JP2707185B2 - 窒化チタンスパッタリングタ−ゲット - Google Patents
窒化チタンスパッタリングタ−ゲットInfo
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、実用スパッタリング
タ−ゲットとして十分に満足できる特性を有し、ＩＣデ
バイスや半導体バリア−等としての窒化チタン皮膜形成
に好適な窒化チタンスパッタリングタ−ゲットに関する
ものである。
タ−ゲットとして十分に満足できる特性を有し、ＩＣデ
バイスや半導体バリア−等としての窒化チタン皮膜形成
に好適な窒化チタンスパッタリングタ−ゲットに関する
ものである。
【０００２】
【従来技術とその課題】従来、ＩＣ用窒化チタン薄膜や
半導体バリア−用窒化チタン薄膜は、Tiタ−ゲットを窒
素ガス雰囲気下でスパッタする反応性スパッタリング技
術によって形成されるのが一般的であったが、この方法
では窒素分圧によって形成される膜の性質やスパッタ速
度が大きく変動し、そのため信頼性の高い薄膜を再現性
良く生産することが非常に困難であった。
半導体バリア−用窒化チタン薄膜は、Tiタ−ゲットを窒
素ガス雰囲気下でスパッタする反応性スパッタリング技
術によって形成されるのが一般的であったが、この方法
では窒素分圧によって形成される膜の性質やスパッタ速
度が大きく変動し、そのため信頼性の高い薄膜を再現性
良く生産することが非常に困難であった。
【０００３】そのため、窒化チタンタ−ゲットを用いた
スパッタリングによって窒化チタン膜を形成しようとの
検討が進められてきたが、入手できる窒化チタンスパッ
タリングタ−ゲットの性能が十分でないため形成される
膜質に難があり、より特性の優れた窒化チタンスパッタ
リングタ−ゲットの開発が強く望まれていた。
スパッタリングによって窒化チタン膜を形成しようとの
検討が進められてきたが、入手できる窒化チタンスパッ
タリングタ−ゲットの性能が十分でないため形成される
膜質に難があり、より特性の優れた窒化チタンスパッタ
リングタ−ゲットの開発が強く望まれていた。
【０００４】つまり、これまでの窒化チタンスパッタリ
ングタ−ゲットは、まず窒化チタン粉末（平均粒径が１
〜２μｍ程度）を準備し、この窒化チタン粉末をホット
プレス等により固化する手段によって製造されている。
窒化チタン粉末の製造は比較的短時間で行えるので、こ
の方法による窒化チタンスパッタリングタ−ゲットは短
い時間で製造できるという利点はあったが、本来、窒化
チタン粉は焼結性が悪いのでホットプレス後の窒化チタ
ン粒子間の結合が不十分となり、スパッタ時にパ−ティ
クルの発生が多くてＶＬＳＩ（超大規模集積回路）製造
プロセスでの使用に耐え得ないという問題が指摘され
た。その上、窒化と粉砕を繰り返して製造される窒化チ
タン粉は不純物（Fe，Ｏ2等）による汚染が高く、この
点もタ−ゲット性能の劣化につながっていた。
ングタ−ゲットは、まず窒化チタン粉末（平均粒径が１
〜２μｍ程度）を準備し、この窒化チタン粉末をホット
プレス等により固化する手段によって製造されている。
窒化チタン粉末の製造は比較的短時間で行えるので、こ
の方法による窒化チタンスパッタリングタ−ゲットは短
い時間で製造できるという利点はあったが、本来、窒化
チタン粉は焼結性が悪いのでホットプレス後の窒化チタ
ン粒子間の結合が不十分となり、スパッタ時にパ−ティ
クルの発生が多くてＶＬＳＩ（超大規模集積回路）製造
プロセスでの使用に耐え得ないという問題が指摘され
た。その上、窒化と粉砕を繰り返して製造される窒化チ
タン粉は不純物（Fe，Ｏ2等）による汚染が高く、この
