JP7278463B1 - タングステンターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
比抵抗の低いタングステン膜を形成するには、タングステン膜に含まれる不純物を抑える必要があり、そのためタングステンターゲットの高純度化が不可欠である。具体的には99.999質量%(5N) 以上の純度を有することが必要である。
タングステンターゲット中に含まれる炭素及び酸素などのガス成分は、タングステン膜の比抵抗に悪影響を及ぼす。これらのガス成分は、成膜時にタングステン膜に取り込まれるため、その含有量が多くなるにつれ、タングステン膜の比抵抗が増加する傾向にある。そのため、タングステンターゲットに含まれる炭素は、20質量ppm以下であることが好ましく、10質量ppm以下であることがより好ましい。また、酸素は30質量ppm以下であることが好ましく、20質量ppm以下であることがより好ましい。
本発明のタングステンターゲットは、円相当径で計算した結晶粒径の平均値が10μm以上、150μm以下、より好ましくは30μm以上、100μm以下のものである。
タングステンターゲットの平均粒径が小さいほど、ターゲット表面に存在する各結晶粒の方位差に起因するエロージョン量の差を小さくすることができるため、凹凸に起因する異常放電回数が少なくなり、成膜中のパーティクル発生を抑制することができる。
結晶粒径のばらつきとポアの個数、サイズは相関があり、結晶粒径のばらつきが小さいほどターゲット中のポアの数が少なく、そのサイズが小さくなるため、上記範囲であれば成膜中のパーティクル発生を抑制することができる。
タングステンターゲットの相対密度は、99%以上とすることが好ましい。ターゲットの相対密度が99%以上であれば、ターゲット中に含まれるガス成分が少ないため、膜を形成した際に、膜の比抵抗の上昇を抑えることができる。また、ターゲットの相対密度が高いほど、ポアの数が少なくなるため、ターゲット表面の凹凸に起因する異常放電回数が少なくなり、成膜中のパーティクル発生を抑制することができる。
タングステンターゲットのビッカース硬度の平均値は、355以上375以下であるのが好ましい。
ビッカース硬度の平均値とターゲット中のポアの個数、大きさには相関があり、ビッカース硬度の平均値が高いほどターゲット中のポアの数が少なく、そのサイズが小さいため、成膜中のパーティクル発生を抑制することができる。
本発明のタングステンターゲットは、0.15mm2の観察領域において、0.01μm2以上0.2μm2未満の大きさのポアが20個以下であり、0.2μm2以上1.8μm2未満の大きさのポアが5個以下であり、1.8μm2以上の大きさのポアが1個以下である。
ポアの大きさと存在数を制御することによって、ポアに電界が集中し、局所的な溶解と飛散によって発生するパーティクルを抑制することができ、歩留まりを向上することができる。また、パーティクルの発生数がターゲットのライフエンドまで連続して少ないため、安定した生産を実現できる。
酸素濃度に関しては、上述したとおり、真空ホットプレスにより達成できる。
なお、タングステン粉末の平均粒径および粒度分布は、マイクロトラックベル社製粒度分布測定装置「LS13320」を用いて求めた。
表1に示すように、純度5N、レーザー回折・散乱法で得られる平均粒径が3μm以下、メディアン径D50が2.8μm以下、D90を平均粒径で除した値が2.5以下、D95を平均粒径で除した値が3以下のタングステン粉末を、表1に示す温度、1400℃以上1500℃以下の温度でホットプレスし、その後、表1に示す1800℃以上1850℃以下の温度でHIPすることでタングステン焼結体を得た。得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状(直径440mm、厚み6mm)に仕上げた。
表1に示すように、純度5N、レーザー回折・散乱法で得られる平均粒径が3μm以上、メディアン径D50が2.8μm以上、D90を平均粒径で除した値が2.5以上、D95を平均粒径で除した値が3以上のタングステン粉末を、表1に示す温度、1750℃の温度でホットプレスし、その後、表1に示す1750℃の温度でHIPすることでタングステン焼結体を得た。得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状(直径440mm、厚み6mm)に仕上げた。
表1に示すように、純度5N、レーザー回折・散乱法で得られる平均粒径が3μm以上、メディアン径D50が2.8μm以上、D90を平均粒径で除した値が2.5以上、D95を平均粒径で除した値が3以上のタングステン粉末を、表1に示す温度、1750℃の温度でホットプレスし、その後、表1に示す1850℃の温度でHIPすることでタングステン焼結体を得た。得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状(直径440mm、厚み6mm)に仕上げた。
表1に示すように、純度5N、レーザー回折・散乱法で得られる平均粒径が3μm以上、メディアン径D50が2.8μm以上、D90を平均粒径で除した値が2.5以上、D95を平均粒径で除した値が3以上のタングステン粉末を、表1に示す温度、1650℃の温度でホットプレスし、その後、表1に示す1900℃の温度でHIPすることでタングステン焼結体を得た。得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状(直径440mm、厚み6mm)に仕上げた。
