TWI545214B - 鎢靶之製造方法 - Google Patents

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Description

鎢靶之製造方法
本發明係關於一種鎢粉末之燒結體所形成之鎢靶及其製造方法。
近年來，在製造半導體裝置的領域中，廣泛地使用具有耐熱性和低電阻特性的鎢做為配線材料或電極材料。通常係使用濺鍍法來形成鎢膜。鎢膜的濺鍍成膜係藉由讓電漿放電所生成之氬離子撞擊鎢靶，而自靶材表面撞擊出鎢微粒子，並使鎢微粒子堆積於相對靶材而設置的基板上。此時，已知當靶材表面所產生之微粒附著於基板上而使膜的品質降低會成為製程上非常重大問題。為此，為了在鎢靶中也能穩定地形成高品質之鎢膜，結晶粒微細且均一、高相對密度的鎢靶係不可或缺的。
例如專利文獻1中，記載了一種為了防止微粒之產生，而在鎢粉末中添加微量的鉬之鎢濺鍍靶製造方法。根據此一方法，試圖得到相對密度為95%以上，且平均粒徑為10μm至300μm的靶材。
又，在專利文獻2中，記載了一種濺鍍靶之製造方法，其係將鎢粉末填充至金屬製膠囊(capsule)後，以常溫加壓來加壓該粉末，其後，在真空中進行壓縮，接著以熱均壓法(HIP)對該膠囊進行燒結。根據此一方法，可得到平均結晶粒徑為20至100μm，相對密度為99%以上，且含氧量為10至15ppm的鎢靶。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開第2001-295036號公報。
專利文獻2：日本專利特開第2003-193225號公報。
然而，習知的鎢靶之製造方法中，平均結晶粒徑的差異較大，無法控制到數十μm以下般微細且均一的平均粒徑。因此，濺鍍時之微粒的抑制效果不足，難以穩定形成高品質的鎢膜。
有鑑於以上的情況，本發明的目的係提供一種可將平均粒徑控制在數十μm以下的鎢靶製造方法及鎢靶。
為了達上前述目的，本發明之一實施形態的鎢靶之製造方法係包含：相對密度為70%以上90%以下、含氧量為100ppm以上500ppm以下的鎢粉末之預成形體的製作製程。
前述預成形體係在1700℃以上1850℃以下之溫度以熱均壓法進行燒結。
又，本發明之一實施形態的鎢靶係平均粒徑為20μm以下且標準偏差為10μm以下，相對密度為99%以上，而氧氣濃度為10ppm以下。
關於本發明之一實施形態的鎢靶之製造方法係包含：相對密度為70%以上90%以下、含氧量為100ppm以上500ppm以下的鎢粉末之預成形體的製作製程。
前述預成形體係在1700℃以上1850℃以下之溫度以熱均壓法進行燒結。
濺鍍靶之微粒的產生量會與燒結體之相對密度、平均粒徑、含氧量有很強的關連性，燒結體的相對密度越低、平均粒徑越大、或者含氧量越多，都會增加微粒的發生頻率。另一方面，即使平均粒徑相當微細，但粒徑的差異變化較大時，亦不能抑制微粒的增加。本發明人發現燒結體的相對密度、平均粒徑、含氧量等是依照預成形體的相對密度及含氧量而定，進而完成了本發明。
即，在本實施形態的鎢靶之製造方法中，預成形體係在其相對密度為70%以上90%以下、含氧量為100ppm以上500ppm以下所製作。預成形體的相對密度低於70%時，會使燒結體的粒子徑變大。又，預成形體的相對密度超過90%時，燒結時殘留於成形體的氧氣無法充份地釋放(脫氣)，變得難以降低燒結體的含氧量。另一方面，預成形體的含氧量低於100ppm時，雖然能壓低燒結體的含氧量，但燒結體的粒子徑會有增大的傾向。又，預成形體的含氧量超過500ppm時，雖能使得燒結體的粒子徑微細化，但難以降低燒結體的含氧量。
預成形體的製作方法並無特定限制，例如可使用熱壓法(HP)進行製作，但只要是可獲得上述預成形體的特性，亦可採用其它成形法(冷均壓法(CIP)、熱均壓法(HIP)等)。以熱壓法進行預成形體的製作時，溫度及壓力條件例如可為1400℃、39.2MPa(400kg/cm2)。
預成形體係以熱均壓法(HIP法)進行燒結。燒結溫度在1700℃以上1850℃以下。燒結溫度低於1700℃時，因處理溫度較低，難以在適合進行量產的處理時間內達到99%以上的高相對密度。又，燒結溫度超過1850℃時，因處理溫度較高，導致粒徑的粗大化，而無法使得燒結體的粒子徑達到微細化且均一化。
根據前述鎢靶之製造方法，可獲得微粒之產生量較少的濺鍍靶。例如，根據前述製造方法，可穩定地製造出具有平均粒徑為20μm且標準偏差為10μm以下，相對密度為99%以上，且氧氣濃度為10ppm以下的鎢燒結體。
前述預成形體的燒結溫度可為1700℃以上1750℃以下。藉此，可製造出例如平均粒徑15μm以下的鎢燒結體，且燒結粒子可更加微細化。
關於本發明之一實施形態的鎢靶係平均粒徑為20μm以下且標準偏差為10μm以下，相對密度為99%以上，而氧氣濃度為10ppm以下。
藉此，可大幅降低微粒的產生量，可穩定形成高品質的鎢膜。
以下，參考圖式來說明本發明之實施形態。
圖1係說明關於本發明之實施形態的鎢靶之製造方法的概略流程圖。關於本實施形態的鎢靶之製造方法係具備：預成形體的製作製程(步驟101)、預成形體的燒結製程(步驟102)和燒結體的加工製程(步驟103)。
[預成形製程]
預成形體係將原料粉末壓製成形為特定外形所製成。原料粉末係使用純度例如99.999(5N)以上的高純度鎢粉末。由於原料粉末之含氧量會影響預成形體之含氧量，因此原料粉末之含氧量例如可為500ppm以下。原料粉末的平均粒徑沒有特別限制，例如，可使用以BET法測量出之平均粒徑為3.5μm至4.5μm的鎢粉末。
本實施形態雖然使用真空熱壓法製作預成形體，但不限於此，亦可採用大氣壓力下的熱壓法、冷均壓法、熱均壓法等其它加壓法。
圖2係說明真空熱壓法之示意圖。真空熱壓裝置10具有腔室11、設置於腔室11內部的基座12、設置於基座12上的外框13、嵌合至外框13內部空間的衝壓器14、加熱及加壓衝壓器14用的撞擊器15，以及對腔室11內部進行排氣的真空泵16。將原料粉末填充至外框13的內部空間，對腔室11內部進行真空排氣達特定壓力之後，以衝壓器14將其加熱至特定溫度並以特定壓力進行加壓。藉此，製作出原料粉末的預成形體S1。
預成形體S1係製成例如圓形或矩形的平板狀外形，本實施形態中係製作成圓板外形的預成形體S1。預成形體S1的外形是依外框13內部空間和衝壓器14的各別外形所決定。藉由以真空熱壓法製作預成形體S1，可促進預成形體S1的脫氣，故可降低預成形體S1含有的氧氣量。
預成形製程係製作具有相對密度為70%以上90%以下、含氧量為100ppm以上500ppm以下的鎢粉末之預成形體S1。關於製作具前述特性之預成形體S1所使用之熱壓溫度及壓力條件，並無特殊限制，但舉例如1400℃至1650℃，39.2MPa(400kg/cm2)至44.1MPa(450kg/cm2)。加壓時間例如為1小時至6小時。
預成形體S1的相對密度低於70%時，會使燒結體的粒子徑變大。又，預成形體的相對密度超過90%時，燒結時殘留於預成形體S1的氧氣無法充份地釋放(脫氣)，變得難以降低燒結體的含氧量。另一方面，預成形體的含氧量低於100ppm時，雖然能壓低燒結體的含氧量，但燒結體的粒子徑會有增大的傾向。又，預成形體S1的含氧量超過500ppm時，雖能使得燒結體的粒子徑微細化，但難以降低燒結體的含氧量。
[燒結製程]
預成形體S1的燒結適用熱均壓法(HIP)。圖3係說明熱均壓法之示意圖。熱均壓裝置20係具有腔室21，以及容納有設置於腔室21內部之被燒結原料(預成形體S1)的包層材料(canning material)22等。燒結製程係在把用包層材料22包覆之預成形體S1設置於腔室21內部之後，在腔室內部填充高溫‧高壓氣體，並維持此狀態達特定時間。亦可在腔室21內部設置加熱器(加熱源)。藉此，進行預成形體S1的燒結，而製作出鎢粉末的燒結體S2。