点もタ−ゲット性能の劣化につながっていた。
【０００５】もっとも、窒化チタン粒子間の強固な結合
を確保しようとの観点からすれば、ホットプレスに際し
て a) 微細粉末（例えばサブミクロン粉）を用いる， b) ホットプレス温度を上げる（例えば１８００〜２０
００℃), c) ホットプレス圧力を上げる（例えば３００〜５００k
g/cm2) 等の条件を採用することも考えられるが、実際には前記
a)の条件によっても粒子間結合力は不十分であり、また
前記b)の条件では窒化チタンの分解を引き起す懸念があ
り、更に前記c)の条件はダイス強度の点から望ましいと
は言えなかった。
を確保しようとの観点からすれば、ホットプレスに際し
て a) 微細粉末（例えばサブミクロン粉）を用いる， b) ホットプレス温度を上げる（例えば１８００〜２０
００℃), c) ホットプレス圧力を上げる（例えば３００〜５００k
g/cm2) 等の条件を採用することも考えられるが、実際には前記
a)の条件によっても粒子間結合力は不十分であり、また
前記b)の条件では窒化チタンの分解を引き起す懸念があ
り、更に前記c)の条件はダイス強度の点から望ましいと
は言えなかった。
【０００６】このようなことから、本発明が目的とした
のは、上述した従来材の問題点を払拭し、不純物汚染が
少なく、かつスパッタ時におけるパ−ティクルの発生が
少なくて高品質窒化チタン膜を安定して生成できる窒化
チタンスパッタリングタ−ゲットを提供することであっ
た。
のは、上述した従来材の問題点を払拭し、不純物汚染が
少なく、かつスパッタ時におけるパ−ティクルの発生が
少なくて高品質窒化チタン膜を安定して生成できる窒化
チタンスパッタリングタ−ゲットを提供することであっ
た。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は上
記目的を達成すべく様々な観点に立って鋭意研究を行っ
た結果、次のような知見を得ることができた。 (a) 従来の窒化チタンスパッタリングタ−ゲットをＶＬ
ＳＩの製造等に適用できなかった大きな理由は、窒化チ
タンが高融点材料で難焼結性の故にホットプレスによっ
ても窒化チタン粒子同士の強固な結合を得るのが困難で
あり、そのためスパッタ時のパ−ティクル発生が特に多
かったことにあるが、この点は、窒化チタンスパッタリ
ングタ−ゲットの原料として比較的焼結しやすいTi粉を
用い、そのTi粒とTi粒との強固な結合をまず造り出し、
次にこれを窒化することで結合しているTi粒を窒化チタ
ン粒に変えてやることによって解決できる。即ち、これ
によって“互いに強固に結合していたTi粒同士”が“互
いに強固に結合した窒化チタン粒同士”に変化し、窒化
チタン粒と窒化チタン粒とが強固に結合した窒化チタン
スパッタリングタ−ゲットが得られるためである。
記目的を達成すべく様々な観点に立って鋭意研究を行っ
た結果、次のような知見を得ることができた。 (a) 従来の窒化チタンスパッタリングタ−ゲットをＶＬ
ＳＩの製造等に適用できなかった大きな理由は、窒化チ
タンが高融点材料で難焼結性の故にホットプレスによっ
ても窒化チタン粒子同士の強固な結合を得るのが困難で
あり、そのためスパッタ時のパ−ティクル発生が特に多
かったことにあるが、この点は、窒化チタンスパッタリ
ングタ−ゲットの原料として比較的焼結しやすいTi粉を
用い、そのTi粒とTi粒との強固な結合をまず造り出し、
次にこれを窒化することで結合しているTi粒を窒化チタ
ン粒に変えてやることによって解決できる。即ち、これ
によって“互いに強固に結合していたTi粒同士”が“互