表1に示すように、純度5N、レーザー回折・散乱法で得られる平均粒径が3μm以上、メディアン径D50が2.8μm以上、D90を平均粒径で除した値が2.5以上、D95を平均粒径で除した値が3以上のタングステン粉末を、表1に示す温度、1500℃の温度でホットプレスし、その後、表1に示す1850℃の温度でHIPすることでタングステン焼結体を得た。得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状(直径440mm、厚み6mm)に仕上げた。
表1に示すように、純度5N、レーザー回折・散乱法で得られる平均粒径が3μm以上、メディアン径D50が2.8μm以上、D90を平均粒径で除した値が2.5以下、D95を平均粒径で除した値が3以上のタングステン粉末を、表1に示す温度、1500℃の温度でホットプレスし、その後、表1に示す1850℃の温度でHIPすることでタングステン焼結体を得た。得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状(直径440mm、厚み6mm)に仕上げた。
表1に示すように、純度5N、レーザー回折・散乱法で得られる平均粒径が3μm以上、メディアン径D50が2.8μm以下、D90を平均粒径で除した値が2.5以下、D95を平均粒径で除した値が3以上のタングステン粉末を、表1に示す温度、1650℃の温度でホットプレスし、その後、表1に示す1850℃の温度でHIPすることでタングステン焼結体を得た。得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状(直径440mm、厚み6mm)に仕上げた。
表1に示すように、純度5N、レーザー回折・散乱法で得られる平均粒径が3μm以上、メディアン径D50が2.8μm以下、D90を平均粒径で除した値が2.5以下、D95を平均粒径で除した値が3以上のタングステン粉末を、表1に示す温度、1450℃の温度でホットプレスし、その後、表1に示す1850℃の温度でHIPすることでタングステン焼結体を得た。得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状(直径440mm、厚み6mm)に仕上げた。
表1に示すように、純度5N、レーザー回折・散乱法で得られる平均粒径が3μm以上、メディアン径D50が2.8μm以下、D90を平均粒径で除した値が2.5以下、D95を平均粒径で除した値が3以下のタングステン粉末を、表1に示す温度、1650℃の温度でホットプレスし、その後、表1に示す1850℃の温度でHIPすることでタングステン焼結体を得た。得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状(直径440mm、厚み6mm)に仕上げた。
表1に示すように、純度5N、レーザー回折・散乱法で得られる平均粒径が3μm以上、メディアン径D50が2.8μm以下、D90を平均粒径で除した値が2.5以下、D95を平均粒径で除した値が3以下のタングステン粉末を、表1に示す温度、1450℃の温度でホットプレスし、その後、表1に示す1850℃の温度でHIPすることでタングステン焼結体を得た。得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状(直径440mm、厚み6mm)に仕上げた。
表1に示すように、純度5N、レーザー回折・散乱法で得られる平均粒径が3μm以下、メディアン径D50が2.8μm以下、D90を平均粒径で除した値が2.5以下、D95を平均粒径で除した値が3以下のタングステン粉末を、表1に示す温度、1650℃の温度でホットプレスし、その後、表1に示す1850℃の温度でHIPすることでタングステン焼結体を得た。得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状(直径440mm、厚み6mm)に仕上げた。
表1に示すように、純度5N、レーザー回折・散乱法で得られる平均粒径が3μm以下、メディアン径D50が2.8μm以下、D90を平均粒径で除した値が2.5以下、D95を平均粒径で除した値が3以下のタングステン粉末を、表1に示す温度、1450℃の温度でホットプレスし、その後、表1に示す1750℃の温度でHIPすることでタングステン焼結体を得た。得られたタングステン焼結体を旋盤による研削加工によって所定のターゲット形状(直径440mm、厚み6mm)に仕上げた。
得られたタングステンターゲットの中心部、端部、中心部と端部を結んだ直線の半分の位置から、それぞれ10×10×6mmtのサンプルを採取し、それぞれのサンプルについて、その断面を研磨し、エッチング後、アルキメデス法を用いて、比重を算出し、タングステンの理論密度(19.3g/cm3)を用いて算出した。各サンプルの相対密度を足し、サンプル数で除して得られた値を本発明にかかるタングステンターゲットの相対密度とした。
得られたタングステンターゲットの中心部、端部、中心部と端部を結んだ直線の半分の位置から、それぞれ10×10×6mmtのサンプルを採取し、それぞれのサンプルについて、その断面を研磨後、ミツトヨ社製ビッカース硬度測定器「HM-200」によって、荷重:1kg、荷重時間:15秒、ターゲットの深さ方向に1mm間隔、3回ずつの硬度測定を行い、得られた値について平均値を算出した。それぞれのサンプルについて算出した平均値を足し、サンプル数で除した値を本発明に係るタングステンターゲットの硬度とした。さらに、タングステンターゲットの標準偏差は、それぞれのサンプルから求めた標準偏差を足し、サンプル数で除して得られた値を本発明に係る標準偏差とした。
