JP3247303B2 - チタンシリサイドスパッタリングタ−ゲット及びその製造方法 - Google Patents
チタンシリサイドスパッタリングタ−ゲット及びその製造方法Info
- Publication number
- JP3247303B2 JP3247303B2 JP28159896A JP28159896A JP3247303B2 JP 3247303 B2 JP3247303 B2 JP 3247303B2 JP 28159896 A JP28159896 A JP 28159896A JP 28159896 A JP28159896 A JP 28159896A JP 3247303 B2 JP3247303 B2 JP 3247303B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium silicide
- tisi
- sputtering target
- silicide
- titanium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸素を低減し、パ
ーティクルの発生数を減少させることのできるスパッタ
リングターゲット用チタンシリサイドターゲット及びそ
の製造方法に関するものである。本発明のチタンシリサ
イドターゲットを使用してスパッタリングプロセスによ
り形成される薄膜は、配線幅の非常に小さな高集積ＬＳ
Ｉの薄膜として非常に有用であり、新たな高集積（４Ｍ
ビット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）ＬＳＩ、ＶＬ
ＳＩ等の半導体デバイスとして有効なものである。
ーティクルの発生数を減少させることのできるスパッタ
リングターゲット用チタンシリサイドターゲット及びそ
の製造方法に関するものである。本発明のチタンシリサ
イドターゲットを使用してスパッタリングプロセスによ
り形成される薄膜は、配線幅の非常に小さな高集積ＬＳ
Ｉの薄膜として非常に有用であり、新たな高集積（４Ｍ
ビット、１６Ｍビット、６４Ｍビット等）ＬＳＩ、ＶＬ
ＳＩ等の半導体デバイスとして有効なものである。
【０００２】
【従来技術および問題点】従来、ＬＳＩ等半導体デバイ
スの電極あるいは配線としてポリシリコンが用いられて
きたが、ＬＳＩ等半導体デバイスの高集積化に伴い、こ
れらに起因する抵抗が信号伝搬を遅延させることが問題
となってきている。一方、セルフアライン法による配線
等の形成を容易ならしめるため、電極として融点の高い
材料を使用したいという希望がある。こうした状況にお
いて、ポリシリコンより抵抗率が低く、シリコンゲート
プロセスとの互換性を有する金属シリサイド配線及び電
極が使用されるようになってきた。金属シリサイドの例
としては、タングステンシリサイド（ＷＳｉx）、モリ
ブデンシリサイド（ＭｏＳｉx）、タンタルシリサイド
（ＴａＳｉx）、チタンシリサイド（ＴｉＳｉx）、コバ
ルトシリサイド（ＣｏＳｉx）、クロムシリサイド（Ｃ
ｒＳｉx）等の高融点金属シリサイドが挙げられる。金
属シリサイド膜は、スパッタリング用シリサイドターゲ
ットをスパッタすることにより形成される。スパッタリ
ング用シリサイドターゲットとしては、モル比ｘを２以
下とすると成膜した際に膜応力が高く、剥離しやすいと
いう理由のためにシリコン／金属のモル比が２を越える
スパッタリング用シリサイドターゲットが使用されるこ
とが多い。こうした金属シリサイドの内でも、チタンシ
リサイドが特に今後の高集積ＶＬＳＩ用途に有用な材料
の一つとして注目を浴びてきている。チタンシリサイド
ターゲットはこれまでシリコン粉末とチタン粉末とをシ
リコン／チタンのモル比が高め、すなわちシリコンが過
剰になるように混合し、そしてこれらを合成することに
より生成したシリサイド粉末を加圧・焼結し、所定の寸
法に機械加工することによりターゲットに製造されてい
た。
スの電極あるいは配線としてポリシリコンが用いられて
きたが、ＬＳＩ等半導体デバイスの高集積化に伴い、こ
れらに起因する抵抗が信号伝搬を遅延させることが問題
となってきている。一方、セルフアライン法による配線
等の形成を容易ならしめるため、電極として融点の高い
材料を使用したいという希望がある。こうした状況にお
いて、ポリシリコンより抵抗率が低く、シリコンゲート
プロセスとの互換性を有する金属シリサイド配線及び電
極が使用されるようになってきた。金属シリサイドの例
としては、タングステンシリサイド（ＷＳｉx）、モリ
ブデンシリサイド（ＭｏＳｉx）、タンタルシリサイド
（ＴａＳｉx）、チタンシリサイド（ＴｉＳｉx）、コバ
ルトシリサイド（ＣｏＳｉx）、クロムシリサイド（Ｃ
ｒＳｉx）等の高融点金属シリサイドが挙げられる。金
属シリサイド膜は、スパッタリング用シリサイドターゲ
ットをスパッタすることにより形成される。スパッタリ
ング用シリサイドターゲットとしては、モル比ｘを２以
下とすると成膜した際に膜応力が高く、剥離しやすいと
いう理由のためにシリコン／金属のモル比が２を越える
スパッタリング用シリサイドターゲットが使用されるこ
とが多い。こうした金属シリサイドの内でも、チタンシ
リサイドが特に今後の高集積ＶＬＳＩ用途に有用な材料
の一つとして注目を浴びてきている。チタンシリサイド
ターゲットはこれまでシリコン粉末とチタン粉末とをシ
リコン／チタンのモル比が高め、すなわちシリコンが過
剰になるように混合し、そしてこれらを合成することに
より生成したシリサイド粉末を加圧・焼結し、所定の寸
法に機械加工することによりターゲットに製造されてい
た。
【０００３】近時、ＬＳＩ半導体デバイスの集積度が上
がり（４Ｍビット、１６メガビット、６４Ｍビット
等）、配線幅が１μｍ以下と微細化されつつあるが、こ
のような配線幅の微細化とともにターゲットからのパー
ティクルの発生が重大な問題として浮上してきた。パー
ティクルとは、スパッタに際してターゲットから飛散
し、またはスパッタ雰囲気に浮遊する粗大化した異常粒
子を言い、これらは基板上の皮膜に直接付着したり、あ
るいは周囲壁乃至部品に付着・堆積後再剥離して基板上
の皮膜に付着し、配線の断線、短絡等の重大な問題を引
き起こす原因となっている。そして、電子デバイスの回
路の高集積化・微細化が進むにつれ、パーティクルはま
すます重大な問題となってきた。
がり（４Ｍビット、１６メガビット、６４Ｍビット
等）、配線幅が１μｍ以下と微細化されつつあるが、こ
のような配線幅の微細化とともにターゲットからのパー
ティクルの発生が重大な問題として浮上してきた。パー
ティクルとは、スパッタに際してターゲットから飛散
し、またはスパッタ雰囲気に浮遊する粗大化した異常粒
子を言い、これらは基板上の皮膜に直接付着したり、あ
るいは周囲壁乃至部品に付着・堆積後再剥離して基板上
の皮膜に付着し、配線の断線、短絡等の重大な問題を引
き起こす原因となっている。そして、電子デバイスの回
路の高集積化・微細化が進むにつれ、パーティクルはま
すます重大な問題となってきた。
【０００４】これまで、金属シリサイドターゲットのパ
ーティクルの発生には遊離シリコン相のうち粗大なもの
が大きく関与していることがわかった。このような認識
に基づいて、例えば、特開平４−１９１３６６号は、高
融点金属とシリコンとからなるシリサイドターゲットに
おいて、遊離しているシリコン粒子の平均粒径が３０μ
