JPH04350105A - 高融点活性金属・合金微粉末の製造方法 - Google Patents
高融点活性金属・合金微粉末の製造方法Info
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- JPH04350105A JPH04350105A JP15104891A JP15104891A JPH04350105A JP H04350105 A JPH04350105 A JP H04350105A JP 15104891 A JP15104891 A JP 15104891A JP 15104891 A JP15104891 A JP 15104891A JP H04350105 A JPH04350105 A JP H04350105A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、チタン，ジルコニウム
，ニオブなどの金属およびそれらを主成分とする合金の
微粉末の製造方法に関するものである。
，ニオブなどの金属およびそれらを主成分とする合金の
微粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属や合金微粉末の製造方法としては、
■溶融金属を滴下しガスや水ジェットで噴霧する方法，
■回転ディスクの遠心力で小滴に粉末化する方法，■回
転電極そのものを溶融し遠心力で粉末化する方法，■金
属のハロゲン化物ガスをＨ２ 還元し、ガス層中で金属
粉末を生成させる方法などがある。しかし、■〜■の方
法では、平均粒径数１０μｍ程度の粉末がえられるのみ
であり、２０μｍ以下の微粉末の収率は、著しく低い。 一方、■の方法は平均粒径の制御が容易であり、かつ平
均粒径が１μｍ未満の超微粉の製造に適している。した
がって、■〜■の従来方法では平均粒径１〜２０μｍの
微粉末を収率よくえることが難しく、これが問題の一つ
であった。また、チタンなどやそれらを主成分とする高
融点活性金属・合金微粉末の製造においては、■〜■の
方法では純度の高い微粉末がえられない。すなわち■〜
■の方法では溶解に耐火物製の容器を使用し、溶湯を直
接粉化する方法であるため、耐火物からの不純物混入が
ある。
■溶融金属を滴下しガスや水ジェットで噴霧する方法，
■回転ディスクの遠心力で小滴に粉末化する方法，■回
転電極そのものを溶融し遠心力で粉末化する方法，■金
属のハロゲン化物ガスをＨ２ 還元し、ガス層中で金属
粉末を生成させる方法などがある。しかし、■〜■の方
法では、平均粒径数１０μｍ程度の粉末がえられるのみ
であり、２０μｍ以下の微粉末の収率は、著しく低い。 一方、■の方法は平均粒径の制御が容易であり、かつ平
均粒径が１μｍ未満の超微粉の製造に適している。した
がって、■〜■の従来方法では平均粒径１〜２０μｍの
微粉末を収率よくえることが難しく、これが問題の一つ
であった。また、チタンなどやそれらを主成分とする高
融点活性金属・合金微粉末の製造においては、■〜■の
方法では純度の高い微粉末がえられない。すなわち■〜
■の方法では溶解に耐火物製の容器を使用し、溶湯を直
接粉化する方法であるため、耐火物からの不純物混入が
ある。
【０００３】さらに、■〜■の方法では真空中で粉化す
ることが非常に難しく、その装置価格とランニングコス
トが高く問題があった。一方、■の方法ではハロゲン化
物の熱分解が不十分なため、超微粉末へのハロゲンの残
留が問題となる。したがって、■〜■の従来方法では前
記の粒径の問題の外に不純物混入などの点でも問題があ
った。また、古くから行われている方法として、スポン
ジチタン等の粉砕方法があるが、この方法では１〜２０
μｍの微粉末をえるには労力が必要なことや、粉砕機の
ハンマーなどからの不純物の混入と酸化の問題がある。 以上のように、高融点活性金属・合金の平均粒径１〜２
０μｍの微粉末をえることは従来の技術では実質上不可
能であった。
ることが非常に難しく、その装置価格とランニングコス
トが高く問題があった。一方、■の方法ではハロゲン化
物の熱分解が不十分なため、超微粉末へのハロゲンの残
留が問題となる。したがって、■〜■の従来方法では前
記の粒径の問題の外に不純物混入などの点でも問題があ
った。また、古くから行われている方法として、スポン
ジチタン等の粉砕方法があるが、この方法では１〜２０
μｍの微粉末をえるには労力が必要なことや、粉砕機の
ハンマーなどからの不純物の混入と酸化の問題がある。 以上のように、高融点活性金属・合金の平均粒径１〜２
０μｍの微粉末をえることは従来の技術では実質上不可
能であった。
【０００４】具体的に例をあげて問題を説明すると、射
出成形用金属粉末としては、粉末に熱可塑性樹脂などの
バインダーを加える時の混練性，コンパウンドの流動性
，成形性などの制約から粉末形状が球状の粉末が要求さ
れ、焼結性向上から平均粒径１〜２０μｍの微粉末が要
