JPH0247261A - シリサイドターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
シリサイドターゲットおよびその製造方法Info
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- JPH0247261A JPH0247261A JP19582188A JP19582188A JPH0247261A JP H0247261 A JPH0247261 A JP H0247261A JP 19582188 A JP19582188 A JP 19582188A JP 19582188 A JP19582188 A JP 19582188A JP H0247261 A JPH0247261 A JP H0247261A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
- C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、半導体装置の電極材料あるいは配線材料に用
いられる高融点シリサイドターゲットに係り、特にその
組織を微細にかつ高密度にしたスパッタリングターゲッ
トおよびその製造方法に関する。
いられる高融点シリサイドターゲットに係り、特にその
組織を微細にかつ高密度にしたスパッタリングターゲッ
トおよびその製造方法に関する。
近年ＬＳＩ及び超ＬＳＩの電極材料あるいは配線材料と
して抵抗値の低いモリブデン、タングステンおよびチタ
ンなどの高融点金属シリサイド（珪化物）が用いられて
いる。この高融点金属シリサイド膜を形成する方法とし
てスパッタリング法、化学的気相蒸着法が用いられてい
るが、成膜の生産性および成膜時の安全性からスパッタ
リング法が主流となっている。
して抵抗値の低いモリブデン、タングステンおよびチタ
ンなどの高融点金属シリサイド（珪化物）が用いられて
いる。この高融点金属シリサイド膜を形成する方法とし
てスパッタリング法、化学的気相蒸着法が用いられてい
るが、成膜の生産性および成膜時の安全性からスパッタ
リング法が主流となっている。
従来、この種のシリサイドターゲットは溶解法あるいは
粉末焼結法で製造されているが、スパッタによるターゲ
ットの割れ防止等のためターゲットを高密度に製造する
方法が提案されている。
粉末焼結法で製造されているが、スパッタによるターゲ
ットの割れ防止等のためターゲットを高密度に製造する
方法が提案されている。
例えば、特開昭６１−１４５８２８号公報では、高純度
高融点金属粉末と高純度シリコン粉末を混合、加圧成形
、加熱焼結して焼結体を得た後、電子ビーム熔解してシ
リサイド溶成品を得る方法によって高密度ターゲットを
得ている。その場合、電子ビーム溶解によりシリサイド
溶成品の組織は、０．２〜０．５ ｗｉの結晶粒度とな
った。
高融点金属粉末と高純度シリコン粉末を混合、加圧成形
、加熱焼結して焼結体を得た後、電子ビーム熔解してシ
リサイド溶成品を得る方法によって高密度ターゲットを
得ている。その場合、電子ビーム溶解によりシリサイド
溶成品の組織は、０．２〜０．５ ｗｉの結晶粒度とな
った。
また特開昭６１−１４１６７３号公報あるいは特開昭６
１−１４１６７４号公報では、モリブデンあるいはタン
グステン粉末とシリコン粉末を混合後、成形、シリサイ
ド化の後、ペレットを粉砕し、ホントプレスによる焼結
体を得る方法によって高密度ターゲットを得ている。
１−１４１６７４号公報では、モリブデンあるいはタン
グステン粉末とシリコン粉末を混合後、成形、シリサイ
ド化の後、ペレットを粉砕し、ホントプレスによる焼結
体を得る方法によって高密度ターゲットを得ている。
また特開昭６２−７０２７０号公報あるいは特開昭６３
＝７４９６７号公報では合成シリサイド粉と添加シリコ
ン粉とを混合しホットプレスしてシリサイドターゲット
を得ている。