ｍ以下で、かつ表面及び断面において粒径４０μｍ以上
の遊離シリコン粒が５０個／ｍｍ2以下であることを特
徴とするシリサイドターゲット及びその製造方法を開示
している。本件出願人に係る特開平５−１３７０号は、
さらに規制を強めて、金属シリサイドターゲットのスパ
ッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量
が１０個／ｍｍ2以下であることを特徴とする金属シリ
サイドターゲット及びその製造方法を開示している。ま
た、さらにパーティクルを減少させるために、シリコン
／チタンのモル比を下げ、フリーなシリコン相をできる
だけ少なくし、またこのシリコン相が微細分散するよう
に試みてきた。（特開平６−２７２０３２号参照）。し
かし、粗大なシリコン相は、なかなか減少せず、このた
め原料粉そのものを微細にする検討もなされた。しか
し、このような微細粉化のための粉砕工程において酸素
が吸収され、得られたチタンシリサイドターゲットの酸
素含有量が大幅に増加するという結果をもたらした。こ
のような、スパッタリングターゲット中の酸素含有量の
増加は、スパッタした膜の酸素含有量を高めるため、膜
の電気抵抗を大きくするのに加え、膜応力を増加させ、
微細なＬＳＩ配線の欠陥の原因となるパーティクルを増
加させるという影響をもたらすものであった。
ーティクルの発生には遊離シリコン相のうち粗大なもの
が大きく関与していることがわかった。このような認識
に基づいて、例えば、特開平４−１９１３６６号は、高
融点金属とシリコンとからなるシリサイドターゲットに
おいて、遊離しているシリコン粒子の平均粒径が３０μ
ｍ以下で、かつ表面及び断面において粒径４０μｍ以上
の遊離シリコン粒が５０個／ｍｍ2以下であることを特
徴とするシリサイドターゲット及びその製造方法を開示
している。本件出願人に係る特開平５−１３７０号は、
さらに規制を強めて、金属シリサイドターゲットのスパ
ッタ面に現れる１０μｍ以上の粗大シリコン相の存在量
が１０個／ｍｍ2以下であることを特徴とする金属シリ
サイドターゲット及びその製造方法を開示している。ま
た、さらにパーティクルを減少させるために、シリコン
／チタンのモル比を下げ、フリーなシリコン相をできる
だけ少なくし、またこのシリコン相が微細分散するよう
に試みてきた。（特開平６−２７２０３２号参照）。し
かし、粗大なシリコン相は、なかなか減少せず、このた
め原料粉そのものを微細にする検討もなされた。しか
し、このような微細粉化のための粉砕工程において酸素
が吸収され、得られたチタンシリサイドターゲットの酸
素含有量が大幅に増加するという結果をもたらした。こ
のような、スパッタリングターゲット中の酸素含有量の
増加は、スパッタした膜の酸素含有量を高めるため、膜
の電気抵抗を大きくするのに加え、膜応力を増加させ、
微細なＬＳＩ配線の欠陥の原因となるパーティクルを増
加させるという影響をもたらすものであった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、パー
ティクルの発生量が極めて少なく、かつ酸素含有量を大
幅に低下させることのできるチタンシリサイドターゲッ
トおよびその製造技術を確立することである。
ティクルの発生量が極めて少なく、かつ酸素含有量を大
幅に低下させることのできるチタンシリサイドターゲッ
トおよびその製造技術を確立することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、チタンシ
リサイドターゲットを対象としてパーティクル発生の問
題および酸素低減化の課題解決のために研究を続けた結
果、下記１〜９の技術を確立し、提供するものである。
リサイドターゲットを対象としてパーティクル発生の問
題および酸素低減化の課題解決のために研究を続けた結
果、下記１〜９の技術を確立し、提供するものである。
【０００７】すなわち、本願発明は、 １．チタンシリサイドスパッタリングターゲットにおい
て、シリコン／チタンのモル比が２．０〜３．０であ
り、スパッタリングターゲットのスパッタ面の断面にお
ける組織が、シリサイド粒子がネッキングを起こしてつ
ながったデンドライト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉの
マトリックス相と該マトリックス相の間に不連続に存在
するＳｉ相とからなり、該デンドライト状のＴｉＳｉ2
またはＴｉＳｉのマトリックス相は、その領域の内部に
任意の直線を引いた場合に該直線の最大長さが５０μｍ
以下であるような微細な組織であることを特徴とするチ
タンシリサイドスパッタリングターゲット。
て、シリコン／チタンのモル比が２．０〜３．０であ
り、スパッタリングターゲットのスパッタ面の断面にお
ける組織が、シリサイド粒子がネッキングを起こしてつ
ながったデンドライト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉの
マトリックス相と該マトリックス相の間に不連続に存在
するＳｉ相とからなり、該デンドライト状のＴｉＳｉ2
またはＴｉＳｉのマトリックス相は、その領域の内部に
任意の直線を引いた場合に該直線の最大長さが５０μｍ
以下であるような微細な組織であることを特徴とするチ
タンシリサイドスパッタリングターゲット。
【０００８】
【０００９】３．酸素含有量１０００ｐｐｍ以下であ
り、密度が理論密度の９９．８％以上であることを特徴
とする上記１または２のそれぞれに記載のチタンシリサ
イドスパッタリングターゲット。
り、密度が理論密度の９９．８％以上であることを特徴
とする上記１または２のそれぞれに記載のチタンシリサ
イドスパッタリングターゲット。
【００１０】４．酸素含有量２００ｐｐｍ以下であり、
密度が理論密度の９９．８％以上であることを特徴とす
る上記１または２のそれぞれに記載のチタンシリサイド
スパッタリングターゲット。
密度が理論密度の９９．８％以上であることを特徴とす
る上記１または２のそれぞれに記載のチタンシリサイド
スパッタリングターゲット。
【００１１】５．ターゲットがチタンシリサイドアトマ
イズ粉の焼結体であることを特徴とする上記１〜４のそ
れぞれに記載のチタンシリサイドスパッタリングターゲ
ット。
イズ粉の焼結体であることを特徴とする上記１〜４のそ
れぞれに記載のチタンシリサイドスパッタリングターゲ
ット。
【００１２】６．スパッタリングターゲットの原料とな
るチタンシリサイドを溶解した後、水アトマイズ法によ
って溶湯を急冷してアトマイズ粉末を得、このチタンシ
リサイドアトマイズ粉末を乾燥、酸洗、成型した後、焼
結することを特徴とするチタンシリサイドスパッタリン
グターゲットの製造方法。
るチタンシリサイドを溶解した後、水アトマイズ法によ
って溶湯を急冷してアトマイズ粉末を得、このチタンシ
リサイドアトマイズ粉末を乾燥、酸洗、成型した後、焼
結することを特徴とするチタンシリサイドスパッタリン
グターゲットの製造方法。
【００１３】７．原料の溶解および水アトマイズ法によ
る溶湯の急冷を真空中または不活性ガス中で行うことを
特徴とする上記６に記載のチタンシリサイドスパッタリ
ングターゲットの製造方法。
る溶湯の急冷を真空中または不活性ガス中で行うことを
特徴とする上記６に記載のチタンシリサイドスパッタリ
ングターゲットの製造方法。