壓力媒介(氣體)係可採用加熱至前述特定溫度的氮和氬等非活性氣體。又，包層材料係採用鈮、鉭等。由於該些材料的氧氣吸附性較高，可易於去除燒結時預成形體S1的殘留氧氣。
預成形體S1的燒結溫度係1700℃以上1850℃以下。燒結溫度低於1700℃時，因處理溫度較低，難以在適合進行量產的處理時間內達到99%以上的高相對密度。又，燒結溫度超過1850℃時，因處理溫度較高，導致粒徑的粗大化，而無法使得燒結體S2的粒子徑達到微細化且均一化。壓力並無特定限制，例如可為100至200MPa，本實施形態係176.4MPa(1800kg/cm2)。
燒結溫度係分別與燒結體之相對密度及平均粒徑有關連，當預成形體的相對密度以及含氧量為固定時，燒結溫度越高，相對密度則越高，另一方面，平均粒徑則越大。圖4至圖6中，顯示依HIP中不同的燒結處理溫度而觀察到的燒結體表面狀態，圖4至圖6的(A)為光學顯微鏡照片(500倍)，圖4至圖6的(B)為使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」所測量的平均粒徑之測量處理畫面。
即，圖4(A)至圖4(B)係顯示處理溫度為1700℃時的燒結體樣本，其相對密度為99.2%，平均粒徑為9.91μm(最大粒徑為29.32μm，標準偏差5.13μm)。圖5(A)至圖5(B)係顯示處理溫度為1750℃時的燒結體樣本，其相對密度為99.5%，平均粒徑為11.21μm(最大粒徑34.35μm，標準偏差5.18μm)。圖6(A)至圖6(B)係顯示處理溫度為1850℃時的燒結體樣本，其相對密度為99.7%，平均粒徑為19.76μm(最大粒徑48.38μm，標準偏差7.61μm)。
根據本實施形態，可製造出平均粒徑為20μm以下(標準偏差為10μm以下)、相對密度為99%以上、含氧量為10ppm以下的鎢燒結體S2。藉此，可獲得能抑制微粒產生的鎢濺鍍靶。特別是由於燒結體之平均粒徑非常小(標準偏差為10μm以下)，可使得粒徑的差異變化較小且平均粒徑微細而均一。因此，使用本實施形態的濺鍍靶，可穩定地形成高品質之鎢膜。
[加工製程]
製作出的燒結體S2係於加工製程中加工成特定的靶材外形。加工方法雖無特定限制，但可適用典型地研磨、切削等機械加工法。加工尺寸和外形係依照靶材的樣式而決定，例如加工成圓形、矩形外形。將經加工的燒結體接合至背板，便構成了濺鍍陰極。
[實施例]
(實施例1)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量500ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1550℃、壓力39.2MPa(400kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為70%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊)，測量出成形體的含氧量結果為400ppm。含氧量的分析係使用力可公司(LECO)製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1700℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.2%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為11μm，標準偏差為5.5μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係低於10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合(bonding)至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司(Ulvac,Inc.)製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司(TOPCON,Inc.)製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小微粒個數為9個。
(實施例2)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量500ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1600℃、壓力39.2MPa(400kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為80%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為400ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1700℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.2%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為10μm，標準偏差為5μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q5001W」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係低於10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為8個。
(實施例3)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量500ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1650℃、壓力39.2MPa(400kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為90%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為380ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1700℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.3%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為12μm，標準偏差為5.5μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係低於10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為10個。
(實施例4)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量250ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1600℃、壓力39.2MPa(400kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為80%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為100ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1700℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.2%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為18μm，標準偏差為8μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係低於10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為8個。
