JP2002256422A - Ｗ−Ｔｉターゲット及びその製造方法 - Google Patents
Ｗ−Ｔｉターゲット及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 スパッタリング時に、ターゲットからの
パーティクル発生、及び非エロージョン部のデポ膜剥離
によるパーティクル発生の低減を可能にしたＷ−Ｔｉタ
ーゲット及びその製造方法の提供。 【解決手段】 Ｗ相及びＴｉ相の組織のみからなり、組
織中にＷ／Ｔｉ合金相が無いＷ−Ｔｉターゲット。Ｗ相
のＷ粒径及びＴｉ相のＴｉ粒径が５μｍ以下である。粒
径が５μｍ以下のＷ粉末と水素化チタン粉末とを混合
し、得られた混合粉末を脱水素処理した後、１３００〜
１４００℃、３００〜４５０ｋｇ／ｃｍ2で焼結する。
パーティクル発生、及び非エロージョン部のデポ膜剥離
によるパーティクル発生の低減を可能にしたＷ−Ｔｉタ
ーゲット及びその製造方法の提供。 【解決手段】 Ｗ相及びＴｉ相の組織のみからなり、組
織中にＷ／Ｔｉ合金相が無いＷ−Ｔｉターゲット。Ｗ相
のＷ粒径及びＴｉ相のＴｉ粒径が５μｍ以下である。粒
径が５μｍ以下のＷ粉末と水素化チタン粉末とを混合
し、得られた混合粉末を脱水素処理した後、１３００〜
１４００℃、３００〜４５０ｋｇ／ｃｍ2で焼結する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｗ−Ｔｉターゲッ
ト及びその製造方法に関するものである。このターゲッ
トは、半導体素子の電極、コンタクト部、バリア層等の
好適な被膜を形成するために用いられ得る。
ト及びその製造方法に関するものである。このターゲッ
トは、半導体素子の電極、コンタクト部、バリア層等の
好適な被膜を形成するために用いられ得る。
【０００２】
【従来の技術】近年、絶縁バリア膜用として、Ｗ−Ｔｉ
膜が使われている。一般的には、Ｗ−１０ｗｔ％Ｔｉ膜
が用いられ、この膜は、スパッタリングにて成膜されて
いる。どのようなスパッタリングターゲットの場合も、
常にターゲットから発生するパーティクルが問題とな
り、このＷ−Ｔｉターゲットの場合も例外ではない。
膜が使われている。一般的には、Ｗ−１０ｗｔ％Ｔｉ膜
が用いられ、この膜は、スパッタリングにて成膜されて
いる。どのようなスパッタリングターゲットの場合も、
常にターゲットから発生するパーティクルが問題とな
り、このＷ−Ｔｉターゲットの場合も例外ではない。
【０００３】そのために、パーティクル発生量を抑える
数々の研究がなされ、現在に至っている。例えば、特開
平４−２３２２６０号公報、特開平４−２９３７７０号
公報、特開平４−３０８０８２号公報、特開平５−９８
４３５号公報、特開平５−１５６３８４号公報等には、
Ｗ粉末とＴｉ粉末との混合粉末を熱間プレス（ＨＰ）、
或いは、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）によって成形して
ターゲットを作製することが記載されている。これらの
従来技術では、高温（例えば、１４００〜１５００℃以
上）でプレス処理して、Ｗ／Ｔｉ合金相の生成を促進さ
せ、Ｗ相、Ｗ／Ｔｉ合金相、Ｔｉ相の３相のターゲット
組織からなるようにし、このようにしてＷ／Ｔｉ合金相
を生成することで、Ｔｉの粒径を小さくし、これによ
り、ターゲットからのパーティクル発生量を抑えようと
している。すなわち、このようにＷ／Ｔｉ合金相の生成
を促進させることにより、Ｗ相とＴｉ相との間のスパッ
タレート差がなくなって、スパッタ面の凹凸が抑えら
れ、ひいてはパーティクル発生を低減出来るとしてい
る。
数々の研究がなされ、現在に至っている。例えば、特開
平４−２３２２６０号公報、特開平４−２９３７７０号
公報、特開平４−３０８０８２号公報、特開平５−９８
４３５号公報、特開平５−１５６３８４号公報等には、
Ｗ粉末とＴｉ粉末との混合粉末を熱間プレス（ＨＰ）、
或いは、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）によって成形して
ターゲットを作製することが記載されている。これらの
従来技術では、高温（例えば、１４００〜１５００℃以
上）でプレス処理して、Ｗ／Ｔｉ合金相の生成を促進さ
せ、Ｗ相、Ｗ／Ｔｉ合金相、Ｔｉ相の３相のターゲット
組織からなるようにし、このようにしてＷ／Ｔｉ合金相
を生成することで、Ｔｉの粒径を小さくし、これによ
り、ターゲットからのパーティクル発生量を抑えようと
している。すなわち、このようにＷ／Ｔｉ合金相の生成
を促進させることにより、Ｗ相とＴｉ相との間のスパッ
タレート差がなくなって、スパッタ面の凹凸が抑えら
れ、ひいてはパーティクル発生を低減出来るとしてい
る。
【０００４】また、特開平７−２５８８３５号公報に
は、粉末冶金法により製造されるＷ−Ｔｉ合金スパッタ
リングターゲットを、Ｔｉ相の粒径が５０μｍ以下で、
かつターゲット断面においてＷ−Ｔｉ合金相の占める面
積率が２０％未満に調整されてなるようにし、Ｔｉ／Ｗ
合金相の生成を低くすることにより耐脆さ特性を向上さ
