JP2016180179A - 多結晶タングステン及びタングステン合金焼結体並びにその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】W粒子からなる原料粉末、あるいは、W粒子粉末とTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,MoおよびMnのうちから選ばれる1種または2種以上の合金成分粒子粉末を配合した原料粉末あるいはその圧粉成形体を、加圧焼結装置に装入し、2.55GPa以上13GPa以下の加圧力を付加した状態で、1200℃以上融点以下の温度範囲で焼結することにより、相対密度が99%以上であり、焼結体の任意の断面で測定したポア率が0.2面積%以下、平均結晶粒径が50μm以下、結晶粒の平均アスペクト比が1〜2.5である高密度かつ微粒組織で異方性のない多結晶W焼結体、多結晶W合金焼結体を得る。
【選択図】 図1
Description
本願は、2015年3月23日に日本に出願された特願2015−60039号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
従来から知られている多結晶タングステン及び多結晶タングステン合金の用途、製法としては、例えば、以下の特許文献1〜4に示すものがあげられる。
ところで、粉末冶金法で製造された多結晶タングステン焼結体及び多結晶タングステン合金焼結体は、密度が低い(比重が小さい)ため、高密度化を図る手段として、鍛造・圧延等の後加工が一般的に行われている(特許文献3、4参照)。しかし、圧延・鍛造等の後加工を行った場合には、その加工によって結晶組織に異方性が生じるため、加工後の焼結体特性(例えば、強度)には異方性が発生する。
一方、密度の低いままの状態で使用すると、例えば、特許文献5に記載されているスパッタリング用タングステンターゲット材として使用すると、スパッタリング成膜時のパーティクル欠陥が増大する等ターゲット材の品質上、大きな課題を有している。
ここで「異方性」とは、焼結体を構成する結晶粒の結晶組織中に、アスペクト比の高い結晶粒が多く含まれている状態を意味し、より具体的には結晶粒の平均アスペクト比が2.5を超える場合を意味する。
多結晶タングステン焼結体及び多結晶タングステン合金焼結体の焼結体特性として異方性が発生すると、その多結晶タングステン焼結体及び多結晶タングステン合金焼結体により製造された部材の使用時に、結晶粒の向きに依存した偏った挙動(例えば、一方向に偏った損耗)を局所的に示す。
そして、結晶粒の向きに依存した偏った挙動は、多結晶タングステン焼結体及び多結晶タングステン合金焼結体により製造された部材の中長期における耐久性、信頼性等を低下させる原因となる。例えば、抵抗溶接用電極材(特許文献3参照)として繰り返し使用すると、圧延方向に沿って、粒界でのクラックが発生しやすく、結果として、比較的短い寿命を示す。圧延加工されたタングステンは繊維組織をもつが、残留応力の蓄積により、組織に沿ったクラックを誘発しやすい。
部材の使用用途によっては、高密度であり、異方性のない(又は異方性の低い)微細組織からなる多結晶タングステ及び多結晶タングステン合金が必要とされる場合がある。以上から、高密度、かつ、微粒組織であって、異方性のない多結晶タングステン及び多結晶タングステン合金が求められている。
そして、上記の多結晶タングステン焼結体及び多結晶タングステン合金焼結体は、強度、硬さにすぐれるとともに、均質な材質・特性を備えることを見出した。
(1)多結晶タングステン焼結体において、前記焼結体の相対密度は99%以上であり、前記焼結体の任意の断面で測定したポア率が0.2面積%以下、平均結晶粒径が50μm以下、結晶粒の平均アスペクト比が1〜2.5である高密度かつ微粒組織で異方性のない多結晶タングステン焼結体。
(2)前記ポア率が0.02面積%〜0.19面積%である前記(1)に記載の多結晶タングステン結晶体。
(3)前記ポア率が0.02面積%〜0.15面積%である前記(1)に記載の多結晶タングステン結晶体。
(4)前記平均結晶粒径が0.8μm〜33.4μmである前記(1)に記載の多結晶タングステン結晶体。
(5)前記平均結晶粒径が0.8μm〜18.3μmである前記(1)に記載の多結晶タングステン結晶体。