＝７４９６７号公報では合成シリサイド粉と添加シリコ
ン粉とを混合しホットプレスしてシリサイドターゲット
を得ている。
従来、ターゲットの空隙を減少する目的でターゲットを
高密度に製造する方法が各種提案されているが、電子ビ
ーム溶解を利用するものは、シリサイド溶成品のｍ織が
０．２〜０．５Ｈの結晶粒度となり、ターゲット組織を
微細化できず、組成的に異質な化学量論組成（ＭＳｉ２
例えばＭｏ５ｉｚ、 ＷＳｉｚＴｉＳｉｚなど）と遊離
Ｓｔによるスパッタ表面の凹凸を十分に低減できないと
いう問題がある。
高密度に製造する方法が各種提案されているが、電子ビ
ーム溶解を利用するものは、シリサイド溶成品のｍ織が
０．２〜０．５Ｈの結晶粒度となり、ターゲット組織を
微細化できず、組成的に異質な化学量論組成（ＭＳｉ２
例えばＭｏ５ｉｚ、 ＷＳｉｚＴｉＳｉｚなど）と遊離
Ｓｔによるスパッタ表面の凹凸を十分に低減できないと
いう問題がある。
またシリサイド化の後ペレットを粉砕し、あるいは粉砕
粉にＳｉ粉末を添加して、ホットプレスによる焼結体を
得る方法は組織の粗大化や十分な高密度を得られないと
いう問題がある。
粉にＳｉ粉末を添加して、ホットプレスによる焼結体を
得る方法は組織の粗大化や十分な高密度を得られないと
いう問題がある。
そこで本発明は、ターゲットの組織の粗大化を抑え、か
つ、高密度のターゲットを製造する方法を提供するもの
であり、このターゲットによりスパッタ時のターゲット
のスパッタ表面の凹凸を少なくし異物数の少ないスパッ
タ膜を得られるようにすることを目的とするものである
。
つ、高密度のターゲットを製造する方法を提供するもの
であり、このターゲットによりスパッタ時のターゲット
のスパッタ表面の凹凸を少なくし異物数の少ないスパッ
タ膜を得られるようにすることを目的とするものである
。
本発明は、半導体装置の電極材料あるいは配線材料に用
いられるスパッタリングターゲットに関するものであり
、高密度で微細組織の高融点シリサイドターゲットを製
造する方法である。
いられるスパッタリングターゲットに関するものであり
、高密度で微細組織の高融点シリサイドターゲットを製
造する方法である。
第１の発明は高融点金属シリサイドスパッタリングター
ゲットの製造方法であって、高融点金属粉末とシリコン
粉末を混合し、高真空中でシリサイド反応させて仮焼体
を形成後、仮焼体を１５０μｍ以下に粉砕し、さらにシ
リコン粉末を添加混合して、熱間静水圧プレスで焼結す
るスパッタリングターゲットの製造方法である。
ゲットの製造方法であって、高融点金属粉末とシリコン
粉末を混合し、高真空中でシリサイド反応させて仮焼体
を形成後、仮焼体を１５０μｍ以下に粉砕し、さらにシ
リコン粉末を添加混合して、熱間静水圧プレスで焼結す
るスパッタリングターゲットの製造方法である。
第２〜４の発明は第１の発明により得られる高融点金属
シリサイドターゲットの特徴である。
シリサイドターゲットの特徴である。
第５の発明は第１の発明により得られた高融点金属シリ
サイドターゲットによるスパッタ膜である。
サイドターゲットによるスパッタ膜である。
ここで高融点金属としてＭＯを使用した本発明シリサイ
ドスパッタリングターゲットの製造方法をさらに詳しく
説明する。
ドスパッタリングターゲットの製造方法をさらに詳しく
説明する。
純度９９．９９％以上で最大粒径１５μｍのモリブデン
粉末と純度９９．９９９％以上で粉末の最大粒径が１５
０μｍのシリコン粉末を■型混合機で混合する。原料粉
末の粒径は、製品であるターゲットの組織に深（影響を
及ぼすので、原料粉末の粒径が所望の粒径より大きい場
合はボールミルあるいはディスクミルで粉砕し、ふるい
通しを行なって造粒してもよい。
粉末と純度９９．９９９％以上で粉末の最大粒径が１５
０μｍのシリコン粉末を■型混合機で混合する。原料粉
末の粒径は、製品であるターゲットの組織に深（影響を
及ぼすので、原料粉末の粒径が所望の粒径より大きい場