せ、スパッタリング時のパーティクル発生を低減しよう
とすることが記載されている。この公報の記載によれ
ば、このようにＷ相（母相）中にＴｉ相、Ｗ−Ｔｉ合金
相が分散した３相の混合組織を有するターゲットは、プ
ロセス温度を１０００℃以上１３００℃未満とすること
によって製造できるとしている。
は、粉末冶金法により製造されるＷ−Ｔｉ合金スパッタ
リングターゲットを、Ｔｉ相の粒径が５０μｍ以下で、
かつターゲット断面においてＷ−Ｔｉ合金相の占める面
積率が２０％未満に調整されてなるようにし、Ｔｉ／Ｗ
合金相の生成を低くすることにより耐脆さ特性を向上さ
せ、スパッタリング時のパーティクル発生を低減しよう
とすることが記載されている。この公報の記載によれ
ば、このようにＷ相（母相）中にＴｉ相、Ｗ−Ｔｉ合金
相が分散した３相の混合組織を有するターゲットは、プ
ロセス温度を１０００℃以上１３００℃未満とすること
によって製造できるとしている。
【０００５】また、パーティクル発生源としては、上記
したようなターゲット組織に起因するものとは別に、ス
パッタリングの際にターゲットの非エロージョン部に堆
積するデポ膜が剥がれ、パーティクルとなる場合があ
る。特開平５−１９５２１６号公報には、非エロージョ
ン部の面粗さ（Ｒｙ）を１０μｍ〜１０００μｍにする
ことで、デポ膜の剥離を防止することができ、その結
果、パーティクル量を抑えることができると記載されて
いる。
したようなターゲット組織に起因するものとは別に、ス
パッタリングの際にターゲットの非エロージョン部に堆
積するデポ膜が剥がれ、パーティクルとなる場合があ
る。特開平５−１９５２１６号公報には、非エロージョ
ン部の面粗さ（Ｒｙ）を１０μｍ〜１０００μｍにする
ことで、デポ膜の剥離を防止することができ、その結
果、パーティクル量を抑えることができると記載されて
いる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】半導体の作製プロセス
においてスパッタリング工程は多数あり、全てのスパッ
タリング工程でパーティクルの発生を限りなくゼロにす
ることが必要とされるが、上記従来技術における提案で
も、未だパーティクル発生の問題は解決されておらず、
不十分である。
においてスパッタリング工程は多数あり、全てのスパッ
タリング工程でパーティクルの発生を限りなくゼロにす
ることが必要とされるが、上記従来技術における提案で
も、未だパーティクル発生の問題は解決されておらず、
不十分である。
【０００７】本発明の課題は、スパッタリング時に、タ
ーゲットからのパーティクル発生、及び非エロージョン
部のデポ膜剥離によるパーティクル発生の低減を可能に
したＷ−Ｔｉターゲット及びその製造方法を提供するこ
とにある。
ーゲットからのパーティクル発生、及び非エロージョン
部のデポ膜剥離によるパーティクル発生の低減を可能に
したＷ−Ｔｉターゲット及びその製造方法を提供するこ
とにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、Ｗ−Ｔｉ
ターゲットから発生するパーティクル量を更に低減すべ
く研究を重ねた結果、Ｗ／Ｔｉ合金相の生成を促進する
のではなく、むしろその生成をなくすことによりパーテ
ィクル発生を低減することができるとの知見を得、本発
明を完成するに至った。
ターゲットから発生するパーティクル量を更に低減すべ
く研究を重ねた結果、Ｗ／Ｔｉ合金相の生成を促進する
のではなく、むしろその生成をなくすことによりパーテ
ィクル発生を低減することができるとの知見を得、本発
明を完成するに至った。
【０００９】本発明のＷ−Ｔｉターゲットは、その組織
がＷ相及びＴｉ相のみからなり、組織中にＷ／Ｔｉ合金
相が無いものである。ターゲット組織中のＷ相のＷ粒径
及びＴｉ相のＴｉ粒径を共に５μｍ以下に微細化するこ
とにより、このような組織を有するＷ−Ｔｉターゲット
を提供することができる。また、このターゲットは、そ
の一部、特に非エロージョン部が粗面化処理された表面
となっていることが好ましい。
がＷ相及びＴｉ相のみからなり、組織中にＷ／Ｔｉ合金
相が無いものである。ターゲット組織中のＷ相のＷ粒径
及びＴｉ相のＴｉ粒径を共に５μｍ以下に微細化するこ
とにより、このような組織を有するＷ−Ｔｉターゲット
を提供することができる。また、このターゲットは、そ
の一部、特に非エロージョン部が粗面化処理された表面
となっていることが好ましい。
【００１０】本発明のＷ−Ｔｉターゲット製造方法は、
粒径が５μｍ以下のＷ粉末と水素化チタン粉末とを混合
し、得られた混合粉末を脱水素処理し、その後１３００
〜１４００℃、３００〜４５０ｋｇ／ｃｍ2で焼結し
て、Ｗ相及びＴｉ相の組織のみからなり、組織中にＷ／
Ｔｉ合金相が無いＷ−Ｔｉターゲットを得ることからな
る。焼結温度が１３００℃未満であると高密度化が難し
く、１４００℃を超えるとＷ／Ｔｉ合金相が生成してし
まうという問題がある。また、焼結圧力は使用するダイ
スの耐力によって設定すればよいが、一般に、３００ｋ