【００１４】８．シリコン／チタンのモル比が２．０〜
３．０であり、スパッタリングターゲットのスパッタ面
の断面における組織が、シリサイド粒子がネッキングを
起こしてつながったデンドライト状のＴｉＳｉ2または
ＴｉＳｉのマトリックス相と該マトリックス相の間に不
連続に存在するＳｉ相とからなり、該デンドライト状の
ＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリックス相は、その領
域の内部に任意の直線を引いた場合に該直線の最大長さ
が５０μｍ以下であるような微細な組織であることを特
徴とする上記６または７のそれぞれに記載のチタンシリ
サイドスパッタリングターゲットの製造方法。
３．０であり、スパッタリングターゲットのスパッタ面
の断面における組織が、シリサイド粒子がネッキングを
起こしてつながったデンドライト状のＴｉＳｉ2または
ＴｉＳｉのマトリックス相と該マトリックス相の間に不
連続に存在するＳｉ相とからなり、該デンドライト状の
ＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリックス相は、その領
域の内部に任意の直線を引いた場合に該直線の最大長さ
が５０μｍ以下であるような微細な組織であることを特
徴とする上記６または７のそれぞれに記載のチタンシリ
サイドスパッタリングターゲットの製造方法。
【００１５】９．チタンシリサイドアトマイズ粉末を乾
燥、酸洗した後、１０００〜１２００℃、２５０〜６０
０ｋｇｆ／ｃｍ2でホットプレスし、さらに１０００〜
１２００℃、１０００〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ2でＨＩ
Ｐ処理を行うことを特徴とする上記６〜８のそれぞれに
記載のチタンシリサイドスパッタリングターゲットの製
造方法。を提供する。
燥、酸洗した後、１０００〜１２００℃、２５０〜６０
０ｋｇｆ／ｃｍ2でホットプレスし、さらに１０００〜
１２００℃、１０００〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ2でＨＩ
Ｐ処理を行うことを特徴とする上記６〜８のそれぞれに
記載のチタンシリサイドスパッタリングターゲットの製
造方法。を提供する。
【００１６】従来のチタンシリサイドターゲットを用い
た場合、０．２μｍ以上のパーティクルの発生が７００
０〜８０００個／ウエハー、０．３μｍ以上のパーティ
クルが３００〜４００個／ウエハーであったのが、本発
明により実に０．２μｍ以上で２０〜３０個／ウエハー
までにも激減できることが見いだされた。このようなパ
ーティクル激減の様相はチタンシリサイドターゲットに
特有のもので、他の種類の高融点金属シリサイドには見
られないものである。
た場合、０．２μｍ以上のパーティクルの発生が７００
０〜８０００個／ウエハー、０．３μｍ以上のパーティ
クルが３００〜４００個／ウエハーであったのが、本発
明により実に０．２μｍ以上で２０〜３０個／ウエハー
までにも激減できることが見いだされた。このようなパ
ーティクル激減の様相はチタンシリサイドターゲットに
特有のもので、他の種類の高融点金属シリサイドには見
られないものである。
【００１７】チタンおよびシリコンの原料としては、放
射性元素、アルカリ金属、遷移元素、重金属、酸素等の
含有量を極微量にまで低減したものを使用することが好
ましい。特に、５〜９Ｎ（99.999〜99.9999999wt％）の
シリコン純度を有するものが良い。原料チタンは、一般
にクロール法で製造されたチタンスポンジを、真空溶
解、鍛造工程を経て作られる。クロール法で製造したチ
タンは、放射性元素が少ないという利点をもつ。また、
反応容器からの鉄などの重金属の汚染を完全に防止する
ことはできないが、反応容器から十分な距離を保った位
置のスポンジを選択することにより、１〜５ｐｐｍレベ
ルの含有量にコントロールすることが可能である。より
一層高純度なチタンシリサイドを得るためには、クロー
ル法で得たチタンスポンジをヨード化物の熱分解法、溶
融塩電解法等を用いて高純度化したものを使用すること
が推奨される。
射性元素、アルカリ金属、遷移元素、重金属、酸素等の
含有量を極微量にまで低減したものを使用することが好
ましい。特に、５〜９Ｎ（99.999〜99.9999999wt％）の
シリコン純度を有するものが良い。原料チタンは、一般
にクロール法で製造されたチタンスポンジを、真空溶
解、鍛造工程を経て作られる。クロール法で製造したチ
タンは、放射性元素が少ないという利点をもつ。また、
反応容器からの鉄などの重金属の汚染を完全に防止する
ことはできないが、反応容器から十分な距離を保った位
置のスポンジを選択することにより、１〜５ｐｐｍレベ
ルの含有量にコントロールすることが可能である。より
一層高純度なチタンシリサイドを得るためには、クロー
ル法で得たチタンスポンジをヨード化物の熱分解法、溶
融塩電解法等を用いて高純度化したものを使用すること
が推奨される。
【００１８】チタンおよびシリコンは、それぞれ塊状の
ものを溶解合成する。この溶解合成は酸素量を極力少な
くするためにＡｒなどの不活性雰囲気で実施する。前記
チタンおよびシリコン原料は、一般の粉末状のものは酸
素含有量が高くなるので、塊状のものが好ましいが、特
に原料の形状に制限されるわけではない。溶解合成の際
にはシリコン／チタンのモル比を２．０〜３．０に調整
するが、この比率は最終的にターゲット材料の比率であ
り、溶解合成の際にこれと異なる比率であっても良い。
しかし、その場合は、作製された粉末を混合成型の際に
シリコン／チタンのモル比を２．０〜３．０に調整す
る。ターゲットのシリコン／チタンのモル比は、２．０
〜３．０の範囲とするが、これは形成された膜に要求さ
れる電気抵抗および膜の剥離性により選択される。モル
比を大きくすると電気抵抗は高くなる。モル比を小さく
すると電気抵抗は低くなるが、膜が剥離しやすくなる。
ものを溶解合成する。この溶解合成は酸素量を極力少な
くするためにＡｒなどの不活性雰囲気で実施する。前記
チタンおよびシリコン原料は、一般の粉末状のものは酸
素含有量が高くなるので、塊状のものが好ましいが、特
に原料の形状に制限されるわけではない。溶解合成の際
にはシリコン／チタンのモル比を２．０〜３．０に調整
するが、この比率は最終的にターゲット材料の比率であ
り、溶解合成の際にこれと異なる比率であっても良い。
しかし、その場合は、作製された粉末を混合成型の際に
シリコン／チタンのモル比を２．０〜３．０に調整す
る。ターゲットのシリコン／チタンのモル比は、２．０
〜３．０の範囲とするが、これは形成された膜に要求さ
れる電気抵抗および膜の剥離性により選択される。モル
比を大きくすると電気抵抗は高くなる。モル比を小さく
すると電気抵抗は低くなるが、膜が剥離しやすくなる。
【００１９】溶解合成されたチタンシリサイドの溶湯
は、図１に示すように溶解合成炉１から下端に噴出孔
（オリフィス）５を有する取鍋３に導入され、さらに溶
湯２がＡｒ加圧雰囲気下４で加圧されることにより、あ
るいはＡｒ大気圧雰囲気で自重により前記噴出孔５から
下方に噴出する。チタンシリサイドの溶湯は細流９とな
って流下するが、この流下する溶湯９に超純水６をか
け、急冷すると同時にアトマイズ化する。この雰囲気８