合はボールミルあるいはディスクミルで粉砕し、ふるい
通しを行なって造粒してもよい。
モリブデンとシリコンの組成比は、−船釣にはＭＯＳｉ
２．ｚ 〜Ｍｏ５ｉｚ、ａの範囲が用いられており、組
成比はＭｏ５ｉｚ、 ａを用い最初の配合量はＭｏ５ｉ
ｚ、 ｔとした。
２．ｚ 〜Ｍｏ５ｉｚ、ａの範囲が用いられており、組
成比はＭｏ５ｉｚ、 ａを用い最初の配合量はＭｏ５ｉ
ｚ、 ｔとした。
粉末混合物はシリサイド反応により準安定組成のＭｏ＝
Ｓｉ２を経て、最終的には安定なＨｏ５ｔ、が生成され
るが、Ｍｏ５ｉｚの反応にあずからなかったＳｔは遊離
Ｓｔとして残留する。Ｍｏ５ｉｚ、 ｚの場合は、９６
．４−ｔ％のＭｏ５ｉｚと３．６ｗｔ％の遊離Ｓｉから
なる組織となる。
Ｓｉ２を経て、最終的には安定なＨｏ５ｔ、が生成され
るが、Ｍｏ５ｉｚの反応にあずからなかったＳｔは遊離
Ｓｔとして残留する。Ｍｏ５ｉｚ、 ｚの場合は、９６
．４−ｔ％のＭｏ５ｉｚと３．６ｗｔ％の遊離Ｓｉから
なる組織となる。
シリサイド反応は１０−’Ｔｏｒｒ以上の真空下で加熱
温度範囲が１２００℃〜１４００℃で行なわれるが１２
００℃以下の温度では安定なＭｏ５ｉｚを得るには反応
時間が長くなり、生産性が悪いこと、また酸素量も５０
０ｐｐｍと高いために１２００℃以上の加熱温度が必要
である。次に１４１０℃以上の温度では、酸素量は４０
ｐｐｍと低酸素の仮焼体は得られるが、ＭｏＳｉ２粒が
粗大化するため１４００℃以下の加熱温度が必要である
。
温度範囲が１２００℃〜１４００℃で行なわれるが１２
００℃以下の温度では安定なＭｏ５ｉｚを得るには反応
時間が長くなり、生産性が悪いこと、また酸素量も５０
０ｐｐｍと高いために１２００℃以上の加熱温度が必要
である。次に１４１０℃以上の温度では、酸素量は４０
ｐｐｍと低酸素の仮焼体は得られるが、ＭｏＳｉ２粒が
粗大化するため１４００℃以下の加熱温度が必要である
。
仮焼体を粉砕分級し最大粒径が１５０μｍ以下の粉末と
し、１回目の混合で用いたものと同様のＳｉ粉末を原子
比で０．２添加し■型混合機で混合する。混合粉を圧密
用封入缶に充填し、真空脱気後封止し組織が粗大化しな
い１１００℃〜１２５０℃の範囲で熱間静水圧プレスで
ターゲットを得た。
し、１回目の混合で用いたものと同様のＳｉ粉末を原子
比で０．２添加し■型混合機で混合する。混合粉を圧密
用封入缶に充填し、真空脱気後封止し組織が粗大化しな
い１１００℃〜１２５０℃の範囲で熱間静水圧プレスで
ターゲットを得た。
焼結方法は、常圧焼結あるいはホットプレスよりも熱間
静水圧プレスの方が高密度、均質変形をさせる上で効果
的であり、高温、高圧力はど高密度なターゲットが得ら
れるが、１１００℃以下の加熱では９９％以上の高密度
のターゲットは得られない。また１２００℃以上に加熱
すれば圧密用封入缶（材質は圧力鋼管）とＳｉが反応す
るため、あるいは組織が粗大化するために、熱間静水圧
プレスによる加熱温度範囲は１１５０〜１２００℃が望
ましい。
静水圧プレスの方が高密度、均質変形をさせる上で効果
的であり、高温、高圧力はど高密度なターゲットが得ら
れるが、１１００℃以下の加熱では９９％以上の高密度
のターゲットは得られない。また１２００℃以上に加熱
すれば圧密用封入缶（材質は圧力鋼管）とＳｉが反応す
るため、あるいは組織が粗大化するために、熱間静水圧
プレスによる加熱温度範囲は１１５０〜１２００℃が望
ましい。
本発明において１回目部合時Ｓｉ量を原子比（Ｓｉ３Ｎ
Ｍは金属）２．１〜２．４としたのは遊ＭＳｉがあ
ることによりシリサイド反応時の粒の粗大化が防止でき
るためであるが、遊離Ｓｉが多すぎると凝集して遊離Ｓ
ｉのかたまりができるためである。また粉砕後にＳｉ粉
末を２回目の添加混合するのは熱間静水圧プレス時に添
加Ｓｉ粉が粉砕粉の間に入り空げきを埋め高密度となる
ものである。
Ｍは金属）２．１〜２．４としたのは遊ＭＳｉがあ
ることによりシリサイド反応時の粒の粗大化が防止でき