(6)前記平均アスペクト比が1.0〜2.2である前記(1)に記載の多結晶タングステン結晶体。
(7)前記平均アスペクト比が1.0〜1.4である前記(1)に記載の多結晶タングステン結晶体。
(8)タングステンを25質量%以上含有する多結晶タングステン合金焼結体において、該タングステン合金は、Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,MoおよびMnのうちから選ばれる1種または2種以上の合金成分を含有するタングステン合金であって、前記焼結体の相対密度は99%以上であり、前記焼結体の任意の断面で測定したポア率が0.2面積%以下、平均結晶粒径が50μm以下、結晶粒の平均アスペクト比が1〜2.5である高密度かつ微粒組織で異方性のない多結晶タングステン基合金焼結体。
(9)前記ポア率が0.02面積%〜0.19面積%である前記(8)に記載の多結晶タングステン基合金焼結体。
(10)前記ポア率が0.02面積%〜0.15面積%である前記(8)に記載の多結晶タングステン基合金焼結体。
(11)前記平均結晶粒径が0.8μm〜33.4μmである前記(8)に記載の多結晶タングステン基合金焼結体。
(12)前記平均結晶粒径が0.8μm〜18.3μmである前記(8)に記載の多結晶タングステン基合金焼結体。
(13)前記平均アスペクト比が1.0〜2.2である前記(8)に記載の多結晶タングステン基合金焼結体。
(14)前記平均アスペクト比が1.0〜1.4である前記(8)に記載の多結晶タングステン基合金焼結体。
(15)平均粒径50μm以下のタングステン粒子からなる原料粉末、あるいは、平均粒径50μm以下のタングステン粒子粉末と平均粒径50μm以下のTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,MoおよびMnのうちから選ばれる1種または2種以上の合金成分粒子粉末を配合した原料粉末あるいはその圧粉成形体を、加圧焼結装置に装入し、該原料粉末あるいはその圧粉成形体に2.55GPa以上13GPa以下の加圧力を付加した状態で、1200℃以上融点以下の温度範囲で焼結することを特徴とする高密度かつ微粒組織で異方性のない多結晶タングステン焼結体あるいは多結晶タングステン合金焼結体の製造方法。
また、焼結体における「ポア率(面積%)」、「平均結晶粒径(μm)」および「結晶粒の平均アスペクト比(結晶粒の長辺/結晶粒の短辺)」は、いずれも、焼結体の任意の断面について、走査型電子顕微鏡(SEM)および電子線後方散乱回折装置(EBSD)を用いて行われた組織観察から測定された数値の平均値を意味する。
上記EBSDによる組織観察では、焼結体の任意の断面の(210)μm×(140)μm(縦横寸法)を観察視野とし、この観察視野中に含まれる全ての結晶粒子を、平均値を得るための観察対象とする。この場合、観察視野境界部に存在し、結晶の一部分のみが観察視野中に含まれるものについては、観察対象から除外する。
また、原料粉末の「平均粒径」とは、焼結前の粉末についてレーザー回折・散乱法(マイクロトラック法)によって求められた粒度分布における積算値50%での粒径(累積中位径:メディアン径、d50)を意味する。
また、本願発明でいう「多結晶タングステン合金焼結体」とは、タングステンを25質量%以上含有するタングステン合金からなる焼結体をいう。
なお、本願発明は、多結晶タングステン焼結体及び多結晶タングステン合金焼結体とその製造方法に関するものであるが、以下では、多結晶タングステン焼結体を「W焼結体」、また、多結晶タングステン合金焼結体を「W合金焼結体」と略記し、また、タングステンは「W」と略記する。
また、焼結を行うに際し、W粒子粉末を加圧焼結装置に直接装入して焼結することができるが、W粒子粉末を、予め圧粉成形体として作製し、これを加圧焼結装置に装入して焼結することもできる。
原料粉末のW粒子の平均粒径が50μmを超える場合には、焼結時の粒成長によって、焼結体の平均結晶粒径が50μm以下である微粒組織を得ることができないから、原料粉末のW粒子の平均粒径は50μm以下とするが、より好ましい平均粒径は、0.25〜50μmである。
なお、相対密度が99%未満であると、焼結体の緻密化が十分であるとはいえないため、ポア率を0.2面積%以下に低減することができないので、W焼結体の相対密度を99%以上とする。