も上記溶解の時と同様に、Ａｒ等の不活性雰囲気とする
のが望ましい。アトマイズ粉７は図１に示すように、容
器（水槽）１０の下部に沈降する。この水アトマイズ粉
７の粒径は１ｍｍ以下である。粉の内部組織は、デンド
ライト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリックス相
と該マトリックス相の間に不連続に存在するＳｉ相とか
らなっている。また、このようにして得られたアトマイ
ズ粉の酸素含有量は１０００ｐｐｍ以下である。上述の
ようにＡｒなどの不活性雰囲気で厳しくコントロールす
ることにより、酸素含有量を２００ｐｐｍ以下とするこ
ともできる。また、大気中での水アトマイズにおいて
も、酸素含有量の低い原料を用いさらに溶解の際にＡｒ
などの不活性雰囲気で実施すれば、アトマイズ粉の酸素
含有量を１０００ｐｐｍ以下とすることも可能である。
は、図１に示すように溶解合成炉１から下端に噴出孔
（オリフィス）５を有する取鍋３に導入され、さらに溶
湯２がＡｒ加圧雰囲気下４で加圧されることにより、あ
るいはＡｒ大気圧雰囲気で自重により前記噴出孔５から
下方に噴出する。チタンシリサイドの溶湯は細流９とな
って流下するが、この流下する溶湯９に超純水６をか
け、急冷すると同時にアトマイズ化する。この雰囲気８
も上記溶解の時と同様に、Ａｒ等の不活性雰囲気とする
のが望ましい。アトマイズ粉７は図１に示すように、容
器（水槽）１０の下部に沈降する。この水アトマイズ粉
７の粒径は１ｍｍ以下である。粉の内部組織は、デンド
ライト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリックス相
と該マトリックス相の間に不連続に存在するＳｉ相とか
らなっている。また、このようにして得られたアトマイ
ズ粉の酸素含有量は１０００ｐｐｍ以下である。上述の
ようにＡｒなどの不活性雰囲気で厳しくコントロールす
ることにより、酸素含有量を２００ｐｐｍ以下とするこ
ともできる。また、大気中での水アトマイズにおいて
も、酸素含有量の低い原料を用いさらに溶解の際にＡｒ
などの不活性雰囲気で実施すれば、アトマイズ粉の酸素
含有量を１０００ｐｐｍ以下とすることも可能である。
【００２０】次に、このようにして得られたアトマイズ
粉を容器から抜き出し、乾燥、酸洗および成型工程を経
て、１０００〜１２００℃、２５０〜６００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2でホットプレス（ＨＰ）処理する。１０００〜１２
００℃、２５０〜６００ｋｇｆ／ｃｍ2とするのは以下
の理由による。温度については、１２００℃を越える温
度では粒成長が起こり組織が粗大化し、１０００℃未満
では焼結体の密度が上がらずもろくなるからである。圧
力については、密度を上げるためにできる限り高圧で処
理するのが望ましいが、ダイケースの強度により上限が
定まり、それが６００ｋｇ／ｃｍ2である。一方、２５
０ｋｇ／ｃｍ2未満の低圧力では焼結体密度が上がらず
もろくなるため好ましくない。
粉を容器から抜き出し、乾燥、酸洗および成型工程を経
て、１０００〜１２００℃、２５０〜６００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2でホットプレス（ＨＰ）処理する。１０００〜１２
００℃、２５０〜６００ｋｇｆ／ｃｍ2とするのは以下
の理由による。温度については、１２００℃を越える温
度では粒成長が起こり組織が粗大化し、１０００℃未満
では焼結体の密度が上がらずもろくなるからである。圧
力については、密度を上げるためにできる限り高圧で処
理するのが望ましいが、ダイケースの強度により上限が
定まり、それが６００ｋｇ／ｃｍ2である。一方、２５
０ｋｇ／ｃｍ2未満の低圧力では焼結体密度が上がらず
もろくなるため好ましくない。
【００２１】このように予備成型とも言える上記ＨＰ処
理は比較的低圧力で実施できる。次に、得られたホット
プレス後のチタンシリサイドブロックを、さらに１００
０〜１２００℃、１０００〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ2で
ＨＩＰ処理を行う。この１０００〜１２００℃、２５０
〜６００ｋｇｆ／ｃｍ2とするのは以下の理由による。
温度については、１２００℃を越える温度では粒成長が
起こり組織が粗大化し、１０００℃未満では焼結体の密
度が上がらないからである。圧力については、１０００
ｋｇｆ／ｃｍ2未満の圧力では密度が上がらないが、１
０００ｋｇｆ／ｃｍ2以上とすることで密度９９．８％
以上を達成できる。圧力は密度を上げるためにできる限
り高圧で処理するのが望ましいが、工業的に適用可能な
ものは２０００ｋｇｆ／ｃｍ2までである。
理は比較的低圧力で実施できる。次に、得られたホット
プレス後のチタンシリサイドブロックを、さらに１００
０〜１２００℃、１０００〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ2で
ＨＩＰ処理を行う。この１０００〜１２００℃、２５０
〜６００ｋｇｆ／ｃｍ2とするのは以下の理由による。
温度については、１２００℃を越える温度では粒成長が
起こり組織が粗大化し、１０００℃未満では焼結体の密
度が上がらないからである。圧力については、１０００
ｋｇｆ／ｃｍ2未満の圧力では密度が上がらないが、１
０００ｋｇｆ／ｃｍ2以上とすることで密度９９．８％
以上を達成できる。圧力は密度を上げるためにできる限
り高圧で処理するのが望ましいが、工業的に適用可能な
ものは２０００ｋｇｆ／ｃｍ2までである。
【００２２】ＨＩＰ処理後、プレス品は取出され、機械
加工により所定寸法のスパッタ用ターゲットに仕上げら
れる。その後、加工変質層を除去し併せて表面平滑化を
行う加工変質層除去工程を組み込むこともできる。加工
変質層除去工程はラッピング処理、ケミカルエッチング
処理、電解ポリッシング、プリスパッタ等の適宜の表面
処理により行われる。この後、超音波洗浄、真空乾燥を
行って製品とされ、最後に、得られたターゲットはバッ
キングプレートにボンディングされる。この表面処理に
より、表面粗さ（Ｒａ）を１．０μｍ以下とすることが
できる。この加工変質層を除去したものは、初期パーテ
ィクルの発生の抑制に有効である。スパッタリングの初
期にパーティクルは多量に発生し、それらが例えば装置
内壁に付着した後、剥離して皮膜上に付着するが、初期
発生パーティクルを抑制することによりウエハー上に付
着するパーティクル総数を大幅に低減することができ
る。
加工により所定寸法のスパッタ用ターゲットに仕上げら
れる。その後、加工変質層を除去し併せて表面平滑化を
行う加工変質層除去工程を組み込むこともできる。加工
変質層除去工程はラッピング処理、ケミカルエッチング
処理、電解ポリッシング、プリスパッタ等の適宜の表面
処理により行われる。この後、超音波洗浄、真空乾燥を
行って製品とされ、最後に、得られたターゲットはバッ
キングプレートにボンディングされる。この表面処理に
より、表面粗さ（Ｒａ）を１．０μｍ以下とすることが
できる。この加工変質層を除去したものは、初期パーテ
ィクルの発生の抑制に有効である。スパッタリングの初
期にパーティクルは多量に発生し、それらが例えば装置
内壁に付着した後、剥離して皮膜上に付着するが、初期