いに強固に結合した窒化チタン粒同士”に変化し、窒化
チタン粒と窒化チタン粒とが強固に結合した窒化チタン
スパッタリングタ−ゲットが得られるためである。
【０００８】(b) ただ、単にTi焼結体に窒化処理を施す
だけでは所望する特性の窒化チタンスパッタリングタ−
ゲットは得られない。これは、窒化処理の際、窒化が始
まって窒化チタンがTi表面に一旦生成すると、この窒化
チタン中をＮが拡散するのに極めて長時間かかるので
（即ちＮのTiＮ中の拡散速度が遅いので）窒化は表面だ
けに止まり、内部まで十分に窒化したタ−ゲットが実現
されないためである。
だけでは所望する特性の窒化チタンスパッタリングタ−
ゲットは得られない。これは、窒化処理の際、窒化が始
まって窒化チタンがTi表面に一旦生成すると、この窒化
チタン中をＮが拡散するのに極めて長時間かかるので
（即ちＮのTiＮ中の拡散速度が遅いので）窒化は表面だ
けに止まり、内部まで十分に窒化したタ−ゲットが実現
されないためである。
【０００８】(c) しかるに、原料Ti粉の調整や焼結条件
の選定等によってTi焼結体の密度をコントロ−ルし、該
Ti焼結体に所定の大きさの貫通ポア（Ti表面とつながっ
ているポア）を所定の割合で残存させることによりＮの
拡散距離短縮を図った上で焼結体全体の窒化処理を行え
ば、内部まで窒化された健全な窒化チタン体を安定して
実現することができ、これによって得られる特定大きさ
のポアが存在した窒化チタンスパッタリングタ−ゲット
は不純物汚染が少ない上、スパッタ時に発生するパ−テ
ィクル数も従来品と比較して格段に少なく、ＶＬＳＩ製
造プロセス等にも使用可能である。
の選定等によってTi焼結体の密度をコントロ−ルし、該
Ti焼結体に所定の大きさの貫通ポア（Ti表面とつながっ
ているポア）を所定の割合で残存させることによりＮの
拡散距離短縮を図った上で焼結体全体の窒化処理を行え
ば、内部まで窒化された健全な窒化チタン体を安定して
実現することができ、これによって得られる特定大きさ
のポアが存在した窒化チタンスパッタリングタ−ゲット
は不純物汚染が少ない上、スパッタ時に発生するパ−テ
ィクル数も従来品と比較して格段に少なく、ＶＬＳＩ製
造プロセス等にも使用可能である。
【０００９】本発明は、上記知見事項等に基づいて完成
されたものであり、「窒化チタンスパッタリングタ−ゲ
ットを、 Ti粒の焼結，窒化により生じた窒化チタン粒結
合体から成り、 しかも平均直径５〜２０μｍのポアが単
位面積当り１００〜５００個/mm2存在する構成とする
か、 或いは、 平均直径５〜２０μｍのポアが単位面積当
り１００〜５００個/mm2存在すると共に、 このポア平均
直径に対して前記窒化チタン粒の平均粒径が１〜１００
の比率となった構成とすることにより、 高品質窒化チタ
ン膜の安定生成を可能ならしめた点」に大きな特徴を有
している。
されたものであり、「窒化チタンスパッタリングタ−ゲ
ットを、 Ti粒の焼結，窒化により生じた窒化チタン粒結
合体から成り、 しかも平均直径５〜２０μｍのポアが単
位面積当り１００〜５００個/mm2存在する構成とする
か、 或いは、 平均直径５〜２０μｍのポアが単位面積当
り１００〜５００個/mm2存在すると共に、 このポア平均
直径に対して前記窒化チタン粒の平均粒径が１〜１００
の比率となった構成とすることにより、 高品質窒化チタ
ン膜の安定生成を可能ならしめた点」に大きな特徴を有
している。
【００１０】ここで、Ti粒を焼結して得られる“Ti焼結
体”の窒化処理を行うと、焼結によって互いに強固に結
合した各Ti粒が窒化されてあたかも窒化チタン粒が互い