図1に、本願発明のW焼結体の組織写真の一例を示すが、この組織写真に示されるW焼結体においては、ポアの存在は確認されず(ポア率≒0面積%)、平均結晶粒径が50μm以下、結晶粒の平均アスペクト比が1〜2.5を満足する微粒組織であって且つ等方的な結晶組織を備えていることが分かる。図1に示す本願発明W焼結体は、6.1GPaの加圧力を付加した状態で、1700℃で20分間焼結されたものであって、アルキメデス法により測定した相対密度:99.69%(比重:19.24)の高密度W焼結体であり、かつ、ビッカース硬さHV:460であり高硬度を有していた。
ビッカース硬さHVは、JIS規格Z2244で定められている方法で測定することができる。
特に必須な構成ではないが、好ましいポア率の範囲は0面積%超から0.2面積%である。より好ましいポア率の範囲は0.02面積%から0.19面積%である。さらにより好ましいポア率の範囲は0.02面積%から0.15面積%である。さらにより好ましいポア率の範囲は0.02面積%から0.12面積%である。
また、本願発明焼結体で、平均結晶粒径を50μm以下としたのは、平均粒径が50μmを超えた場合には粗大結晶粒組織となり、強度、硬さにすぐれた微粒組織が得られないからである。
特に必須な構成ではないが、好ましい平均結晶粒径の範囲は0.8μmから33.4μmである。より好ましい平均結晶粒径の範囲は0.8μmから18.3μmである。さらにより好ましい平均結晶粒径の範囲は2.6μmから14.0μmである。
また、本願発明焼結体で、結晶粒の平均アスペクト比(=結晶粒の長辺/結晶粒の短辺)を1〜2.5と定めたのは、平均アスペクト比がこの範囲を外れると、結晶組織に異方性が生じ、均質な材質・特性が得られなくなるからである。すなわち、本明細書中で結晶組織について「異方性が無い」とは、対象となる焼結体で結晶粒の平均アスペクト比が1〜2.5の範囲内にあることを意味する。逆に「異方性がある」とは、上記平均アスペクト比が1〜2.5の範囲外にあることを意味する。
特に必須な構成ではないが、好ましい平均アスペクト比の範囲は1から2.2である。より好ましい平均アスペクト比の範囲は1から1.4である。
本願発明のW焼結体は、特定の断面ではなく、焼結体の任意の断面で測定したポア率、平均結晶粒径および結晶粒の平均アスペクト比がいずれも前記の範囲内であることから、焼結体組織に異方性が無く、等方性のある組織を備えることが分かる。
図2は、粉末冶金法と圧延とを組み合わせて作製したW焼結体(特許文献3、4参照)の圧延方向に沿った面における組織写真の一例である。
粉末冶金法でW焼結体を作製した後、圧延等の加工を施すことによって、焼結体のある程度の高密度化は可能であり、図2では、相対密度:99.48%(比重:19.2)、また、ビッカース硬さHV:500が得られている。
しかし、その反面、加工によって焼結体の結晶組織に異方性が生じるため(図2中、縦縞状あるいは繊維状の結晶組織が観察され、圧延方向に沿った面における平均アスペクト比は6.5以上となっている。)、微粒で且つ均一な組織の焼結体は得られず、その結果、このW焼結体に等方的な特性を望むことはできない。
図3に示す溶解法により得たW焼結体では、十分な高密度化が図られず(相対密度:99.33%(比重:19.17))、また、硬さ(ビッカース硬さHV:440)も十分ではない。さらに、溶解後の凝固過程において、冷却温度勾配により、結晶の成長速度が異なるため異方性が生じ、微粒で且つ均一な組織のW焼結体は得られない。
前記のとおり、純度は99.9質量%以上で、かつ、平均粒径0.25〜50μmに整粒したW粒子粉末を加圧焼結装置に装入し、該粉末に2.55GPa以上13GPa以下の加圧力を付加した状態で、1200℃以上融点以下(例えば、1200〜2000℃)の温度範囲で10分以上焼結することによって、本願発明で規定するポア率、平均結晶粒径、結晶粒の平均アスペクト比を有する高密度かつ微粒組織で異方性のないW焼結体を製造することができる。
焼結圧力が2.55GPa未満では、高密度化が生じず、一方、13GPaを超える圧力を付加することは装置開発コスト・実操業の観点から経済性が低いので、焼結圧力は2.55GPa以上13GPa以下とした。