ｇ／ｃｍ2未満だと満足すべき密度を有する焼結体が得
られず、４５０ｋｇ／ｃｍ2を超えると通常使用される
カーボン製ダイスの破損の恐れがあるという問題があ
る。
粒径が５μｍ以下のＷ粉末と水素化チタン粉末とを混合
し、得られた混合粉末を脱水素処理し、その後１３００
〜１４００℃、３００〜４５０ｋｇ／ｃｍ2で焼結し
て、Ｗ相及びＴｉ相の組織のみからなり、組織中にＷ／
Ｔｉ合金相が無いＷ−Ｔｉターゲットを得ることからな
る。焼結温度が１３００℃未満であると高密度化が難し
く、１４００℃を超えるとＷ／Ｔｉ合金相が生成してし
まうという問題がある。また、焼結圧力は使用するダイ
スの耐力によって設定すればよいが、一般に、３００ｋ
ｇ／ｃｍ2未満だと満足すべき密度を有する焼結体が得
られず、４５０ｋｇ／ｃｍ2を超えると通常使用される
カーボン製ダイスの破損の恐れがあるという問題があ
る。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明のＷ−Ｔｉターゲットは、
上記したように、Ｗ相及びＴｉ相の組織のみからなり、
Ｗ／Ｔｉ合金相（固溶相）の組織が無いターゲットであ
る。以下、このようなターゲットについて、その作用と
共に更に詳細に説明する。
上記したように、Ｗ相及びＴｉ相の組織のみからなり、
Ｗ／Ｔｉ合金相（固溶相）の組織が無いターゲットであ
る。以下、このようなターゲットについて、その作用と
共に更に詳細に説明する。
【００１２】一般に、ＷとＴｉとでは、原子量の軽いＴ
ｉの方がスパッタレートは早く、選択的にスパッタされ
るとされている（特開平４−１９３９４７号公報）。し
かし、本発明者らは、従来の組織、すなわちＷ相、Ｗ／
Ｔｉ合金相、Ｔｉ相の３相構造を持ったターゲットで
の、それぞれのスパッタレートは、Ｗ相（２５ｎｍ／
分）＞Ｔｉ相（２０ｎｍ／分）＞Ｗ／Ｔｉ合金相（１０
ｎｍ／分）の順番であることを見出した。
ｉの方がスパッタレートは早く、選択的にスパッタされ
るとされている（特開平４−１９３９４７号公報）。し
かし、本発明者らは、従来の組織、すなわちＷ相、Ｗ／
Ｔｉ合金相、Ｔｉ相の３相構造を持ったターゲットで
の、それぞれのスパッタレートは、Ｗ相（２５ｎｍ／
分）＞Ｔｉ相（２０ｎｍ／分）＞Ｗ／Ｔｉ合金相（１０
ｎｍ／分）の順番であることを見出した。
【００１３】従って、上記従来技術のように、Ｗ／Ｔｉ
合金相の生成を促進させるということは、得られたＷ−
Ｔｉ合金ターゲットを用いる場合に、スパッタレートの
早いＷ相、次に、Ｔｉ相、そしてＷ／Ｔｉ合金相と、順
番に、選択的にスパッタリングされ、スパッタ面の凹凸
が激しくなり、パーティクル発生へとつながるものと考
えられる。
合金相の生成を促進させるということは、得られたＷ−
Ｔｉ合金ターゲットを用いる場合に、スパッタレートの
早いＷ相、次に、Ｔｉ相、そしてＷ／Ｔｉ合金相と、順
番に、選択的にスパッタリングされ、スパッタ面の凹凸
が激しくなり、パーティクル発生へとつながるものと考
えられる。
【００１４】また、Ｔｉ粒子が大きくなると、スパッタ
レートの順番に変化が生じ、Ｔｉ相が最も遅くなり、こ
れもまたスパッタ面の凹凸発生の原因となる。
レートの順番に変化が生じ、Ｔｉ相が最も遅くなり、こ
れもまたスパッタ面の凹凸発生の原因となる。
【００１５】上記スパッタレート差をなくすには、Ｗ／
Ｔｉ合金相を無くすこと、また、Ｗ粒子とＴｉ粒子との
粒径を共に５μｍ以下にすることにより可能となる。も
ちろん、Ｔｉ粒子を均一に分散し、凝集のないターゲッ
ト組織にしなければならない。このようにすることによ
り、ターゲット自体から発生するパーティクル量を低減
することが可能となる。
Ｔｉ合金相を無くすこと、また、Ｗ粒子とＴｉ粒子との
粒径を共に５μｍ以下にすることにより可能となる。も
ちろん、Ｔｉ粒子を均一に分散し、凝集のないターゲッ
ト組織にしなければならない。このようにすることによ
り、ターゲット自体から発生するパーティクル量を低減
することが可能となる。
【００１６】更に、本発明においては、硬いＷ／Ｔｉ合
金相を無くしたこと、Ｗ粒子とＴｉ粒子とを共に微細に
したこと、また、Ｔｉ粒子を均一に分散せしめたことに
より、ターゲット自体に靭性が出て、強度的に柔らかい
ターゲットとなっている。このことは、ターゲットの非
エロージョン部にデポ膜が堆積する際に発生する膜応力
を緩和し、デポ膜剥離防止に対しても有効に作用するこ
とになる。
金相を無くしたこと、Ｗ粒子とＴｉ粒子とを共に微細に
したこと、また、Ｔｉ粒子を均一に分散せしめたことに
より、ターゲット自体に靭性が出て、強度的に柔らかい
ターゲットとなっている。このことは、ターゲットの非
エロージョン部にデポ膜が堆積する際に発生する膜応力
を緩和し、デポ膜剥離防止に対しても有効に作用するこ
とになる。
【００１７】成膜条件にもよるが、スパッタ面は、スパ
ッタリング時に数百℃に温度上昇することが知られてい
る。このような高温になったスパッタ面側の非エロージ
ョン部にデポ膜は堆積する。スパッタリングはターゲッ
ト自体を冷却して行っていることから、その影響で、ス