発生パーティクルを抑制することによりウエハー上に付
着するパーティクル総数を大幅に低減することができ
る。
【００２３】上記により得られたチタンシリサイドスパ
ッタリングターゲットは、そのスパッタ面の断面組織
が、シリサイド粒子がネッキングを起こしてつながった
デンドライト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリッ
クス相と該マトリックス相の間に不連続に存在するＳｉ
相とからなり、該デンドライト状のＴｉＳｉ2またはＴ
ｉＳｉのマトリックス相は、その領域の内部に任意の直
線を引いた場合に該直線の最大長さが５０μｍ以下であ
るような微細な特有の組織をもつ。（図２参照）図２
は、スパッタリングターゲットのスパッタ面の断面に置
ける組織の顕微鏡写真であり、白っぽく見えるところは
デンドライト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリッ
クス相、黒っぽく見えるところは前記マトリックス相中
に不連続に存在するＳｉ相である。なお、図３に従来の
粉末法によって合成したチタンシリサイド粉から作成し
たターゲットのスパッタ面の断面組織写真を示す。連続
的につながったチタンシリサイド相中に不連続な遊離シ
リコン相が存在しているが、チタンシリサイド相の領域
の内部に任意の直線を引いた場合の該直線の最大長さは
かなり大きく１５０μｍ程度になっている。（図３参
照）
ッタリングターゲットは、そのスパッタ面の断面組織
が、シリサイド粒子がネッキングを起こしてつながった
デンドライト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリッ
クス相と該マトリックス相の間に不連続に存在するＳｉ
相とからなり、該デンドライト状のＴｉＳｉ2またはＴ
ｉＳｉのマトリックス相は、その領域の内部に任意の直
線を引いた場合に該直線の最大長さが５０μｍ以下であ
るような微細な特有の組織をもつ。（図２参照）図２
は、スパッタリングターゲットのスパッタ面の断面に置
ける組織の顕微鏡写真であり、白っぽく見えるところは
デンドライト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリッ
クス相、黒っぽく見えるところは前記マトリックス相中
に不連続に存在するＳｉ相である。なお、図３に従来の
粉末法によって合成したチタンシリサイド粉から作成し
たターゲットのスパッタ面の断面組織写真を示す。連続
的につながったチタンシリサイド相中に不連続な遊離シ
リコン相が存在しているが、チタンシリサイド相の領域
の内部に任意の直線を引いた場合の該直線の最大長さは
かなり大きく１５０μｍ程度になっている。（図３参
照）
【００２４】また、本発明のスパッタリングターゲット
のエロージョン面は、図４に示すように平均寸法１〜２
５μｍの花弁状の表面外観を示し、密度は理論密度の９
９．８％以上を達成できる。（図４参照） 上記微細かつ平滑性の高い花弁状の表面はパーティクル
の発生を効果的に防止することができる。
のエロージョン面は、図４に示すように平均寸法１〜２
５μｍの花弁状の表面外観を示し、密度は理論密度の９
９．８％以上を達成できる。（図４参照） 上記微細かつ平滑性の高い花弁状の表面はパーティクル
の発生を効果的に防止することができる。
【００２５】また、本発明のスパッタリングターゲット
は酸素含有量が１０００ｐｐｍ以下、さらに２００ｐｐ
ｍ以下とすることが可能であるため、本発明のターゲッ
トを用いてスパッタリングを行うことにより、極めて低
抵抗のスパッタ膜を形成することができる。
は酸素含有量が１０００ｐｐｍ以下、さらに２００ｐｐ
ｍ以下とすることが可能であるため、本発明のターゲッ
トを用いてスパッタリングを行うことにより、極めて低
抵抗のスパッタ膜を形成することができる。
【００２６】
［実施例１］Ｔｉ：１７０３ｇ、Ｓｉ：２２９７ｇ（Ｓ
ｉ／Ｔｉのモル比が２．３０となるよう）の計４ｋｇを
秤量し、図１に示す設備で溶解し、大気中で水アトマイ
ズして、粒径１ｍｍ以下のアトマイズ粉を得た。この粉
末を乾燥、酸洗した後、１１５０℃、３００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2でホットプレスし、さらに１１５０℃、１５００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2でＨＩＰ処理した。ＨＩＰ処理後、機械加
工により加工変質層を除去し表面粗さをＲａ＝０．６μ
ｍとし、ボンディングしてターゲットとした。このター
ゲットの密度は理論密度の９９．９％であり、酸素含有
量は６００ｐｐｍ、Ｓｉ／Ｔｉのモル比は２．３０であ
った。ターゲットのスパッタ面の断面における組織は、
シリサイド粒子がネッキングを起こしてつながったデン
ドライト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリックス
相と該マトリックス相の間に不連続に存在するＳｉ相と
からなる微細な組織であった。デンドライト状のＴｉＳ
ｉ2またはＴｉＳｉのマトリックス相の領域の内部に任
意の直線を引いた場合の直線の最大長さは４０μｍであ
った。このターゲットを用いてスパッタを行ったとこ
ろ、６インチウエハー上での０．５μｍ以上のパーティ
クルは１ケ、０．３μｍ以上で２６ケ、０．２μｍ以上
で５０ケであった。また、ターゲットのエロージョン面
は、平均寸法２０μｍの花弁状の外観を呈していた。
ｉ／Ｔｉのモル比が２．３０となるよう）の計４ｋｇを
秤量し、図１に示す設備で溶解し、大気中で水アトマイ
ズして、粒径１ｍｍ以下のアトマイズ粉を得た。この粉
末を乾燥、酸洗した後、１１５０℃、３００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2でホットプレスし、さらに１１５０℃、１５００ｋ
ｇｆ／ｃｍ2でＨＩＰ処理した。ＨＩＰ処理後、機械加
工により加工変質層を除去し表面粗さをＲａ＝０．６μ
ｍとし、ボンディングしてターゲットとした。このター
ゲットの密度は理論密度の９９．９％であり、酸素含有
量は６００ｐｐｍ、Ｓｉ／Ｔｉのモル比は２．３０であ
った。ターゲットのスパッタ面の断面における組織は、
シリサイド粒子がネッキングを起こしてつながったデン
ドライト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリックス
相と該マトリックス相の間に不連続に存在するＳｉ相と
からなる微細な組織であった。デンドライト状のＴｉＳ
ｉ2またはＴｉＳｉのマトリックス相の領域の内部に任
意の直線を引いた場合の直線の最大長さは４０μｍであ
った。このターゲットを用いてスパッタを行ったとこ
ろ、６インチウエハー上での０．５μｍ以上のパーティ
クルは１ケ、０．３μｍ以上で２６ケ、０．２μｍ以上
で５０ケであった。また、ターゲットのエロージョン面
は、平均寸法２０μｍの花弁状の外観を呈していた。
【００２７】［実施例２］実施例１と同量のＴｉおよび
Ｓｉを実施例１と同様の設備で溶解し、アルゴンガス中
で水アトマイズして、粒径１ｍｍ以下のアトマイズ粉を
得た。この粉末を乾燥、酸洗した後、１１５０℃、３０
０ｋｇｆ／ｃｍ2でホットプレスし、さらに１１５０
℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ2でＨＩＰ処理した。ＨＩＰ
処理後、機械加工により加工変質層を除去し表面粗さを
Ｒａ＝０．６μｍとし、ボンディングしてターゲットと
した。このターゲットの密度は理論密度の９９．９％で
あり、酸素含有量は１８０ｐｐｍ、Ｓｉ／Ｔｉのモル比
は２．３０であった。ターゲットのスパッタ面の断面に
おける組織は、シリサイド粒子がネッキングを起こして
つながったデンドライト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉ
のマトリックス相と該マトリックス相の間に不連続に存
在するＳｉ相とからなる微細な組織であった。デンドラ
イト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリックス相の
領域の内部に任意の直線を引いた場合の直線の最大長さ
は４０μｍであった。このターゲットを用いてスパッタ
を行ったところ、６インチウエハー上での０．５μｍ以
上のパーティクルは１ケ、０．３μｍ以上で２５ケ、
０．２μｍ以上で４５ケであった。また、ターゲットの
エロージョン面は、平均寸法１５μｍの花弁状の外観を
呈していた。
Ｓｉを実施例１と同様の設備で溶解し、アルゴンガス中
で水アトマイズして、粒径１ｍｍ以下のアトマイズ粉を
得た。この粉末を乾燥、酸洗した後、１１５０℃、３０
０ｋｇｆ／ｃｍ2でホットプレスし、さらに１１５０
℃、１５００ｋｇｆ／ｃｍ2でＨＩＰ処理した。ＨＩＰ
処理後、機械加工により加工変質層を除去し表面粗さを
Ｒａ＝０．６μｍとし、ボンディングしてターゲットと
した。このターゲットの密度は理論密度の９９．９％で
あり、酸素含有量は１８０ｐｐｍ、Ｓｉ／Ｔｉのモル比
は２．３０であった。ターゲットのスパッタ面の断面に
おける組織は、シリサイド粒子がネッキングを起こして
つながったデンドライト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉ
のマトリックス相と該マトリックス相の間に不連続に存
在するＳｉ相とからなる微細な組織であった。デンドラ
イト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリックス相の
領域の内部に任意の直線を引いた場合の直線の最大長さ
は４０μｍであった。このターゲットを用いてスパッタ
を行ったところ、６インチウエハー上での０．５μｍ以
上のパーティクルは１ケ、０．３μｍ以上で２５ケ、
０．２μｍ以上で４５ケであった。また、ターゲットの
エロージョン面は、平均寸法１５μｍの花弁状の外観を
呈していた。
【００２８】［実施例３］実施例１と同量のＴｉおよび
Ｓｉを実施例１と同様の設備で溶解し、大気中で水アト
マイズして、粒径１ｍｍ以下のアトマイズ粉を得た。こ
の粉末を乾燥、酸洗した後、１２００℃、３００ｋｇｆ
／ｃｍ2でホットプレスし、さらに１２００℃、１５０
０ｋｇｆ／ｃｍ2でＨＩＰ処理した。ＨＩＰ処理後、機
械加工により加工変質層を除去し表面粗さをＲａ＝０．
６μｍとし、ボンディングしてターゲットとした。この
ターゲットの密度は理論密度の９９．９％であり、酸素
含有量は６００ｐｐｍ、Ｓｉ／Ｔｉのモル比は２．３０
であった。ターゲットのスパッタ面の断面における組織
は、シリサイド粒子がネッキングを起こしてつながった
デンドライト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリッ
クス相と該マトリックス相の間に不連続に存在するＳｉ
相とからなる微細な組織であった。デンドライト状のＴ
ｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリックス相の領域の内部
に任意の直線を引いた場合の直線の最大長さは５０μｍ
であった。このターゲットを用いてスパッタを行ったと
ころ、６インチウエハー上での０．５μｍ以上のパーテ
ィクルは２ケ、０．３μｍ以上で３５ケ、０．２μｍ以
上で８０ケであった。また、ターゲットのエロージョン
面は、平均寸法２５μｍの花弁状の外観を呈していた。
Ｓｉを実施例１と同様の設備で溶解し、大気中で水アト
マイズして、粒径１ｍｍ以下のアトマイズ粉を得た。こ
の粉末を乾燥、酸洗した後、１２００℃、３００ｋｇｆ
／ｃｍ2でホットプレスし、さらに１２００℃、１５０
０ｋｇｆ／ｃｍ2でＨＩＰ処理した。ＨＩＰ処理後、機
械加工により加工変質層を除去し表面粗さをＲａ＝０．
６μｍとし、ボンディングしてターゲットとした。この
ターゲットの密度は理論密度の９９．９％であり、酸素
含有量は６００ｐｐｍ、Ｓｉ／Ｔｉのモル比は２．３０
であった。ターゲットのスパッタ面の断面における組織
は、シリサイド粒子がネッキングを起こしてつながった
デンドライト状のＴｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリッ
クス相と該マトリックス相の間に不連続に存在するＳｉ
相とからなる微細な組織であった。デンドライト状のＴ
ｉＳｉ2またはＴｉＳｉのマトリックス相の領域の内部
に任意の直線を引いた場合の直線の最大長さは５０μｍ
であった。このターゲットを用いてスパッタを行ったと
ころ、６インチウエハー上での０．５μｍ以上のパーテ
ィクルは２ケ、０．３μｍ以上で３５ケ、０．２μｍ以
上で８０ケであった。また、ターゲットのエロージョン
面は、平均寸法２５μｍの花弁状の外観を呈していた。
【００２９】［比較例］Ｓｉ粉末及びＴｉＨ2粉末をＳ
ｉ／Ｔｉのモル比が２．３０となるように混合し、従来
の粉末法（真空中での合成法）によりＴｉＳｉ2粉末を
合成した。この粉末を１３００℃でホットプレスするこ
とにより、焼結体を作製した後、機械加工により加工変
質層を除去し表面粗さをＲａ＝０．６μｍとし、ボンデ
ィングしてターゲットとした。このターゲットの密度は
理論密度の９９．８％であり、酸素含有量は３０００ｐ
ｐｍ、Ｓｉ／Ｔｉのモル比は２．３０であった。ターゲ
ットのスパッタ面の断面における組織は、連続的につな
がったチタンシリサイド相中に粗大な遊離シリコン相が
存在していた。チタンシリサイド相の領域の内部に任意
の直線を引いた場合の該直線の最大長さは１５０μｍで
あった。このターゲットを用いてスパッタを行ったとこ
ろ、６インチウエハー上での０．５μｍ以上のパーティ
クルは４０ケ、０．３μｍ以上で４００ケ、０．２μｍ
以上で７０００ケであった。
ｉ／Ｔｉのモル比が２．３０となるように混合し、従来
の粉末法（真空中での合成法）によりＴｉＳｉ2粉末を
合成した。この粉末を１３００℃でホットプレスするこ
とにより、焼結体を作製した後、機械加工により加工変
質層を除去し表面粗さをＲａ＝０．６μｍとし、ボンデ
ィングしてターゲットとした。このターゲットの密度は
理論密度の９９．８％であり、酸素含有量は３０００ｐ
ｐｍ、Ｓｉ／Ｔｉのモル比は２．３０であった。ターゲ
ットのスパッタ面の断面における組織は、連続的につな
がったチタンシリサイド相中に粗大な遊離シリコン相が
存在していた。チタンシリサイド相の領域の内部に任意
の直線を引いた場合の該直線の最大長さは１５０μｍで
あった。このターゲットを用いてスパッタを行ったとこ
ろ、６インチウエハー上での０．５μｍ以上のパーティ
クルは４０ケ、０．３μｍ以上で４００ケ、０．２μｍ
