JPS61178474A

JPS61178474A - スパッタリング膜の製造方法

Info

Publication number: JPS61178474A
Application number: JP60016031A
Authority: JP
Inventors: 平尾　則好; 良一柴田
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1985-01-30
Filing date: 1985-01-30
Publication date: 1986-08-11
Anticipated expiration: 2011-10-09
Also published as: JP2542566B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明はスパッタリング装置用ターゲットの製造方法に
係り、特にＭｏＳ−ＩＣに使用されるゲート電極材料を
形成するに用いるに好適な、高密度のモリブデンシリサ
イドからなるスパッタリング装置用ターゲットの製造方
法に関する。

［従来の技術］近年ＭｏＳ型ＬＳＩのゲート電極に、比抵抗の小さ、い
モリブデンやタングステンなどの高融点金属のシリサイ
ド（珪化物）が用いられるようになってきた。こうした
高融点金属のシリサイドの膜を形成するには、高融点金
属のシリサイド類のターゲットを用いたスパッタリング
法が主として採用されている。

高融点金属のシリサイド特にモリブデンシリサイド製の
ターゲットは、一般にモリブデン粉末とシリコン粉末と
の混合粉を原料とするか、あるいはモリブデンシリサイ
ド粉末を原料としてホットプレス法或いは無加圧真空焼
結法で製造されている。

［発明が解決しようとする問題点］ホットプレス法で相対密度９０％以上であるターゲット
を製造する場合には加熱温度１４００℃以上。

圧力１００ｋｇ／　Ｃ１ｌ’以上が必要となる。しかし
ながら、加圧容器にカーボン材料を用いた場合には加熱
温度が高いためにターゲツト材へのカーボン（Ｃ）の混
入が問題であり、また加圧容器にセラミック材料を用い
た場合にはターゲットへの材料の混入は無いものの容器
の破損が問題となっている。

また、例えば直径がｉ　８０ｎ＋ｍ未満、厚み１０ｍｍ
未満のターゲットを一枚成形する場合は、直径中心ま、
で均一に９０％以上で圧密出来るが、量産用の直径２２
０ｍｍ　、厚み４０ｍｍターゲットをホットプレス成形
する場合、外周部は９０％以上の密度が得られるが中央
部は８０％程度となり、ターゲット自体の圧密不足、圧
密むらが起り、スパッタ成膜に粒状物が付着し膜特性を
損うという問題もあった。

一方、無加圧真空焼結法による場合は、焼結温度１７０
０　’Ｃにおいても約６０〜７０％の密度しか得られず
密度不足のためにほとんど実用に供し得なかった。

Ｌ問題点を解決するための手段〕上記問題を解決するために本発明はモリブデンシリサイ
ド粉末を圧密用封入缶に封入し、熱間静水圧プレス（Ｈ
ＩＰ）法により成形焼結することを特徴とするものであ
る。また、本発明において、上記圧密用封入缶の内面に
あらかじめＭｏを溶射した封入缶を用いることにより、
より一層高純度。

高密度のスパッタリング装置用ターゲットを提供するこ
とができる。

本発明においては成形焼結にＨＩＰ法を用いているため
に、低温で高密度化でき均一な組成分布であり、かつ不
純物の混入のないターゲットを成形出来る利点がある。

また、本発明において、圧密用封入缶として経済的に使
用できる鉄を主体とする金属缶材を用いることができる
が、この場合は本合金の３ｉと容易に１２００℃で共晶
反応し、缶が破壊したりあるいは缶材による汚染を生じ
る恐れがある。このため本発明においては、封入缶の内
面にあらかじめＭ。

を溶射して３ｉ　との反応による缶材からの不純物の混
入と缶の破壊を防止することが好ましい。

また、本発明において、原料粉末としてはモリブデン粉
末とシリコン粉末との混合粉、モリブデンシリサイド粉
末、またモリブデンシリサイド粉末とシリコン粉末もし
くはモリブデン粉末との混合粉を用いることができるが
、モリブデンシリサイド粉末を主体とする原料粉を使用
することが、組成の均一性などの点から好ましい結果が
得られる。

一般に、Ｍｏ８型ＬＳＩのゲート電極膜中のシリコン含
有率は３０〜４０重量％（以下組成を示す％は全て重量
％を示す）であることが必要とされている。すなわち、
モリブデンシリサイド中におけるシリコン含有率が４０
％を越えると抵抗が急激に増加し、ゲート電極膜として
不適当となる。またシリコン含有率が３０％よりも少な
くなると、比抵抗／膜厚は小さくなるものの、基板との
密着性が悪くなり、また化学的な安定性が乏しくなり、
やはりゲート電極膜として不適当となる。このようなこ
とから、ゲート電極膜中におけるシリコン含有率は３０
〜４０％の間、好ましくは３５〜３１％の間であるとさ
れている。（因みにＭｏ８ｉ肋はシリコン３６．８％に
相当する。