に強固に結合した組織状態を呈するが、前記「Ti粒の焼
結，窒化により生じた窒化チタン粒結合体」とは、この
状態の窒化チタン材料を意味することはこれまでの説明
から十分に理解されよう。従って、前記「窒化チタン
粒」とは、焼結されたTi粒が窒化されて窒化チタンに変
わったものを意味することは言うまでもなく、その粒径
は前記Ti粒の粒径と実質上同じと考えて差支えない。
体”の窒化処理を行うと、焼結によって互いに強固に結
合した各Ti粒が窒化されてあたかも窒化チタン粒が互い
に強固に結合した組織状態を呈するが、前記「Ti粒の焼
結，窒化により生じた窒化チタン粒結合体」とは、この
状態の窒化チタン材料を意味することはこれまでの説明
から十分に理解されよう。従って、前記「窒化チタン
粒」とは、焼結されたTi粒が窒化されて窒化チタンに変
わったものを意味することは言うまでもなく、その粒径
は前記Ti粒の粒径と実質上同じと考えて差支えない。
【００１１】なお、本発明において、窒化チタンスパッ
タリングタ−ゲットにおけるポアの“平均直径”及び
“単位面積当りの存在数”、更には“ポアの平均直径に
対する前記窒化チタン粒平均粒径の比率”を前記の如く
に数値限定したのは次の理由による。
タリングタ−ゲットにおけるポアの“平均直径”及び
“単位面積当りの存在数”、更には“ポアの平均直径に
対する前記窒化チタン粒平均粒径の比率”を前記の如く
に数値限定したのは次の理由による。
【００１２】イ) ポアの平均直径 Ti粒の焼結，窒化により得られる窒化チタンスパッタリ
ングタ−ゲットにおいて、その内部に存在するポアの平
均直径が５μｍよりも小さいと均質で品位の高い窒化チ
タン膜の形成が安定して行われず（これは内部までの均
一窒化がなされないためと考えられる）、一方、ポアの
平均直径が２０μｍを超えると、スパッタリングタ−ゲ
ットとしての所望強度が確保できない上、成膜時におけ
るタ−ゲットの消費も速いため、均質で品位の高い窒化
チタン膜を作業性良く形成させることができなくなる。
従って、窒化チタンスパッタリングタ−ゲット内に存在
するポアの平均直径を５〜２０μｍに限定した。
ングタ−ゲットにおいて、その内部に存在するポアの平
均直径が５μｍよりも小さいと均質で品位の高い窒化チ
タン膜の形成が安定して行われず（これは内部までの均
一窒化がなされないためと考えられる）、一方、ポアの
平均直径が２０μｍを超えると、スパッタリングタ−ゲ
ットとしての所望強度が確保できない上、成膜時におけ
るタ−ゲットの消費も速いため、均質で品位の高い窒化
チタン膜を作業性良く形成させることができなくなる。
従って、窒化チタンスパッタリングタ−ゲット内に存在
するポアの平均直径を５〜２０μｍに限定した。
【００１３】窒化チタンスパッタリングタ−ゲット内に
存在するポアの平均直径の制御は、原料たるTi粉の粒
度，焼結温度，焼結時の加圧力等の調整によって行える
ことは言うまでもない。
存在するポアの平均直径の制御は、原料たるTi粉の粒
度，焼結温度，焼結時の加圧力等の調整によって行える
ことは言うまでもない。
【００１４】ロ) 単位面積当りのポア数 Ti粒の焼結，窒化により得られる窒化チタンスパッタリ
ングタ−ゲット中に存在するポア（平均直径５〜２０μ
ｍ）の数が１００個/mm2未満であると、均質で品位の高
い窒化チタン膜の形成が安定して行われず（この理由も
内部までの均一窒化がなされないためと考えられる）、
一方、ポアの数が５００個/mm2を超えると、タ−ゲット
密度が低くなる上、成膜時におけるタ−ゲットの消費が
速くなって均質で品位の高い窒化チタン膜を作業性良く
形成させることができなくなる。従って、窒化チタンス