パッタリングが終わるとスパッタ面側の温度も当然下が
る。ターゲットは通常このような状態の繰り返しで使用
されている。この状態でのターゲット、スパッタ面の熱
膨張とデポ膜の熱膨張とにより応力が生じてデポ膜の付
着状態が悪くなり、剥離が生じる。すなわち、デポ膜自
体の熱膨張係数とバルク材の熱膨張係数とが異なり、デ
ポ膜自体の応力はバルク材に比較して大きいので、ま
た、スパッタリング工程においては、スパッタリング中
とスパッタリング終了後との間でターゲット温度が大き
く異なり、そのような温度差の繰り返しによりスパッタ
リングが繰り返されるので、非エロージョン部とデポ膜
との間における圧縮／引っ張り応力の繰り返しによっ
て、デポ膜付着強度が低減し、ひいては、デポ膜剥離を
引き起こしてパーティクルが発生することになる。
ッタリング時に数百℃に温度上昇することが知られてい
る。このような高温になったスパッタ面側の非エロージ
ョン部にデポ膜は堆積する。スパッタリングはターゲッ
ト自体を冷却して行っていることから、その影響で、ス
パッタリングが終わるとスパッタ面側の温度も当然下が
る。ターゲットは通常このような状態の繰り返しで使用
されている。この状態でのターゲット、スパッタ面の熱
膨張とデポ膜の熱膨張とにより応力が生じてデポ膜の付
着状態が悪くなり、剥離が生じる。すなわち、デポ膜自
体の熱膨張係数とバルク材の熱膨張係数とが異なり、デ
ポ膜自体の応力はバルク材に比較して大きいので、ま
た、スパッタリング工程においては、スパッタリング中
とスパッタリング終了後との間でターゲット温度が大き
く異なり、そのような温度差の繰り返しによりスパッタ
リングが繰り返されるので、非エロージョン部とデポ膜
との間における圧縮／引っ張り応力の繰り返しによっ
て、デポ膜付着強度が低減し、ひいては、デポ膜剥離を
引き起こしてパーティクルが発生することになる。
【００１８】このような現象に対し、上記したように、
ターゲット自体の靭性を増大させることにより、デポ膜
付着により生じる応力に対して、吸収／緩和効果が働く
ので、本発明の場合は、従来組織を有するターゲットに
比べてデポ膜の剥離防止能力が向上する。
ターゲット自体の靭性を増大させることにより、デポ膜
付着により生じる応力に対して、吸収／緩和効果が働く
ので、本発明の場合は、従来組織を有するターゲットに
比べてデポ膜の剥離防止能力が向上する。
【００１９】また、ターゲットの非エロージョン部に対
する粗面化処理は、発生するパーティクル量の低減に有
効であると言われている。しかし、従来技術に記載した
ような組織を有するターゲットの場合、特にＷ／Ｔｉ合
金相は強度的に硬く脆い為、粗面化処理として、例えば
ブラスト処理を行うと、処理時に処理面表層にマイクロ
クラックが発生するという問題がある。従って、応力が
発生するデポ膜付着界面では、このマイクロクラックの
影響で粗面化処理された表面の強度が低減され、デポ膜
剥離が生じる。それに比べ、本発明のＷ−Ｔｉターゲッ
トの場合、Ｗ／Ｔｉ合金相を無くしたことにより靭性が
向上する為、マイクロクラック自体の低減を可能とし、
ターゲットの非エロージョン部に対する粗面化処理によ
りデポ膜剥離防止能力を更に向上させることが出来る。
する粗面化処理は、発生するパーティクル量の低減に有
効であると言われている。しかし、従来技術に記載した
ような組織を有するターゲットの場合、特にＷ／Ｔｉ合
金相は強度的に硬く脆い為、粗面化処理として、例えば
ブラスト処理を行うと、処理時に処理面表層にマイクロ
クラックが発生するという問題がある。従って、応力が
発生するデポ膜付着界面では、このマイクロクラックの
影響で粗面化処理された表面の強度が低減され、デポ膜
剥離が生じる。それに比べ、本発明のＷ−Ｔｉターゲッ
トの場合、Ｗ／Ｔｉ合金相を無くしたことにより靭性が
向上する為、マイクロクラック自体の低減を可能とし、
ターゲットの非エロージョン部に対する粗面化処理によ
りデポ膜剥離防止能力を更に向上させることが出来る。
【００２０】本発明のＷ−Ｔｉターゲットは、次のよう
にして製造され得る。
にして製造され得る。
【００２１】原料として、高純度のＷ粉末及び水素化チ
タン粉末を用いる。チタン源として水素化チタンを用い
たのは、チタン粉末を５μｍ以下に微粉砕するためであ
る。それにより、被膜品質のバラツキ等が生じないよう
にしている。まず、水素化チタン粉末を、粉砕機にて、
アルゴン雰囲気中で、最大粒径が５μｍになるように微
粉砕する。次いで、Ｗ粉末（粒径５μｍ以下）と微粉化
した水素化チタン粉末（粒径５μｍ以下）とを所定の割
合にて配合し、所定の時間の間均一に混合し、この混合
粉末をアルゴンガスフロー雰囲気（５Ｐａ程度）で９５
０℃×９時間の条件で既知の脱水素処理に付した後、１
３００〜１４００℃、３００〜４５０ｋｇ／ｃｍ2で焼
結し、Ｗ相及びＴｉ相の組織のみからなり、組織中にＷ
／Ｔｉ合金相が無いＷ−Ｔｉターゲットを得る。次い
で、得られた焼結体の歪みを取るために、真空熱処理炉
中、例えば１２００℃程度で熱処理を行い、Ｗ−Ｔｉタ
ーゲット製品とする。なお、上記焼結には、通常のホッ