るためであるが、遊離Ｓｉが多すぎると凝集して遊離Ｓ
ｉのかたまりができるためである。また粉砕後にＳｉ粉
末を２回目の添加混合するのは熱間静水圧プレス時に添
加Ｓｉ粉が粉砕粉の間に入り空げきを埋め高密度となる
ものである。
また本発明はスパッタリングターゲットであり、化学量
論組成（ＭＳｉｚ Ｍは金属）の最大粒径が２０μｍ、
遊離Ｓｔが粒界のみに存在する微細組織であって、密度
比が９９％以上である。
論組成（ＭＳｉｚ Ｍは金属）の最大粒径が２０μｍ、
遊離Ｓｔが粒界のみに存在する微細組織であって、密度
比が９９％以上である。
なお、上記説明においてはモリブデンシリサイドについ
てのべたが、タングステンシリサイド、チタンシリサイ
ドなどの高融点金属シリサイドターゲントについても同
様の効果が期待できる。
てのべたが、タングステンシリサイド、チタンシリサイ
ドなどの高融点金属シリサイドターゲントについても同
様の効果が期待できる。
高融点金属がモリブデンである高純度のスパッタリング
ターゲットを製造した。初めに高純度で最大粒径が１５
μｍのＭｏ粉末７０５６ｇと高純度で最大粒径が４４μ
ｍのＳｉ粉末４５３６ｇを混合した。混合後、混合粉を
Ｉ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒの真空下で加熱温度１２５０
℃の条件で４Ｈｒ加熱した。仮焼体を粉砕分級して１５
０μｍ以下の粉末とし、上記と同等のＳｉ粉末を４０８
ｇ添加し混合した。
ターゲットを製造した。初めに高純度で最大粒径が１５
μｍのＭｏ粉末７０５６ｇと高純度で最大粒径が４４μ
ｍのＳｉ粉末４５３６ｇを混合した。混合後、混合粉を
Ｉ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒの真空下で加熱温度１２５０
℃の条件で４Ｈｒ加熱した。仮焼体を粉砕分級して１５
０μｍ以下の粉末とし、上記と同等のＳｉ粉末を４０８
ｇ添加し混合した。
混合粉をφ３１０Ｘ５０ｍ＋＊の圧密用封入缶に充填し
封入缶内を５ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒに真空排気し封止
した。次いで加熱温度１１８０℃Ｘ５Ｈｒ圧力１０００
ａｔＩｌｌの条件で熱間静水圧プレスで焼結しφ２５０
×３５ＩＩｍの焼結体を作成した。
封入缶内を５ Ｘ １０−’Ｔｏｒｒに真空排気し封止
した。次いで加熱温度１１８０℃Ｘ５Ｈｒ圧力１０００
ａｔＩｌｌの条件で熱間静水圧プレスで焼結しφ２５０
×３５ＩＩｍの焼結体を作成した。
一方、比較のために実施例１と同等のＭＯ％ ５１粉末
でＭｏ７０５６ｇＳｆ４９４２ｇを混合し、混合物をＩ
Ｘ １０−’Ｔｏｒｒの真空下で加熱温度１２５０℃
の条件で４８ｒ加熱した。仮焼体を粉砕分級して１５０
μｍ以下の粉末とし、φ３１０ｘ５０鶴の圧密用封入缶
に充填し封入缶内を５ Ｘ １０−”Ｔｏｒｒに真空排
気した。次いで加熱温度１１８０℃×５Ｈｒ圧力１００
０ａｔｍの条件で熱間静水圧プレスで焼結しφ２５０×
３５ｆｌの焼結体を作成した。
でＭｏ７０５６ｇＳｆ４９４２ｇを混合し、混合物をＩ
Ｘ １０−’Ｔｏｒｒの真空下で加熱温度１２５０℃
の条件で４８ｒ加熱した。仮焼体を粉砕分級して１５０
μｍ以下の粉末とし、φ３１０ｘ５０鶴の圧密用封入缶
に充填し封入缶内を５ Ｘ １０−”Ｔｏｒｒに真空排
気した。次いで加熱温度１１８０℃×５Ｈｒ圧力１００
０ａｔｍの条件で熱間静水圧プレスで焼結しφ２５０×
３５ｆｌの焼結体を作成した。
次に実施例と比較例との従来市販品ＭｏＳｉ２粒径と遊
離Ｓｉ粒径と密度比を測定した。その結果を第１表に示
した。
離Ｓｉ粒径と密度比を測定した。その結果を第１表に示
した。
第１表
第１表から明らかなように、本実施例の方が市販品に比
較して、組織が細かく高密度である。
較して、組織が細かく高密度である。
また実施例の焼結体よりターゲットを製作し５インチＳ
ｉウェハ上にスパッタを行なった結果、スバッタ膜上の