得られたタングステンターゲットの中心部、端部、中心部と端部を結んだ直線の半分の位置から、それぞれ10×10×6mmtのサンプルを採取し、それぞれのサンプルについて、その断面を研磨、エッチング後、キーエンス社製光学顕微鏡「デジタルマイクロスコープVHX-6000」を用いて、ターゲットの深さ方向に1mm間隔で撮影した画像について、画像解析ソフト「Image-j」を用いて円相当径を求め、平均値を算出した。それぞれの試験片について算出した平均値を足し、サンプル数で除した値を本発明にかかるタングステンターゲットの平均粒径とした。さらに、タングステンターゲットの標準偏差は、それぞれのサンプルから求めた標準偏差を足し、サンプル数で除して得られた値を本発明に係る標準偏差とした。
タングステン焼結体をターゲット形状に加工する際、分析サンプルを採取して、成形体の酸素含有量を測定した。酸素含有量の分析には、LECO社製分析装置「TC-600」を使用した。
タングステン焼結体をターゲット形状に加工する際、分析サンプルを採取して、成形体の炭素含有量を測定した。炭素含有量の分析には、堀場製作所社製分析装置「EMIA-320V」を使用した。
得られたスパッタリングターゲットの中心部、端部、中心部と端部を結んだ直線の半分の位置から、それぞれ10×10×6mmtのサンプルを採取し、それぞれのサンプルについて、その断面を研磨後、日立ハイテクノロジーズ社製電子顕微鏡「TM4000Plus」を用いて、ターゲットの深さ方向に1mm間隔で、2枚ずつSEM画像を撮影した。撮影したSEM画像について、画像解析ソフト「Image-j」を用いてポアの面積を求め、各サンプルにおけるポアの大きさと数を算出した。それぞれのサンプルについて求めたポアの大きさと個数を足し、サンプル数で除した値を本発明に係るタングステンターゲットのポアの大きさと個数とした。
得られたタングステンターゲットをアルミニウム合金製バッキングプレートにIn系ロウ材でボンディングし、スパッタリングカソードを構成した。そのスパッタリングカソードをアルバック社製スパッタリング装置「ENTRON/エントロン(登録商標)」に組付け、直径300mmの半導体ウェーハ上に厚み40nmのタングステン薄膜を形成した。スパッタ条件は、到達圧力:1×10-5Pa、放電方式:DC、電力:4kW、ガス原料:Ar、ガス流量:150sccm、成膜温度:200℃、スパッタ時間:17秒、ターゲットとウェーハの距離:60mmとした。
ウェーハ上のタングステン薄膜の9点について、TECHNORAYS社製「S-MAT2300」を用いて膜厚を測定すると共に、KLATencor社製「OmniMap RS100」を用いてシート抵抗を測定して、薄膜の比抵抗(μΩ・cm)を算出し、その平均値をタングステン薄膜の比抵抗とした。
比抵抗測定に供した厚み40nmのタングステン薄膜について、TOPCON社製表面検査装置「WM-10」を用いて、直径300mmの半導体ウェーハ上のタングステン薄膜の表面を検査し、0.1μm以上の大きさのパーティクルの個数を測定した。
Claims (9)
- タングステン粉末の焼結体で形成されたタングステンターゲットであって、
相対密度が99%以上であり、
円相当径で計算した結晶粒径の平均値が30μm以上、100μm以下のものであり、
0.15mm2の観察領域において、0.01μm2以上0.2μm2未満の大きさのポアが20個以下であり、0.2μm2以上1.8μm2未満の大きさのポアが5個以下であり、1.8μm2以上の大きさのポアが1個以下であるタングステンターゲット。 - ビッカース硬度が355以上375以下である請求項1記載のタングステンターゲット。
- ビッカース硬度の標準偏差3σとビッカース硬度の平均値との比が0.07以下である請求項2記載のタングステンターゲット。
- 前記タングステンターゲットに含まれる炭素は20質量ppm以下であり、酸素は30質量ppm以下である請求項1~3の何れか一項記載のタングステンターゲット。
- 円相当径で計算した結晶粒径の標準偏差3σと平均粒径との比が1.5以下である請求項1~3の何れか一項記載のタングステンターゲット。
- レーザー回折・散乱法で得られる平均粒径が3μm以下、メディアン径D50が2.8μm以下のタングステン粉末を用いて、ホットプレス温度を1400℃以上1500℃以下とし、600分以上1200分以下の保持時間でホットプレスし、
その後、1800℃以上1850℃以下で熱間等方圧プレス法により焼結するタングステンターゲットの製造方法。 - 前記レーザー回折・散乱法で得られるタングステン粉末の平均粒径とD90との比が2.5以下である請求項6記載のタングステンターゲットの製造方法。
- 前記レーザー回折・散乱法で得られるタングステン粉末の平均粒径とD95との比が3.0以下である請求項7記載のタングステンターゲットの製造方法。
- 製造されたタングステンターゲットに含まれる炭素は20質量ppm以下であり、酸素は30質量ppm以下である請求項6~8の何れか一項記載のタングステンターゲットの製造方法。
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