トプレス、混合粉末を冷間プレスした後の焼結、熱間静
水圧プレス（ＨＩＰ）等が含まれるものとする。
タン粉末を用いる。チタン源として水素化チタンを用い
たのは、チタン粉末を５μｍ以下に微粉砕するためであ
る。それにより、被膜品質のバラツキ等が生じないよう
にしている。まず、水素化チタン粉末を、粉砕機にて、
アルゴン雰囲気中で、最大粒径が５μｍになるように微
粉砕する。次いで、Ｗ粉末（粒径５μｍ以下）と微粉化
した水素化チタン粉末（粒径５μｍ以下）とを所定の割
合にて配合し、所定の時間の間均一に混合し、この混合
粉末をアルゴンガスフロー雰囲気（５Ｐａ程度）で９５
０℃×９時間の条件で既知の脱水素処理に付した後、１
３００〜１４００℃、３００〜４５０ｋｇ／ｃｍ2で焼
結し、Ｗ相及びＴｉ相の組織のみからなり、組織中にＷ
／Ｔｉ合金相が無いＷ−Ｔｉターゲットを得る。次い
で、得られた焼結体の歪みを取るために、真空熱処理炉
中、例えば１２００℃程度で熱処理を行い、Ｗ−Ｔｉタ
ーゲット製品とする。なお、上記焼結には、通常のホッ
トプレス、混合粉末を冷間プレスした後の焼結、熱間静
水圧プレス（ＨＩＰ）等が含まれるものとする。
【００２２】
【実施例】（実施例１）水素化されたＴｉ粉末（純度：
９９．９９％以上）を、粉砕機にて、最大粒径５μｍ以
下になるように微粉砕した。次いで、高純度Ｗ粉末（純
度：９９．９９％以上、最大粒径５μｍ）と上記で得ら
れた最大粒径５μｍの微細化水素化チタン粉末とを、重
量比Ｗ：Ｔｉ＝９：１で配合し、２時間混合した。次い
で、この混合粉末を、水素化チタン粉末の脱水素工程と
して、アルゴンガスフロー雰囲気（５Ｐａ程度）中で９
５０℃で９時間熱処理を行った後、１３５０℃、４００
ｋｇ／ｃｍ2で真空ホットプレス（５×１０-3Ｐａ以
下）し、焼結した。その後、得られた焼結体の歪みを取
るために、真空熱処理炉で、１２００℃で熱処理して、
所期のターゲットを得た。
９９．９９％以上）を、粉砕機にて、最大粒径５μｍ以
下になるように微粉砕した。次いで、高純度Ｗ粉末（純
度：９９．９９％以上、最大粒径５μｍ）と上記で得ら
れた最大粒径５μｍの微細化水素化チタン粉末とを、重
量比Ｗ：Ｔｉ＝９：１で配合し、２時間混合した。次い
で、この混合粉末を、水素化チタン粉末の脱水素工程と
して、アルゴンガスフロー雰囲気（５Ｐａ程度）中で９
５０℃で９時間熱処理を行った後、１３５０℃、４００
ｋｇ／ｃｍ2で真空ホットプレス（５×１０-3Ｐａ以
下）し、焼結した。その後、得られた焼結体の歪みを取
るために、真空熱処理炉で、１２００℃で熱処理して、
所期のターゲットを得た。
【００２３】得られたＷ−Ｔｉターゲットは、Ｗ相及び
Ｔｉ相の組織のみからなり、組織中にＷ／Ｔｉ合金相が
無く、また、Ｔｉ粒子が均一に分散したターゲットであ
った。また、相対密度も９９．６％と９９％を越える高
いものが得られた。得られたターゲット組織の電子顕微
鏡写真を図１に示す。図１中、灰白色部ＡはＷ粒子相、
黒色部ＢはＴｉ粒子相を示す。比較のために、Ｗ／Ｔｉ
合金相を生成させたターゲット組織の電子顕微鏡写真を
図２に示す。図２中、灰白色部ＡはＷ粒子相、黒色部Ｂ
はＴｉ粒子相、灰色部ＣはＷ／Ｔｉ合金粒子相を示す。
図１及び図２を比較すれば、本発明のターゲットは、Ｗ
−Ｔｉ合金相を有せず、Ｗ相とＴｉ相とのみからなって
おり、Ｗ粒径もＴｉ粒径も共に５μｍ以下であることが
明らかであり、一方、Ｗ−Ｔｉ合金相を有する従来技術
によるＷ−Ｔｉ合金ターゲットの場合は、各相の粒子、
特にＴｉ粒子径では５μｍを超えたものが存在している
ことが明らかである。
Ｔｉ相の組織のみからなり、組織中にＷ／Ｔｉ合金相が
無く、また、Ｔｉ粒子が均一に分散したターゲットであ
った。また、相対密度も９９．６％と９９％を越える高
いものが得られた。得られたターゲット組織の電子顕微
鏡写真を図１に示す。図１中、灰白色部ＡはＷ粒子相、
黒色部ＢはＴｉ粒子相を示す。比較のために、Ｗ／Ｔｉ
合金相を生成させたターゲット組織の電子顕微鏡写真を
図２に示す。図２中、灰白色部ＡはＷ粒子相、黒色部Ｂ
はＴｉ粒子相、灰色部ＣはＷ／Ｔｉ合金粒子相を示す。
図１及び図２を比較すれば、本発明のターゲットは、Ｗ
−Ｔｉ合金相を有せず、Ｗ相とＴｉ相とのみからなって
おり、Ｗ粒径もＴｉ粒径も共に５μｍ以下であることが
明らかであり、一方、Ｗ−Ｔｉ合金相を有する従来技術
によるＷ−Ｔｉ合金ターゲットの場合は、各相の粒子、
特にＴｉ粒子径では５μｍを超えたものが存在している
ことが明らかである。
【００２４】また、水素化Ｔｉ粉末と高純度Ｗ粉末とを
最大粒径５μｍ以下に粉砕したものを用いて真空ホット
プレスするに際し、その温度を上記１３５０℃の代わり
に１４３０℃、１２５０℃として比較試験を行った。そ
の結果、真空ホットプレス温度を１２５０℃とした場
合、得られたターゲットはＷ−Ｔｉ合金相を有してはい
ないが、相対密度は９８．６％と低く、１％以上の空孔
を有する健全性の乏しいスパッタリングターゲットであ
った。また、１４３０℃とした場合は、図２に示したも
のと同様なＷ−Ｔｉ合金相が生じていた。