(實施例5)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量500ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1600℃、壓力39.2MPa(400kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為80%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為400ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1700℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.2%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為10μm，標準偏差為5μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係低於10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為8個。
(實施例6)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量570ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1600℃、壓力39.2MPa(400kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為80%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為500ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1700℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.4%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為10μm，標準偏差為5μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係低於10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為7個。
(實施例7)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量500ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1600℃、壓力39.2MPa(400kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為80%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為400ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1700℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.2%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為10μm，標準偏差為5μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係低於10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為7個。
(實施例8)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量500ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1600℃、壓力39.2MPa(400kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為80%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為400ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1750℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.4%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為15μm，標準偏差為8μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係低於10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為8個。
(實施例9)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量500ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1600℃、壓力39.2MPa(400kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為80%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為400ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1800℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.5%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為18μm，標準偏差為9μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係低於10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為13個。
(實施例10)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量500ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1600℃、壓力39.2MPa(400kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度))得到預成形體之相對密度的測量結果為80%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為400ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1850℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.8%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為18μm，標準偏差為9μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係低於10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為13個。
(比較例1)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量500ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1500℃、壓力39.2MPa(400kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度))得到預成形體之相對密度的測量結果為60%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為450ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1700℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.0%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為40μm，標準偏差為30μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q5001W」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為47個。
(比較例2)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量500ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1650℃、壓力44.1MPa(450kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為95%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為300ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HJP條件為溫度1700℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.4%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為9μm，標準偏差為5μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係90ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為30個。
(比較例3)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量為180ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1600℃、壓力39.2MPa(400kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為80%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為80ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1700℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.4%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為80μm，標準偏差為60μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q5001W」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係低於10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為63個。
(比較例4)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量700ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1600℃、壓力39.2MPa(400kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為80%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為650ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1700℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.3%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為8μm，標準偏差為5μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係60ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為27個。
(比較例5)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量500ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1600℃、壓力39.2MPa(400kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為80%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為400ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1650℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為98.5%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為8μm，標準偏差為5μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係低於10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為55個。
(比較例6)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量500ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1600℃、壓力39.2MPa(400kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為80%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為400ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1900℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.8%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為40μm，標準偏差為30μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係低於10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為42個。