以上で７０００ケであった。
【００３０】
【発明の効果】本発明により、パーティクルの発生量お
よび酸素含有量を従来より大幅に減少させたチタンシリ
サイドスパッタリングターゲットを得ることができる。
これにより配線幅の小さな高集積ＬＳＩ成膜として期待
されるチタンシリサイドを高集積ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の
半導体デバイスにおいて実用化することに貢献する。
よび酸素含有量を従来より大幅に減少させたチタンシリ
サイドスパッタリングターゲットを得ることができる。
これにより配線幅の小さな高集積ＬＳＩ成膜として期待
されるチタンシリサイドを高集積ＬＳＩ、ＶＬＳＩ等の
半導体デバイスにおいて実用化することに貢献する。
【図１】 チタンシリサイドの溶解合成およびアトマイ
ズ粉製造の概略説明図。
ズ粉製造の概略説明図。
【図２】 本発明のスパッタリングターゲットのスパッ
タ面の断面における組織の顕微鏡写真。
タ面の断面における組織の顕微鏡写真。
【図３】 従来の粉末法によって合成したチタンシリサ
イド粉から製造したスパッタリングターゲットのスパッ
タ面の断面における組織の顕微鏡写真。
イド粉から製造したスパッタリングターゲットのスパッ
タ面の断面における組織の顕微鏡写真。
【図４】 本発明のチタンシリサイドスパッタリングタ
ーゲットのエロージョン面における花弁状の外観を呈す
る組織の顕微鏡写真。
ーゲットのエロージョン面における花弁状の外観を呈す
る組織の顕微鏡写真。
１ チタンシリサイド溶解合成炉 ２ チタンシリサイドの溶湯 ３ 取鍋 ４ Ａｒ加圧雰囲気 ５ 噴出孔（オリフィス） ６ 純水スプレー ７ 沈降したアトマイズ粉 ８ Ａｒ雰囲気または大気 ９ チタンシリサイドの溶湯の細流 １０ 容器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 入間田 修一 茨城県北茨城市華川町臼場187番地４ 株式会社ジャパンエナジ−磯原工場内 (56)参考文献 特開 昭63−227771（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−293770（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−159302（ＪＰ，Ａ) 国際公開95／4167（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C04B 35/00 - 35/22 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ) ＩＮＳＰＥＣ（ＤＩＡＬＯＧ)
Claims (8)
- 【請求項１】 チタンシリサイドスパッタリングターゲ
ットにおいて、シリコン／チタンのモル比が２．０〜
３．０であり、スパッタリングターゲットのスパッタ面
の断面における組織が、シリサイド粒子がネッキングを
起こしてつながったデンドライト状のＴｉＳｉ２または
ＴｉＳｉのマトリックス相と該マトリックス相の間に不
連続に存在するＳｉ相とからなり、該デンドライト状の
ＴｉＳｉ２またはＴｉＳｉのマトリックス相は、その領
域の内部に任意の直線を引いた場合に該直線の最大長さ
が５０μｍ以下であるような微細な組織であることを特
徴とするチタンシリサイドスパッタリングターゲット。 - 【請求項２】 酸素含有量１０００ｐｐｍ以下であり、
密度が理論密度の９９．８％以上であることを特徴とす
る請求項１に記載のチタンシリサイドスパッタリングタ
ーゲット。 - 【請求項３】 酸素含有量２００ｐｐｍ以下であり、密
度が理論密度の９９．８％以上であることを特徴とする
請求項１に記載のチタンシリサイドスパッタリングター
ゲット。 - 【請求項４】 ターゲットがチタンシリサイドアトマイ
ズ粉の焼結体であることを特徴とする請求項１〜３のそ
れぞれに記載のチタンシリサイドスパッタリングターゲ
ット。 - 【請求項５】 スパッタリングターゲットの原料となる
チタンシリサイドを溶解した後、水アトマイズ法によっ
て溶湯を急冷してアトマイズ粉末を得、このチタンシリ
サイドアトマイズ粉末を乾燥、酸洗、成型した後、焼結
することによりシリサイド粒子がネッキングを起こして
つながったデンドライト状のＴｉＳｉ２またはＴｉＳｉ
のマトリックス相と該マトリックス相との間に不連続に
存在するＳｉ相をもつ組織を得ることを特徴とするチタ
ンシリサイドスパッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項６】 原料の溶解および水アトマイズ法による
溶湯の急冷を真空中または不活性ガス中で行うことを特
徴とする請求項５に記載のチタンシリサイドスパッタリ
ングターゲットの製造方法。 - 【請求項７】 シリコン／チタンのモル比が２．０〜
３．０であり、スパッタリングターゲットのスパッタ面
の断面における組織が、シリサイド粒子がネッキングを
起こしてつながったデンドライト状のＴｉＳｉ２または
ＴｉＳｉのマトリックス相と該マトリックス相の間に不
連続に存在するＳｉ相とからなり、該デンドライト状の
ＴｉＳｉ２またはＴｉＳｉのマトリックス相は、その領
域の内部に任意の直線を引いた場合に該直線の最大長さ
が５０μｍ以下であるような微細な組織であることを特
徴とする請求項５または６のそれぞれに記載のチタンシ
リサイドスパッタリングターゲットの製造方法。 - 【請求項８】 チタンシリサイドアトマイズ粉末を乾
燥、酸洗した後、１０００〜１２００°Ｃ、２５０〜６
００ｋｇｆ／ｃｍ２でホットプレスし、さらに１０００
〜１２００°Ｃ、１０００〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ２で
ＨＩＰ処理を行うことを特徴とする請求項５〜７のそれ
ぞれに記載のチタンシリサイドスパッタリングターゲッ
トの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28159896A JP3247303B2 (ja) | 1996-10-04 | 1996-10-04 | チタンシリサイドスパッタリングタ−ゲット及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28159896A JP3247303B2 (ja) | 1996-10-04 | 1996-10-04 | チタンシリサイドスパッタリングタ−ゲット及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10110264A JPH10110264A (ja) | 1998-04-28 |
| JP3247303B2 true JP3247303B2 (ja) | 2002-01-15 |
Family
ID=17641386
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28159896A Expired - Lifetime JP3247303B2 (ja) | 1996-10-04 | 1996-10-04 | チタンシリサイドスパッタリングタ−ゲット及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3247303B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4388263B2 (ja) | 2002-09-11 | 2009-12-24 | 日鉱金属株式会社 | 珪化鉄スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