パッタリングタ−ゲット内に存在するポアの数を１００
〜５００個/mm2に調整することと定めた。ポアの数も、
原料たるTi粉の粒度，焼結温度，焼結時の加圧力等を調
整することによって制御が可能である。
ングタ−ゲット中に存在するポア（平均直径５〜２０μ
ｍ）の数が１００個/mm2未満であると、均質で品位の高
い窒化チタン膜の形成が安定して行われず（この理由も
内部までの均一窒化がなされないためと考えられる）、
一方、ポアの数が５００個/mm2を超えると、タ−ゲット
密度が低くなる上、成膜時におけるタ−ゲットの消費が
速くなって均質で品位の高い窒化チタン膜を作業性良く
形成させることができなくなる。従って、窒化チタンス
パッタリングタ−ゲット内に存在するポアの数を１００
〜５００個/mm2に調整することと定めた。ポアの数も、
原料たるTi粉の粒度，焼結温度，焼結時の加圧力等を調
整することによって制御が可能である。
【００１５】ハ) ポアの平均直径に対する窒化チタン粒
平均粒径の比率 Ti粒の焼結，窒化により得られる窒化チタンスパッタリ
ングタ−ゲットにおいては、内部に存在するポアの大き
さ及び数量のほか、前記窒化チタン粒の粒径とポアの平
均直径との比もスパッタリングタ−ゲット品質に少なか
らぬ影響を及ぼす。
平均粒径の比率 Ti粒の焼結，窒化により得られる窒化チタンスパッタリ
ングタ−ゲットにおいては、内部に存在するポアの大き
さ及び数量のほか、前記窒化チタン粒の粒径とポアの平
均直径との比もスパッタリングタ−ゲット品質に少なか
らぬ影響を及ぼす。
【００１６】そして、ポア平均直径に対する前記窒化チ
タン粒平均粒径の比率、即ち「窒化チタン粒の平均粒径
／ポアの平均直径」の値が１未満であると、スパッタに
より形成される窒化チタン膜の品質が劣化する恐れがあ
る。これは、前記比率が小さいと微小なポアを均一に一
定量存在させることができなくなり、窒化時にタ−ゲッ
ト内部までの均一窒化が十分なされ難いことによるもの
と考えられる。一方、前記比率が１００を超える場合に
は、タ−ゲットの強度や均質性の点で不十分となり、そ
のため、やはり高品位窒化チタン膜の安定形成が難しく
なる懸念が出てくる。従って、ポアの平均直径に対する
前記窒化チタン粒平均粒径の比率は１〜１００に調整す
るのが好ましい。なお、この比率の制御についても、原
料たるTi粉の粒度，焼結温度，焼結時の加圧力等を調整
することによって可能である。
タン粒平均粒径の比率、即ち「窒化チタン粒の平均粒径
／ポアの平均直径」の値が１未満であると、スパッタに
より形成される窒化チタン膜の品質が劣化する恐れがあ
る。これは、前記比率が小さいと微小なポアを均一に一
定量存在させることができなくなり、窒化時にタ−ゲッ
ト内部までの均一窒化が十分なされ難いことによるもの
と考えられる。一方、前記比率が１００を超える場合に
は、タ−ゲットの強度や均質性の点で不十分となり、そ
のため、やはり高品位窒化チタン膜の安定形成が難しく
なる懸念が出てくる。従って、ポアの平均直径に対する
前記窒化チタン粒平均粒径の比率は１〜１００に調整す
るのが好ましい。なお、この比率の制御についても、原
料たるTi粉の粒度，焼結温度，焼結時の加圧力等を調整
することによって可能である。
【００１７】ところで、本発明に係る窒化チタンスパッ
タリングタ−ゲットは、例えば次のような工程を経て製
造することができる。 (1) [Ti粉] →ホットプレス→ [Ti焼結体] →窒化→機
械加工・ボンディング→ [窒化チタンスパッタリングタ
−ゲット] 。 (2) [Ti粉] →コ−ルドプレス→真空焼結→ [Ti焼結体]