また、焼結温度が1200℃未満では、固相反応が進行せず、一方、焼結温度が融点を超えると、溶解法による製造と同様な問題点(例えば、結晶粒の粗大化、凝固過程における結晶組織の異方性)が生じ、高密度で微粒且つ均一な組織のW焼結体を得られなくなることから、焼結温度は、1200℃以上融点以下の温度範囲、好ましくは、1200℃以上2000℃以下の温度範囲と定めた。
なお、W粒子粉末は、焼結に先立って、予め圧粉成形体として作製しておき、この圧粉成形体を前記の焼結圧力、焼結温度、焼結時間で焼結することによって、本願発明のW焼結体を得ることもできる。
なお、仮に、W粒子粉末中に、酸素等の不純物元素がある程度存在する場合であっても、前記の真空、もしくは不活性ガス雰囲気中の熱処理によって除去・清浄化することができ、W粒子粉末の純度を99.9質量%以上に高めることができる。
いずれにしても、上記のような条件で焼結し、十分な焼結時間を与えることで、高温・高圧下のW粒子を塑性変形させ、また、再配列させることで、高密度のW焼結体を得ることができる。
ここで、前記Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,MoおよびMnのうちから選ばれる1種または2種以上の各成分を合金成分として含有するW合金焼結体は、例えば、抵抗溶接用電極材料、ターゲット材料等として用いられているが、いずれの場合も、前記W焼結体と同様、高密度かつ微粒組織で異方性のないW合金焼結体が求められている。
W含有量が少ないW合金焼結体においては、従来の焼結体の製法、例えばHIP等により、焼結体の高密度化を図ることは可能であったが、W含有量が増加し、例えば、W含有量が25質量%以上であるW合金焼結体については、従来方法では、高密度かつ微粒組織で異方性のないW合金焼結体を得ることができなかった。
しかし、本願発明によれば、W含有量が25質量%以上であり、その合金成分としてTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,MoおよびMnのうちから選ばれる1種または2種以上が含有されるW合金焼結体においても、前記W焼結体と同様、高密度かつ微粒組織で異方性のないW合金焼結体を得ることができる。
ただし、原料粉末であるTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,MoおよびMnのうちから選ばれる1種または2種以上の合金成分粒子粉末は、焼結体の組織を微細化するとの観点から、いずれも平均粒径50μm以下の金属粒子粉末を使用する。
平均粒径50μm以下のW粒子粉末と、平均粒径50μm以下のTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,MoおよびMnのうちから選ばれる1種または2種以上の合金成分粒子粉末を、焼結体におけるW含有量が25質量%以上となるように配合した原料粉末を、あるいは、原料粉末から作製した圧粉成形体を、加圧焼結装置に装入し、2.55GPa以上13GPa以下の加圧力を付加した状態で、1200℃以上融点以下の温度範囲で焼結することにより、高密度かつ微粒組織で異方性のないW合金焼結体を製造することができる。
また、原料粉末として、比表面積が大きい粉末(例えば、平均粒径0.25〜4μm)を使用する場合には、これを圧粉成形体とし、焼結に先立って、例えば、10−1Pa以下の真空雰囲気中、もしくは熱処理容器を窒素ガスやアルゴンガス等で置換した雰囲気中で、到達温度450〜1200℃で30〜180分の熱処理を行って、粒子表面を清浄化すると、相対的に低圧条件、低温度領域であっても、短時間で焼結体の高密度化を図ることが可能であり、また、仮に、粒子粉末中に、酸素等の不純物元素がある程度存在する場合であっても、前記の真空、もしくは不活性ガス雰囲気中の熱処理によって除去・清浄化することができる。
本願発明のW合金焼結体のポア率、平均結晶粒径および結晶粒の平均アスペクト比を定めた理由は、前記W焼結体の場合と同様であり、本願発明のW合金焼結体においても、特定の断面ではなく、焼結体の任意の断面で測定したポア率、平均結晶粒径および結晶粒の平均アスペクト比がいずれも規定の範囲内であって、焼結体組織に異方性が無く、等方性のある組織を備えていることが分かる。