しかして、本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、ゲー
ト電極膜中におけるシリコン含有率とモリブデンシリサ
イドターゲット中におけるシリコン含有率とは、はぼ直
線的な関係があり、かつゲート電極膜中シリコン含有率
よりも数％前後程度少なくなることを見出した。

すなわち、ゲート電極膜中におけるシリコン含有率の必
要な範囲３０〜４０％に対応するターゲット中のシリコ
ン含有率は３５〜４３％であり、これらはＭ　Ｏ３ｉｒ
、％〜ＭｏＳら、Ａ７に相当する。また、ゲート電極膜
中における好適なシリコン含有範囲である３５〜３７％
に対応するターゲット中のシリコン含有範囲は３９〜４
０．６％であり、これはＭｏ３ｉ□１，９〜ＭｏＳｉ２
．。に相当する。このため、本発明の対象とするモリブ
デンシリサイドターゲットの組成は、特に上記組成のも
のが有用である。

また、本発明により得られるターゲットは、相対密度が
９０％以上のものとする。相対密度が９０％よりも小さ
い場合には、ターゲットの強度が不足し、とりわけ脆く
なって、取扱いが不便になると共に、スパッタ中におけ
るターゲットの割れなどの恐れもあるためである。

［実施例］以下、本発明を実施例に基づきより詳細に説明する。

実施例１純度９９．９８％の、モリブデンのインゴットと、純度
９９．９９９９％のシリコンインゴットとを、ＭｏＳｉ
２．、（モリブデン５７．２％、シリコン４２．８％）
となるように配合しプラズマアーク溶解炉にて溶解した
。得られた合金を振動式粉砕機にて粉砕し、得られた粉
末１００重量部に対して６．４重量部のシリコン粉末（
上記シリコンインゴットを同様に粉砕したもの）を添加
して焼結用原料粉とした。

次にこの粉末を用いてホットプレス、無加圧焼結、ＨＩ
Ｐにより焼結成形した。このときの各条件は第１表に示
す通りである。

第１表上記成形焼結体の特性を第２表および第１図に示す。

第２表第２表からＨＩＰ成形品は不純物レベルが低く、密度の
均一なことが判る。

第１図はスパッタ後のターゲツト面を示す走査型電子顕
微鏡写真であり、従来のホットプレス品。

無加圧焼結晶に比べてＨＩＰ法による本発明品は成膜上
の異物原因となる遊離微粒がほとんどみられないことが
明らかである。

実施例２実施例１に用いたと同じ原料粉を用い実施例１で示した
と同じ条件で軟鋼製の内面に厚み０．２ｍｍにＭｏを溶
射した缶とＭｏを溶射しない缶とを用いてＨＩＰ成形し
た。Ｍｏを溶射しない缶は缶材のＦｅと原料粉中の３ｉ
が共晶反応して缶壁が溶融し形をとどめないほど変形し
たがＭｏ溶射した缶はＭｏ膜により缶材のＦｅと原料粉
中の３ｉが隔てられているためにＦｅとＳｉの反応はみ
られず、原料粉は所望形状に焼結された。Ｍｏ溶射した
缶材とターゲット界面とは第３表に示すごとくＦｅの侵
入はなく、ターゲットと缶材の間に反応の起きていない
ことを示している。

第３表［効果］以上の通り本発明によれば、Ｍｏ８型ＬＳＩのゲート電
極膜を形成するに好適なモリブデンシリサイド合金から
なるターゲットが提供される。このターゲットは高強度
であり、取扱いが容易である。

また、本発明によれば、このようなターゲットを容易に
製造することができる。

写真である。

Claims

【特許請求の範囲】１、原料粉末を圧密用封入缶内に封入し熱間静水圧プレ
ス焼結することにより、ＭｏＳｉ＿ｘ（１．８４≦ｘ≦
２．５７）なる組成のモリブデンシリサイドからなり、
相対密度が９０％以上であるターゲットを製造すること
を特徴とするスパッタリング装置用ターゲットの製造方
法。２、上記圧密用封入缶の内面にＭｏ溶射膜が形成してあ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のスパッ
タリング装置用ターゲットの製造方法。