→窒化→機械加工・ボンディング→ [窒化チタンスパ
ッタリングタ−ゲット] 。 (3) [Ti粉] →ＨＩＰ(Hot Isostatic Pressing)処理→
[Ti焼結体] →窒化→機械加工・ボンディング→ [窒化
チタンスパッタリングタ−ゲット] 。
タリングタ−ゲットは、例えば次のような工程を経て製
造することができる。 (1) [Ti粉] →ホットプレス→ [Ti焼結体] →窒化→機
械加工・ボンディング→ [窒化チタンスパッタリングタ
−ゲット] 。 (2) [Ti粉] →コ−ルドプレス→真空焼結→ [Ti焼結体]
→窒化→機械加工・ボンディング→ [窒化チタンスパ
ッタリングタ−ゲット] 。 (3) [Ti粉] →ＨＩＰ(Hot Isostatic Pressing)処理→
[Ti焼結体] →窒化→機械加工・ボンディング→ [窒化
チタンスパッタリングタ−ゲット] 。
【００１８】ここで、原料Ti粉を処理して得られたTi焼
結体の窒化は窒素含有ガス（Ｎ2 ガス，ＮＨ3 ガス，Ｎ
2 ＋Arガス等）雰囲気中での加熱により行われるが、雰
囲気中のＮ2 分圧は〔大気圧〜９kg/cm2〕程度とするの
が適当である。この際、窒化温度が高いほど窒化速度が
速くなり、最高２５００℃程度の窒化温度とすることも
可能であるが、純Tiの融点（１６７０℃）を超える温度
では部分的に窒化していない部位の溶融を招く恐れがあ
るため、通常は１６７０℃以下程度の加熱に止めるのが
良い。しかしながら、ある程度窒化が進めば融点が上昇
し、上述した２５００℃までは溶融の心配がなくなるの
で、Ｎ2 リッチにする場合は１６７０℃を超えて２５０
０℃まで温度を上げることができる。
結体の窒化は窒素含有ガス（Ｎ2 ガス，ＮＨ3 ガス，Ｎ
2 ＋Arガス等）雰囲気中での加熱により行われるが、雰
囲気中のＮ2 分圧は〔大気圧〜９kg/cm2〕程度とするの
が適当である。この際、窒化温度が高いほど窒化速度が
速くなり、最高２５００℃程度の窒化温度とすることも
可能であるが、純Tiの融点（１６７０℃）を超える温度
では部分的に窒化していない部位の溶融を招く恐れがあ
るため、通常は１６７０℃以下程度の加熱に止めるのが
良い。しかしながら、ある程度窒化が進めば融点が上昇
し、上述した２５００℃までは溶融の心配がなくなるの
で、Ｎ2 リッチにする場合は１６７０℃を超えて２５０
０℃まで温度を上げることができる。
【００１９】続いて、本発明を実施例によって更に具体
的に説明する。
的に説明する。
【実施例】実施例１ まず、平均粒径６０μｍのTi粉を温度８００℃，加圧力
２００kg/cm2の条件で真空ホットプレスし、密度比８２
％のTi焼結体を得た。次に、このTi焼結体を、３kg/cm2
加圧状態の窒素ガス中で最高１６５０℃まで加熱するこ
とにより窒化し、TiＮタ−ゲット（Ｎ/Ti ＝0.99) を得
た。得られたTiＮタ−ゲットには、単位面積当り２５０
個/mm2のポアが存在しており、その平均直径は１５μｍ
であった。また、ポアの平均直径に対する窒化チタン粒
平均粒径の比率は４であった。
２００kg/cm2の条件で真空ホットプレスし、密度比８２
％のTi焼結体を得た。次に、このTi焼結体を、３kg/cm2
加圧状態の窒素ガス中で最高１６５０℃まで加熱するこ
とにより窒化し、TiＮタ−ゲット（Ｎ/Ti ＝0.99) を得
た。得られたTiＮタ−ゲットには、単位面積当り２５０
個/mm2のポアが存在しており、その平均直径は１５μｍ
であった。また、ポアの平均直径に対する窒化チタン粒
平均粒径の比率は４であった。
【００２０】このタ−ゲットを用い、Ar１００％雰囲気