異物数が２０〜３０ケと少ないスパッタ膜が得られた。
ｉウェハ上にスパッタを行なった結果、スバッタ膜上の
異物数が２０〜３０ケと少ないスパッタ膜が得られた。
上記実施例はモリブデンシリサイドターゲットであった
が、タングステンシリサイド、などの高融点金属シリサ
イドターゲットにも応用可能である。
が、タングステンシリサイド、などの高融点金属シリサ
イドターゲットにも応用可能である。
本発明のターゲットおよびその製造方法によって得られ
るターゲットは微細組織、高密度でありターゲットの割
れ防止、スパッタ表面凹凸が減少することによりスパッ
タ時のウェハ上異物数の低減に有益である。
るターゲットは微細組織、高密度でありターゲットの割
れ防止、スパッタ表面凹凸が減少することによりスパッ
タ時のウェハ上異物数の低減に有益である。
Claims (5)
- （１）高融点金属シリサイドスパッタリングターゲット
の製造方法において、高純度高融点金属粉末と高純度シ
リコン粉末とを混合し、高真空中でシリサイド反応させ
て仮焼体を形成後、仮焼体を１５０μｍ以下に粉砕し、
さらに高純度シリコン粉末を添加混合して、圧密用封入
缶内に充填し、圧密用封入缶内を真空排気後封止し、熱
間静水圧プレスで焼結することを特徴とするスパッタリ
ングターゲットの製造方法。 - （２）特許請求の範囲第１項において、高純度高融点金
属の最大粒径が１５μｍであり、高純度Ｓｉ粉末の最大
粒径が１５０μｍ以下であることを特徴とするシリサイ
ドターゲットの製造方法。 - （３）特許請求の範囲第１項において１回目混合時のＳ
ｉ量が原子比（Ｓｉ／Ｍ、Ｍは金属）２．１〜２．４で
あり２回目添加混合時のＳｉ量が原子比（Ｓｉ／ＭＭは
金属）０．１〜０．５であることを特徴とするシリサイ
ドターゲットの製造方法。 - （４）高融点金属シリサイドターゲットにおいて化学量
論組成（ＭＳｉ＿２ただしＭは金属）の最大粒径が２０
μｍ以下で、遊離Ｓｉが粒界のみにあって密度比が９９
％以上であることを特徴とするシリサイドターゲット。 - （５）スパッタ膜のＳｉウェハ上の異物数が３０ケ／５
インチウェハ以下であることを特徴とするシリサイドス
パッタ膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19582188A JPH0247261A (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | シリサイドターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19582188A JPH0247261A (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | シリサイドターゲットおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0247261A true JPH0247261A (ja) | 1990-02-16 |
Family
ID=16347559
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19582188A Pending JPH0247261A (ja) | 1988-08-05 | 1988-08-05 | シリサイドターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0247261A (ja) |
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-
1988
- 1988-08-05 JP JP19582188A patent/JPH0247261A/ja active Pending
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