求される。また、射出成形後のバインダーの徐去後の焼
結工程では、複雑形状の焼結体強度をえるため、バルク
材の密度に対して微粉末の焼結後の密度比を約９５％以
上にすることを目標としているが、耐火物材料からの不
純物の混入や酸化物があれば、焼結密度が向上せず機械
的特性が劣化する。
出成形用金属粉末としては、粉末に熱可塑性樹脂などの
バインダーを加える時の混練性，コンパウンドの流動性
，成形性などの制約から粉末形状が球状の粉末が要求さ
れ、焼結性向上から平均粒径１〜２０μｍの微粉末が要
求される。また、射出成形後のバインダーの徐去後の焼
結工程では、複雑形状の焼結体強度をえるため、バルク
材の密度に対して微粉末の焼結後の密度比を約９５％以
上にすることを目標としているが、耐火物材料からの不
純物の混入や酸化物があれば、焼結密度が向上せず機械
的特性が劣化する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明が、前記の問題
を解決するため、高融点活性金属・合金の真空溶解浴か
ら蒸発する不純物の少ない蒸気を利用した高純度で、か
つ平均粒径が１〜２０μｍの微粉末の製法を提供するた
めになされたものである。さらに詳しくは■球状の微粉
末化後の平均粒径，■水素化の条件，■脱水素化の条件
を決定して高融点活性金属・合金の微粉末の製造方法を
提供することを目的とする。
を解決するため、高融点活性金属・合金の真空溶解浴か
ら蒸発する不純物の少ない蒸気を利用した高純度で、か
つ平均粒径が１〜２０μｍの微粉末の製法を提供するた
めになされたものである。さらに詳しくは■球状の微粉
末化後の平均粒径，■水素化の条件，■脱水素化の条件
を決定して高融点活性金属・合金の微粉末の製造方法を
提供することを目的とする。
【０００６】
【発明を解決するための手段】本発明は、高融点活性金
属・合金の溶融物浴の上方に配置した蒸着基板に該溶融
物の蒸気を凝縮させ、蒸着した凝縮層を採取し、次に該
凝縮層を５００〜７００℃の温度範囲でかつ水素気流中
で水素化処理し、えられた水素化物集合体を粉砕し、該
水素化物を６００〜８００℃の温度範囲でかつ真空下で
脱水素処理することを特徴とする高融点活性金属・合金
微粉末の製造方法である。
属・合金の溶融物浴の上方に配置した蒸着基板に該溶融
物の蒸気を凝縮させ、蒸着した凝縮層を採取し、次に該
凝縮層を５００〜７００℃の温度範囲でかつ水素気流中
で水素化処理し、えられた水素化物集合体を粉砕し、該
水素化物を６００〜８００℃の温度範囲でかつ真空下で
脱水素処理することを特徴とする高融点活性金属・合金
微粉末の製造方法である。
【０００７】
【作用】本発明の高融点活性金属・合金とはチタン，ジ
ルコニウム，ニオブ，モリブデン等の金属およびその合
金を意味し、それらの融点が１６００℃以上で、この時
の蒸気圧が１０−３Ｔｏｒｒ以上のものを指し、本発明
は特に、チタン，チタン合金，ジルコニウム，ニオブ合
金に適用される。これら金属および合金の溶解方法は公
知の方法でよく、例えば電子ビーム溶解などが用いられ
る。溶融物浴の上方に配置される蒸着基板は水冷されて
おり、溶融物浴が蒸発した蒸気を凝縮させるものであれ
ばよく、特別な機構を有するものでなく、公知のもので
よい。該基板上に蒸着した蒸着層の外観は図１の写真に
示すとおりであり、０．５〜１０μｍの球状微粒子が積
層し、軽度の結合を持って凝縮している。
ルコニウム，ニオブ，モリブデン等の金属およびその合
金を意味し、それらの融点が１６００℃以上で、この時
の蒸気圧が１０−３Ｔｏｒｒ以上のものを指し、本発明
は特に、チタン，チタン合金，ジルコニウム，ニオブ合
金に適用される。これら金属および合金の溶解方法は公
知の方法でよく、例えば電子ビーム溶解などが用いられ
る。溶融物浴の上方に配置される蒸着基板は水冷されて
おり、溶融物浴が蒸発した蒸気を凝縮させるものであれ
ばよく、特別な機構を有するものでなく、公知のもので
よい。該基板上に蒸着した蒸着層の外観は図１の写真に
示すとおりであり、０．５〜１０μｍの球状微粒子が積
層し、軽度の結合を持って凝縮している。
【０００８】次に凝縮層を採取後、これを高温で水素気
流中で水素化物とし、粉砕し、低温加熱で脱水素するこ
とに特徴がある。水素化処理は、高温下で長時間行うの
が一般的であるが、写真で示したように凝縮層は球状微
粉末で、多孔質であるために、従来より低い温度５００
〜７００℃で水素を含むガス中で１０〜６０分で水素化
を完了することができる。水素化が完了すると、多孔質
である球状微粉末集合体は、軽度の粉砕で個々の球状微
粒子に分けられる。ここで水素化温度を５００℃未満と
すれば、水素化する速度が遅く、一方７００℃を超える
と微粒子径が０．５μｍ未満の微粉末ができ、高温で脱
水素処理しても目標の粒径１〜２０μｍの球状微粉末の
収率は低下する。また加熱時間は、水素化処理温度に依
存するが、５００〜７００℃で１０〜６０分が適当であ
る。
流中で水素化物とし、粉砕し、低温加熱で脱水素するこ
とに特徴がある。水素化処理は、高温下で長時間行うの
が一般的であるが、写真で示したように凝縮層は球状微
粉末で、多孔質であるために、従来より低い温度５００
〜７００℃で水素を含むガス中で１０〜６０分で水素化
を完了することができる。水素化が完了すると、多孔質
である球状微粉末集合体は、軽度の粉砕で個々の球状微
粒子に分けられる。ここで水素化温度を５００℃未満と
すれば、水素化する速度が遅く、一方７００℃を超える
と微粒子径が０．５μｍ未満の微粉末ができ、高温で脱
水素処理しても目標の粒径１〜２０μｍの球状微粉末の
収率は低下する。また加熱時間は、水素化処理温度に依
存するが、５００〜７００℃で１０〜６０分が適当であ
る。
【０００９】さらに粉砕された水素化物を仕上熱処理し
て脱水素する必要がある。脱水素処理は真空下で特定の
温度範囲６００〜８００℃で２０〜６０分間行うが、こ
の熱処理で粉末中の水素量は５０ｐｐｍ以下と十分に低
くなり、何ら問題がないことが判った。ここで脱水素処
理を６００℃未満で行うと、粉末の水素量を５０ｐｐｍ
とするのに、長時間かかり不利であり、一方、８００℃
を超えると、０．５〜１０μｍの微粉末が焼結を起こし
、後工程の解砕のときに目標とする１〜２０μｍの球状
微粉末の収率が低下する。
て脱水素する必要がある。脱水素処理は真空下で特定の
温度範囲６００〜８００℃で２０〜６０分間行うが、こ
の熱処理で粉末中の水素量は５０ｐｐｍ以下と十分に低
くなり、何ら問題がないことが判った。ここで脱水素処
理を６００℃未満で行うと、粉末の水素量を５０ｐｐｍ
とするのに、長時間かかり不利であり、一方、８００℃
を超えると、０．５〜１０μｍの微粉末が焼結を起こし
、後工程の解砕のときに目標とする１〜２０μｍの球状
微粉末の収率が低下する。
【００１０】
【実施例】２５０ＫＷ電子ビーム真空溶解炉においてＴ
ｉ：０．５７重量％（以下％と略す），Ａｌ：１５％の
Ｖ合金を溶解し、その浴表面積１０２５ｃｍ２ と同じ
面積を有する蒸着基板を、浴上方４５０ｍｍの位置に浴
表面と平行になるよう設置した。なお、溶融物の表面温
度を２１００℃に保持した。この状態で約３０分保持し
、蒸着基板に蒸着層（または凝縮層）を形成させた。ま
た、蒸着層のＡｌ量のバラツキは６．１±０．５％以内
、Ｖのそれは４．３±０．３％以内、酸素量は０．３３
±０．０３％であることが分析によって確認できた。 なお、ここで溶融物浴組織と蒸着膜組成とは異なる場合
があるため、あらかじめ検量線を作成して、その検量線
を利用して目的の組成とする必要がある。この蒸着膜を
蒸着基板から機械的に剥離し、４００〜８００℃の温度
範囲で水素５０容量％−Ａｒ５０容量％の気流中で１０
または６０分水素化した後、小型アトライターに装入し
、アルコール中で３．０ｍｍφのＴｉ−６％Ａｌ−４％
Ｖ合金型ボールとその合金製撹拌棒を用いて、１０分間
という軽度の粉砕を行った。その後、粉砕粉を集め、脱
水素処理を減圧下で５００〜９００℃の温度範囲で２０
または６０分行った。
ｉ：０．５７重量％（以下％と略す），Ａｌ：１５％の
Ｖ合金を溶解し、その浴表面積１０２５ｃｍ２ と同じ
面積を有する蒸着基板を、浴上方４５０ｍｍの位置に浴
表面と平行になるよう設置した。なお、溶融物の表面温
度を２１００℃に保持した。この状態で約３０分保持し
、蒸着基板に蒸着層（または凝縮層）を形成させた。ま
た、蒸着層のＡｌ量のバラツキは６．１±０．５％以内
、Ｖのそれは４．３±０．３％以内、酸素量は０．３３
±０．０３％であることが分析によって確認できた。 なお、ここで溶融物浴組織と蒸着膜組成とは異なる場合
があるため、あらかじめ検量線を作成して、その検量線
を利用して目的の組成とする必要がある。この蒸着膜を
蒸着基板から機械的に剥離し、４００〜８００℃の温度
範囲で水素５０容量％−Ａｒ５０容量％の気流中で１０
または６０分水素化した後、小型アトライターに装入し
、アルコール中で３．０ｍｍφのＴｉ−６％Ａｌ−４％
Ｖ合金型ボールとその合金製撹拌棒を用いて、１０分間
という軽度の粉砕を行った。その後、粉砕粉を集め、脱
水素処理を減圧下で５００〜９００℃の温度範囲で２０
または６０分行った。
【００１１】その後、前記アトライターを用い、前記と
同条件で粉砕し、球状微粉末を得た。これらの結果を表
１に示した。本発明によると、表１から明らかなように
酸素量０．１５〜０．４５％と純度の高い、平均粒径１
〜２０μｍの球状微粉末が製造できることがわかった。 このようにして得た実施例３および比較例２の微粉末に
それぞれバインダーを加えて混合物とし、これを試験用
金型に射出成形して成形体を得て通常の方法で脱脂後、
真空焼結した。それらの焼結体の密度を測定したところ
、それらの理論密度比は実施例の粉末で９７．５％で、
比較例の粉末で９３．５％となり、本発明に係る微粉末
を用いた方が高密度の焼結体がえられることが明らかに
なった。
同条件で粉砕し、球状微粉末を得た。これらの結果を表
１に示した。本発明によると、表１から明らかなように
酸素量０．１５〜０．４５％と純度の高い、平均粒径１
〜２０μｍの球状微粉末が製造できることがわかった。 このようにして得た実施例３および比較例２の微粉末に
それぞれバインダーを加えて混合物とし、これを試験用
金型に射出成形して成形体を得て通常の方法で脱脂後、
真空焼結した。それらの焼結体の密度を測定したところ
、それらの理論密度比は実施例の粉末で９７．５％で、
比較例の粉末で９３．５％となり、本発明に係る微粉末
を用いた方が高密度の焼結体がえられることが明らかに
なった。
【００１２】以下に従来の製造方法で合金粉末を製造し
た従来例について説明する。真空中での電子ビーム溶解
炉で製造した酸素量０．２％以下のＴｉ−６％Ａｌ−４
％Ｖのブロックをハンマーミルで大気中粉砕で約数ｍｍ
程度に粉砕後、二分割してその一部を従来例１として、
同じハンマーミルでくりかえし粉砕して−３２５メッシ
ュ粉粉砕歩留５０％まで粉砕を続けた。表１に示すよう
に、従来例１は粉砕を大気中で行ったため、空気によっ
て酸化して、最終粉末中の酸素量が０．８３％と増加し
た。従来例２として、残りの一部分を実施例で使用した
前記アトライターで１０ｈｒ粉砕を続け、その結果を表
１に示した。表１から明らかなように従来例１，２共、
最終粉末の酸素量が多くなり、また平均粒度は２０μｍ
以下とならなかった。以上の実施例、比較例、従来例か
ら明らかなように本発明によると、金属粉射出成形品や
耐熱材料用製品に用いられる、平均粒度が１〜２０μｍ
でかつ高純度の高融点活性金属・合金の微粉末を製造す
ることができる。
た従来例について説明する。真空中での電子ビーム溶解
炉で製造した酸素量０．２％以下のＴｉ−６％Ａｌ−４
％Ｖのブロックをハンマーミルで大気中粉砕で約数ｍｍ
程度に粉砕後、二分割してその一部を従来例１として、
同じハンマーミルでくりかえし粉砕して−３２５メッシ
ュ粉粉砕歩留５０％まで粉砕を続けた。表１に示すよう
に、従来例１は粉砕を大気中で行ったため、空気によっ
て酸化して、最終粉末中の酸素量が０．８３％と増加し
た。従来例２として、残りの一部分を実施例で使用した
前記アトライターで１０ｈｒ粉砕を続け、その結果を表
１に示した。表１から明らかなように従来例１，２共、
最終粉末の酸素量が多くなり、また平均粒度は２０μｍ
以下とならなかった。以上の実施例、比較例、従来例か
ら明らかなように本発明によると、金属粉射出成形品や
耐熱材料用製品に用いられる、平均粒度が１〜２０μｍ
でかつ高純度の高融点活性金属・合金の微粉末を製造す
ることができる。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【発明の効果】本発明によると、前述のとおり平板粒径
が１〜２０μｍで、かつ高純度の高融点活性金属・合金
の微粉末を製造することができる。
が１〜２０μｍで、かつ高純度の高融点活性金属・合金
の微粉末を製造することができる。
【図１】蒸着層の粒子構造を示す写真である。
Claims (1)
- 【請求項１】 高融点活性金属・合金の溶融物浴の上
方に配置した蒸着基板に該溶融物の蒸気を凝縮させ、蒸
着した凝縮層を採取し、次に該凝縮層を５００〜７００
℃の温度範囲でかつ水素気流中で水素化処理し、えられ
た水素化物集合体を粉砕し、該水素化物を６００〜８０
０℃の温度範囲でかつ真空下で脱水素処理することを特
徴とする高融点活性金属・合金微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15104891A JPH04350105A (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | 高融点活性金属・合金微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15104891A JPH04350105A (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | 高融点活性金属・合金微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04350105A true JPH04350105A (ja) | 1992-12-04 |
Family
ID=15510163
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15104891A Pending JPH04350105A (ja) | 1991-05-27 | 1991-05-27 | 高融点活性金属・合金微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04350105A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002029125A1 (fr) * | 2000-10-02 | 2002-04-11 | Nikko Materials Company, Limited | Zirconium ou hafnium extremement purs, cible de pulverisation composee de ce zirconium ou hafnium extremement purs, couche mince obtenue au moyen de cette cible, procede de preparation de zirconium ou de hafnium extremement purs et procede de fabrication d'une poudre de zirconium ou de hafnium extremement purs |
| JP2007119925A (ja) * | 2000-11-09 | 2007-05-17 | Nikko Kinzoku Kk | 高純度ハフニウム粉の製造方法 |
| JP2007169782A (ja) * | 2000-11-09 | 2007-07-05 | Nikko Kinzoku Kk | 高純度ジルコニウム粉の製造方法 |
| JP2009057634A (ja) * | 2000-11-09 | 2009-03-19 | Nikko Kinzoku Kk | 高純度ジルコニウム若しくはハフニウム粉の製造方法 |
| CN106825589A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-06-13 | 西安交通大学青岛研究院 | 一种铌硅粉的机械合金化制备方法 |
-
1991
- 1991-05-27 JP JP15104891A patent/JPH04350105A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002029125A1 (fr) * | 2000-10-02 | 2002-04-11 | Nikko Materials Company, Limited | Zirconium ou hafnium extremement purs, cible de pulverisation composee de ce zirconium ou hafnium extremement purs, couche mince obtenue au moyen de cette cible, procede de preparation de zirconium ou de hafnium extremement purs et procede de fabrication d'une poudre de zirconium ou de hafnium extremement purs |
| US6861030B2 (en) | 2000-10-02 | 2005-03-01 | Nikko Materials Company, Limited | Method of manufacturing high purity zirconium and hafnium |
| EP1743949A1 (en) * | 2000-10-02 | 2007-01-17 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Production of high-purity zirconium or hafnium metal and powder for target and film applications |
| JP2007119925A (ja) * | 2000-11-09 | 2007-05-17 | Nikko Kinzoku Kk | 高純度ハフニウム粉の製造方法 |
| JP2007169782A (ja) * | 2000-11-09 | 2007-07-05 | Nikko Kinzoku Kk | 高純度ジルコニウム粉の製造方法 |
| JP2009057634A (ja) * | 2000-11-09 | 2009-03-19 | Nikko Kinzoku Kk | 高純度ジルコニウム若しくはハフニウム粉の製造方法 |
| CN106825589A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-06-13 | 西安交通大学青岛研究院 | 一种铌硅粉的机械合金化制备方法 |
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