（3mTorr）中にて出力2.5kＷの条件でスパッタしたとこ
ろ、Siウエハ−上に６００Å/minというデポレ−トでTi
Ｎ膜が得られた。また、このSiウエハ−上の膜を光学顕
微鏡で観察したところ、パ−ティクルは一切観察されな
かった。
（3mTorr）中にて出力2.5kＷの条件でスパッタしたとこ
ろ、Siウエハ−上に６００Å/minというデポレ−トでTi
Ｎ膜が得られた。また、このSiウエハ−上の膜を光学顕
微鏡で観察したところ、パ−ティクルは一切観察されな
かった。
【００２１】実施例２ 平均粒径６０μｍのTi粉を１０００kg/cm2でコ−ルドプ
レスした後、１２００℃で真空焼結し、密度比８０％の
Ti焼結体を得た。このTi焼結体を実施例１と同じ条件で
窒化してTiＮタ−ゲットを得た。得られたTiＮタ−ゲッ
トには、単位面積当り１６０個/mm2のポアが存在してお
り、その平均直径は２０μｍであった。また、ポアの平
均直径に対する窒化チタン粒平均粒径の比率は３であっ
た。
レスした後、１２００℃で真空焼結し、密度比８０％の
Ti焼結体を得た。このTi焼結体を実施例１と同じ条件で
窒化してTiＮタ−ゲットを得た。得られたTiＮタ−ゲッ
トには、単位面積当り１６０個/mm2のポアが存在してお
り、その平均直径は２０μｍであった。また、ポアの平
均直径に対する窒化チタン粒平均粒径の比率は３であっ
た。
【００２２】このタ−ゲットを用い、「Ｎ2 ／（Ｎ2 ＋
Ar）＝９０％」なる割合のArとＮ2の混合ガス雰囲気（3
mTorr）中にて出力2.5kＷの条件でスパッタリングした
ところ、Siウエハ−上に３００Å/minというデポレ−ト
でTiＮ膜が得られた。このSiウエハ−上の膜を光学顕微
鏡で観察したところ、パ−ティクルは観察されなかっ
た。
Ar）＝９０％」なる割合のArとＮ2の混合ガス雰囲気（3
mTorr）中にて出力2.5kＷの条件でスパッタリングした
ところ、Siウエハ−上に３００Å/minというデポレ−ト
でTiＮ膜が得られた。このSiウエハ−上の膜を光学顕微
鏡で観察したところ、パ−ティクルは観察されなかっ
た。
【００２３】実施例３ 平均粒径４０μｍのTi粉をＨＩＰして密度比８５％のTi
焼結体を得た。このTi焼結体を実施例１と同じ条件で窒
化してTiＮタ−ゲットを得た。得られたTiＮタ−ゲット
には、単位面積当り４８０個/mm2のポアが存在してお
り、その平均直径は１０μｍであった。また、ポアの平
均直径に対する窒化チタン粒平均粒径の比率は４であっ
た。
焼結体を得た。このTi焼結体を実施例１と同じ条件で窒
化してTiＮタ−ゲットを得た。得られたTiＮタ−ゲット
には、単位面積当り４８０個/mm2のポアが存在してお
り、その平均直径は１０μｍであった。また、ポアの平
均直径に対する窒化チタン粒平均粒径の比率は４であっ
た。
【００２４】このタ−ゲットを用い、Ar１００％雰囲気
（3mTorr）中にて出力1.5kＷの条件でスパッタしたとこ
ろ、Siウエハ−上に４００Å/minというデポレ−トでTi
Ｎ膜が得られた。このSiウエハ−上の膜を光学顕微鏡で
観察したところ、パ−ティクルは検出されなかった。
（3mTorr）中にて出力1.5kＷの条件でスパッタしたとこ
ろ、Siウエハ−上に４００Å/minというデポレ−トでTi
Ｎ膜が得られた。このSiウエハ−上の膜を光学顕微鏡で
観察したところ、パ−ティクルは検出されなかった。
【００２５】比較例 −２００メッシュのTi粉を窒素雰囲気中で窒化してTiＮ
粉末とした後、これを乾式ボ−ルミルによって不活性雰
囲気で粉砕し、平均粒径１μｍのTiＮ粉末（Ｎ/Ti ＝0.