図4に示されるW合金焼結体は、W:50質量%、Mo:50質量%からなるW−Mo合金焼結体であり、5.8GPaの加圧力を付加した状態で500℃×20分焼結したことによって作製されたものである。
図4のW−Mo合金焼結体について、アルキメデス法により測定した相対密度は99.32%(比重:13.27)の高密度W−Mo合金焼結体であり、かつ、ビッカース硬さHVは330であり高硬度を有していた。
なお、W:50質量%、Mo:50質量%からなるW−Mo合金焼結体の理論密度は13.36(Wの理論密度:19.3,Moの理論密度:10.2)である。
図5によれば、本願発明のW−Mo合金焼結体についてのポア率は、検出限界以下であって、ポアが実質的に存在しないことが確認された。
なお、HIP法における製造条件は、34.32MPaの加圧力、1400℃×3時間である。
図6に、上記従来法(HIP法)で作製したW−Mo合金焼結体の組織写真の一例を示す。
上記従来法(HIP法)で作製されたW−Mo合金焼結体の相対密度とビッカース硬さHVを測定したところ、相対密度は96.33%(比重:12.87)、ビッカース硬さHVは255であり、相対密度、硬さともに本願発明のW−Mo合金焼結体に比して劣っていた。
図7によれば、ポア率は0.659面積%であって、高密度化が十分でないことは明らかである。
なお、本願発明W焼結体6〜8の作製に当たっては、原料粉末として、表1に示す複数の粒径分布度数ピーク(多峰性の頻度粒度分布)を備えたW粒子粉末を用いた。
また、本願発明のW焼結体6〜8については、W粒子粉末から圧粉成形体を作製した後、焼結に先立って、10−1Paの真空雰囲気中で到達温度580〜620℃で30〜40minの真空熱処理を施した。
ついで、これらの焼結体について、アルキメデス法により相対密度(比重)を測定した。次いで、これらの焼結体に対して、任意の方向に一つの焼結体断面Xを設定し、この設定した断面Xに対して直交する断面Y,断面Zを設定し、断面X,Y,Zにおけるポア率、平均結晶粒径、結晶粒の平均アスペクト比を走査型電子顕微鏡(SEM)および電子線後方散乱回折装置(EBSD)を用いた組織観察によって求め、さらに、断面X,Y,Zにおけるビッカース硬さHVを測定した。
なお、ポア率は、SEM画像の縦軸と横軸で、15〜30個程度のW粒子を観察できるような倍率(例えば、W粒子径が2〜4μmの場合には3000倍、また、W粒子径が10〜20μmの場合には500倍)において、Image Jを用いて二値化し、ポアとポアでない部分を測定し、3視野平均により求めた。
平均結晶粒径、平均アスペクト比は、上記と同様な観察倍率において、EBSDを用いて得た粒子情報の3視野平均により算出した。
また、ビッカース硬さHVは、荷重1kgで測定した値の5点平均として算出した。
これらの結果を、表2に示す。
図1に、本願発明のW焼結体5の組織の一例を示す。
この比較例W焼結体1〜5について、実施例1と同様な方法で、相対密度(比重)、ポア率、平均結晶粒径、結晶粒の平均アスペクト比、ビッカース硬さHVを求めた。
これらの結果を、表4に示す。
また、従来例W焼結体1、2について、相対密度(比重)、ポア率、平均結晶粒径、結晶粒の平均アスペクト比、ビッカース硬さHVを求めた。
これらの結果を、表4に示す。
なお、従来例W焼結体1は、特許文献3、4に記載されるような圧延加工を行うことによって得られたW焼結体であり、また、従来例W焼結体2は、特許文献2に記載されるような溶解法で作製したW焼結体である。
図2に、従来例W焼結体1の圧延方向に沿った面における組織の一例を示し、また、図3に、従来例W焼結体2の組織の一例を示す。
なお、比較例W焼結体1〜5と従来例W焼結体1、2のポア率、平均結晶粒径、平均アスペクト比およびビッカース硬さHVは、前記本願発明W焼結体1〜8の場合と同様な方法で求めた。
なお、本願発明W合金焼結体18〜20ついては、W粒子粉末と合金成分粒子粉末との混合原料粉末から圧粉成形体を作製した後、焼結に先立って、10−1Paの真空雰囲気中で到達温度580〜620℃で30〜40minの真空熱処理を施した。
そして、実施例1と同様な方法で、本願発明W合金焼結体11〜20の相対密度(比重)、ポア率、平均結晶粒径、結晶粒の平均アスペクト比およびビッカース硬さHVを求めた。
これらの結果を、表6に示す。
