JP2542566B2 - スパツタリング装置用タ−ゲツトの製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はスパッタリング膜の製造方法に係り、特にMO
S−ICに使用されるゲート電極材料を形成するに用いる
に好適な、高密度のモリブデンシリサイドからなるスパ
ッタリング膜の製造方法に関する。

［従来の技術］ 近年MOS型LSIのゲート電極に、比抵抗の小さいモリブ
デンやタングステンなどの高融点金属のシリサイド（珪
化物）が用いられるようになってきた。こうした高融点
金属のシリサイドの膜を形成するには、高融点金属のシ
リサイド製のターゲットを用いたスパッタリング法が主
として採用されている。

高融点金属のシリサイド特にモリブデンシリサイド製
のターゲットは、一般にモリブデン粉末とシリコン粉末
との混合粉を原料とするか、あるいはモリブデンシリサ
イド粉末を原料としてホットプレス法或いは無加圧真空
焼結法で製造されている。

［発明が解決しようとする問題点］ ホットプレス法で相対密度90％以上であるターゲット
を製造する場合には加熱温度1400℃以上，圧力100kg/cm
²以上が必要となる。しかしながら、加圧容器にカーボ
ン材料を用いた場合には加熱温度が高いためにターゲッ
ト材へのカーボン（Ｃ）の混入が問題であり、また加圧
容器にセラミック材料を用いた場合にはターゲットへの
材料の混入は無いものの容器の破損が問題となってい
る。

また、例えば直径が180mm未満，厚み10mm未満のター
ゲットを一枚成形する場合は、直径中心まで均一に90％
以上で圧密出来るが、量産用の直径220mm,厚み40mmター
ゲットをホットプレス成形する場合、外周部は90％以上
の密度が得られるが中央部は80％程度となり、ターゲッ
ト自体の圧密不足，圧密むらが起り、スパッタ成膜に粒
状物が付着し膜特性を損うという問題もあった。

一方、無加圧真空焼結法による場合は、焼結温度1700
℃においても約60〜70％の密度した得られず密度不足の
ためにほとんど実用に供し得なかった。

［問題点を解決するための手段］ 上記問題を解決するために本発明はモリブデンシリサ
イドを主体とする原料粉末を圧密用封入缶に封入し、熱
間静水圧プレス（HIP）法により成形焼結し、MoSix（1.
84≦Ｘ≦2.57）なる組成のモリブデンシリサイドからな
り、相対密度を90％以上とすることを特徴とするもので
ある。また、本発明において、上記圧密用封入缶の内面
にあらかじめMoを溶射した封入缶を用いることにより、
より一層高純度，高密度のスパッタリング膜を提供する
ことができる。

本発明においては成形焼結にHIP法を用いているため
に、低温で高密度化でき均一な組成分布であり、かつ不
純物の混入のないターゲットを成形出来る利点がある。

また、本発明において、圧密用封入缶として経済的に
使用できる鉄を主体とする金属缶材を用いることができ
るが、この場合は本合金のSiと容易に1200℃で共晶反応
し、缶が破壊したりあるいは缶材による汚染を生じる恐
れがある。このため本発明においては、封入缶の内面に
あらかじめMoを溶射してSiとの反応による缶材からの不
純物の混入と缶の破壊を防止することが好ましい。

また、本発明において、原料粉末としてはモリブデン
シリサイド粉末，あるいはモリブデンシリサイド粉末と
シリコン粉末もしくはモリブデン粉末との混合粉といっ
たモリブデンシリサイドを主体とする原料粉末を使用す
る。モリブデンシリサイドを主体とする原料粉末の使用
は、組成の均一性などの点から好ましい結果が得られ
る。

一般に、MOS型LSIのゲート電極膜中のシリコン含有率
は30〜40重量％（以下組成を示す％は全て重量％を示
す）であることが必要とされている。すなわち、モリブ
デンシリサイド中におけるシリコン含有率が40％を越え
ると抵抗が急激に増加し、ゲート電極膜として不適当と
なる。またシリコン含有率が30％よりも少なくなると、
比抵抗／膜厚は小さくなるものの、基板との密着性が悪
くなり、また化学的な安定性が乏しくなり、やはりゲー
ト電極膜として不適当となる。このようなことから、ゲ
ート電極膜中におけるシリコン含有率は30〜40％の間、
好ましくは35〜37％の間であるとされている。（因みに
MoSi_2.0はシリコン36.8％に相当する。） しかして、本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、ゲ
ート電極膜中におけるシリコン含有率とモリブデンシリ
サイドターゲット中におけるシリコン含有率とは、ほぼ
直線的な関係があり、かつゲート電極膜中シリコン含有
率は、ターゲット中のシリコン含有率よりも数％前後程
度少なくなることを見出した。