(比較例7)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量700ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1650℃、壓力44.1MPa(450kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為93%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為600ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1700℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.2%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為10μm，標準偏差為15μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係低於10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為30個。
(比較例8)
使用平均粒徑3.5μm至4.5μm(BET法)、含氧量700ppm、純度99.999%的鎢粉末，藉由真空熱壓法(HP)製作出直徑500mm、厚度12mm的預成形體。HP條件為溫度1650℃、壓力44.1MPa(450kg/cm2)、加壓維持時間3小時。
對所獲得之預成形體進行車床加工之後，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量。並且，由公式((重量)÷(體積))÷(鎢理論密度)得到預成形體之相對密度的測量結果為93%。又，在進行加工時，收集分析樣本(塊狀)，測量出成形體的含氧量結果為600ppm。含氧量的分析係使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」。
接著，將所獲得之預成形體設置於鈮製膠囊中之後，藉由電子束焊接來封裝膠囊。其後，實施熱均壓(HIP)處理以燒結預成形體。HIP條件為溫度1750℃、壓力176.4MPa(1800kg/cm2)、加壓維持時間3小時。其結果係獲得直徑460mm、厚度11mm的鎢燒結體。
藉由以車床對所獲得之鎢燒結體進行研磨加工，以製成特定之靶材外形(直徑440mm、厚度6mm)，以游標卡尺進行尺寸測量並以電子天平進行重量測量，而測量出相對密度。其結果，燒結體的相對密度為99.4%。又，測量燒結體的平均粒徑以及其標準偏差，其平均粒徑為15μm，標準偏差為20μm。平均粒徑以及標準偏差的測量係使用徠卡公司製造之粒徑測量裝置「Leica Q500IW」。此外，使用力可公司製造之分析裝置「TC-436」，測量出燒結體的含氧量結果係低於10ppm。
隨後，以SnAg系焊接材料將所獲得之鎢靶接合至鋁製背板，便構成了濺鍍陰極。將該濺鍍陰極組裝至優貝克科技股份有限公司製造之濺鍍裝置「ENTRON(註冊商標)」，用以在直徑300mm的半導體晶圓上形成鎢薄膜。其後，使用拓普康公司製造之表面檢查裝置「WM-100」檢查晶圓表面，測量出0.2μm以上大小之微粒個數為40個。
將實施例1至10以及比較例1至8的結果例示於表1。
如實施例1至10所示，鎢粉末之預成形體係調整至相對密度為70%以上90%以下、含氧量為100ppm以上500ppm以下。藉由以1700℃以上1850℃以下溫度對該預成形體進行HIP處理，可獲得具有平均粒徑為20μm以下且標準偏差為10μm以下，相對密度為99%以上，以及10ppm以下之低含氧量的鎢燒結體。使用此種燒結體於濺鍍靶時，可有效地抑制微粒的產生。因此，可穩定地形成高品質之鎢膜。
又，如實施例1至8所示，經1700℃以上1750℃以下溫度之HIP處理的鎢靶，由於可抑制燒結體之平均粒徑的差異變得更小，而可更加降低微粒的發生頻率。
與實施例1相比，比較例1由於預成形體之相對密度低至60%，變得無法獲得具有相對密度超過99%的燒結體。又，燒結體的平均粒徑大至40μm，其標準偏差30μm也比較大。為此，微粒的發生頻率較高，確認為實施例1的5倍以上的數量。
與實施例3相比，比較例2由於預成形體之相對密度高達95%，雖然可獲得相對密度超過99%的燒結體，但由於燒結時之脫氣作用進行不足，而使得燒結體之含氧量多達90ppm。為此，微粒的發生頻率較高，確認為實施例3的3倍以上的數量。
與實施例4相比，比較例3由於預成形體之含氧量低至80ppm，雖然可壓低燒結體之含氧量，但燒結體的平均粒徑較大，確認了會有使差異變化增大的傾向。為此，微粒的發生頻率較高，確認為實施例4的7倍以上的數量。
與實施例6相比，比較例4由於預成形體之含氧量高達650ppm，雖然可壓低燒結體之平均粒徑以及其標準偏差，但燒結時之脫氣作用變得不足，確認了燒結體之含氧量多達60ppm。為此，微粒的發生頻率較高，確認為實施例6的3倍以上的數量。
與實施例1相比，比較例5由於預成形體之燒結溫度低至1650℃，確認了燒結體之相對密度低至98.5%。為此，微粒的發生頻率較高，確認為實施例1的6倍以上的數量。
與實施例10相比，比較例6由於預成形體之燒結溫度高達1900℃，確認了燒結體之平均粒徑以及標準偏差將變大。為此，微粒的發生頻率較高，確認為實施例10的3倍以上的數量。
與實施例3相比，比較例7由於預成形體之相對密度高達93%，含氧量亦多達600ppm，因此確認了燒結體之平均粒徑的標準偏差將加大。為此，微粒的發生頻率較高，確認為實施例3的3倍以上的數量。
與實施例8相比，比較例8由於預成形體之相對密度高達93%，含氧量亦多達600ppm，因此確認了燒結體之平均粒徑的標準偏差將加大。為此，微粒的發生頻率較高，確認為實施例8的5倍以上的數量。
以上，雖說明了本發明的實施形態，但本發明並不限於此，根據本發明之技術思想的各種變化皆有可能。
以上之實施形態雖然採用了例如真空熱壓法進行預成形體的製作，但不限於此，在大氣壓力下除了熱壓法之外，亦可採用冷均壓法(CIP)、熱均壓法(HIP)等的其它加壓法。
10．．．真空熱壓裝置
11．．．腔室
12．．．基座
13．．．外框
14．．．衝壓器
15．．．撞擊器
16．．．真空泵
20．．．熱均壓裝置
21．．．腔室
22．．．包層材料
S1．．．預成形體
S2．．．燒結體
圖1係說明關於本發明一實施形態之鎢靶之製造方法的流程圖。
圖2係說明真空熱壓法的裝置之示意圖。
圖3係說明熱均壓法的裝置之示意圖。
圖4(A)及(B)係本發明之一實施形態中所製成的燒結體樣本之表面狀態顯示圖，其中圖4(A)顯示光學顯微鏡照片，圖4(B)顯示粒徑測量裝置的處理畫面。
圖5(A)及(B)係本發明之一實施形態中所製成的其它燒結體樣本之表面狀態顯示圖，其中圖5(A)顯示光學顯微鏡照片，圖5(B)顯示粒徑測量裝置的處理畫面。
圖6(A)及(B)係本發明之一實施形態中所製成的更多其它燒結體樣本之表面狀態顯示圖，其中圖6(A)顯示光學顯微鏡照片，圖6(B)顯示粒徑測量裝置的處理畫面。

Claims (2)

  1. 一種鎢靶之製造方法，其係製作出相對密度為70%以上90%以下、含氧量為100ppm以上500ppm以下的鎢粉末之預成形體，並且在1700℃以上1850℃以下之溫度以熱均壓法對前述預成形體進行燒結。
  2. 如申請專利範圍第1項之鎢靶之製造方法，其中前述預成形體之燒結溫度為1700℃以上1750℃以下。
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