最大粒径５μｍ以下に粉砕したものを用いて真空ホット
プレスするに際し、その温度を上記１３５０℃の代わり
に１４３０℃、１２５０℃として比較試験を行った。そ
の結果、真空ホットプレス温度を１２５０℃とした場
合、得られたターゲットはＷ−Ｔｉ合金相を有してはい
ないが、相対密度は９８．６％と低く、１％以上の空孔
を有する健全性の乏しいスパッタリングターゲットであ
った。また、１４３０℃とした場合は、図２に示したも
のと同様なＷ−Ｔｉ合金相が生じていた。
【００２５】上記のようにして得られた本発明のＷ−Ｔ
ｉターゲット、及び従来技術により得られたＷ／Ｔｉ合
金相を有するＷ−Ｔｉ合金ターゲットの硬度を測定し、
その結果を表１に示す。
ｉターゲット、及び従来技術により得られたＷ／Ｔｉ合
金相を有するＷ−Ｔｉ合金ターゲットの硬度を測定し、
その結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】表１から明らかなように、本発明のＷ−Ｔ
ｉターゲットは、Ｗ／Ｔｉ合金相を有する従来のＷ−Ｔ
ｉ合金ターゲットと比べて、靱性がある。これは、Ｗ／
Ｔｉ合金相が無いためである。 （実施例２）実施例１に従って、Ｗ／Ｔｉ合金相の無
い、また、Ｔｉ粒子が均一に分散しているＷ−Ｔｉター
ゲットを製造した。このターゲットに対して、旋盤加
工、及び研削加工を行い、φ３１２ｍｍ、厚さ１０ｍｍ
のターゲット製品に仕上げた。更に、このターゲットの
非エロージョン部に対してＳｉＣを噴射し、表面粗さＲ
ｙ１６．８５μｍの粗面化処理を実施して粗面化表面を
有するスパッタリングターゲットを得た。このようにし
て得られたターゲットを用い、電力：３．５ＫＷ、室内
圧力：７×１０-3Ｔｏｒｒの条件にて、スパッタリング
を行い、φ６”ウェハーに付着したパーティクル数を測
定した。この場合のパーティクルサイズは０．３μｍ以
上であった。
ｉターゲットは、Ｗ／Ｔｉ合金相を有する従来のＷ−Ｔ
ｉ合金ターゲットと比べて、靱性がある。これは、Ｗ／
Ｔｉ合金相が無いためである。 （実施例２）実施例１に従って、Ｗ／Ｔｉ合金相の無
い、また、Ｔｉ粒子が均一に分散しているＷ−Ｔｉター
ゲットを製造した。このターゲットに対して、旋盤加
工、及び研削加工を行い、φ３１２ｍｍ、厚さ１０ｍｍ
のターゲット製品に仕上げた。更に、このターゲットの
非エロージョン部に対してＳｉＣを噴射し、表面粗さＲ
ｙ１６．８５μｍの粗面化処理を実施して粗面化表面を
有するスパッタリングターゲットを得た。このようにし
て得られたターゲットを用い、電力：３．５ＫＷ、室内
圧力：７×１０-3Ｔｏｒｒの条件にて、スパッタリング
を行い、φ６”ウェハーに付着したパーティクル数を測
定した。この場合のパーティクルサイズは０．３μｍ以
上であった。
【００２８】比較のために、水素化Ｔｉを、最大粒径６
０μｍに粉砕したもの（比較品１）と、５μｍ以下に粉
砕したもの（比較品２）を用意し、実施例１と同一のＷ
原料を用い、Ｗ−１０％Ｔｉになる様に調合、混合し、
実施例１と同様の条件で、脱水素処理を行い、その後、
真空ホットプレスを１４３０℃、４００ｋｇ／ｃｍ2で
行った。サンプルを採取し、その断面を観察したとこ
ろ、比較品１及び２では、それぞれ、最大で６０μｍ径
及び５μｍ径のＴｉ粒子とＷ／Ｔｉ合金相が認められ
た。それらＷ／Ｔｉ合金相を有するＷ−Ｔｉ合金ターゲ
ットを用いて上記と同様の条件にてスパッタリングを行
い、パーティクル数を測定した。
０μｍに粉砕したもの（比較品１）と、５μｍ以下に粉
砕したもの（比較品２）を用意し、実施例１と同一のＷ
原料を用い、Ｗ−１０％Ｔｉになる様に調合、混合し、
実施例１と同様の条件で、脱水素処理を行い、その後、
真空ホットプレスを１４３０℃、４００ｋｇ／ｃｍ2で
行った。サンプルを採取し、その断面を観察したとこ
ろ、比較品１及び２では、それぞれ、最大で６０μｍ径
及び５μｍ径のＴｉ粒子とＷ／Ｔｉ合金相が認められ
た。それらＷ／Ｔｉ合金相を有するＷ−Ｔｉ合金ターゲ
ットを用いて上記と同様の条件にてスパッタリングを行
い、パーティクル数を測定した。
【００２９】上記のようにして得られた、積算電力と測
定されたパーティクル数（個）との関係を示すグラフを
図３に示す。図３から明らかなように、本発明の場合
（本発明品）の発生パーティクル数は積算電力が増して
も一定であり、その数は１０〜１５個の間であるが、従
来技術の場合は（比較品１及び２）、積算電力が９０Ｗ
程度でも既に発生パーティクル数はほぼ２０〜５０個あ
り、更に積算電力が増えるにつれてその数は増大する傾
向が観察された。従って、組織中にＷ／Ｔｉ合金相の無
いターゲットが有効であることが分かる。上記使用済み
のターゲットの外観を確認するために、その外観写真を
図４（本発明品）及び図５（比較品１）に示す。非エロ
ージョン部に堆積したデポ膜は、本発明品（図４）の方
は剥離が認められず、比較品１（図４）の方は剥離が顕
著であった。
定されたパーティクル数（個）との関係を示すグラフを
図３に示す。図３から明らかなように、本発明の場合
（本発明品）の発生パーティクル数は積算電力が増して
も一定であり、その数は１０〜１５個の間であるが、従
来技術の場合は（比較品１及び２）、積算電力が９０Ｗ
程度でも既に発生パーティクル数はほぼ２０〜５０個あ
り、更に積算電力が増えるにつれてその数は増大する傾
向が観察された。従って、組織中にＷ／Ｔｉ合金相の無
いターゲットが有効であることが分かる。上記使用済み
のターゲットの外観を確認するために、その外観写真を
図４（本発明品）及び図５（比較品１）に示す。非エロ
ージョン部に堆積したデポ膜は、本発明品（図４）の方
は剥離が認められず、比較品１（図４）の方は剥離が顕
著であった。
【００３０】また、上記のようにしてスパッタリングし
た後のターゲット面の電子顕微鏡写真を図６（本発明
品）及び図７（比較品１）に示す。本発明品は、面の凹
凸が小さく滑らかであるのに対し、比較品１は、Ｔｉ粒
子が凸になっており、凹凸が大きい荒れた面になってい
た。
た後のターゲット面の電子顕微鏡写真を図６（本発明
品）及び図７（比較品１）に示す。本発明品は、面の凹
凸が小さく滑らかであるのに対し、比較品１は、Ｔｉ粒
子が凸になっており、凹凸が大きい荒れた面になってい
た。
【００３１】上記したように、Ｗ／Ｔｉ合金相を無く
し、Ｗ粒子及びＴｉ粒子を共に粒径５μｍ以下に微細化
されたものとし、また、Ｔｉ粒子を均一に分散せしめた
ことにより、Ｗ−Ｔｉターゲット自体からのパーティク
ル発生量を抑えると共に、デポ膜の剥離を防止すること
ができた。
し、Ｗ粒子及びＴｉ粒子を共に粒径５μｍ以下に微細化
されたものとし、また、Ｔｉ粒子を均一に分散せしめた
ことにより、Ｗ−Ｔｉターゲット自体からのパーティク
ル発生量を抑えると共に、デポ膜の剥離を防止すること
ができた。
【００３２】
【発明の効果】本発明によれば、スパッタリング時の、
ターゲット自体からのパーティクル発生量を抑えること
が可能となると共に、デポ膜の剥離を防止することがで
き、例えば半導体素子の電極、コンタクト部、バリア層
等の被膜を形成するためのターゲットとして用いること
により、半導体製品の歩留まり向上及び信頼性の向上を
可能とするという極めて有用な効果が奏される。
ターゲット自体からのパーティクル発生量を抑えること
が可能となると共に、デポ膜の剥離を防止することがで
き、例えば半導体素子の電極、コンタクト部、バリア層
等の被膜を形成するためのターゲットとして用いること
により、半導体製品の歩留まり向上及び信頼性の向上を
可能とするという極めて有用な効果が奏される。
【図１】 本発明のＷ−Ｔｉターゲットの組織を示す電
子顕微鏡写真。
子顕微鏡写真。
【図２】 従来技術によるＷ−Ｔｉ合金ターゲットの組
織を示す電子顕微鏡写真。
織を示す電子顕微鏡写真。
【図３】 本発明のターゲット（本発明品）と従来技術
のターゲット（比較品１及び２）とを比較するために、
スパッタリングにより発生したパーティクル数（個）と
積算電力との関係を示すグラフ。
のターゲット（比較品１及び２）とを比較するために、
スパッタリングにより発生したパーティクル数（個）と
積算電力との関係を示すグラフ。
【図４】 本発明品について非エロージョン部に堆積し
たデポ膜の状態を示す外観写真。
たデポ膜の状態を示す外観写真。
【図５】 比較品１について非エロージョン部に堆積し
たデポ膜の状態を示す外観写真。
たデポ膜の状態を示す外観写真。
【図６】 スパッタリングした後の本発明のターゲット
の表面の外観を示す電子顕微鏡写真。
の表面の外観を示す電子顕微鏡写真。
【図７】 スパッタリングした後の従来技術によるター
ゲットの表面の外観を示す電子顕微鏡写真。
ゲットの表面の外観を示す電子顕微鏡写真。
Ａ Ｗ粒子相 Ｂ Ｔｉ粒子相 Ｃ Ｗ／Ｔｉ合金粒子相
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/285 ３０１ Ｈ０１Ｌ 21/285 ３０１Ｒ // Ｃ２２Ｃ 27/04 １０１ Ｃ２２Ｃ 27/04 １０１ Ｆターム(参考） 4K018 AA20 BA03 BA09 BB04 BB10 DA11 FA06 KA29 4K029 BD01 DC04 DC09 4M104 BB14 BB18 CC01 DD00 DD40 FF16 HH08 HH09 HH20
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｗ−Ｔｉターゲットにおいて、その組織
がＷ相及びＴｉ相のみからなり、組織中にＷ／Ｔｉ合金
相が無いことを特徴とするＷ−Ｔｉターゲット。 - 【請求項２】 前記組織中のＷ相のＷ粒径及びＴｉ相の
Ｔｉ粒径が５μｍ以下であることを特徴とする請求項１
記載のＷ−Ｔｉターゲット。 - 【請求項３】 前記ターゲットの一部が粗面化処理され
た表面を有していることを特徴とする請求項１又は２記
載のＷ−Ｔｉターゲット。 - 【請求項４】 粒径が５μｍ以下のＷ粉末と水素化チタ
ン粉末とを混合し、得られた混合粉末を脱水素処理した
後、１３００〜１４００℃、３００〜４５０ｋｇ／ｃｍ