すなわち、スパッタリング膜組成よりもシリコンの多
い組成を有するターゲットとしなければならない。実際
にはゲート電極膜中におけるシリコン含有率の必要な範
囲30〜40％に対応するターゲット中のシリコン含有率は
35〜43％であり、これらはMoSi_1.84〜MoSi_2.57に相当す
る。また、ゲート電極膜中における好適なシリコン含有
範囲である35〜37％に対応するターゲット中のシリコン
含有範囲は39〜40.6％であり、これはMoSi_2.18〜MoSI
_2.33に相当する。このため、本発明の対象とするモリブ
デンシリサイドターゲットの組成は、特に上記組成のも
のが有用である。

また、本発明により得られるターゲットは、相対密度
が90％以上のものとする。相対密度が90％よりも小さい
場合には、ターゲットの強度が不足し、とりわけ脆くな
って、取扱いが不便になると共に、スパッタ中における
ターゲットの割れなどの恐れもあるためである。

［実施例］ 以下、本発明を実施例に基づきより詳細に説明する。

実施例１ 純度99.98％のモリブデンのインゴットと、純度99.99
99％のシリコンインゴットとを、MoSi_2.5（モリブデン5
7.2％，シリコン42.8％）となるように配合しプラズマ
アーク溶解炉にて溶解した。得られた合金を振動式粉砕
機にて粉砕し、得られた粉末100重量部に対して6.4重量
部のシリコン粉末（上記シリコンインゴットを同様に粉
砕したもの）を添加して焼結用原料粉とした。

次にこの粉末を用いてホットプレス，無加圧焼結,HIP
により焼結成形した。このときの各条件は第１表に示す
通りである。

上記成形焼結体の特性を第２表および第１図に示す。

第２表からHIP成形品は不純物レベルが低く、密度の
均一なことが判る。

第１図はスパッタ後のターゲット面を示す走査型電子
顕微鏡写真であり、従来のホットプレス品，無加圧焼結
品に比べてHIP法による本発明品は成膜上の異物原因と
なる遊離微粒がほとんどみられないことが明らかであ
る。

実施例２ 実施例１に用いたと同じ原料粉を用い実施例１で示し
たと同じ条件で軟鋼性の内面に厚み0.2mmにMoを溶射し
た缶とMoを溶射しない缶とを用いてHIP成形した。Moを
溶射しない缶は缶材のFeと原料粉中のSiが共晶反応して
缶壁が溶融し形をとどめないほど変形したがMo溶射した
缶はMo膜により缶材のFeと原料粉中のSiが隔てられてい
るためにFeとSiの反応はみられず、原料粉は所望形状に
焼結された。Mo溶射した缶材とターゲット界面とは第３
表に示すごとくFeの侵入はなく、ターゲットと缶材の間
に反応の起きていないことを示している。

［効果］ 以上の通り本発明によれば、MOS型LSIのゲート電極膜
を形成するに好適なモリブデンシリサイド合金からなる
ターゲットが提供される。このターゲットは高強度であ
り、取扱いが容易である。

また、本発明によれば、このようなターゲットを容易
に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はターゲットのスパッタ面を示す金属組織顕微鏡
写真である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−6577（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−203771（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−92103（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−66512（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】重量％でシリコン30〜40％、残部モリブデ
   ンの組成を有するスパッタリング膜の製造方法であっ
   て、モリブデンシリサイドを主体とする原料粉末を圧密
   用封入缶内に封入し熱間静水圧プレス焼結し、前記スパ
   ッタリング膜組成よりもシリコンの多い組成を有し、か
   つMoSix（1.84≦Ｘ≦2.57）なる組成のモリブデンシリ
   サイドからなり、相対密度が90％以上であるターゲット
   を製造し、次いで該ターゲットを用いてスパッタリング
   を行なうことを特徴とするスパッタリング膜の製造方
   法。
2. 【請求項２】上記圧密用封入缶の内面にMo溶射膜が形成
   してあることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
   スパッタリング膜の製造方法。