また、図4に、本願発明W合金焼結体15の組織の一例を示し、図5には、図4に示した本願発明のW合金焼結体について測定(使用ソフト:Image J)したポア検出結果の一例を示す。
この比較例W合金焼結体11〜15について、実施例1と同様な方法で、相対密度(比重)、ポア率、平均結晶粒径、結晶粒の平均アスペクト比、ビッカース硬さHVを求めた。これらの結果を、表8に示す。
これらの結果を、表8に示す。
なお、従来例W合金焼結体11は、圧延加工を行うことによって得られたW合金焼結体であり、また、従来例W合金焼結体12は、溶解法で作製したW合金焼結体である。
また、図6に、従来例W合金焼結体11の組織の一例を示し、図7には、図6に示した従来例のW合金焼結体について測定(使用ソフト:Image J)したポア検出結果の一例を示す。
これに対して、比較例W焼結体、従来例W焼結体、比較例W合金焼結体、従来例W合金焼結体は、相対密度、ポア率、平均結晶粒径あるいは結晶粒の平均アスペクト比のうちの少なくともいずれかが本願発明で定めた範囲を外れるものであって、高密度で且つ異方性のない焼結体であるとはいえないことは明らかである。
Claims (15)
- 多結晶タングステン焼結体において、前記焼結体の相対密度は99%以上であり、前記焼結体の任意の断面で測定したポア率が0.2面積%以下、平均結晶粒径が50μm以下、結晶粒の平均アスペクト比が1〜2.5である高密度かつ微粒組織で異方性のない多結晶タングステン焼結体。
- 前記ポア率が0.02面積%〜0.19面積%である請求項1に記載の多結晶タングステン結晶体。
- 前記ポア率が0.02面積%〜0.15面積%である請求項1に記載の多結晶タングステン結晶体。
- 前記平均結晶粒径が0.8μm〜33.4μmである請求項1に記載の多結晶タングステン結晶体。
- 前記平均結晶粒径が0.8μm〜18.3μmである請求項1に記載の多結晶タングステン結晶体。
- 前記平均アスペクト比が1.0〜2.2である請求項1に記載の多結晶タングステン結晶体。
- 前記平均アスペクト比が1.0〜1.4である請求項1に記載の多結晶タングステン結晶体。
- タングステンを25質量%以上含有する多結晶タングステン基合金焼結体において、該タングステン基合金は、Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,MoおよびMnのうちから選ばれる1種または2種以上の合金成分を含有するタングステン基合金であって、前記焼結体の相対密度は99%以上であり、前記焼結体の任意の断面で測定したポア率が0.2面積%以下、平均結晶粒径が50μm以下、結晶粒の平均アスペクト比が1〜2.5である高密度かつ微粒組織で異方性のない多結晶タングステン基合金焼結体。
- 前記ポア率が0.02面積%〜0.19面積%である請求項8に記載の多結晶タングステン基合金焼結体。
- 前記ポア率が0.02面積%〜0.15面積%である請求項8に記載の多結晶タングステン基合金焼結体。
- 前記平均結晶粒径が0.8μm〜33.4μmである請求項8に記載の多結晶タングステン基合金焼結体。
- 前記平均結晶粒径が0.8μm〜18.3μmである請求項8に記載の多結晶タングステン基合金焼結体。
- 前記平均アスペクト比が1.0〜2.2である請求項8に記載の多結晶タングステン基合金焼結体。
- 前記平均アスペクト比が1.0〜1.4である請求項8に記載の多結晶タングステン基合金焼結体。
- 平均粒径50μm以下のタングステン粒子からなる原料粉末、あるいは、平均粒径50μm以下のタングステン粒子粉末と平均粒径50μm以下のTi,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,MoおよびMnのうちから選ばれる1種または2種以上の合金成分粒子粉末を配合した原料粉末あるいはその圧粉成形体を、加圧焼結装置に装入し、該原料粉末あるいはその圧粉成形体に2.55GPa以上13GPa以下の加圧力を付加した状態で、1200℃以上融点以下の温度範囲で焼結することを特徴とする高密度かつ微粒組織で異方性のない多結晶タングステン焼結体あるいは多結晶タングステン基合金焼結体の製造方法。
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