99) を得た。このTiＮ粉末を用い、Ｎ2 雰囲気中にて温
度１８００℃，加圧力２００kg/cm2の条件でホットプレ
スした。その結果、密度比９０％のTiＮタ−ゲットを得
ることができた。なお、得られたTiＮタ−ゲットには単
位面積当り２０００個/mm2のポアが存在しており、その
平均直径は４μｍであった。また、ポアの平均直径に対
する窒化チタン粒平均粒径の比率は0.75であった。
粉末とした後、これを乾式ボ−ルミルによって不活性雰
囲気で粉砕し、平均粒径１μｍのTiＮ粉末（Ｎ/Ti ＝0.
99) を得た。このTiＮ粉末を用い、Ｎ2 雰囲気中にて温
度１８００℃，加圧力２００kg/cm2の条件でホットプレ
スした。その結果、密度比９０％のTiＮタ−ゲットを得
ることができた。なお、得られたTiＮタ−ゲットには単
位面積当り２０００個/mm2のポアが存在しており、その
平均直径は４μｍであった。また、ポアの平均直径に対
する窒化チタン粒平均粒径の比率は0.75であった。
【００２６】このTiＮタ−ゲットを用い、Ar１００％雰
囲気（3mTorr）中にて出力2.5kＷの条件でスパッタした
ところ、Siウエハ−上に６００Å/minなるデポレ−トで
TiＮ膜が得られた。このSiウエハ−上の膜を観察したと
ころ、目視で分かるようなパ−ティクルが検出された。
囲気（3mTorr）中にて出力2.5kＷの条件でスパッタした
ところ、Siウエハ−上に６００Å/minなるデポレ−トで
TiＮ膜が得られた。このSiウエハ−上の膜を観察したと
ころ、目視で分かるようなパ−ティクルが検出された。
【００２７】
【効果の総括】以上に説明した如く、この発明によれ
ば、スパッタリング時のパ−ティクル発生が極めて少な
く、高品位のTiＮ膜を安定して得ることのできる窒化チ
タンスパッタリングタ−ゲットを提供することができ、
ＶＬＳＩ製造プロセスに適用してTiＮ膜を形成させた場
合でも満足できる結果が得られるなど、産業上有用な効
果がもたらされる。
ば、スパッタリング時のパ−ティクル発生が極めて少な
く、高品位のTiＮ膜を安定して得ることのできる窒化チ
タンスパッタリングタ−ゲットを提供することができ、
ＶＬＳＩ製造プロセスに適用してTiＮ膜を形成させた場
合でも満足できる結果が得られるなど、産業上有用な効
果がもたらされる。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ti粒の焼結，窒化によって生じた窒化チ
タン粒結合体から成り、平均直径５〜２０μｍのポアが
単位面積当り１００〜５００個/mm2存在していることを
特徴とする、窒化チタンスパッタリングタ−ゲット。 - 【請求項２】 Ti粒の焼結，窒化によって生じた窒化チ
タン粒結合体から成り、平均直径５〜２０μｍのポアが
単位面積当り１００〜５００個/mm2存在すると共に、こ
のポア平均直径に対して前記窒化チタン粒の平均粒径が
１〜１００の比率となっていることを特徴とする、窒化
チタンスパッタリングタ−ゲット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4129671A JP2707185B2 (ja) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | 窒化チタンスパッタリングタ−ゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4129671A JP2707185B2 (ja) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | 窒化チタンスパッタリングタ−ゲット |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06212418A JPH06212418A (ja) | 1994-08-02 |
| JP2707185B2 true JP2707185B2 (ja) | 1998-01-28 |
Family
ID=15015280
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4129671A Expired - Lifetime JP2707185B2 (ja) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | 窒化チタンスパッタリングタ−ゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2707185B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7442650B2 (en) | 2007-01-10 | 2008-10-28 | International Business Machines Corporation | Methods of manufacturing semiconductor structures using RIE process |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6291470A (ja) * | 1985-10-16 | 1987-04-25 | 東ソー株式会社 | 窒化珪素スパツタリング・タ−ゲツト及びその製造法 |
-
1992
- 1992-04-22 JP JP4129671A patent/JP2707185B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6291470A (ja) * | 1985-10-16 | 1987-04-25 | 東ソー株式会社 | 窒化珪素スパツタリング・タ−ゲツト及びその製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06212418A (ja) | 1994-08-02 |
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