2で焼結して、Ｗ相及びＴｉ相の組織のみからなり、組
織中にＷ／Ｔｉ合金相が無いＷ−Ｔｉターゲットを得る
ことを特徴とするＷ−Ｔｉターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001058284A JP4578704B2 (ja) | 2001-03-02 | 2001-03-02 | Ｗ−Ｔｉターゲット及びその製造方法 |
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| JP2001058284A JP4578704B2 (ja) | 2001-03-02 | 2001-03-02 | Ｗ−Ｔｉターゲット及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002256422A true JP2002256422A (ja) | 2002-09-11 |
| JP4578704B2 JP4578704B2 (ja) | 2010-11-10 |
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|---|---|
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPWO2005005683A1 (ja) * | 2003-07-15 | 2006-10-19 | 日鉱金属株式会社 | スパッタリングターゲット及び光記録媒体 |
| CN102021460A (zh) * | 2010-11-01 | 2011-04-20 | 西安理工大学 | 一种采用冷等静压和液相烧结制备W-10Ti合金靶材的方法 |
| JP2011089188A (ja) * | 2009-10-26 | 2011-05-06 | Ulvac Japan Ltd | チタン含有スパッタリングターゲットの製造方法 |
| CN102409214A (zh) * | 2011-12-01 | 2012-04-11 | 西安理工大学 | 一种WO3-TiH2粉末制备W-10Ti合金的方法 |
| CN103320756A (zh) * | 2013-06-20 | 2013-09-25 | 安泰科技股份有限公司 | 高纯度、高致密度、大尺寸钼合金靶材的制备方法 |
| WO2015085203A1 (en) * | 2013-12-05 | 2015-06-11 | Praxair S.T. Technology, Inc. | Improved and modified tungsten-titanium sputtering targets |
| JP2016180179A (ja) * | 2015-03-23 | 2016-10-13 | 三菱マテリアル株式会社 | 多結晶タングステン及びタングステン合金焼結体並びにその製造方法 |
| CN107109629A (zh) * | 2014-12-31 | 2017-08-29 | 应用材料公司 | 用于在钛钨靶材中的小结控制的方法和设备 |
| CN114619038A (zh) * | 2022-01-31 | 2022-06-14 | 北京科技大学 | 一种高纯度的钨钛合金靶材的制备方法 |
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| JPH03107453A (ja) * | 1989-09-21 | 1991-05-07 | Hitachi Metals Ltd | Ｔｉ―Ｗターゲットおよびその製造方法 |
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| JPH0598435A (ja) * | 1991-10-07 | 1993-04-20 | Hitachi Metals Ltd | Ｔｉ−Ｗターゲツト材およびその製造方法 |
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| JPH06507674A (ja) * | 1991-04-15 | 1994-09-01 | トーソー エスエムディー，インク． | タングステン−チタン・スパッタリング・ターゲットの製造方法およびそれにより製造されるターゲット |
| JP2954711B2 (ja) * | 1990-12-28 | 1999-09-27 | 株式会社 ジャパンエナジー | Ｗ−Ｔｉ合金ターゲットおよび製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6229812A (ja) * | 1985-07-29 | 1987-02-07 | Dowa:Kk | 気化バ−ナ |
-
2001
- 2001-03-02 JP JP2001058284A patent/JP4578704B2/ja not_active Expired - Fee Related
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