| JP4526758B2 (ja) * | 2002-09-11 | 2010-08-18 | 日鉱金属株式会社 | 珪化鉄粉末及びその製造方法 |
| JP6415361B2 (ja) * | 2015-03-12 | 2018-10-31 | 日本新金属株式会社 | 粗粒であり、かつ、均粒、球状のチタンシリサイド粉末およびその製造方法 |
| US20230121940A1 (en) * | 2020-03-26 | 2023-04-20 | Tosoh Corporation | Cr-si sintered body, sputtering target, and method for producing thin film |
| KR20230017181A (ko) * | 2020-05-26 | 2023-02-03 | 도소 가부시키가이샤 | 금속-Si 계 분말, 그 제조 방법, 그리고 금속-Si 계 소결체, 스퍼터링 타깃 및 금속-Si 계 박막의 제조 방법 |
-
1996
- 1996-10-04 JP JP28159896A patent/JP3247303B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10110264A (ja) | 1998-04-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2794382B2 (ja) | スパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造方法 | |
| JP5006030B2 (ja) | 粉末冶金スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| EP2125270B1 (en) | Process for producing high density refractory metals&alloys sputtering targets | |
| JPH11172425A (ja) | スパッタリングターゲットの製造方法 | |
| EP0616045B1 (en) | Silicide targets for sputtering and method of manufacturing the same | |
| JP2004100000A (ja) | 珪化鉄スパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| TW460600B (en) | Sputter target | |
| JP3247303B2 (ja) | チタンシリサイドスパッタリングタ−ゲット及びその製造方法 | |
| JP2003535969A (ja) | 金属間アルミニド及びシリサイドスパッタリングターゲット、及びその製造方法 | |
| US20020102849A1 (en) | Physical vapor deposition targets | |
| JPH11293454A (ja) | Ａｌ系スパッタリング用ターゲット材及びその製造方法 | |
| JP2594794B2 (ja) | シリサイドターゲットとその製造方法 | |
| JP2001295036A (ja) | タングステンスパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2001295035A (ja) | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2002256422A (ja) | Ｗ−Ｔｉターゲット及びその製造方法 | |
| JP3280054B2 (ja) | 半導体用タングステンターゲットの製造方法 | |
| JP2997075B2 (ja) | スパッタリング用シリサイドターゲット | |
| JP2590091B2 (ja) | 高融点金属シリサイドターゲットとその製造方法 | |
| JP2789547B2 (ja) | スパッタリング用チタンシリサイドターゲット及びその製造方法 | |
| JP3086447B1 (ja) | スパッタリング用タングステンターゲットおよびその製造方法 | |
| JP4275892B2 (ja) | 半導体素子搭載用基板材の製造方法 | |
| JP3015009B1 (ja) | チタンシリサイドターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2794381B2 (ja) | スパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造方法 | |
| JPH02247379A (ja) | シリサイドターゲットの製造方法 | |
| JP2707185B2 (ja) | 窒化チタンスパッタリングタ−ゲット |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20011023 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081102 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081102 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091102 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20091102 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101102 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101102 Year of fee payment: 9 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20101102 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111102 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111102 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121102 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121102 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131102 Year of fee payment: 12 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |