃，例如可以是400℃、420℃、440℃、460℃、480℃、500℃或520℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述制备方法采用铝硅合金粉末而非铝粉与硅粉的混料，省去了高温熔铸过程，从而将热等静压处理的温度降低至400-520℃，节约了能源消耗，降低了生产成本。
本发明中，步骤(3)所述热等静压处理的烧结温度对铝硅合金溅射靶材的致密度和结构均匀性影响显著。当烧结温度低于400℃时，靶材无法充分进行致密化；当烧结温度高于520℃时，靶材在热等静压过程中较易发生开裂现象，从而影响靶材的质量。
优选地，步骤(1)所述铝硅合金粉末中铝的比例为47.5-52.5wt％，例如可以是47.5wt％、48wt％、48.5wt％、49wt％、49.5wt％、50wt％、50.5wt％、51wt％、51.5wt％、52wt％或52.5wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述铝硅合金粉末的平均粒径为1-75μm，例如可以是1μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm或75μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，步骤(1)可在不锈钢包套中进行。
优选地，步骤(2)所述真空脱气处理的绝对真空度为1×10-5-3Pa，例如可以是1×10-5Pa、1×10-4Pa、1×10-3Pa、1×10-2Pa、1×10-1Pa、1Pa、2Pa或3Pa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述真空脱气处理的脱气温度为200-400℃，例如可以是200℃、220℃、240℃、260℃、280℃、300℃、320℃、340℃、360℃、380℃或400℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，步骤(2)所述真空脱气处理的脱气温度需保持在合理范围内。当脱气温度低于200℃时，铝硅合金粉末间隙的杂质气体无法完全脱除，从而影响靶材的致密度与内部组织结构均匀性；当脱气温度高于400℃时，较易造成能源浪费，提升生产成本。
优选地，步骤(2)所述真空脱气处理的脱气时间为4-8h，例如可以是4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h、7.5h或8h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，步骤(2)可在焊接顶盖后的不锈钢包套中进行，且不锈钢包套置于加热炉内。
优选地，步骤(3)所述热等静压处理的施加压力为90-300MPa，例如可以是90MPa、100MPa、120MPa、140MPa、160MPa、180MPa、200MPa、220MPa、240MPa、260MPa、280MPa或300MPa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，步骤(3)所述热等静压处理的施加压力需保持在合理范围内。当施加压力低于90MPa时，靶材的致密度降低；当施加压力高于300MPa时，靶材易发生开裂现象，降低产品的成材率。
优选地，步骤(3)所述热等静压处理的时间为3-6h，例如可以是3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，步骤(3)可在热等静压烧结炉中进行。
优选地，步骤(4)所述机加工包括依次进行的抛光与切割。
本发明中，所述抛光与切割按照客户图纸要求的具体尺寸进行加工，故在此不做特别限定。
优选地，步骤(4)所述铝硅合金溅射靶材后续还依次经过检测、清洗、干燥与包装。
作为本发明第一方面优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)装填并夯实平均粒径为1-75μm的铝硅合金粉末，得到第一生坯；所述铝硅合金粉末中铝的比例为47.5-52.5wt％；
(2)将步骤(1)所得第一生坯在绝对真空度为1×10-5-3Pa，脱气温度为200-400℃下进行4-8h的真空脱气处理，得到第二生坯；
(3)将步骤(2)所得第二生坯在施加压力为90-300MPa，烧结温度为400-520℃下进行3-6h的热等静压处理，得到铝硅坯料；
(4)将步骤(3)所得铝硅坯料依次进行抛光与切割，并依次经过检测、清洗、干燥与包装，得到铝硅合金溅射靶材。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的制备方法制备得到的铝硅合金溅射靶材，所述铝硅合金溅射靶材的致密度≥99％，例如可以是99％、99.1％、99.2％、99.3％、99.4％、99.5％、99.6％、99.7％、99.8％或99.9％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第三方面，本发明提供一种如第二方面所述的铝硅合金溅射靶材在真空溅射镀膜方面的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的制备方法以硅铝合金粉末为原料，依次进行装模、脱气、热等静压与机加工，简化了工艺流程，且将热等静压的烧结温度降低至400-520℃，便于温度的可控调节，节约了能源消耗，降低了生产成本，同时保证了靶材99％以上的致密度和良好的结构均匀性，适合大规模推广应用。
附图说明
图1是本发明提供的铝硅合金溅射靶材制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法，如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在不锈钢包套中装填并夯实平均粒径为40μm的铝硅合金粉末，得到第一生坯；所述铝硅合金粉末中铝的比例为50wt％；
(2)焊接不锈钢包套的顶盖，并置于加热炉内，将步骤(1)所得第一生坯在绝对真空度为1×10-2Pa，脱气温度为300℃下进行6h的真空脱气处理，得到第二生坯；
(3)将不锈钢包套置于热等静压烧结炉中，并将步骤(2)所得第二生坯在施加压力为200MPa，烧结温度为460℃下进行5h的热等静压处理，得到铝硅坯料；
(4)去除不锈钢包套，将步骤(3)所得铝硅坯料按照客户图纸要求的具体尺寸依次进行抛光与切割，并依次经过检测、清洗、干燥与包装，得到铝硅合金溅射靶材。
本实施例所得铝硅合金溅射靶材的致密度与内部组织结构均匀性测试结果见表1。
实施例2
本实施例提供一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法，如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在不锈钢包套中装填并夯实平均粒径为20μm的铝硅合金粉末，得到第一生坯；所述铝硅合金粉末中铝的比例为48.5wt％；
(2)焊接不锈钢包套的顶盖，并置于加热炉内，将步骤(1)所得第一生坯在绝对真空度为1×10-4Pa，脱气温度为250℃下进行7h的真空脱气处理，得到第二生坯；
(3)将不锈钢包套置于热等静压烧结炉中，并将步骤(2)所得第二生坯在施加压力为250MPa，烧结温度为430℃下进行5.5h的热等静压处理，得到铝硅坯料；
(4)去除不锈钢包套，将步骤(3)所得铝硅坯料按照客户图纸要求的具体尺寸依次进行抛光与切割，并依次经过检测、清洗、干燥与包装，得到铝硅合金溅射靶材。
本实施例所得铝硅合金溅射靶材的致密度与内部组织结构均匀性测试结果见表1。
实施例3
本实施例提供一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法，如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在不锈钢包套中装填并夯实平均粒径为60μm的铝硅合金粉末，得到第一生坯；所述铝硅合金粉末中铝的比例为51.5wt％；
(2)焊接不锈钢包套的顶盖，并置于加热炉内，将步骤(1)所得第一生坯在绝对真空度为1Pa，脱气温度为350℃下进行5h的真空脱气处理，得到第二生坯；
(3)将不锈钢包套置于热等静压烧结炉中，并将步骤(2)所得第二生坯在施加压力为150MPa，烧结温度为500℃下进行4h的热等静压处理，得到铝硅坯料；
(4)去除不锈钢包套，将步骤(3)所得铝硅坯料按照客户图纸要求的具体尺寸依次进行抛光与切割，并依次经过检测、清洗、干燥与包装，得到铝硅合金溅射靶材。
本实施例所得铝硅合金溅射靶材的致密度与内部组织结构均匀性测试结果见表1。
实施例4
本实施例提供一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法，如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在不锈钢包套中装填并夯实平均粒径为1μm的铝硅合金粉末，得到第一生坯；所述铝硅合金粉末中铝的比例为47.5wt％；
(2)焊接不锈钢包套的顶盖，并置于加热炉内，将步骤(1)所得第一生坯在绝对真空度为1×10-5Pa，脱气温度为200℃下进行8h的真空脱气处理，得到第二生坯；
(3)将不锈钢包套置于热等静压烧结炉中，并将步骤(2)所得第二生坯在施加压力为300MPa，烧结温度为400℃下进行6h的热等静压处理，得到铝硅坯料；
(4)去除不锈钢包套，将步骤(3)所得铝硅坯料按照客户图纸要求的具体尺寸依次进行抛光与切割，并依次经过检测、清洗、干燥与包装，得到铝硅合金溅射靶材。
本实施例所得铝硅合金溅射靶材的致密度与内部组织结构均匀性测试结果见表1。
实施例5
本实施例提供一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法，如图1所示，所述制备方法包括以下步骤：
(1)在不锈钢包套中装填并夯实平均粒径为75μm的铝硅合金粉末，得到第一生坯；所述铝硅合金粉末中铝的比例为52.5wt％；
(2)焊接不锈钢包套的顶盖，并置于加热炉内，将步骤(1)所得第一生坯在绝对真空度为3Pa，脱气温度为400℃下进行4h的真空脱气处理，得到第二生坯；
(3)将不锈钢包套置于热等静压烧结炉中，并将步骤(2)所得第二生坯在施加压力为90MPa，烧结温度为520℃下进行3h的热等静压处理，得到铝硅坯料；
(4)去除不锈钢包套，将步骤(3)所得铝硅坯料按照客户图纸要求的具体尺寸依次进行抛光与切割，并依次经过检测、清洗、干燥与包装，得到铝硅合金溅射靶材。
本实施例所得铝硅合金溅射靶材的致密度与内部组织结构均匀性测试结果见表1。
实施例6
本实施例提供一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法，所述制备方法除了将步骤(2)中的脱气温度改为150℃，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本实施例所得铝硅合金溅射靶材的致密度与内部组织结构均匀性测试结果见表1。
实施例7
本实施例提供一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法，所述制备方法除了将步骤(3)中的施加压力改为80MPa，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本实施例所得铝硅合金溅射靶材的致密度与内部组织结构均匀性测试结果见表1。
实施例8
本实施例提供一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法，所述制备方法除了将步骤(3)中的施加压力改为310MPa，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本实施例所得铝硅合金溅射靶材的致密度与内部组织结构均匀性测试结果见表1。
对比例1
本对比例提供一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法，所述制备方法除了将步骤(3)中的烧结温度改为350℃，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本对比例所得铝硅合金溅射靶材的致密度与内部组织结构均匀性测试结果见表1。
对比例2
本对比例提供一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法，所述制备方法除了将步骤(3)中的烧结温度改为550℃，其余条件均与实施例1相同，故在此不做赘述。
本对比例所得铝硅合金溅射靶材的致密度与内部组织结构均匀性测试结果见表1。
对比例3
本对比例提供一种铝硅合金溅射靶材及其制备方法，所述制备方法采用CN102352483A中实施例1公开的制备方法，具体步骤为：采用平均粒度为50μm的硅粉、平均粒度为20μm的铝粉，且硅粉的纯度为99.9％，铝粉的纯度为99.95％，氧含量低于200ppm；将两种粉末按照硅:铝＝75:25的重量比例称量好后，在球磨机中混料10小时。均匀密实地装入包套容器，包套容器内衬材料选用镍铬合金，外包套为普通碳钢薄板，焊接组装之后，装料之前，用超声探伤和渗透探伤仪仔细检验。容器内径为125mm，外径为160mm。之后在机械泵与油扩散泵的双级泵系统下抽气，加热除气温度为250℃，抽气至真空度为4×10-4Pa时，封焊包套，然后送至热等静压机工作室。采用先加热后加压的方式，加热保温温度为1000℃，压力为80MPa，加压保温1.5小时后，停止加热，同时卸除压力，随炉冷却至室温后出炉，机加工得到硅铝75/25合金中空旋转靶材。
相较于实施例1，本对比例以硅粉与铝粉的混料作为原料，对称量精度及混合均匀性要求较高，且热等静压的保温温度高达1000℃，不利于温度的可控调节，并会导致生产成本的大幅度提升。
表1
其中，致密度：按照国标GB/T 3850-2015《致密烧结金属材料与硬质合金密度测量方法》中公开的吊篓方法进行测定；内部组织结构均匀性：首先以目视标样为准，然后经精密加工后，表面清洁，色泽均一，不出现束状或者点状花斑，则表明内部结构均匀未出现偏析现象。
由表1可知，实施例1-5提供的制备方法均保证了靶材99％以上的致密度和良好的结构均匀性；实施例6在实施例1的基础上将脱气温度降为150℃，使得铝硅合金粉末间隙的杂质气体无法充分脱除，进而影响了靶材的致密度和结构均匀性；实施例7与实施例8分别在实施例1的基础上降低或提高热等静压的施加压力，对靶材的致密度及结构均匀性也造成了一定程度的不利影响；对比例1与对比例2的热等静压烧结温度均未在400-520℃范围内，最终降低了铝硅合金溅射靶材的质量。
由此可见，本发明提供的制备方法以硅铝合金粉末为原料，依次进行装模、脱气、热等静压与机加工，简化了工艺流程，且将热等静压的烧结温度降低至400-520℃，便于温度的可控调节，节约了能源消耗，降低了生产成本，同时保证了靶材99％以上的致密度和良好的结构均匀性，适合大规模推广应用。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种铝硅合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)装填并夯实铝硅合金粉末，得到第一生坯；
(2)将步骤(1)所得第一生坯进行真空脱气处理，得到第二生坯；
(3)将步骤(2)所得第二生坯在400-520℃下进行热等静压处理，得到铝硅坯料；
(4)将步骤(3)所得铝硅坯料进行机加工，得到铝硅合金溅射靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铝硅合金粉末中铝的比例为47.5-52.5wt％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铝硅合金粉末的平均粒径为1-75μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空脱气处理的绝对真空度为1×10-5-3Pa；
优选地，步骤(2)所述真空脱气处理的脱气温度为200-400℃；
优选地，步骤(2)所述真空脱气处理的脱气时间为4-8h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热等静压处理的施加压力为90-300MPa；
优选地，步骤(3)所述热等静压处理的时间为3-6h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述机加工包括依次进行的抛光与切割。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述铝硅合金溅射靶材后续还依次经过检测、清洗、干燥与包装。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)装填并夯实平均粒径为1-75μm的铝硅合金粉末，得到第一生坯；所述铝硅合金粉末中铝的比例为47.5-52.5wt％；
(2)将步骤(1)所得第一生坯在绝对真空度为1×10-5-3Pa，脱气温度为200-400℃下进行4-8h的真空脱气处理，得到第二生坯；
(3)将步骤(2)所得第二生坯在施加压力为90-300MPa，烧结温度为400-520℃下进行3-6h的热等静压处理，得到铝硅坯料；
(4)将步骤(3)所得铝硅坯料依次进行抛光与切割，并依次经过检测、清洗、干燥与包装，得到铝硅合金溅射靶材。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的铝硅合金溅射靶材，其特征在于，所述铝硅合金溅射靶材的致密度≥99％。
10.一种如权利要求9所述的铝硅合金溅射靶材在真空溅射镀膜方面的应用。
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